Nesefî’nin Nesh Konusunda Mu’tezile’ye Verdiği Cevaplar

4.3.1 Análises químicas

As análises químicas das alíquotas do ROM, da lama e underflow da deslamagem, do rejeito e concentrado da flotação, serão realizadas por diferentes métodos de acordo com o elemento químico desejado:

• Fe total e FeO – determinados por dicromatometria (método do cloreto de titânio). O tratamento da amostra segue quatro etapas: ataque ácido, redução

87 de ferro por estanho, oxidação do estanho por titânio e oxidação de titânio por dicromato.

• PPC – Deverá ser determinada por gravimetria, com secagem em estufa a 105ºC durante 1 hora antes da primeira pesagem. A calcinação deve prosseguir em forno mufla a 1000°C, retiradas da mu fla as amostras devem ser colocadas em dissecadora durante 40 minutos antes da segunda pesagem. • Al2O3, P, MnO2, TiO2, Cr2O3, MgO, CaO e K2O – determinar por espectrômetro

de emissão óptica com plasma acoplado (ICP-OES).

• SiO2 – para teores até 7,00%, determinar via ICP. Para teores superiores a 7,00%, determinar por diferença segundo equação de fechamento estequiométrico.

4.3.2 Caracterização mineralógica

A caracterização mineralógica das amostras foi realizada por técnicas complementares, por meio do microscópio de luz refletida (MLR), difração de raios-X e via MLA. Foram realizadas análises nas alíquotas do underflow da deslamagem, do concentrado e do rejeito da flotação.

A microscopia de luz refletida foi utilizada para identificação e quantificação modal por estimativa de área das fases mineralógicas, considerando os óxidos e oxi-hidróxidos de ferro (hematita especular, hematita martítica, goethita e magnetita) e os minerais de ganga, principalmente o quartzo. A quantificação das fases em peso foi determinada a partir da densidade dos respectivos minerais. Durante cada análise mineralógica foi utilizada uma mesma lente objetiva e um mesmo espaçamento no grid para a contagem, totalizando no mínimo de 500 partículas. As análises foram realizadas no laboratório da SGS Geosol, unidade de Antônio Pereira, segundo procedimento interno de análise adotado pela Samarco. Os resultados são apresentados normalizados considerando somente os óxidos/hidróxido de ferro, sendo identificados e quantificados os seguintes minerais e feições: hematita especular, hematita martítica, goethita, incluindo suas diversas formas, terrosa, maciça, botrioidal, e a magnetita.

O grau de liberação mineral do quartzo e dos óxidos e oxi-hidróxido e a distribuição dos tipos de partículas mistas e livres foram determinados de acordo com o método

88 proposto por Pereira (2009), descrito no item 3.8. Esses dados foram levantados para as alíquotas globais da alimentação da flotação, do concentrado e rejeito da flotação e para as frações +0,15mm, -0,15mm +0,075mm, -0,075mm +0,044mm e -0,044mm, desses mesmos produtos. Todo o estudo do grau de liberação via microscopia ótica de luz refletida foi realizado na Open Brasil & Associates.

A difratometria de raios-X foi utilizada para análise quantitativa para amostras em pó das alíquotas globais da alimentação da flotação, do concentrado e do rejeito da flotação. As análises foram conduzidas no Laboratório de Análises por Raios-X do Departamento de Engenharia de Minas, Escola de Engenharia, UFMG, em um difratômetro de raios-X para amostras em pó, marca Philips, sistema X’Pert-APD, controlador PW 3710/31, gerador PW 1830/40, goniômetro PW 3020/00 e tubo de anodo de cobre.

O MLA foi empregado na determinação do grau de liberação do quartzo e dos óxidos/hidróxido de ferro para um maior detalhamento na caracterização mineral, incluindo identificação e quantificação das fases mineralógicas existentes, o grau de liberação do quartzo, curvas de espectro de liberação do quartzo e dos óxidos/hidróxido de ferro, composição química modal, distribuição química elementar por fase mineral identificada, estudo das associações mineralógicas, distribuição do tamanho de partículas e distribuição do tamanho dos grãos. A aquisição dos dados ocorreu no modo GXMAP, com a coleta de espectros de raios-X, segundo uma malha de pré-definida, para cada fase segmentada pelo tom de cinza e classificada como sendo goethita ou hematita/magnetita.

Para o cálculo de liberação do quartzo, foram consideradas como partículas livres de quartzo aquelas com mais de 90% de quartzo em sua composição mineralógica e não são consideradas no cálculo as partículas liberadas de óxidos/hidróxido de ferro. Na quantificação das partículas mistas foi considerada a proporção média do teor de quartzo na composição das partículas mistas, determinada pelo MLA. Por exemplo, na AGEO 88, para a classe de composição do quartzo de 5% < x ≤ 10% foram contabilizadas 14 partículas com proporção média de quartzo de 8,83% na composição das partículas.

Os estudos no MLA foram realizados com as mesmas seções polidas previamente utilizadas na microscopia ótica, considerando as alíquotas globais da alimentação da flotação, do concentrado e do rejeito da flotação. Os estudos foram realizados no Centro de Microscopia da UFMG (EM-UFMG) utilizando-se o sistema MLA 650,

89 acoplado a um MEV-FEG modelo Quanta 650 da FEI, equipado com analisador EDS modelo Quantax da Bruker (figura 4.15).

O MLA dentre suas diversas vantagens sobre a microscopia ótica de luz refletida, apresenta uma limitação para distinguir as diversas morfologias da hematita, por exemplo, hematita especular da hematita martítica, e para diferenciar as hematitas da magnetita. A hematita e a magnetita apresentam número atômico médio muito próximo, produzindo imagens com tonalidade de cinza aproximada e, além disso, os espectros de raios-X são muito semelhantes pois os teores de ferro e oxigênio são similares. Desta forma, a composição mineralógica apresentada pelas análises do MLA considerarão hematitas + magnetita, goethita e quartzo como minerais predominantes, além de outras fases que ocorrem em proporções muito baixas nas amostras estudadas.

A grande vantagem do MLA é a possibilidade da análise de um número muito grande de partículas, o que garante um significado estatístico de enorme valor.

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5. RESULTADOS E DISCUSSÃO

A seguir são apresentados os resultados obtidos nos ensaios de caracterização tecnológica e nas análises química e mineralógica de cada uma das amostras. A apresentação dos resultados segue as etapas do fluxograma de caracterização adotado no estudo e exibido na figura 4.1. A discussão dos resultados acontece à medida em que os dados são apresentados, para que o entendimento seja construído ao longo do processo de caracterização até a qualidade final do concentrado, com o grau de liberação do quartzo como foco principal.