2. ÖNCEK ø ÇALIùMALAR
2.2 Kırmızı ùarapta Duyusal Özelliklerin Oluúumu
2.2.1 Fermantasyon sıcaklı ÷ının duyusal özellikler
ùarabın koku ve lezzetinin hem üzümün baúlangıç kompozisyonu hem de önolojik uygulamalara ba÷lı olarak de÷iúiklik gösterdi÷i bilinmektedir. Beyaz úarabın 15°C’nin altındaki fermantasyon sıcaklıklarında duyusal kalitesinin çok fayda gördü÷ü gösterilmiútir (Miller et al., 1987). Beyaz ve kırmızı úaraplarla yapılan birçok çalıúmada fermantasyon öncesi düúük sıcaklık uygulaması veya düúük sıcaklıktaki fermantasyonlar ile en iyi aroma ve lezzet karakterlerinin sa÷landı÷ı ve aromaların korundu÷u gösterilmiútir (Long and Lindblom, 1987; Miller et al., 1987; Cuenat et al., 1996; Girard et al., 2001; Salinas et al., 2003, Peinado et al., 2004). Bazı çalıúmalarda ise sıcaklı÷ın aroma ve koku bileúenleri üzerine önemli etki sa÷lamadı÷ı gösterilmiútir (Mahon et al.,1990).
Fermantasyon öncesi düúük sıcaklıkta ve uzun süreli maserasyon uygulanmasının beyaz úaraplarda oldu÷u gibi kırmızı úaraplarda da aroma ve renk stabilitesini artırmada kullanılabilece÷i bildirilmektedir.
Pinot Noir üzümlerinden üretilen úaraplarla yapılan çalıúmada üç farklı sıcaklıkta (4, 5 ve 15°C) maserasyon uygulaması yapılmıútır. Elde edilen sonuçlara göre, 15°C’de maserasyon uygulanan úaraplarda en iyi duyusal karakteristiklerin elde edildi÷i gösterilmiútir (Cuenat et al., 1996).
Yapılan bir di÷er çalıúmada 15°C’deki düúük fermantasyon sıcaklı÷ının, 25°C ve 30°C’deki fermantasyon sıcaklıkları ile karúılaútırıldı÷ında úaraptaki birincil aroma kayıplarını en aza indirdi÷i gösterilmiútir (Miller et al., 1987). Di÷er taraftan bir baúka çalıúmada Cabernet sauvignon úarabının fermantasyon öncesi farklı maserasyon sıcaklıklarının (10°C ve 20°C) aroma bileúenleri üzerine etkilerinin önemli olmadı÷ı gösterilmiútir (Mahon et al.,1990).
Güney Fransa’nın Bordeaux (Bordo) ve Rhein (Ren) bölgelerinde yetiútirilen Semillion ve Shiraz üzümlerinden farklı fermantasyon sıcaklıklarında üretilen úarapların duyusal özellikleri incelenmiútir.
Semillion úarapları 24 saatlik kabuk temas süresinin akabinde preslenerek dört farklı sıcaklıkta (15, 20, 25 ve 30°C) fermantasyona bırakılmıúlardır. ølave iúlem olarak kabuk teması olmaksızın 15°C’de fermantasyon yapılarak kabuk temasının etkileri de incelenmiútir. Shiraz úarapları ise üç farklı sıcaklıkta (15°C; 20°C’de 3 gün ve akabinde 30°C’de; 30°C’de 3 gün ve akabinde 20°C’de) fermente edilmiútir.
Fermantasyon öncesi so÷uk ıslatma (parçalanmıú üzümlerin +2°C’de 10 gün tutulması) uygulaması yapılmıútır. ølave iúlem olarak so÷utma sonrası 3 gün 20°C’de sonrasında 30°C’de fermantasyon ve sonrasında 3 gün mayúe fermantasyonuna bırakılmıúlardır. Elde edilen sonuçlara göre, Semillion úaraplarında fermantasyon sıcaklıklarının arttırılması ile sebze aroması artarken meyve aroması azalmıútır. Bu durum fermantasyon
sıcaklıklarının artması ile sebze aroması kaybının artaca÷ı hipotezine aykırı olarak bulunmuútur. Bu hipoteze göre, úarapta sebze karakterinden sorumlu olan metoksipirazin ve tiol bileúiklerinin fermantasyon sıcaklıklarının artması ile buharlaúmasının ve bu sayede sebze aroması kaybına neden oldu÷u aktarılmaktadır. Fermantasyon sıcaklı÷ının artması ra÷men Semillion úarabındaki sebze aroması azalmamıú aksine artmıútır.
Shiraz úaraplarında ise fermantasyon sıcaklıklarının artması ile sebze ve siyah Frenk üzümü aroması azalırken, siyah Frenk üzümü lezzeti ve asitlik karakteri artmıútır (Reynolds et al., 2001).
Kolombiya’da yetiútirilmiú Pinot Noir üzümlerinden üretilen úaraplarla yapılan bir çalıúmada iki farklı mayanın ve üç farklı fermantasyon sıcaklı÷ının (15, 20 ve 30°C) renk ve duyusal özellikler üzerine etkileri incelenmiútir. Elde edilen sonuçlara göre, 15°C sıcaklıkta fermantasyon uygulanan úaraplarda en yüksek tropikal meyve ve baharat aromaları ile en düúük sebze aroması tespit edilmiútir. En yüksek sebze aroması ise 30°C’de fermantasyon uygulanan úaraplarda tespit edilmiútir.
Kullanılan maya suúundan ba÷ımsız olarak so÷uk fermantasyon sıcaklı÷ında (15°C) üretilen úarapların tropikal meyve ve baharat aromalarının daha yüksek seviyede oldu÷u gösterilmiútir (Girard et al., 2001).
Vitis vinifera var. Monastrell üzümlerinden üretilen pembe úarapların fermantasyon öncesi farklı maserasyon sıcaklıklarının (5°C, 10°C ve 15°C) renk, fenolik ve uçucu bileúik kompozisyonları üzerine etkilerinin incelendi÷i bir çalıúma yapılmıútır. Duyusal analizde görsel de÷erlendirme, koku ve tad de÷erlendirmesi ve harmoni de÷erlendirmesi yapılmıútır. Elde edilen duyusal analiz sonuçlarına göre 15°C’de maserasyon uygulanmıú úaraplar en iyi puanları elde etmiúlerdir. En az
kıymetli olan úaraplar ise 5°C’de maserasyon uygulanmıú úaraplar olarak belirlenmiútir (Salinas et al., 2005).
Vitis vinifera var. Monastrell üzümlerinden üretilen pembe úarapların kullanıldı÷ı bir di÷er çalıúmada, fermantasyon öncesi düúük sıcaklık (15°C) uygulamasının polifenol ekstraksiyonu ve aroma salınımı üzerine etkileri incelenmiútir. Sonuçlara göre fermantasyon öncesi düúük sıcaklıktaki maserasyonun geleneksel úarap yapımıyla karúılaútırıldı÷ında Monastrell pembe úaraplarının ester ve terpinol içeri÷ini artırdı÷ı görülmüútür (Salinas et al., 2003). Monastrell úaraplarıyla yapılan bir baúka çalıúmada düúük sıcaklık (10°C) uygulaması ile ester konsantrasyonunun yüksek olmasının nedeni düúük sıcaklı÷ın oksidasyona karúı koruyucu etki göstermesi úeklinde açıklanmaktadır.
Fermantasyonun ilk günlerinde ester miktarının düúük olmasının nedeni ise so÷uk koúullarda kabuktan ekstraksiyon hızının yavaú olması úeklinde açıklanmaktadır (Gil-Munoz et al., 1999).
Pinot Noir üzümlerinden elde edilen úarapların kullanıldı÷ı bir çalıúmada üç farklı fermantasyon sıcaklı÷ı (15°C, 20°C ve 30°C) uygulaması yapılmıútır. Elde edilen sonuçlara göre so÷uk fermantasyon sıcaklı÷ı (15°C) uygulaması ile en yüksek ester konsantrasyonunun elde edildi÷i gösterilmiútir. En fazla kuúüzümü aroması ve lezzeti ise 30°C’de fermantasyon uygulanan úaraplarda görülmüútür. Ayrıca bu úaraplar en fazla meyve aroması ve lezzeti de göstermiúlerdir (Girard et al., 1997).
Kanarya Adaları’nda yetiútirilen üç beyaz úaraplık üzüm çeúidinden (Liston blanco, Verdello ve Gual) üretilen beyaz úarapların lezzet ve aroma özellikleri de÷erlendirilmiútir. Çalıúmada sebze aromasından metoksipirazinin, tropikal meyve aromasından asetatların ve çiçek aromasından da terpenlerin sorumlu oldu÷u bildirilmektedir. Beú aroma
tanımı (çiçek, tropikal meyve, sebze, badem ve siyah zeytin) ve üç lezzet tanımı (asitlik, acılık ve tuzluluk) bakımından úarap çeúitleri arasında anlamlı farklılık bulunmuútur (p<0.01). Sadece burukluk lezzetleri arasındaki farklılık anlamlı bulunmamıútır (Afonso et al., 1998).
Beyaz úarap üretiminde fermantasyon öncesi düúük sıcaklıktaki maserasyonun, üzüm kabu÷u temas süresi artırılarak en yüksek aroma bileúeni içeri÷inin sa÷landı÷ı bilinmektedir. Chardonnay úaraplarıyla yapılan bir çalıúmada 10°C’de 8 saatlik maserasyon ile en iyi kalitede úaraplar elde edildi÷i gösterilmiútir (Long and Lindblom, 1987).
Fermantasyon öncesi so÷uk maserasyon uygulamasının (10°C’de 24 saat) beyaz úarapların (Airen ve Macabeo) aroma geliúimi üzerine etkilerinin incelendi÷i bir çalıúma yapılmıútır. Elde edilen sonuçlara göre so÷uk maserasyon uygulanmıú Airen úarabı geleneksel yöntemle üretilmiú kontrol úarabı ile karúılaútırıldı÷ında çözücü, çiçek, tatlılık, meyve ve balsamik serilerinde önemli derecede artıú oldu÷u görülmüútür (p<0.05). Macabeo úarabında ise sadece çözücü serisi bakımından önemli artıú görülmüútür (p<0.05). Duyusal de÷erlendirmeler sonucunda Airen úarabında maserasyon uygulaması tercih edilirken, Macabeo úarabında maserasyon uygulaması tercih edilmemiútir. Airen úarabında so÷uk maserasyon uygulaması ile çiçek ve meyve serilerinin arttı÷ı da gösterilmiútir (Peinado et al., 2004).
2.2.2 Fermantasyon süresini duyusal özellikler üzerine etkileri
Yapılan çalıúmalarda úarap aroma ve lezzetinin oluúumunda mayúe fermantasyon süresinin önemli etki sa÷ladı÷ı gösterilmiútir (Yokotsuka et al., 2000; Spranger et al., 2004; Palomo et al., 2006, 2007). Üzüm kabu÷u ve çekirde÷inde bulunan çeúitli fenolik bileúiklerin úarap aroma ve lezzet karakterlerinin geliúiminde önemli rol oynadı÷ı bilinmektedir (Bakker et al., 1986a; Robichaud and Noble, 1990; Lay et al., 1991;
Monagas et al., 2005; Harbertson et al., 2006). Mayúe fermantasyonu uygulaması ile birlikte üzümde bulunan fenolik bileúikler úıraya ekstrakte olmakta ve burukluk, acılık gibi úarap duyusal karakteristiklerine katkı sa÷lamaktadır. Ayrıca mayúe fermantasyonu sırasında yeni aroma ve lezzet bileúiklerinin meydana geldi÷i de birçok çalıúmada gösterilmiútir (Palomo et al., 2006, 2007).
Vitis vinifera cv. Castello üzümlerinden üretilen kırmızı úaraplarda çeúitli fenolik bileúiklerin ve uçucu bileúenlerin úarap yapım teknolojileri ile iliúkilerinin incelendi÷i bir çalıúma yapılmıútır. Çalıúmada 35°C’de 21 gün karbonik maserasyon, 25°C’de 7 gün sapla birlikte maserasyon, 25°C’de 21 gün sapla birlikte maserasyon ve 25°C’de 7 gün sap içermeyen maserasyon uygulamaları ile kırmızı úaraplar üretilmiútir.
Duyusal analiz sonuçlarına göre sap teması uygulaması ile ekúilik (asitlik) karakterinin azaldı÷ı gösterilmiútir. Sap temas süresi uzadıkça ekúilik karakteri de azalmıútır. En yüksek ekúilik seviyesi ise sap teması uygulanmamıú úaraplarda tespit edilmiútir. Ekúili÷in sap teması ile azalmasının nedeni sapların úarap asitini nötralize etmesi úeklinde ifade edilmektedir. Sap temaslı 21 günlük maserasyon süresi ile en yüksek burukluk seviyesinin elde edildi÷i gösterilmiútir. Bu en yüksek tanen içeri÷ine sahip oldu÷unu da göstermektedir. Karbonik maserasyonlu úaraplar ise geleneksel yöntemle üretilen úaraplarla karúılaútırıldı÷ında
daha düúük burukluk seviyelerine sahip oldukları gösterilmiútir (Spranger et al., 2004).
Semillion üzümlerinden üretilen úaraplarla yapılan bir çalıúmada fermantasyon sıcaklı÷ı (15°C) aynı kalmak koúuluyla kabuk teması uygulaması yapılmıú úaraplarda daha az toprak aroması ve sebze lezzeti tespit edilmiútir. Kabuk teması uygulamaları arasında 15°C’deki fermantasyon sıcaklı÷ı 30°C’ile karúılaútırıldı÷ında daha düúük sebze aroması ve daha yüksek meyve aroması seviyesi elde edilmiútir (Reynolds et al., 2001).
Merlot úarabı ile yapılan bir çalıúmada uzatılmıú kabuk temas sürelerinin (0 - 64 gün) úarabın renk ve duyusal özelikleri üzerine etkileri de÷erlendirilmiútir. Duyusal analizde 5 noktalı skala kullanılmıútır.
Skalada 5 yüksek, 3 orta ve 1 zayıf karakter seviyelerini ifade etmektedir.
Duyusal analiz sonuçlarına göre; kabuk temas sürelerinin artması ile acılık ve burukluk 32 gün), koku kalitesi 8 gün), gövde (body) (0-16 gün) ve lezzet (0-8 gün) karakterleri seviyelerinin arttı÷ı görülmüútür.
Fakat lezzet karakteri 8. günden sonra azalma e÷ilimi göstermiútir.
Çalıúmada duyusal özelliklere ulaúma süreleri burukluk için 16 gün, acılık için 32 gün, koku kalitesi için 8 gün, asitlik için 4 gün, gövde için 16 gün ve lezzet için 8 gün olarak bulunmuútur. Duyusal de÷erlendirmeler sonucunda 4-16 günlük kabuk temas süreleri arasında üretilen úarapların yüksek kompleksite, kabul edilebilir acılık, burukluk ve iyi görünüm elde ettikleri gösterilmiútir (Yokotsuka et al., 2000).
øspanya’nın La Mancha bölgesi’nde yetiútirilen Vitis vinifera var.
Muscat üzümlerinden elde edilen kabuk, mayúe ve úarapta serbest ve glukozit olarak ba÷lı uçucu bileúiklerin de÷erlendirildi÷i bir çalıúmada kabuk temas sürelerinin aroma kompozisyonu ve úarap duyusal
karakteristiklerine etkileri incelenmiútir. Çalıúmada Muscat úarapları maserasyonsuz standart üretim (kontrol), 18°C’de 15 saat maserasyon ve 18°C’de 23 saat maserasyon uygulaması ile üretilmiúlerdir. Aroma profili sonuçlarına göre 18°C’de 23 saat maserasyon ile en yüksek “tazelik”,
“turunçgil” ve “kayısı” aromaları elde edilmiútir. Kabuk teması uygulaması ile kontrol úarapta bulunmayan “yeúil elma” aroması geliúmiútir. Kabuk temas uygulaması “çiçek”, “tropikal meyve” ve
“Muscat” gibi aroma özelliklerini çok az artırmıútır. Lezzet profili sonuçlarına göre 18°C’de 23 saat maserasyon ile en yüksek “yeúil elma”
ve “kayısı” lezzetleri elde edilmiútir. Kabuk teması ile kontrol úarabında bulunmayan “yeúil elma” lezzeti geliúmiútir. Aroma profilinden farklı olarak “tropikal meyve” lezzetinin maserasyon uygulanmayan kontrol úarabında en yüksek seviyede oldu÷u tespit edilmiútir. Maserasyon uygulaması ile “tropikal meyve” lezzetinin azaldı÷ı gösterilmiútir. Kabuk teması uygulaması yapılmıú úaraplar kontrol úarabı ile karúılaútırıldı÷ında daha düúük asitli÷e sahip oldukları belirlenmiútir. Bu durumun nedeni fermantasyon öncesi maserasyon uygulaması ile úarap asitinin nötralize olması úeklinde açıklanmaktadır (Palomo et al., 2006).
Vitis vinifera var. Albillo üzümlerinden elde edilen kabuk, mayúe ve úarapta mayúe fermantasyon sürelerinin serbest ve ba÷lı aroma bileúenleri üzerine etkilerinin de÷erlendirildi÷i bir çalıúma yapılmıútır.
Çalıúmada Albillo üzümlerine çok kısa süreli maserasyon uygulaması (kontrol), 18°C’de 15 saat maserasyon ve 18°C’de 23 saat maserasyon uygulamaları ile üç farklı üretim gerçekleútirilmiútir. Aroma profili sonuçlarına göre 18°C’de 23 saat maserasyon ile en yüksek “tazelik”,
“çiçek”, “olgun meyve”, “kayısı” ve “úeftali kokuları tespit edilmiútir.
Kabuk temas uygulaması ile “tazelik” ve “meyve” karakterleri özelliklerinin geliúti÷i gösterilmiútir. Kontrol úarabında yer almayan fakat kabuk teması uygulaması ile yeni oluúan aromalar ise; “turunçgil”, “yeúil
elma”, “úeftali”, “kayısı” ve “olgun meyve” aromalarıdır. Lezzet profili sonuçlarına göre 18°C’de 23 saat maserasyon ile en yüksek “yeúil elma”,
“kayısı” ve “úeftali” lezzetleri elde edilmiútir. Kabuk teması uygulaması ile yeni geliúen lezzetler ise “kayısı” ve “úeftali” lezzetleridir. ùarapların asit lezzetlerinin kabuk teması ile azalmasının nedeni úarap asitinin nötralize olması úeklinde açıklanmaktadır (Palomo et al., 2007).
3. MATERYAL VE YÖNTEM
3.1 Materyal
Bu çalıúmada materyal olarak Çeúme (øzmir) Yöresi’nde yetiútirilmiú Vitis vinifera L. Cabernet sauvignon siyah üzümlerinden üretimi yapılan úarap örnekleri kullanılmıútır. Cabernet sauvignon üzümü ùekil 3.1’de ve ampelografik özellikleri ise Çizelge 3.1’de verilmiútir.
ùekil 3.1 Cabernet sauvignon üzümü (Çelik, 2006).
Cabernet sauvignon, Bordo orijinli bir çeúit olup sıcak bölgelerde yetiútirilen ve koyu yakut kırmızısı renkte kaliteli úaraplar veren bir siyah üzüm çeúididir. Genç úarabı buruk ve hafif ot kokulu olan Cabernet sauvignon úarapların kralı olarak adlandırılmaktadır (Aktan ve Kalkan, 2000).
Çizelge 3.1 Cabernet sauvignon ampelografik özellikleri (Çelik, 2006).
Orijin Fransa, “Gironde Vadisi-Bordo”
Sinonimler: Petit cabernet, Vidure, Bouchet Tane özellikleri: Renk: yo÷un mavi-gri puslu siyah ùekil: yuvarlak
Büyüklük: küçük (1.5g) Çekirdek: 1-3 adet
Salkım özellikleri: ùekil: uzun konik-silindrik Büyüklük: küçük-orta Sıklık: seyrek-dolgun Olgunlaúma: orta –geç
Bölge: Trakya yöresi, Ege bölgesi, Orta Anadolu
Özellikler: Koyu renkli, yüksek tanenli, menekúe bukeli, yıllandırmaya uygun ve yüksek kalitede úarap verir.
3.2 Uygulanan Üretim Yöntemi
Kırmızı úarap üretmek amacıyla siyah üzümlere uygulanan üretim yönteminin akım úeması ùekil 3.2’de verilmiútir.
ùekil 3.2 Üretim akım úeması Hasat (24 briks)
Üretim Ünitesine Nakliye (kasalarda 24 saat içinde)
Sap Ayırma øúlemi -Saplar (%3)
MAYùE
SICAK (A) SOöUK (B) GEÇøùLø (C)
25 mg/L SO2 25 mg/L SO2 25 mg/L SO2
+ %1.5 S. cerevisiae + %1.5 S. cerevisiae + %1.5 S. cerevisiae
Mayúe Fer. (25°C) Mayúe Fer. (15°C) Mayúe Fer. (25°C)
Alkol Fer. (25°C) Alkol Fer. (15°C) Alkol Fer. (15°C) 3 gün 6 gün
25 mg/L SO2 25 mg/L SO2 25 mg/L SO2
Aktarma Aktarma Aktarma
So÷ukta stabilizasyon So÷ukta stabilizasyon So÷ukta stabilizasyon (100C) (100C) (100C)
Durultma Durultma Durultma
ùiúeleme ùiúeleme ùiúeleme
Pres iúlemi Pres Pres iúlemi iúlemi
3 gün 6 gün 3 gün 6 gün
ùarapların üretimi sırasında úiúelere doldurulan mayúe örneklerine 3 farklı üretim yöntemi uygulanmıútır. Bunlar sıcak, so÷uk ve geçiúli üretim yöntemleridir. Ayrıca her bir üretim yöntemi 3 ve 6 gün olmak üzere iki farklı mayúe fermantasyon süresini içermektedir. Üretim yöntemine iliúkin verilen kodlamalar ve açıklamaları Çizelge 3.2’de verilmiútir.
Çizelge 3.2 ùarap örneklerine verilen kodlamalar ve açıklamaları
A1 Mayúe fermantasyonu ( 250C); Alkol fermantasyonu ( 250C );
Presleme: 3 gün
A1ƍ Mayúe fermantasyonu ( 250C); Alkol fermantasyonu ( 250C );
Presleme: 3 gün
A2 Mayúe fermantasyonu ( 250C); Alkol fermantasyonu ( 250C );
Presleme: 6 gün
A2ƍ Mayúe fermantasyonu ( 250C); Alkol fermantasyonu ( 250C );
Presleme: 6 gün
B1 Mayúe fermantasyonu ( 150C); Alkol fermantasyonu ( 150C );
Presleme: 3 gün
B1ƍ Mayúe fermantasyonu ( 150C); Alkol fermantasyonu ( 150C );
Presleme: 3 gün
B2 Mayúe fermantasyonu ( 150C); Alkol fermantasyonu ( 150C );
Presleme: 6 gün
B2ƍ Mayúe fermantasyonu ( 150C); Alkol fermantasyonu ( 150C );
Presleme: 6 gün
C1 Mayúe fermantasyonu ( 25C); Alkol fermantasyonu ( 15 C );
Presleme: 3 gün
C1ƍ Mayúe fermantasyonu ( 250C); Alkol fermantasyonu ( 150C );
Presleme: 3 gün
C2 Mayúe fermantasyonu ( 250C); Alkol fermantasyonu ( 150C );
Presleme: 6 gün
C2ƍ Mayúe fermantasyonu ( 250C); Alkol fermantasyonu ( 150C );
Presleme: 6 gün
A grubu olarak adlandırılan örnekler sıcak üretim yöntemini, B grubu olarak adlandırılan örnekler so÷uk üretim yöntemini ve C grubu olarak adlandırılan örnekler sıcak-so÷uk geçiúli üretim yöntemini ifade etmektedir. Her bir üretim grubunda yer alan 1 kodu 3 günlük mayúe fermantasyon süresini, 2 kodu 6 günlük mayúe fermantasyon süresini ifade etmektedir.
3.2.1 Kırmızı úarap üretim aúamaları
3.2.1.1 Hasat
Çeúme Yöresi’nde yetiútirilmiú Vitis vinifera L. Cabernet Sauvignon cinsi üzümler (24 briksli) elle hasat edilip plastik kasalara yerleútirilmiútir.
3.2.1.2 Üretim ünitesine nakil
ùaraplık siyah üzümler plastik kasalarla 24 saat içinde Ege Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Gıda Mühendisli÷i Bölümü’nde bulunan ùarap Pilot øúletmesi’ne getirilmiútir. Üzümler tartıldıktan sonra üzüm de÷irmenine aktarılmıútır.
3.2.1.3 Sap ayırma iúlemi
Tartılan üzümler de÷irmenden geçirilerek sap ve çöpleri ayrılmıútır (%3). De÷irmenden hafif ezilmiú halde çıkan üzümler (mayúe) daha önceden temizli÷i yapılmıú olan 3 litrelik 12 adet cam úiúeye eúit miktarlarda doldurulmuútur. Sap ayırma iúleminden sonra mayúelere 3 farklı üretim yöntemi uygulanmıútır (Bkz. 3.2 Uygulanan üretim yöntemi).
3.2.1.4 Kükürtleme
Kükürt dioksit miktarı 25 mg/L SO2 olacak úekilde %5’lik SO2
çözeltisinden katılmıútır.
3.2.1.5 Maya ilavesi
Kükürt dioksit eklenmiú cam úiúelere %1.5 oranında Saccharomyces cerevisiae Fermivin suúu maya ilave edilmiútir.
Belirtilen orana uygun olarak tartılan kuru maya 200 ml su ile karıútırıldıktan sonra 20 dakika bekletilmiútir. Hazırlanan maya karıúımı daha sonra mayúelerin bulundu÷u cam úiúelere boúaltılıp iyice karıútırılmıútır. Cam úiúelere fermantasyon baúlıkları takılarak fermantasyona hazır hale getirilmiútir.
3.2.1.6 Mayúe fermantasyonu
Sıcak (A) ve geçiúli (C) üretim yöntemleri uygulanan örnekler oda sıcaklı÷ında (25°C) mayúe fermantasyonuna bırakılırken, so÷uk (B) üretim yöntemi uygulanan örnekler 15°C’de sabit sıcaklıktaki fermantasyon dolabında mayúe fermantasyonuna bırakılmıútır.
Örneklerin úıra yo÷unlukları her gün dansimetre ile ölçülerek kaydedilmiútir (Ek-1.1).
3.2.1.7 Pres iúlemi
Sıcak, so÷uk ve geçiúli üretim yöntemleri uygulanan örnekler preslendikten (3 ve 6 gün) sonra temiz cam úiúelere doldurulmuútur.
3.2.1.8 Alkol fermantasyonu
Sıcak (A) üretim yöntemi uygulanan örnekler 25°C’de alkol fermantasyonuna bırakılırken, so÷uk (B) ve geçiúli (C) üretim yöntemleri uygulanan örnekler 15°C’de alkol fermantasyonuna bırakılmıútır. ùıra yo÷unlukları günlük olarak kaydedilmiútir. Bütün üretim yöntemlerinde alkol fermantasyonları 12 günde tamamlanmıútır (Ek- 1.1).
3.2.1.9 Aktarma
Alkol fermantasyonu tamamlanmıú úarapların aktarması yapılmıútır.
3.2.1.10 Kükürtleme
Aktarması yapılan úarapların serbest kükürt dioksit miktarları 12 mg/L olarak saptanmıútır. ùarapların son serbest kükürt dioksit konsantrasyonları 25 mg/L olacak úekilde ayarlanmıútır.
3.2.1.11 So÷ukta stabilizasyon
ùiúeleme sonrasında ve depolama sırasında úarapta tortu ve tartarat oluúumunun azaltılması amacıyla örnekler so÷ukta (10°C) stabilize edilmiúlerdir.
3.2.1.12 Durultma
ùarap örneklerinin durultma iúleminde durultma ajanı olarak jelatin kullanılmıútır. Yapılan durultma ön denemesi sonucunda úiúelere ilave edilmesi gereken jelatin miktarı 0.17 g/L jelatin olarak hesaplanmıútır.
Durultma iúlemi için 17 ml úaraba 0.17 g jelatin ilave edilerek 40°C’ye ısıtılmıútır. So÷utulduktan sonra úiúelerde bulunan úaraplara ilave edilip iyice karıútırılmıútır. Bir hafta süresince bekletmeye alınmıútır. Bekleme süresinin tamamlanmasından sonra tekrar aktarması yapılmıútır.
3.2.1.13 ùiúeleme
Durultma iúlemi tamamlanan úaraplar koyu renkli cam úiúelere doldurularak mantar tıpalarla kapatılmıútır. ùarap örnekleri ùarap Pilot øúletmesi’nde analizleri yapılana kadar oda sıcaklı÷ında muhafaza edilmiútir.
3.3 Analiz Yöntemleri
Üretilen úarap örneklerine genel úarap analizleri, spesifik úarap analizleri, renk analizleri, CIE Lab analizleri ve tanımlayıcı duyusal analizler uygulanmıútır. Yapılan tüm analizlerde 2 paralelli olarak çalıúılmıútır.
3.3.1 ùıra analizleri 3.3.1.1 Yo÷unluk tayini
ùıranın yo÷unlu÷u dansimetre kullanılarak ölçülmüútür (OIV, 1990).
3.3.1.2 pH analizi
ùıranın pH de÷eri dijital pH metre (Mod 821) ile saptanmıútır (OIV, 1990).
3.3.1.3 Toplam asit tayini
ùıranın toplam asit tayini OIV (1990)’a göre yapılmıútır.
3.3.1.4 Kükürt dioksit (SO2) tayini
ùıranın serbest ve toplam kükürt dioksit miktarları iyodometrik yöntemle belirlenmiútir (OIV, 1990).
3.3.2 Genel úarap analizleri 3.3.2.1 Kükürt dioksit tayini
Örneklerin serbest ve toplam kükürt dioksit miktarları iyodometrik yöntemle belirlenmiútir (OIV, 1990).
3.3.2.2 Uçar asit tayini
Örneklerin uçar asit tayini OIV (2005)’e göre yapılmıútır.
3.3.2.3 Alkol tayini (ebülyometrik yöntem)
Örneklerin alkol yüzdeleri ebülyometrik yöntemle belirlenmiútir (OIV, 2005).
3.3.2.4 pH analizi
Örneklerin pH de÷erleri dijital pH metre (Mod 821) kullanılarak saptanmıútır (OIV, 2005).
3.3.2.5 Toplam asit tayini
Örneklerin tartarik asit cinsinden toplam asit miktarları OIV (1990)’a göre yapılmıútır.
3.3.2.6 Kuru madde tayini
Piknometrik yöntemle örneklerin yo÷unlukları ve kuru madde miktarları tespit edilmiútir (OIV, 2005).
3.3.2.7 Kül tayini
ùarap örneklerinin kül tayini OIV (2005)’e göre yapılmıútır.
3.3.2.8 øndirgen úeker tayini
ùarap örneklerinin indirgen úeker miktarları Soksele (Soxhelet) yöntemi kullanılarak belirlenmiútir (OIV, 2005).
3.3.2.9 Protein tayini
ùarap örneklerinin protein tayini Kjeldahl yöntemi kullanılarak yapılmıútır (OIV, 2005). Örneklerin her biri asitle yakma, destilasyon ve titrasyon aúamalarından geçirilerek protein miktarları saptanmıútır.
3.3.3 Spesifik úarap analizleri
3.3.3.1. Toplam fenol analizi (Folin-Ciocalteau yöntemi)
Distile su ile 10 kat seyreltilmiú úarap örneklerinin toplam fenol miktarları modifiye edilmiú Folin-Ciocalteau yöntemi kullanılarak gallik asit eúde÷eri olarak hesaplanmıútır (Singleton and Rossi, 1965).
Hazırlanan gallik asit standart çözeltisinden ve seyreltilmiú úarap örneklerinden tüplere 20 ȝl alınıp üzerine 1.58 ml distile su ilave edilmiútir (kör için distile sudan 20 ȝl alınmıútır). Daha sonra 100 ȝl Folin reaktifi eklenip 5 dakika karıútırılmıútır. Son olarak 300 ȝl sodyum karbonat (Na2CO3) eklenerek tekrar karıútırılmıútır. 20°C’de 2 saat bekletildikten sonra 765 nm’de köre karúı absorbans de÷erleri kaydedilmiútir.
3.3.3.1.1. Gallik asit standartının hazırlanması
Gallik asit stok çözeltisinden 0-1-2-3-5-10-12-17 ve 20 ml tüplere alınıp distile su ile 100 ml’ye tamamlanmıútır. Böylece 0-50-100-150-250-500-600-850 ve 1000 mg/L GAE (gallik asit eúde÷eri) toplam fenol miktarı içeren standartlar oluúturulmuútur.
3.3.3.1.2 Gallik asit standart grafi÷inin çizilmesi
Örneklerin toplam fenolik bileúik miktarları (mg/L) gallik asit standart grafi÷i kullanılarak hesaplanmıútır (ùekil 3.3). Tüm sonuçlar seyreltme faktörü ile çarpılmıútır.
y = 0,0007x + 0,0291 R2 = 0,9883
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8
0 200 400 600 800 1000
Gallik asit konsantrasyonu (mg/L)
Absorbans de÷erleri (765 nm)
ùekil 3.3 Gallik asit standart grafi÷i (Folin-ciocalteau)
3.3.3.1.3 Kullanılan çözeltiler
3.3.3.1.3 Kullanılan çözeltiler