Kuersetin standart grafi ÷i

3.3.3.3.3 Kullanılan çözeltiler

3.3.3.3.3.1 Kuersetin stok çözeltisi

Stok çözeltisinin hazırlanması amacıyla 0.1 g kuersetin (Merck)

%95’lik etanol ile 100 ml’ye tamamlanmıútır. Buzdolabında (+4°C) muhafaza edilmiútir.

3.3.3.3.3.2 Etanol çözeltisi (% 95)

Etanol çözeltisinin (Merck) hazırlanmasında Pearson karesi yöntemi kullanılmıútır. %96’lık etanolden 98.96 ml alınıp 100 ml’ye distile su ile tamamlanmıútır.

3.3.3.3.3.3 HCl çözeltisi (% 0.1)

HCl çözeltisi (%0.1) tartarik ester tayininde oldu÷u gibi hazırlanmıútır (Bkz. 3.3.3.2.3.3 HCl çözeltisi).

3.3.3.3.3.4 HCl çözeltisi (% 2)

HCl çözeltisi (%2) tartarik ester tayininde oldu÷u gibi hazırlanmıútır (Bkz. 3.3.3.2.3.4 HCl çözeltisi).

3.3.4 Renk analizleri

3.3.4.1 Spektrofotometrik absorbans ölçümleri

ùarap örneklerinin absorbans ölçümleri spektrofotometrik yöntemle belirlenmiútir (Pharmacia LKB, Novaspec II). 1 mm kalınlı÷ında kuvartz küvetler kullanılarak ölçümler yapılmıútır. Absorbanslar 280, 420, 520 ve 620 nm dalga boylarında ölçülmüútür. ùarap örneklerine 10 kat seyreltme yapılarak (1 ml úarap örne÷i + 9 ml distile su) absorbans ölçümleri yapılmıútır. 280 nm’deki ölçümlerde úarap örnekleri 100 kat seyreltilerek ölçümler yapılmıútır. Tüm ölçümlerde kör olarak distile su kullanılmıútır

(Anonymous, 1986).

3.3.4.2 Renk yo÷unlu÷u (RY)

ùarap örneklerinin spektrofotometrik ölçümlerinden elde edilen absorbans de÷erleri kullanılarak örneklerin renk yo÷unlukları hesaplanmıútır. Renk yo÷unlu÷u de÷erleri aúa÷ıdaki formül kullanılarak hesaplanmıútır (Anonymous, 1986).

Renk yo÷unlu÷u (RY) = A420 + A520 3.3.4.3 Renk úiddeti (Rù)

ùarap örneklerinin spektrofotometrik ölçümlerinden elde edilen absorbans de÷erleri kullanılarak örneklerin renk úiddetleri hesaplanmıútır.

Renk úiddeti de÷erleri aúa÷ıdaki formül kullanılarak hesaplanmıútır (Anonymous, 1986).

Renk úiddeti (Rù) = A420 + A520 + A620

3.3.4.4 Ton (T)

ùarap örneklerinin ton (T) de÷erleri aúa÷ıdaki formül kullanılarak hesaplanmıútır (Anonymous, 1986).

A420 A520 3.3.4.5 % dA

ùarap örneklerinin % dA de÷erleri aúa÷ıdaki formül kullanılarak hesaplanmıútır (Anonymous, 1986).

[A520 - (A420 - A620) / 2]

A520

3.3.4.6 Kırmızılık oranı (%K)

ùarap örneklerinin kırmızılık oranları aúa÷ıdaki formül kullanılarak hesaplanmıútır (Anonymous, 1986).

A520 Renk úiddeti (Rù) Kırmızılık oranı (%K) =

Ton (T) =

x 100

% dA = x 100

3.3.4.7 Sarılık oranı (%S)

ùarap örneklerinin sarılık oranları aúa÷ıdaki formül kullanılarak hesaplanmıútır (Anonymous, 1986).

A420 Renk úiddeti (Rù)

3.3.4.8 Mavilik oranı (%M)

ùarap örneklerinin mavilik oranları aúa÷ıdaki formül kullanılarak hesaplanmıútır (Anonymous, 1986).

A620 Renk úiddeti (Rù)

3.3.4.9 Toplam úarap pigmenti (TùP) analizi

Distile su ile 10 kat seyreltilmiú úarap örneklerinin 1 ml’sine 9 ml 0.1 N HCl ilave edilip pH<1.0 olduktan sonra 4.5 saat bekletilmiútir.

Daha sonra 520 nm’de absorbanslar ölçülmüútür. Kör olarak distile su kullanılmıútır (Gil-Munoz et al., 1998).

Sarılık oranı (%S) = x 100

Mavilik oranı (%M) = x 100

3.3.4.10 ùarap rengi (ùR) analizi

Distile su ile 5 kat seyreltilmiú úarap örneklerinden 2 ml alınıp üzerine 20 ȝl asetaldehit (Merck) eklenmiútir. 45 dakika beklendikten sonra 520 nm’de absorbanslar ölçülmüútür (Gil-Munoz et al., 1998).

3.3.5 CIE Lab analizleri

ùarap örneklerinin CIE L*, a* ve b* de÷erlerinin tespit edilmesinde HunterLab (colorflex, USA) renk tayin cihazı kullanılmıútır (Bakker et al., 1986).

3.3.5.1 Kroma (C*) de÷eri

ùarap örneklerinin kroma de÷erleri aúa÷ıdaki formül kullanılarak hesaplanmıútır (Bakker et al., 1986).

Kroma (C*) = [a² + b²]^1/2

3.3.5.2 Hue (H*) de÷eri

ùarap örneklerinin hue de÷erleri aúa÷ıdaki formül kullanılarak hesaplanmıútır (Bakker et al., 1986).

Hue (H*) = arctan [b / a]

Hesaplanan hue de÷erleri negatif iúaretli oldu÷undan 360 derece ile toplanarak de÷erlendirilmiútir (Bakker et al., 1999).

3.3.6 Duyusal analizler

ùarap örneklerinin duyusal de÷erlendirmelerinde Tanımlayıcı Duyusal Analiz Yöntemi kullanılmıútır (ISO 3972, 1991).

Duyusal de÷erlendirmeye 5 e÷itimli panelist katılmıútır.

Panelistlere 4 hafta süresince úarap tadım e÷itimleri verilmiútir. E÷itimler sırasında çeúitli baharatların, kuruyemiúlerin, meyve ve sebzelerin ve di÷er birçok bitkinin koku ve lezzet profilleri de÷erlendirilmiútir.

Duyusal de÷erlendirmeler Ege Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Gıda Mühendisli÷i Bölümü, Duyusal Analiz Laboratuvarı’nda tek oturumda gerçekleútirilmiútir. Duyusal analiz oturumlarından 15 dakika önce analiz edilecek úarap örneklerinin úiúe mantarları çıkartılarak úarapların hava alması sa÷lanmıútır. ùarap örnekleri panelistlere rastgele sırada ve rastgele kodlarla sunulmuútur. Duyusal analiz sırasında panelistlerin e÷itim oturumlarında kullandıkları referans örnekleri de hazır bulundurulmuútur.

Örneklerin koku ve lezzet profillerinin de÷erlendirilmesinde úarap tadım formları kullanılmıútır (Ek-2.1 ve Ek-2.2). De÷erlendirmelerde

“yok”, “çok hafif”, “hafif”, “belirgin”, “kuvvetli” ve “çok kuvvetli”

olmak üzere 6 seviye kullanılmıútır. Duyusal analizler sonucunda elde edilen verilerin yorumlanması amacıyla her seviyeye sayısal bir de÷er verilmiútir. Bunlar yok (0), çok hafif (1), hafif (2), belirgin (3), kuvvetli (4) ve çok kuvvetli (5) úeklindedir.

3.3.6.1 Koku profillerinin belirlenmesi

Örneklerin koku profilleri e÷itimli panelistler tarafından ùarap Tadım Formu-1 kullanılarak belirlenmiútir (Ek-2.1).

3.3.6.2 Lezzet profillerinin belirlenmesi

Örneklerin lezzet profilleri e÷itimli panelistler tarafından ùarap Tadım Formu-2 kullanılarak belirlenmiútir (Ek-2.2).

3.3.7 østatistiksel analizler

ùarap örneklerine uygulanan genel úarap analizleri, spesifik úarap analizleri, renk analizleri, CIE Lab analizleri ve tanımlayıcı duyusal analiz sonuçları SPSS 11.0 (Release 11.0.0 September 19, 2001) for Windows istatistik paket programı kullanılarak de÷erlendirilmiútir.

Farklı mayúe fermantasyon sıcaklıkları (sıcak, so÷uk ve geçiúli üretimler) ve farklı mayúe fermantasyon süreleri (3 ve 6 gün) koúullarında üretilen úarapların 3x2 faktöriyel denemesinde yapılan øki Yönlü Varyans Analizi (Two-way ANOVA) ile fermantasyon sıcaklı÷ı ve süresinin etkileri ile sıcaklık-süre etkileúimi %95 güven aralı÷ında de÷erlendirilmiútir. Çalıúmada sıcaklık ve süre ba÷ımsız de÷iúkenler olarak kabul edilirken, örneklere uygulanan analizler ba÷ımlı de÷iúkenler olarak kabul edilmiútir. Analiz sonucunda etkileúimin anlamlı bulundu÷u ba÷ımlı de÷iúkenler için Ba÷ımsız Örnekli T-Testi (Independent Sample T-Test) ve Tek Yönlü Varyans Analizi (One-way ANOVA) uygulanmıútır.

Üretim yöntemlerinin mayúe fermantasyon süreleri arasındaki anlamlı farklılıklar Ba÷ımsız örnekli t-testi kullanılarak de÷erlendirilmiútir (p<0.05). Bu testte kullanılan model aúa÷ıda verilmiútir.

Mayúe fermantasyon sürelerinin üretim yöntemleri arasındaki anlamlı farklılıklar tek yönlü varyans analizi kullanılarak de÷erlendirilmiútir (p<0.05). Bu analizde kullanılan model aúa÷ıda verilmiútir.

Kırmızı úarap örneklerine uygulanan genel úarap analizleri, spesifik úarap analizleri, renk analizleri ve CIE Lab analizleri arasındaki korelasyonlar Pearson korelasyon analizi ile de÷erlendirilmiútir (p<0.05).

Tanımlayıcı Duyusal Analiz sonuçları parametrik olmayan testler kullanılarak de÷erlendirilmiútir. Kruskal-Wallis Testi ile fermantasyon sıcaklıkları (sıcak, so÷uk ve geçiúli) ve Mann-Whitney Testi ile fermantasyon süreleri (3 ve 6 gün) arasındaki anlamlı farklılıklar de÷erlendirilmiútir (p<0.05). Koku ve lezzet profilleri arasındaki korelasyonlar Spearman korelasyon analizi ile de÷erlendirilmiútir (p<0.05).

3 gün mayúe fermantasyonu 6 gün mayúe fermantasyonu

Sıcak So÷uk Geçiúli Sıcak So÷uk Geçiúli

4. BULGULAR

Üç farklı üretim yöntemi uygulanarak üretilen úarapların genel úarap analizi sonuçları Çizelge 4.1’de, spesifik úarap analizi sonuçları Çizelge 4.2’de, renk analizi sonuçları Çizelge 4.3’de ve CIE Lab analizi sonuçları Çizelge 4.4’de verilmiútir. ùarap örneklerinin koku profili sonuçları Çizelge 4.5’de ve lezzet profili sonuçları Çizelge 4.6’da verilmiútir.

70 Çizelge 4.1 Genel úarap analizi sonuçları Örnek kodu Uçar asit (g/L asetik asit) Alkol (%) pH Toplam asit (g/L tartarik asit) Kuru madde (g/L) Yo÷unluk (g/cm3 ) Kül (g/L)

øndirgen úeker (g/L) Protein (mg/L) A1 0.39 12.25 3.54 6.01 25.50 0.9950 2.02 1.00 26.61 A1ƍ 0.36 12.25 3.55 6.32 27.10 0.9971 1.91 1.25 29.71 A2 0.32 11.50 3.45 6.03 18.00 0.9962 2.46 1.00 35.28 A2ƍ 0.36 11.50 3.41 6.03 26.60 0.9986 2.45 1.25 36.52 B1 0.30 11.15 3.55 6.03 21.40 0.9947 2.22 1.00 36.52 B1ƍ 0.24 11.30 3.54 5.88 25.30 0.9971 2.64 0.75 35.90 B2 0.26 10.95 3.42 5.92 17.10 0.9961 2.92 1.00 37.75 B2ƍ 0.23 11.15 3.41 5.87 26.10 0.9982 2.21 1.25 34.04 C1 0.27 11.15 3.51 5.73 26.60 0.9956 2.73 1.50 34.04 C1ƍ 0.29 11.15 3.47 6.07 25.80 0.9972 2.61 1.25 32.80 C2 0.27 10.80 3.40 6.12 22.40 0.9943 2.39 0.75 35.90 C2ƍ 0.30 10.60 3.36 5.94 24.00 0.9966 2.57 0.75 34.04

71 Çizelge 4.2 Spesifik úarap analizi sonuçları Örnek koduToplam fenolik bileúikler (mg/L GAE)Tartarik esterleri (mg/L kafeik asit) Toplam flavonoller (mg/L kuersetin) A14004.29 179.0758.95 A1ƍ 4470.96 334.82114.30 A23842.86 303.89102.54 A2ƍ 4244.29 232.4178.78 B1 2684.76 200.0072.63 B1ƍ 3959.52 186.3072.81 B2 4989.05 245.7486.23 B2ƍ 5550.48 183.7066.23 C15380.00 165.7459.30 C1ƍ 5167.14 246.6789.39 C23496.20 185.7472.20 C2ƍ 4380.00 212.9673.78

72 Çizelge 4.3 Renk analizi sonuçları Örnek koduA280 A420 A520 A620Renk yo÷unlu÷u (RY)

Renk úiddeti (Rù)

Ton (T) % dA % K % S % M TùP ùR A165.97 4.37 6.13 1.76 10.49 12.25 0.71 78.71 50.03 35.64 14.34 2.71 4.29 A1ƍ 74.17 4.45 6.14 1.87 10.58 12.45 0.72 78.98 49.33 35.71 14.96 1.90 4.95 A259.61 4.48 6.35 1.84 10.83 12.67 0.71 79.20 50.15 35.36 14.50 2.38 4.76 A2ƍ 62.71 4.55 6.36 1.93 10.90 12.83 0.72 79.37 49.53 35.45 15.01 2.50 4.99 B1 40.19 2.69 3.30 0.99 5.98 6.97 0.82 74.17 47.32 38.57 14.12 1.48 4.78 B1ƍ 51.46 3.16 4.45 1.42 7.62 9.04 0.71 80.50 49.28 34.97 15.75 0.73 3.71 B2 68.05 3.89 5.55 1.55 9.44 10.99 0.70 78.94 50.50 35.39 14.11 2.69 4.44 B2ƍ 77.24 4.24 6.12 1.76 10.36 12.12 0.69 79.78 50.48 34.97 14.55 2.25 4.83 C161.83 4.11 5.87 1.89 9.97 11.86 0.70 81.09 49.48 34.62 15.90 2.17 4.69 C1ƍ 68.88 4.30 6.54 1.93 10.84 12.77 0.66 81.92 51.24 33.65 15.11 2.05 4.99 C255.95 4.08 5.95 1.86 10.03 11.89 0.69 81.39 50.03 34.30 15.68 2.07 4.15 C2ƍ 56.67 4.02 5.74 1.75 9.76 11.51 0.70 80.19 49.84 34.96 15.20 2.55 4.27

73 Çizelge 4.4 CIE Lab analizi sonuçları Örnek kodu L* a* b* Kroma (C*)Hue (H*) A1 0.26 -0.13 0.13 18.39 315.0 A1ƍ 0.27 -0.01 0.12 12.04 274.8 A2 0.23 -0.01 0.23 23.02 272.5 A2ƍ 0.33 -0.16 0.07 17.46 336.4 B1 0.20 -0.07 0.14 15.65 296.6 B1ƍ 0.28 -0.12 0.25 27.73 295.7 B2 0.23 -0.12 0.20 23.32 301.0 B2ƍ 0.22 0.04 0.05 6.40 411.3 C1 0.21 -0.15 0.11 18.60 323.8 C1ƍ 0.21 -0.02 0.11 11.18 280.3 C2 0.29 -0.26 0.24 35.38 317.3 C2ƍ 0.36 -0.20 0.23 30.48 311.0

74 Çizelge 4.5 Örneklerin koku profili sonuçları Koku karakterleriA1 A2 B1B2C1 C2 alkol 2.0 4.0 3.0 1.8 1.4 3.8 kükürt 0.2 0.0 0.0 0.0 0.0 0.2 meyve 2.6 0.0 1.4 3.0 2.2 3.0 çiçek0.8 0.0 1.6 3.2 0.8 1.8 baharat-kuru yemiú1.0 2.6 0.6 2.0 2.8 1.4 tahta 1.4 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 mantar 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 maya 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 metalik 0.6 0.2 0.0 0.0 0.2 0.0 di÷er 1.0 2.8 0.0 3.3 1.4 2.6

75 Çizelge 4.6 Örneklerin lezzet profili sonuçları Lezzet karakterleri A1 A2 B1B2C1 C2 alkol 3.6 2.8 3.6 2.8 2.4 3.2 kükürt 0.6 0.2 0.0 0.6 0.0 0.2 meyve 3.0 0.4 1.6 0.6 2.8 1.6 baharat-kuru yemiú1.6 0.4 0.0 1.0 1.4 1.6 ekúilik 1.4 0.8 0.2 1.4 1.8 1.4 acılık 2.4 0.2 0.0 1.6 0.2 0.4 tatlılık 0.6 1.2 2.6 1.0 1.2 0.0 burukluk 2.6 0.8 0.8 1.4 4.4 4.4 metalik 1.0 1.8 0.2 0.8 0.8 0.4 tahta 0.0 0.0 1.0 0.0 0.0 0.0 mantar 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 maya 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0

5. SONUÇLAR VE TARTIùMA

ùıra analizi sonuçlarına göre úıranın yo÷unlu÷u 1.096 g/cm³, ortalama pH de÷eri 3.27, toplam asit miktarı tartarik asit cinsinden 4.74 g/L, serbest kükürt dioksit miktarı 20 mg/L ve toplam kükürt dioksit miktarı 168 mg/L olarak bulunmuútur.

Üretimler sırasında so÷uk üretim yönteminin uygulandı÷ı úıralarda mayúe fermantasyon süresinin ilk 3 gününde yo÷unluk de÷erlerinin de÷iúmedi÷i tespit edilmiútir (Ek-1.1). ùıranın fermantasyon grafi÷ine bakıldı÷ında sıcak ve geçiúli üretim yöntemlerinin uygulandı÷ı úıralarda mayúe fermantasyonunun baúlangıcından itibaren úıra yo÷unluklarının düútü÷ü tespit edilirken, so÷uk üretim yönteminin uygulandı÷ı úıralarda yo÷unlukların düúmedi÷i tespit edilmiútir (Ek-1.2). Bu durumda so÷uk üretim yönteminin uygulandı÷ı úıralarda mayúe fermantasyon süresinin ilk 3 gününde etil alkol oluúumunun baúlamadı÷ı belirlenmiútir.

Uygulanan bütün üretim yöntemlerinde alkol fermantasyonları 12 günde tamamlanmıútır. Alkol fermantasyonu sonunda úıraların ortalama yo÷unluk de÷erleri 0.993 g/cm³ olarak ölçülmüútür (Ek-1.1).

5.1 Genel ùarap Analizlerinin De÷erlendirilmesi

Uçar asit analizi sonuçlarına göre en yüksek uçar asit miktarı 0.37 g/L ile sıcak üretim yönteminin 3 günlük mayúe fermantasyon süresi uygulanan örneklerinde bulunurken, en düúük uçar asit miktarı 0.25 g/L ile so÷uk üretim yönteminin 6 günlük mayúe fermantasyon süresi uygulanan örneklerinde bulunmuútur (ùekil 5.1). Her iki farklı mayúe fermantasyon süresinde de en yüksek uçar asit miktarları sıcak üretim

yöntemiyle üretilen úaraplarda saptanırken, en düúük miktarlar so÷uk üretim yöntemiyle üretilen úaraplarda saptanmıútır.

0,00 0,05 0,10 0,15 0,20 0,25 0,30 0,35 0,40

SICAK SOöUK GEÇøùLø

ÜRETøM YÖNTEMø

Uçar asit (g/L asetik asit)

3 gün mayúe fermantasyonu 6 gün mayúe fermantasyonu