T6’nın Çaba Sonuçları

A matéria-prima estudada foi o rizoma (raiz) do gengibre (Zingiber

officinale), cultivado no Brasil e adquirido no mercado local. Para o preparo da

amostras o rizoma foi lavado, fatiado e em seguida triturado em um liquidificador durante 20 segundos.

Para determinar algumas características e propriedades do gengibre foram feitas as seguintes análises: densidade aparente, calor específico, conteúdo de umidade; para o óleo extraído determinou-se: densidade aparente, calor específico, viscosidade, identificação dos grupos funcionais e teor de óleos essenciais.

3.1.1 Densidade Aparente

A densidade aparente do gengibre foi medida em condições normais de temperatura e pressão, usando a técnica de picnometria, que consiste de medida indireta da massa e volume da matéria em um balão volumétrico de fundo chato (picnômetro), utilizando neste caso a água como fluido de “referência” e a amostra estava triturada. Com relação à determinação da densidade aparente do óleo esta também foi feita usando o picnômetro (SBTR, 2006).

Materiais e Métodos 25

3.1.2 Calor Específico

Para a determinação do calor específico foi usado um equipamento DSC- 50 da SHIMADZU, interface TA-50WSI que usa a calorimetria diferencial de varredura (DSC), que é uma técnica que envolve a análise da variação de entalpia de uma amostra em função da temperatura ou tempo. Nessa modalidade de análise térmica, uma cápsula (que não sofra reação com material de análise) com a amostra é colocada em uma posição determinada sobre uma plataforma de aquecimento, ao lado de outra cápsula vazia. Esta é chamada de cápsula de referência (material do qual é feito a cápsula, não deve sofrer transição térmica na faixa de temperatura estipulada para estudar a amostra). Os materiais dos quais estes recipientes são fabricados, geralmente são o ouro, a prata, o cobre e o alumínio. Assim os recipientes são submetidos a taxas de aquecimentos programados, juntamente com o conjunto de termopares mostrados na Figura 3.1 (Kunita, 2005).

Materiais e Métodos 26

O conjunto de termopares é acoplado da seguinte forma: na base da cápsula com a amostra e na base da cápsula de referência.

Através deste conjunto de termopares é possível conhecer as variações de temperaturas na placa. Sempre que a amostra passar por uma transição de fase exotérmica ou endotérmica, energia será emitida ou absorvida pela amostra, alterando a temperatura através da placa sob a amostra (Kunita, 2005). Desta forma, curvas de variação da entalpia com o tempo (dH/dt), são registradas pelo aparelho, em função do tempo, e transições de fase como transição vítrea, cristalização, fusão, perda de solvente, entre outras, podem ser observadas (Kunita, 2005).

As medidas no DSC fornecem informações sobre os feitos térmicos que são caracterizados por uma mudança na entalpia e pela faixa de temperatura, como o comportamento de fusão, cristalização, transições sólido-sólido e reações químicas. Uma vez que a capacidade calorífica também é medida, uma alteração dessa capacidade, semelhante ao que ocorre na transição vítrea, também pode ser determinada.

3.1.3 Viscosidade do Óleo Essencial

A viscosidade do óleo foi medida com um viscosímetro Brookfield DV-II +, com adaptador para pequenas amostras, cujo princípio de funcionamento é o clássico, através da pressão laminar do fluido entre duas placas. O atrito gerado entre o fluido e a superfície das placas causa a torsão do fluido e a força necessária para essa ação é a viscosidade do fluido.

Materiais e Métodos 27

3.1.4 Conteúdo de Umidade

Para a determinação do conteúdo de umidade do gengibre foi utilizado o método da secagem em estufa com a temperatura 105°±3°C durante 24 horas com seis amostras do rizoma de gengibre. Pesou-se antes cada amostra e fez-se uma média, repetindo-se o mesmo procedimento depois da secagem na estufa, determinando assim a umidade. O conteúdo de umidade foi medido todas as vezes que novo lote de matéria prima era adquirido.

3.1.5 Identificação dos Grupos Funcionais

A espectroscopia de infravermelho é um tipo de espectroscopia de absorção a qual usa a região do infravermelho do espectro eletromagnético. Como as demais técnicas espectroscópicas, ela pode ser usada para identificar um composto ou investigar a composição de uma amostra pois se baseia no fato de que as ligações químicas das substâncias possuem freqüências de vibração específicas, as quais correspondem a níveis de energia da molécula, chamados nesse caso de níveis vibracionais, (Wikipedia, 2006).

A fim de se fazer medidas em uma amostra, um raio monocromático de luz infravermelha é passado pela amostra e a quantidade de energia absorvida é registrada. Repetindo-se esta operação ao longo de uma faixa de comprimentos de onda de interesse (normalmente 4000-400 cm-1) um gráfico pode ser construído. Esta técnica trabalha quase que exclusivamente em ligações covalentes, e é de largo uso na Química, especialmente na Química Orgânica. Gráficos com boa resolução podem ser produzidos com amostras de uma única substância com

Materiais e Métodos 28

elevada pureza, entretanto a técnica costuma ser usada também para a identificação de misturas mais complexas (Wikipedia, 2006).

As medidas foram realizadas em um micro-reator de alumina (Al2O3) da

célula HTHV Spetra Tech. do espectofotômetro THERMO NICOLET 4700 NEXUS, utilizando as seguintes condições: redução de 4 cm-1, 128 scans e detector MCT de telureto de mercúrio e cádmio.

3.1.6 _{Teor de Óleo Essencial}

O rendimento do óleo essencial extraído do gengibre pode ser calculado com base na matéria seca ou base livre de umidade (BLU). O método que utiliza o BLU é padronizado e pode ser repetido a qualquer momento, sem que haja desvios significativos (Santos et al., 2004). Para o cálculo de rendimento de extração de óleo essencial é necessário conhecer o teor de umidade da biomassa, determinada de acordo com Santos et al., 1998, e, para tanto, é empregado, o método BLU usando, a seguinte equação:

100

100

U

Bm

Bm

Mo

TO

×

⎟

⎠

⎞

⎜

⎝

⎛

×

−

=

TO - teor do óleo (g de óleo essencial em 100g de massa seca) ou rendimento de extração (%);

Mo - massa de óleo extraído; Bm - biomassa do gengibre;

Materiais e Métodos 29

U - umidade do gengibre;

100

U

Bm×

- quantidade de umidade ou água presente na biomassa e

100

U

Bm

Bm−

×

Essa equação é largamente aplicada na determinação do teor de óleo essencial em BLU, sendo o valor calculado expresso em porcentagem, que corresponde ao peso/peso (grama do óleo essencial por 100g de massa seca).

O cálculo do teor de umidade foi determinado pelo método da estufa de acordo com a equação:

100

×

−

=

Bm

Bs

Bm

U

Bs - massa seca do gengibre.