• Sonuç bulunamadı

5.7.1 Dedektörün Seçilmesi

O andaki uygulamaya ve basınç moduna göre uygun bir dedektör seçmeniz gerekir. Standart SE dedektöre ilave olarak isteğe bağlı bazı dedektörler de temin edilebilir.

Dedektörlerin özel kurulum işlemleri ile ilgili bilgi almak için bkz.:

§ Lens içi SE dedektörünü kurma [} 93]

§ SE Dedektörünün Kurulumu [} 93]

§ VPSE dedektörünü kurma [} 94]

§ C2D Dedektörünün Kurulumu [} 95]

§ AsB dedektörünü kurma [} 96]

§ AsB4 dedektörünü kurma [} 97]

§ aBSD/aBSD-LH/VP-BSD Dedektörünün Kurulumu [} 99]

§ YAG BSD Dedektörünün Kurulumu [} 100]

§ EsB dedektörünü kurma [} 101]

§ SCD Dedektörünün Kurulumu [} 102]

§ aSTEM Dedektörünün Kurulumu [} 102]

§ CL Dedektörünün Kurulumu [} 104]

Prosedür 1. GeminiSEM Control panelinin Imaging sekmesini seçin.

2. Signal A açılır listesinden dedektörü seçin.

ZEISS 5 İşletime Alma ve İlk Çalıştırma İşlemleri | 5.7 Uygun Dedektör Ayarlarının Bulunması

5.7.2 Lens içi SE dedektörünü kurma

Lens içi SE dedektörü SE sinyali toplar ve daha çok yüzey topoğrafyasına ait bilgileri alır.

Şk. 41: Zeolite gömülü gümüş nano parçacıklar 1,5 kV'da görüntülenmiştir.

Lens içi SE dedektörü için şu ayar değerleri önerilir:

EHT Tipik WD Önerilen WD

20 V-10 kV 0–5 mm Algılamanın verimli olması için kısa çalışma mesafeleri tercih edilmelidir.

10 kV-20 kV 2–5 mm

Bilgi

Lens içi SE dedektörü kullanırken numuneyi fazla eğmekten kaçının.

Prosedür 1. GeminiSEM Control panelinin Imaging sekmesini seçin.

2. Signal A açılır listesinden InLens öğesini seçin.

3. Görüntü kalitesini artırmak için EHT ve çalışma mesafesi (WD) değerlerini tablodaki önerilere göre ayarlayın.

5.7.3 SE Dedektörünün Kurulumu

SE dedektörü SE sinyali toplar ve numunenin topoğrafyasını öne çıkarır.

Şk. 42: Bir eledon dokunacı

SE dedektörü için şu ayar değerleri önerilir:

EHT Tipik WD Toplayıcı gerilimi

500 V–5 kV 2–8 mm § −250 V ile +400 V arasında ayarlanabilir

§ Standart uygulamalar: +300 V Yüksek oranlı bir büyütmede toplayıcı gerilimini değiştirerek en iyi görüntüyü alabilirsiniz.

§ Sahte geri saçılan (BSE) görüntüsü:

−250 V ila −50 V

Bu, numunenin malzeme kontrastsız bir topoğrafik görüntüsünü verir.

5 kV–30 kV min. 6 mm

Prosedür 1. GeminiSEM Control panelinin Imaging öğesini seçin.

2. Signal A açılır listesinden SE2’yi seçin.

3. Görüntü kalitesini artırmak için EHT, çalışma mesafesi (WD) ve toplayıcı gerilimi değerlerini tablodaki önerilere göre ayarlayın.

Bilgi

SE dedektörüyle çalışma hakkında ayrıntılı bilgi için bkz. Görüntü Alınması [} 75].

5.7.4 VPSE dedektörünü kurma

VPSE dedektörü, VP uygulamaları için tasarlanmıştır. VP modu; iletken olmayan, yüksek oranda gazlı veya ıslak numuneleri hazırlamaya ihtiyaç duymadan analiz etme ve haritalama olanağı sunar.

Şk. 43: Bir biberiye yaprağı.

VPSE dedektörü için şu ayar değerleri önerilir:

EHT Tipik WD Toplayıcı gerilimi

1 kV-30 kV 7–10 mm § 0 V ile 1000 V arasında ayarlanabilir

§ Standart uygulamalar: 300 V

§ Düşük hazne basınçlarında (<20 Pa) yüksek bir toplayıcı gerilimi uygulayın

§ Işın kovanı ön gerilimi 0 V’a ayarlanmalıdır

Ön koşul ü Mikroskop VP vakum modunda çalışıyor olmalıdır Prosedür 1. GeminiSEM Control panelinin Imaging öğesini seçin.

2. Signal A açılır listesinden VPSE G4’ü seçin.

3. Görüntü kalitesini artırmak için EHT, çalışma mesafesi (WD) ve toplayıcı gerilimi değerlerini

ZEISS 5 İşletime Alma ve İlk Çalıştırma İşlemleri | 5.7 Uygun Dedektör Ayarlarının Bulunması

5.7.5 C2D Dedektörünün Kurulumu

C2D dedektörü, VP koşullarında olan haznedeki C2D ön gerilimi ile hızlandırılan ikincil elektronların ürettiği kademeli gaz elektronlarını toplar.

Şk. 44: Bir güvenin C2D dedektörü ile alınmış görüntüsü C2D dedektörü için şu ayar değerleri önerilir:

EHT Tipik WD Dedektör Ayarları

1–30 kV 7–10 mm C2D Ön Gerilimi

§ %0 ile %100 arasında ayarlanabilir

§ Tipik ayar: %80

Çok yüksek bir ön gerilim dedektörde elektriksel çöküme neden olur. Görüntüde parlak çizgiler veya yanıp sönme görürseniz bunlar kayboluncaya kadar C2D Bias değerini azaltın.

Işın kovanı ön gerilimi 0 V’a ayarlanmalıdır Görüntü bozulmalarını azaltmak için, 4'ün üstündeki tarama hızlarını kullanmayın.

Prosedür 1. GeminiSEM Control panelinin Imaging öğesini seçin.

2. Signal A açılır listesinden C2D F2’yi seçin.

3. Panel Configuration Bar öğesini açın.

4. C2D Control panelini açmak için C2D Control öğesine çift tıklayın.

5. C2D Gain = Low öğesini seçin.

6. C2D Bias kaydırma çubuğunu %80’e ayarlayın. Bu çoğunlukla iyi bir başlangıç değeridir.

7. C2D Auto Level öğesine tıklayın.

à Parlaklık ofseti iptal edilir ve görüntü %50 parlaklık oranı ile bir histogramda ortalanarak tekrar ayarlanır.

8. Görüntünün kontrastını ayarlayın.

9. Görüntünüz hâlâ çok kumluysa ya C2D Bias değerini ya da C2D Gain değerini yükseltin.

10. Görüntü kalitesini artırmak için EHT ve çalışma mesafesi (WD) değerlerini tablodaki önerilere göre ayarlayın.

5.7.6 AsB dedektörünü kurma

AsB dedektörü isteğe bağlı olarak temin edilebilir.

AsB dedektörünün bileşim görüntülemede veya topoğrafik görüntülemede kullanılabilen dört çıkışı vardır.

Şk. 45: Silikon bir cihazın kristal yapısı AsB dedektörü için şu ayar değerleri önerilir:

EHT Tipik WD Dedektör Ayarları

1,5 kV-30 kV 3–10 mm § Atom numarası kontrastı yüksek görüntü

elde etmek için bileşim modunu kullanın.

§ Yüzey ayrıntılarını göstermek için topoğrafya modunu kullanın.

§ Kanal kontrastı için özgün ayar olanaklarından yararlanın.

Prosedür 1. GeminiSEM Control panelinin Imaging öğesini seçin.

2. Signal A açılır listesinden AsB’yi seçin.

3. Panel Configuration Bar öğesini açmak için Menu Bar öğesinden Tools > Goto Panel öğesini seçin.

à Panel Configuration Bar görüntülenir. Burada işlevlerin alfabetik bir listesi vardır.

4. BSD Control’e çift tıklayın.

à BSD Control iletişim kutusu görüntülenir.

ZEISS 5 İşletime Alma ve İlk Çalıştırma İşlemleri | 5.7 Uygun Dedektör Ayarlarının Bulunması

à BSD Control iletişim kutusunun üst kısmında dört segment/dört çıkış gösterilir.

5. İlgili segment sembolüne tıklayın ve durumunu açık (beyaz), ters (siyah) ve kapalı (gri) olarak değiştirin.

6. Ayarları onaylamak için Apply öğesine tıklayın.

7. İlgili modu seçmek için BSD: COMPO’ya veya BSD: TOPO’ya tıklayın.

BSD’nin varsayılan ayarı BSD: COMPO’dur. Dört segment de on konuma ayarlıdır ve bunlarla atom numarası kontrastı yüksek bir görüntü elde edilir.

8. Varsayılan ayarı BSD: TOPO’ya değiştirmek isterseniz BSD: Set TOPO öğesine tıklayın.

9. BSD Gain açılır listesinden uygun BSD kazancı seviyesini seçin:

Low, Medium, High veya Very High.

BSD kazancı sinyalin gücüne bağlıdır.

5.7.7 AsB4 dedektörünü kurma

AsB4 dedektörü isteğe bağlı olarak temin edilebilir. Sipariş verildiğinde, AsB dedektörü yerine bu dedektör gönderilir.

AsB4 tipi dedektörün eş zamanlı bileşim ve topoğrafik görüntülemede kullanılabilen dört paralel çıkışı vardır. Dört kanalın her biri bağımsız olarak seçilebilir.

AsB4 dedektörü için şu ayar değerleri önerilir:

EHT Tipik WD Dedektör Ayarları

1,5 kV-30 kV 3–10 mm § Atom numarası kontrastı yüksek görüntü

elde etmek için bileşim modunu kullanın.

§ Yüzey ayrıntılarını göstermek için topoğrafya modunu kullanın.

§ Kanal kontrastı için özgün ayar olanaklarından yararlanın.

Prosedür 1. GeminiSEM Control panelinin Imaging öğesini seçin.

2. Signal A açılır listesinden AsB4 Ch1’yi seçin.

3. Tool Bar öğesinden Quad Mode öğesini seçin.

4. Panel Configuration Bar öğesini açmak için Menu Bar öğesinden Tools > Goto Panel öğesini seçin.

à Panel Configuration Bar görüntülenir. Burada işlevlerin alfabetik bir listesi vardır.

5. BSD Control’e çift tıklayın.

à BSD Control iletişim kutusu görüntülenir.

à BSD Control iletişim kutusunun üst kısmında dört segment/dört çıkış gösterilir.

6. Segmentlerin modunu ayarlayın: İlgili segment sembolüne tıklayın ve durumunu açık (beyaz), ters (siyah) ve kapalı (gri) olarak değiştirin.

7. İlgili modu seçmek için BSD: COMPO’ya veya BSD: TOPO’ya tıklayın.

BSD’nin varsayılan ayarı BSD: COMPO’dur. Dört segment de on konuma ayarlıdır ve atom numarası kontrastı yüksek bir görüntü elde edilir.

8. Varsayılan ayarı BSD: TOPO’ya değiştirmek isterseniz BSD: Set TOPO öğesine tıklayın.

9. BSD Gain açılır listesinden uygun BSD kazancı seviyesini seçin:

Low, Medium, High veya Very High.

BSD kazancı sinyalin gücüne bağlıdır.

ZEISS 5 İşletime Alma ve İlk Çalıştırma İşlemleri | 5.7 Uygun Dedektör Ayarlarının Bulunması

5.7.8 aBSD/aBSD-LH/VP-BSD Dedektörünün Kurulumu

Geri saçılan elektron dedektörü olan aBSD/aBSD-LH/VP-BS, basınçlı hava sistemiyle geri çekilebilir, objektif lensin altına yerleştirilir ve yüksek performanslı, açı seçimli malzeme özelliği belirleme uygulamaları için kullanılır.

Şk. 46: aBSD dedektörünün farklı segmentlerinde farklı kontrastlar gösteren NdFeB mıknatıs yüzeyine ait BSE görüntüleri. İç segment S1, güçlü bir malzeme kontrastı gösteriyor (sol üstte).

Orta segment S2, malzeme kontrastını ve topoğrafyayı birlikte gösteriyor (sağ üstte). Dış segment S3-S6 daha çok topoğrafyayı gösteriyor (sol altta). Son görüntü tüm segmentlerin sinyallerini birleştirerek gösteriyor (sağ altta).

aBSD/aBSD-LH/VP-BSD dedektörü için şu ayar değerleri önerilir:

EHT Tipik WD Dedektör Ayarları

0,5–30 kV 5–12 mm Atom numarası kontrastı yüksek bir görüntü

elde etmede kullanılan bileşim modu Yüzey ayrıntılarını göstermek için topoğrafya modunu kullanın

Kanal kontrastı için bireysel ayarları kullanın Açısal çözümlemeli BSE görüntüleri almak için, dedektörün farklı eş merkezli halkalarını kullanın

Düşük hızlandırma gerilimi ve/veya düşük ışın akımı için, yüksek veya çok yüksek dedektör kazancı seviyelerini seçin

Algılama verimliliğini artırmak için EHT 2 kV’nin üstünde olmalıdır.

Prosedür 1. Panel Configuration Bar öğesinden BSD Control öğesini seçin.

BSD Control panelinde segmentlerin polaritesini değiştirebilir, BSD modlarını ve BSD kazancı seviyesini seçebilirsiniz.

à BSD Control paneli görüntülenir.

aBSD dedektörünün (soldaki) ve aBSD-LH/VP-BSD dedektörünün (sağdaki) aBSD-LH/VP-BSD Control panel görünüşleri biraz farklıdır.

2. Dedektörü takmak için BSD Control panelinde BSD in öğesine tıklayın.

à Takılacak dedektöre yer açmak için tabla yaklaşık 20 mm alçaltılır.

à Dedektör yerine takılır.

3. GeminiSEM Control panelinin Imaging öğesini seçin.

4. Signal A açılır listesinden, o andaki dedektör tipine ve konfigürasyona göre BSD1’i veya BSD4 A’yı seçin.

BİLGİ: Buradaki A harfi video kanalını belirtir. Dedektör dört kanallı bir versiyon ise B, C ve D harfleri de kullanılabilir.

5. Görüntü kalitesini artırmak için EHT ve çalışma mesafesi (WD) değerlerini tablodaki önerilere göre ayarlayın.

6. BSD Control panelinde ilgili segment sembolüne tıklayın ve durumunu açık (beyaz), ters (siyah) ve kapalı (gri) olarak değiştirin.

7. İlgili modu seçmek için BSD: COMPO’ya veya BSD: TOPO’ya tıklayın.

BSD’nin varsayılan ayarı BSD: COMPO’dur. Altı segmentin tümü (S1–S6, aBSD’de) veya beş segment (S1–S5, aBSD-LH/VP-BSD’de) on olarak ayarlanır ve atom numarası kontrastı yüksek bir görüntü elde edilir.

BSD: TOPO’nun varsayılan modu şöyledir: S1 kapalı, S2 kapalı, S3 açık, S4 açık, S5 ters ve S6 ters (aBSD’de) veya S1 kapalı, S2 açık, S3 açık, S4 ters ve S5 ters (aBSD-LH/VP-BSD’de).

8. Varsayılan ayarı BSD: TOPO’ya değiştirmek isterseniz BSD: Set TOPO öğesine tıklayın.

9. BSD Gain açılır listesinden uygun seviyeyi seçin: Low, Medium, High veya Very High.

BİLGİ: Dedektörün algılama hızı sınırlı olduğundan, özellikle düşük oranlı büyütmelerde 6 veya üstündeki tarama hızlarının(taramanın yavaş yapılması) kullanılması önerilir. Bir dedektörün kazancı ne kadar düşükse o kadar hızlıdır.

5.7.9 YAG BSD Dedektörünün Kurulumu DUYURU

YAGBSD dedektörünün takılması

Dedektörü elle takarken YAG BSD dedektörünün zarar görmesi riski vardır.

4 Hazne içi kamera görüntüsünden objektif lensi ile numune arasında yeterli boşluk olup olmadığını kontrol edin.

4 Objektif lensi ile numune arasında yeterli boşluk yoksa o zaman dedektörü takmadan önce tablayı yeterince alçaltın.

4 YAG BSD dedektörünü dikkatlice yerine takın ve hazne içi kamera ile YAG BSD dedektörünün hareketlerini gözlemleyin.

ZEISS 5 İşletime Alma ve İlk Çalıştırma İşlemleri | 5.7 Uygun Dedektör Ayarlarının Bulunması

Prosedür 1. Dedektörü yerine takın.

Herhangi bir zorlanma varsa gümüş rengi düğmenin sıkılmamış olduğundan emin olun.

2. GeminiSEM Control panelinden Detectors sekmesini seçin.

3. Signal A açılır listesinden YAG BSD’yi seçin.

4. Görüntü kalitesini artırmak için parlaklığı ve kontrastı ayarlayın. Değiştirilecek başka parametre yoktur.

5. Dedektörü kullandıktan sonra geri çekin.

BİLGİ: Ağırlığı nedeniyle dedektörün yanlışlıkla içeriye kayma riski çok azdır. Bundan dolayı gümüş rengi düğmeyi sıkmanız gerekmez.

5.7.10 EsB dedektörünü kurma

EsB dedektörü, geri saçılan elektronların (BSE) sinyalini toplamak amacıyla kullanılabilir. BSE sinyali malzeme kontrastına ilişkin bilgiler içerir. Nihai görüntüde ağır elementler daha parlak benekler/

pikseller ile, hafif elementler ise daha koyu benekler/pikseller ile simgelenir.

Filtreleme ızgarası ayarlanarak, seçilen enerjiyle BSE görüntüleri elde edilebilir. Filtreleme ızgarası gerilimi 0’a ayarlanırsa SE ve BSE karışımlı görüntüler elde edilebilir.

Şk. 47: Zeolite gömülü gümüş nano parçacıklar 1,5 kV'de görüntülenmiştir EsB dedektörü için şu ayar değerleri önerilir:

EHT Tipik WD Filtreleme Izgarası

500 V-10 kV 0–5 mm EsB Izgarası > 400 V, SE sinyalini filtrelemek için

20 V-500 V 0–3 mm EsB Izgarası = 0 V, ek SE dedektörü olarak kullanım için

Prosedür 1. GeminiSEM Control panelinin Imaging öğesini seçin.

2. Signal A açılır listesinden ESB’yi seçin.

3. Görüntü kalitesini artırmak için EHT, çalışma mesafesi (WD) ve EsB ızgarası değerlerini tablodaki önerilere göre ayarlayın.

5.7.11 SCD Dedektörünün Kurulumu

SCD dedektörü numunede soğurulan akımı algılar. Numuneye; her görüntü pikseli için gelen PE'lerin ve giden SE’lerin ve BSE'lerin toplamını ölçen yüksek hassasiyette bir yükselteç bağlanır.

Şk. 48: Silikon çip

SCD dedektörü için şu ayar değerleri önerilir:

EHT Tipik WD Ayarlar

10–30 kV 5–10 mm Tarama hızı: 8 ve üzeri

Birincil akım: yaklaşık 1 nA Prosedür 1. GeminiSEM Control panelinin Imaging öğesini seçin.

2. Signal A açılır listesinden SCD’yi seçin.

3. Görüntü kalitesini artırmak için EHT, çalışma mesafesi (WD), tarama hızı ve birincil akım değerlerini tablodaki önerilere göre ayarlayın.

5.7.12 aSTEM Dedektörünün Kurulumu

aSTEM dedektörü, çok ince numunelerin bileşim görüntülemesi veya topoğrafik görüntülemesi için kullanılır. aSTEM dedektörün bir video çıkış kanallı (aSTEM1) veya dört video çıkış kanallı (aSTEM4) türü vardır. aSTEM dedektörü isteğe bağlı olarak temin edilebilir.

aSTEM dedektörü birçok bağımsız diyot segmenti ile donatılmıştır. Bu segmentlerin sinyalleri çıkış sinyaline ayrı ayrı eklenerek veya çıkarılarak, parlak alan (BF) veya seçili karanlık alan (ODF) gibi farklı STEM görüntüleme modlarında çalışılabilir. En yaygın olarak kullanılan STEM görüntüleme modları önceden tanımlanmıştır ve STEM Control panelindeki açılır menüden seçilebilir.

Şk. 49: Asbestin bir aSTEM4 dedektörü ile alınmış seçili karanlık alan (ODF) görüntüsü (solda), her bir lifteki eğilme ve kafes kusurlarına ait gerçek bilgiler sunan ODF görüntüsü (sağda).

ZEISS 5 İşletime Alma ve İlk Çalıştırma İşlemleri | 5.7 Uygun Dedektör Ayarlarının Bulunması

STEM Kontrolü STEM görüntüleme

modu

Çıkış sinyali

BF S1

DF S2 + S3

ODF S2 − S3

ODF90° S3 − S2

ODF + BF S1+ S2− S3

ODF90° + BF S1 − S2 + S3

BF + DF S1 + S2 + S3

ADF S2 + S3 + S4

HAADF orta S4

HAADF dış S5

HAADF S4 + S5

Kullanıcının vereceği ad Segmentlerin özel kombinasyonu +/− işaretli etkin

segmentler

Segmentlerin özel kombinasyonu

"+" açık, "−" ters

Prosedür 1. GeminiSEM Control panelinin Imaging öğesini seçin.

2. Bir aSTEM dedektörün birkaç kanalını aynı anda görüntülemek için Menu Bar öğesinden Scanning > Quad Mode öğesini seçin.

à Image Area 4 bölgeye ayrılır.

Bir bölgeye dedektör seçmek için o bölgeye tıklayın.

Seçilen bölgede bir çapa sembolü gösterilir.

3. Signal A açılır listesinden bir STEM dedektörü örneğin aSTEM1’i seçin.

4. Panel Configuration Bar öğesinde STEM Control öğesine çift tıklayın.

Panel Configuration Bar öğesini açmak için Menu Bar öğesinden Tools > Goto Panel öğesini seçin.

à STEM Control iletişim kutusu görüntülenir.

STEM Control iletişim kutusunun üst kısmında diyot segmentlerin durumu gösterilir.

Segmentlerin durumu açık (beyaz), ters (siyah) veya kapalı (gri) şeklindedir.

5. Segmentlerin durumunu açık, ters ve kapalı olarak değiştirmek için ya STEM Seg. Mode açılır listesinden bir STEM görüntüleme modu seçin ya da özel olarak seçtiğiniz diyot segmentlerine tıklayın.

6. Gain range öğesini ayarlayın.

Low, Medium, High veya Very High seçeneklerinden birini belirleyin.

7. Bir aSTEM dedektörün birkaç kanalını aynı anda görüntülemek için, diğer görüntüleme bölgelerinin 3 ile 6 arasındaki adımlarını tekrarlayın.

5.7.13 CL Dedektörünün Kurulumu

CL dedektörü isteğe bağlı olarak temin edilebilir.

CL dedektörü, görülebilen veya ultraviyole ışıkları toplar ve özellikle kayaların, seramiklerin ve yarı iletkenlerin iç yapı incelemelerinde kullanışlıdır.

Şk. 50: Zirkon tanecikleri

Bilgi

CL sinyali genellikle çok zayıftır ve CL görüntüsünün çözünürlüğü, SE görüntüsünden çok daha kötüdür.

4 CL görüntülerini almadan önce gezinti ve odaklama için SE dedektörünü kullanın.

CL dedektörü için şu ayar değerleri önerilir:

EHT Tipik WD

5 kV-30 kV 6–10 mm

(min. 4 mm) Prosedür 1. GeminiSEM Control panelinin Imaging öğesini seçin.

2. Signal A açılır listesinden CL’yi seçin.

3. Görüntü kalitesini artırmak için EHT ve çalışma mesafesi (WD) değerlerini tablodaki önerilere göre ayarlayın.