5.8 Değişken Basınçla Çalışma
5.8.2 Nano VP/XVP Modunun Kullanılması
5.8.2.1 Nano VP veya XVP Modu Çalışması için Işın Kovanı Diyaframının Takılması
Nano VP veya XVP modunda çalışırken, objektif lensinin altına basıncı sınırlayan 350 µm’luk veya 800 µm’luk bir ışın kovanı diyaframı takılmalıdır.
Aşağıdaki tabloya göre doğru ışın kovanı diyaframını seçin. Ancak doğru diyafram takılınca ışın güçlendirici açılabilir ve en yüksek hazne basıncının ayarı yapılabilir.
Işın kovanı diyaframı Modu ve hazne basıncı Uygulama Işın kovanı yok § VP: 60 Pa’ya kadar
§ Nano VP: kullanılamaz
§ XVP: kullanılamaz
VPSE dedektörü en geniş görüş alanı konfigürasyonu sağlar.
350 µm § Nano VP: 150 Pa’ya
kadar
§ XVP: 500 Pa’ya kadar
En düşük ışın kenarı etkisi ve maksimum hazne basıncı sağlayan yüksek çözünürlük konfigürasyonu.
800 µm § Nano VP: 40 Pa’ya kadar
§ XVP: 150 Pa’ya kadar
Orta seviyeli hazne basınçlarında geniş görüş alanı konfigürasyonu.
Parçalar ve Aletler Adı Parça No.
Işın Kovanı Aksesuar Seti VP seçeneği kapsama dâhildir
349553-8012-000
Plastik cımbız
-Şk. 51: Işın kovanı diyaframı seti, 350 µm’luk ışın kovanı diyaframı (siyah O ring contalı), 800 µm’luk ışın kovanı diyaframı (yeşil O ring contalı).
ZEISS 5 İşletime Alma ve İlk Çalıştırma İşlemleri | 5.8 Değişken Basınçla Çalışma
UYARI
Oksijen yetersizliğine bağlı boğulma tehlikesi
Numune değişimi sırasında, numune haznesinin ventilasyonu için gaz hâlinde kuru azot kullanılır. Azotun solunması bilinç kaybına neden olabilir.
4 Numune değiştirilirken hazne kapağı olabildiğince kısa bir süre açık kalmalıdır.
4 Numune haznesinin içinden çıkan havayı solumayın.
4 Mikroskobun çevresindeki alanın yeterince havalandırıldığından emin olun.
4 Kendinizde asfiksi belirtileri (örneğin: hızlı soluma, zihinsel uyanıklık kaybı ve/veya kaslarda koordinasyon kaybı, duyuların azalması, duygusal dengesizlik, yorgunluk) hissetmeye başlarsanız derhal odayı terk edin ve durumu tesisin güvenlik görevlisine bildirin.
DİKKAT
Numune tablası hareketlidir
Numune tablası hareket ederken parmaklarınızı sıkıştırabilir.
4 Numune tablasını hareket ettirmeden önce daima hazne kapağını kapatın.
4 Tablanın içine ya da yakınına düşen parçaları parmaklarınızla değil, bir alet (ör. cımbız) ile alın.
DİKKAT
Hazne kapağını dikkatli kapatın
Hazne kapağını kapatırken parmaklarınız sıkışabilir.
4 Hazne kapağını kulpundan tutarak kapatın.
4 Bu esnada parmaklarınızın hazne kapağının aralığına sıkışmamasına dikkat edin.
DUYURU
Yanlış diyafram
Yanlış bir diyafram ayarı mikroskoba zarar verebilir.
4 Diyafram ölçüsünü daima doğru ayarlayın.
Prosedür 1. Menu Bar öğesinden Tools > Goto Panel öğesini seçin.
à Panel Configuration Bar görüntülenir. Burada işlevlerin alfabetik bir listesi vardır.
2. Beamsleeve Configuration öğesine çift tıklayın.
à Diyafram ölçüsünü ayarlamanız gereken Beamsleeve Configuration sihirbazı gösterilir.
3. Beamsleeve Configuration sihirbazındaki talimatları uygulayın.
4. Pnömatik tamponu ışın kovanı kızağının üzerine takın.
5. Next öğesine tıklayın.
à Sistemin ventilasyonu yapılır.
à Işın kovanı takılır ancak henüz numune haznesinin içinden ışın kovanı diyaframına erişilecek kadar yerine tamamen oturtulmaz.
6. Numune haznesinin kapağını açın.
Mikroskopta önceden takılmış bir ışın kovanı diyaframı varsa onu plastik bir cımbızla dikkatlice çıkarın.
Bu diyaframı, ışın kovanı diyaframı setinin içine koyun.
Mikroskoba aynı anda başka bir diyafram daha takılamaz.
DUYURU Objektif merceğine veya numune haznesinin içindeki parçalara dokunmamaya özen gösterin. Eldiven ve ön kol koruyucular giyin.
7. Işın kovanı diyaframı setindeki (350 µm veya 800 µm) doğru ışın kovanı diyaframını plastik cımbızla dikkatlice alın.
Işın kovanı diyaframını dikkatlice yerine takın.
8. Numune haznesinin kapağını kapatın.
9. Beamsleeve Configuration sihirbazında o anda taktığınız ışın kovanı diyaframını seçin.
10. Finish öğesine tıklayın.
à Işın kovanı geri çekilir ve sistem vakumlamayı başlatır.
11. Tamponu ışın kovanı kızağından çıkarın.
5.8.2.2 Beamsleeve Açıklığını Hizalama
Işın kovanı diyaframını taktıktan sonra, onu Beamsleeve Alignment penceresinden merkezlemeniz gerekir.
Bu kapsamdaki işlem adımları şunlardır:
§ Işın Kovanı Diyaframının Takılması [} 109]
§ Işın Kovanı Diyaframı Çapının Ölçülmesi [} 109]
§ Işın Kovanı Diyaframının Merkezlenmesi [} 109]
ZEISS 5 İşletime Alma ve İlk Çalıştırma İşlemleri | 5.8 Değişken Basınçla Çalışma
5.8.2.2.1 Işın Kovanı Diyaframının Takılması
Prosedür 1. Menu Bar öğesinden Tools > Goto Panel öğesini seçin.
à Panel Configuration Bar görüntülenir. Burada işlevlerin alfabetik bir listesi vardır.
2. Beamsleeve Alignment öğesine çift tıklayın.
à Merkezlenmiş ışın kovanı diyaframının bir örneğini gösteren pencere görüntülenir.
3. Beamsleeve In öğesine tıklayın.
à Işın kovanı diyaframı otomatik olarak yerine takılır.
5.8.2.2.2 Işın Kovanı Diyaframı Çapının Ölçülmesi Prosedür 1. Işın kovanının EHT > 5 kV’de, düşük bir
büyütme oranında lens içi görüntüsünü alın.
2. Artı imlecini görüntülemek için Menu Bar öğesinden View > Crosshairs öğesini seçin.
3. Annotation Bar öğesinden Radial Measure simgesine tıklayın ve çapı ölçün.
5.8.2.2.3 Işın Kovanı Diyaframının Merkezlenmesi
Prosedür 1. Mikroskobun arkasındaki ışın kovanına ait mekanik x ve y hizalama düğmelerini kullanarak ışın kovanı diyaframını merkezleyin.
2. Beamsleeve Alignment penceresinde Beamsleeve Out öğesine tıklayın.
à Işın kovanı diyaframı geri çekilir.
3. Işın kovanı diyaframını tekrar yerine takmak için Beamsleeve In öğesine tıklayın.
4. Tekrar yerine takılan ışın kovanı diyaframının merkeziyetini kontrol edin.
Diyaframın artık merkezlenemediğini görürsünüz. Bu, diyaframı yerine takarken oluşan sürtünmeden kaynaklanır.
5. Tekrar x ve y hizalama düğmelerini kullanın: Işın kovanı diyaframını, bir sonraki montajından sonra merkezlenecek şekilde hizalayın.
6. Işın kovanı diyaframını tekrar yerine takın ve doğru merkezlendiğinden emin olun.
à Diyafram takıldıktan sonra merkezlenirse doğru hizalanmış olur.
7. Beamsleeve Alignment penceresini kapatın.
5.8.2.3 Nano VP/XVP Modunda İdeal Çalışma Koşulları
Nano VP modunda çalışırken şu üç ön gerilimi kontrol etmelisiniz:
§ Işın kovanı ön gerilimi
§ VPSE/C2D toplayıcı ön gerilimi
§ EsB ızgarası
EsB ızgarası diğer dedektörleri etkilemez fakat ışın kovanı ön gerilimi ile VPSE/C2D toplayıcı ön gerilimi birbirini etkiler. Işın kovanı ön gerilimi açıkken, kademeli gaz elektronları kolon içine yönlendirilir ve bu nedenle VPSE/C2D dedektörü bunları algılayamaz. Işın kovanı ön gerilimi VPSE/
C2D dedektörünüzün performansını sınırlayabilir.
VPSE/C2D performansını iyileştirmek isterseniz ışın kovanı ön gerilimini 0 V’a ayarlayın.
VPSE/C2D toplayıcı ön gerilimi açık olduğunda, kademeli gaz elektronları VPSE/C2D dedektörüne yönelir ve bu nedenle lens içi SE dedektörü veya EsB dedektörü bunları algılayamaz. Fazladan değiştirilen VPSE/C2D toplayıcı ön gerilimi, yana takılan VPSE/C2D dedektöründen dolayı ışın kaymasına neden olabilir. VPSE/C2D toplayıcı ön gerilimi, lens içi SE dedektörü veya EsB dedektörün performansını sınırlayabilir.
Lens içindeki verimliliği artırmak isterseniz VPSE/C2D toplayıcı ön gerilimini sıfıra ayarlayın.
Tüm ön gerilim kaynaklarında, sistemin ciddi şekilde zarar görmesini önleyecek koruyucu devreler vardır.
Ancak yine de herhangi bir arklanma (elektron görüntüsünde parlak şeritler, hazne içi kamerada ışık yanıp sönmesi) görürseniz VPSE/C2D toplayıcı ön gerilimini veya ışın kovanı ön gerilimini düşürün.
Işın kovanı ön gerilimi fazladan bir lens görevi görür ve objektif lensinin odağını etkiler. Bu kusur, SmartSEM yazılımıyla otomatikman düzeltilir.
Ancak düşük gerilimlerde ve düz ve yatay olarak tam hizalanmamış numunelerde, bu düzeltmenin objektif lensinin odaklama düğmesiyle hassas ayar yapılarak bir miktar iyileştirilmesi gerekebilir.
Işın kovanı diyaframı her takıldığında otomatik olarak bir kaçak testi yapılır. Işın kovanı diyaframının objektif lensine herhangi bir nedenle vakum sızdırmayacak şekilde takılamaması nedeniyle bu kaçak testi başarısız olursa sistem tekrar yüksek vakum moduna döner ve SmartSEM şu hata mesajını gönderir: “Işın kovanı vakum sızdırıyor. Sistem HV moduna dönüyor”.
Vakum sistemi, Nano ve XVP modunda mikroskobun içindeki basınç değerlerini sürekli izler. Işın kovanı diyaframında bir kaçak olursa bu derhal algılanır ve EHT otomatikman kapatılır, sistem yüksek vakum moduna döner ve SmartSEM şu hata mesajını gönderir: “Işın kovanı vakum sızdırıyor. Sistem HV moduna dönüyor”.
“Işın kovanı vakum sızdırıyor. HV moduna dönüyor” sistem mesajını almanız durumunda:
§ Işın kovanı yerine tam oturacak şekilde kızağın rahatça hareket edip etmediğini ve ışın kovanındaki O ring contayı kontrol edin.
§ Hata hâlâ devam ediyorsa yerel ZEISS temsilciniz ile iletişim kurun.
Nano VP/XVP modu için şu ayar değerleri önerilir:
Parametreler İdeal değerler Sınır değerler Limitler
EHT 3 kV-20 kV 1 kV-30 kV 1 kV’de WD
maksimum 7,5 mm’dir
Hızlandırma gerilimi düşük olduğunda ışın kenarı etkisi artar Birincil prob akımı 100 pA – 200 pA 10 pA–100 nA Düşük akımlarda
sinyal-gürültü oranı azalır
Akım yükseldiğinde görüntü çözünürlüğü azalır
WD 7,2 mm – 9,2 mm 6,5 mm – Zmax WD > 12 mm
olduğunda lens içi verimlilik azalır Işın Gaz Yolu
Uzunluğu (BGPL)
1 mm – 3 mm 0,3 mm – Zmaks. BGPL 1 mm’nin
altında ise enerji yükü/şarj dengelemesi tamamlanamaz
ZEISS 5 İşletime Alma ve İlk Çalıştırma İşlemleri | 5.8 Değişken Basınçla Çalışma
Parametreler İdeal değerler Sınır değerler Limitler
BGPL > 2 mm ise ışın kenarı etkisi artar Basınç 60 Pa – 80 Pa 5 Pa – 500 Pa Işın kenarı etkisi ile
enerji yükü
Dedektörler Lens içi (en iyi görüntü çözünürlüğü) Maksimum 150 Pa, topoğrafya yok
EsB (şarj birikimi ayrılır) Maksimum ızgara
gerilimi 1000 V Görüş alanı Geniş görüş alanı lensi için 350 µm veya 800
µm
Nano çift objektif lensi için 700 µm veya 1600 µm
EDX WD 10–12 mm; 350 µm’luk ışın kovanı
diyaframı
5.8.2.4 Nano VP veya XVP moduna değiştirme DUYURU
Dokunmatik alarm kullanılamaz
Nano VP modunda dokunmatik alarm ancak ışın kovanı ön gerilimi yaklaşık 200 V’a ulaştığında kullanılabilir. XVP modunda dokunmatik alarm kullanılamaz.
4 1 mm'nin altındaki Işın Gaz Yolu Uzunluğu (BGPL) ile çalışmaktan kaçının.
4 Hareket hâlindeki tablayı TV modunda izleyin.
4 Hareket hâlindeki tablayı hemen durdurmak için F12 tuşuna veya ikili kumanda kolu panelindeki basmalı Break butonuna basın.
Bilgi
Birkaç saniye içinde daha yüksek bir basınç ayarlanabilir. Numune haznesinin ön vakum pompası ile vakumlanması gerektiğinden daha düşük bir basınca ulaşmak biraz daha uzun bir süre gerektirebilir.
Prosedür 1. GeminiSEM Controlnden Control sekmesini seçin.
2. Önceden tanımlanmış makroları başlatmak için Variable Pressure bölümünde Nano VP’ye veya XVP’ye tıklayın.
Makro otomatik olarak aşağıdaki işlemleri uygular:
à EHT açıksa kapatılır.
à Kolon hazne valfi kapalı olmalıdır.
à Takılacak ışın kovanı diyaframına yer açmak için tabla alçaltılır.
à Işın kovanı objektif lensin altına yerleştirilir.
à Turbo pompa kapama valfi kapatılır ve gaz akış valfi hazneye gaz göndermek üzere açılır.
à Işın kovanının vakum sızdırmazlığını kontrol etmek için 30 Pa’da bir kaçak testi yapılır.
à EHT geçişten önce açık durumdaysa tekrar açılır.
3. Sistemin VP çalışması için hazır olmasını ve Chamber Status = At Nano VP veya Chamber Status = At XVP mesajını görüntülemesini bekleyin. Bu yaklaşık 60 sn sürer.
à Değerdeki değişim SmartSEM yazılımının durum çubuğunda gösterilir.
à Sistem, hazne basıncını VP Target alanında gösterilen değere ayarlar. Değiştirmediyseniz bu, son VP çalışmasındaki değerdir.
4. Hazne basıncını değiştirmek için VP Target kaydırma çubuğunu kullanın.
Alternatif olarak VP Target alanına çift tıklayın, istediğiniz basınç değerini girin ve OK öğesine tıklayın.
Doğru basınç değerini belirlemek için bkz. Değişken Basınçla Çalışma [} 104].