A t´ecnica termoel´etrica aqui apresentada se utiliza de uma cˆamara (porta-amostras) acoplada a um m´odulo termoel´etrico, que propicia um fluxo t´ermico da amostra para o ambiente, enquanto isso a temperatura da amostra ´e medida em fun¸c˜ao do tempo atrav´es de termopares por um sistema de aquisi¸c˜ao de dados.
3.3.1
Descri¸c˜ao e Procedimento
O aparato ´e composto por duas partes principais, a primeira ´e um pequeno becker (porta-amostras) de alum´ınio, com 45 mm de diˆametro, 52 mm de altura e com capacidade para 80 mℓ, revestido externamente por uma camada de 2,0 cm de espessura de espuma de poliestireno (isopor) que propicia um ´otimo isolamento t´ermico. Este revestimento forma um cubo ao longo do becker deixando as extremidades expostas. As partes s˜ao montadas segundo o esquema da Figura 3.6.
O becker ´e fechado com um disco de E.V.A. (Ethylene Vinyl Acetate). Um suporte pl´astico retangular r´ıgido acima do disco ´e montado com travas met´alicas para fixa¸c˜ao com radiador. A borracha E.V.A. n˜ao ´e um material t˜ao termicamente isolante quanto o poliestireno, mas foi utilizado por ser inerte aos efeitos corrosivos da acetona. O disco e o suporte possuem uma abertura central para a acomoda¸c˜ao de termopares no interior do becker (Figura 3.7). Nesta montagem a abertura do disco permite que a amostra permane¸ca `a press˜ao ambiente de 1, 02 × 105
Pa, mesmo com significativas varia¸c˜oes de volume dos l´ıquidos em an´alise.
A segunda parte, que ´e o m´odulo termoel´etrico do sistema, ´e formado por uma placa Peltier acoplada ao cooler que ´e o conjunto de um radiador de haletas paralelas e um ventilador, os quais ficam montados como visto na Figura 3.6. Assim a parte inferior do becker fica em contato t´ermico com a face fria da placa Peltier de potˆencia 33 watts de fabrica¸c˜ao da corpora¸c˜ao Melcor, enquanto a face quente, ao cooler.
Do ponto de vista microsc´opico o contato entre estas duas superf´ıcies n˜ao ´e perfeito, min´usculas lacunas de ar se formam entre elas, apesar do acabamento das superf´ıcies e da press˜ao exercida pelas travas. Como o ar ´e um p´essimo condutor de calor (condutibilidade t´ermica 26 mW/m·K) a transferˆencia de calor fica comprometida, mas para contornar este problema, efetivamos a maior ´area de contato com a aplica¸c˜ao de uma fina camada de pasta t´ermica (composta de ´oxido de zinco e silicone) nas superf´ıcies (Figura 3.8). Com isso, os espa¸cos das imperfei¸c˜oes s˜ao preenchidos eliminando as lacunas quando as superf´ıcies s˜ao unidas. Este mesmo procedimento tamb´em ´e obrigat´orio na jun¸c˜ao da placa Peltier com o radiador.
At´e agora os processos de transferˆencia de calor entre o becker e a face fria da placa Peltier assim como em sua face quente para o radiador ocorreram por condu¸c˜ao.
O fluxo de calor ´e expresso pela lei de Fourier [3]
q” = −k∇T (3.14)
onde q” ´e a taxa de transferˆencia de calor por unidade de ´area ou fluxo e k ´e a condutivi- dade t´ermica. Portanto o fluxo ´e proporcional ao gradiente de temperatura.
Figura 3.7: Esquema da disposi¸c˜ao padr˜ao dos termopares no porta-amostras de volume 80 mℓ.
Figura 3.8: Superf´ıcies de contato t´ermico entre o porta-amostras e a placa Peltier.
A partir do radiador, o ventilador promove um fluxo de calor por convec¸c˜ao for¸cada do ar que circula entre as haletas do radiador, o fluxo de calor ´e proporcional a diferen¸ca de temperatura entre o ar e a ´area efetiva do radiador (lei do resfriamento de Newton)[3].
q” = h(Ts−T∞) (3.15)
onde Ts ´e a temperatura da superf´ıcie do radiador onde est˜ao as haletas, T∞ ´e a tempe-
ratura da camada limite do fluido, a camada limite se refere a uma regi˜ao do fluido que n˜ao mais apresenta movimento convectivo. O termo h ´e o coeficiente de transferˆencia por convec¸c˜ao, esta constante depende de condi¸c˜oes da geometria da superf´ıcie de escoamento do fluido, depende de condi¸c˜oes da camada limite que, por sua vez, s˜ao influenciadas pela natureza do movimento e de suas caracter´ısticas termodinˆamicas.
O sistema termoel´etrico funciona em conjunto com o Data-Acquisition. Nesta mon- tagem s˜ao utilizados 6 termopares tipo J (veja Tabela 3.1), destes, trˆes ficam no porta- amostras, dois monitoram a temperatura da placa Peltier, um em cada face, e o ´ultimo
mede a temperatura ambiente.
Os termopares do becker ficam dispostos na vertical distanciados igualmente de 15 mm, o da parte mais baixa fica a 1 mm da superf´ıcie enquanto que o do topo fica apro- ximadamente logo abaixo do n´ıvel de 50 mℓ do l´ıquido (Figura 3.7). Nesta e em todas as outras t´ecnicas os termopares s˜ao arranjados desta mesma forma padr˜ao, ordenados de cima para baixo com T, para o termopar do topo, M para o ponto m´edio e B para o da base.
O m´odulo com a placa Peltier e o ventilador s˜ao ligados a uma fonte de corrente DC ajustada em 12 V. Nesta configura¸c˜ao do m´odulo, em regime normal, h´a uma corrente de 3A no circuito. A fonte ´e ligada simultaneamente ao comando do software que controla e faz a leitura dos termopares.
O processo de resfriamento ´e iniciado a partir da temperatura ambiente, com o volume de amostra l´ıquida, durante um intervalo de quatro horas, este intervalo ´e suficiente para que o sistema atinja o equil´ıbrio t´ermico em regime estacion´ario por condu¸c˜ao de calor atrav´es da placa Peltier e convec¸c˜ao for¸cada pelo cooler. Durante o processo de aqueci- mento, o sistema de aquisi¸c˜ao de dados ´e acionado simultaneamente com o desligamento da fonte de corrente, desativando assim o ventilador e a placa Peltier. Neste modo, o processo de troca de calor do sistema ´e limitado `a convec¸c˜ao normal atrav´es do radiador.