Os procedimentos experimentais do processo de Craqueamento em escala de Bancada foram realizados no Laboratório de Processos e Catálise da Seção de Engenharia Química do Instituto Militar de Engenharia (IME), sendo esses experimentos de Craqueamento Térmico Catalítico submetidos em modo Semi-Batelada.
4.5.1 Aparato experimental
A Unidade de Craqueamento em Escala de Bancada é constituída por um Reator de vidro borosilicato apresentando formato cilíndrico com capacidade volumétrica de 100 ml, com dimensões de 15 cm de altura e 4,0 cm de diâmetro interno. O reator foi inseridoem um forno cilíndrico com uma resistência cerâmica, cilíndrica, de potência de 800 W conectada ao controlador digital de temperatura e taxa de aquecimento (Marca: THERMA, Modelo: TH90DP202-000) por meio de termopar tipo K (Marca: ECIL, Modelo: QK. 2).
O sistema foi montado sob uma placa de agitação magnética (Marca: IKA C-MAG, Modelo: HS 7) com controle de frequência. O reator foi acoplado a um condensador de vidro borosilicato que foi conectado em um erlenmayer de vidro borosilicato com capacidade volumétrica de 250 ml. Acima do reator encontrava-se uma conexão em forma de “Y”. Numa das extremidades (orifício) desta conexão foi utilizada para a alimentação no reator do gás de arraste (N2), contido num cilindro com válvula reguladora de pressão em dois estágios, a uma vazão de 0,04 Nl.min-1.
Os produtos condensados foram recolhidos em um erlenmayer de vidro borosilicato de 250 ml. Os produtos gasosos não condensáveis e o gás de arraste foram conduzidos por uma abertura (válvula) na curva alonga, acoplada entre o condensador e o balão de coleta, até o sistema de exaustão. Os produtos gasosos não condensáveis e o gás inerte (N2) foram conduzidos por uma válvula de escape localizada entre o condensador e o vaso de coleta para saída até o exaustor. A Figura 4.21 apresenta o Desenho Esquemático da Unidade de Craqueamento em Escala de Bancada e a Figura 4.22 ilustra a Unidade de Craqueamento em Escala de bancada, pertencente ao Laboratório de Processos e Catálise da Seção de Engenharia Química do Instituto Militar de Engenharia (IME - RJ).
S-3 E-1 Forno N2 Condensador boro-silicato Recipiente coletor Placa de aquecimento magnética
Termopar conectado ao controlador
Controlador Cabeça de destilação
Reator Válvula reguladora de vazão
1 1 1 2 3 4567 8 9 1 10 2 3 4567 8 9 1 1 0 Rotâmetro Exaustor Nitrogênio conectado ao reator Macaco hidráulico Figura 4.21: Desenho Esquemático da Unidade de Craqueamento em Escala de Bancada –
IME (RJ).
Figura 4.22: Unidade de Craqueamento em Escala de Bancada – IME (RJ).
Fonte: O autor.
4.5.2 Procedimento experimental
A gordura residual no seu estado semi-sólido foi colocada em um béquer de vidro borossilicato e em seguida o mesmo foi direcionado para uma placa térmica de agitação magnética (Marca: IKA C-MAG, Modelo: HS 7) com controle de frequência, a gordura acondicionada no béquer foi aquecida até uma temperatura de 150°C para garantir a liquefação e a desidratação total da mesma, visando atingir posteriormente os melhores resultados no processo de craqueamento. A Figura 4.23 mostra a liquefação e a desidratação da gordura residual antes dela ser usada como carga no processo de craqueamento térmico catalítico.
Figura 4.23: Desidratação e Liquefação da Gordura antes do Craqueamento.
A carga desidratada (matéria-prima) e o catalisador (lama vermelha) utilizado para cada experimento foram inicialmente pesados em uma balança (Marca: QUIMIS, Modelo: Q – 500L210C), em seguida foram depositados no reator de vidro borosilicato de 100 mL, conforme mostrado na Figura 4.24.
Figura 4.24: Matéria-Prima e Catalisador sendo pesados e colocados no Reator.
Fonte: O autor.
O sistema de agitação interna do reator foi realizado por uma barra magnética pesada sem o seu revestimento plástico. O reator contendo a carga, catalisador e barra magnética foi inserido no forno cilíndrico com resistência cerâmica, onde o controle da temperatura foi realizado com o auxílio do termopar “preso” na parede do reator, conforme mostrado na Figura 4.25.
Figura 4.25: Forno Cilíndrico com Resistência Cerâmica.
O aparato experimental foi montado com o acoplamento do reator no condensador. Deste modo, os produtos gasosos foram condensados a partir de um sistema localizados na saída do reator, constituído pelo condensador e por um banho termostático mantido a uma temperatura de 10°C. O funcionamento e controle do Aparato experimental foram realizados por um Controlador/Programador, onde foram estabelecidos os seguintes parâmetros: A temperatura de operação (set-point), a taxa de aquecimento e o tempo reacional. O tempo reacional consistia no momento em que o sistema alcançava a temperatura de operação, a partir da taxa de aquecimento definida em 10 °C/min, iniciando na temperatura ambiente (25 °C). A carga utilizada para cada reação foi de aproximadamente 60 g. A corrente líquida condensada recolhida no erlenmayer de vidro borosilicato (250 ml) foi pesada para a obtenção do rendimento do processo.
Na Unidade de Craqueamento em Escala de Bancada, pertencente ao Laboratório de Processos e Catálise da Seção de Engenharia Química do Instituto Militar de Engenharia (IME), foram realizados 3 (três) experimentos, em todos os testes foi utilizado a gordura residual como matéria-prima e a temperatura de craqueamento em 450°C, variando apenas o teor de catalisador em 5%, 10% e 15% de Lama vermelha calcinada a 1000°C. Portanto, nos experimentos foi observado e avaliado o comportamento da influência do Teor de catalisador na reação de Craqueamento Térmico Catalítico da Gordura residual desidratada. Deste modo, vale citar que as massas do Produto Líquido Orgânico e do Resíduo Produzido (Coque) foram devidamente anotadas para realização dos cálculos de balanço de massa e rendimento. A Tabela 4.1 demonstra detalhadamente todos os experimentos realizados na Unidade de Craqueamento em Escala de Bancada.
Tabela 4.1- Experimentos na Unidade em Escala de Bancada.
Matéria-prima Tipo de Craqueamento Catalisador Craqueamento (°C) Temperatura de
Gordura Residual Térmico catalítico 5% de Lama Vermelha 450 Gordura Residual Térmico catalítico 10% de Lama Vermelha 450 Gordura Residual Térmico catalítico 15% de Lama Vermelha 450