A partir das imagens obtidas por MEV das matrizes poli(metacrilato de metila), poli(cloreto de vinila) recobertas com fosfato de vanadila e pentóxido de vanádio, e juntamente para o polímero alginato de sódio, após as trocas iônicas com cátions bivalentes de Co2+ e Cu2+, foi possível caracterizar as superfícies poliméricas em relação as suas propriedades, características e composição pela técnica de espectroscopia de energia dispersiva (EDS).
6.1.3.4.1 EDS para a matriz PMMA após o recobrimento com fosfato de vanadila e pentóxido de vanádio
Nas figura 49-52, estão apresentadas as imagens obtidas por MEV, onde se pode observar a superfície da matriz poli(metacrilato de metila), (C5H8O2)n, após o recobrimento com fosfato de vanadila (VOPO4.2H2O) e pentóxido de vanádio (V2O5). Nas figuras 50 e 52 se observam as imagens e os espectros de EDS correspondentes as áreas analisadas.
Podem-se observar através das micrografias apresentadas na figura 49, que o substrato PMMA apresenta pequenas partículas esféricas de tamanhos variados, apresentando uma tendência não associativa das partículas, ou seja, de não aglomeração e sem a visualização de poros ou rugosidade na superfície. Após o recobrimento da matriz com as placas finas, com tendência a aglomeração, de fosfato de vanadila a morfologia e topografia do substrato não apresentou qualquer alteração visual. O recobrimento da matriz polimérica pelo fosfato de vanadila se mostrou ainda, irregular por toda a superfície do substrato.
Análise de espectroscopia de energia dispersiva (EDS) da área apresentada na figura 50 indicou teores de 98,099% de carbono, 1,215% de alumínio decorrente do porta-amostra que fora realizado a análise e 0,686% de vanádio. Na tabela 13, estão
apresentados os percentuais dos elementos, percentagem em massa e percentual atômico dos elementos carbono, alumínio e vanádio presentes.
Figura 49 - Poli(metacrilato de metila), após o recobrimento com fosfato de vanadila. Aumento 100X, 500X, 1000X e 5000X.
Fonte: Autor (2013).
Figura 50 - Poli(metacrilato de metila), (C5H8O2)n, após o recobrimento com fosfato de vanadila
(VOPO4.2H2O), aumento de 500X e o respectivo espectro de energia dispersiva (EDS).
Elemento Porcentagem (%) Massa (%) Porcentagem atômica (%)
Carbono (C) 98,099 0,206 99,289
Alumínio (Al) 1,215 0,088 0,548
Vanádio (V) 0,686 0,189 0,164
Pela avaliação das micrografias da figura 51, fica evidenciada a tendência não associativa das matrizes, formando partículas não aglomeradas. Pode-se observar também uma estrutura micro das matrizes, com partículas de tamanhos variados, geometrias esféricas, sem a visualição de poros na superfície. Diante do recobrimento pelo pentóxido de vanádio (V2O5), o substrato não apresentou qualquer alteração em sua morfologia, e a distribuição do V2O5 na superfície do polímero se deu forma heterogênea. Análise de espectroscopia de energia dispersiva (EDS) da área apresentada na figura 52 indicou teores de 95,086% de carbono, 1,596% de alumínio e 3,319% de vanádio. Na tabela 14, estão apresentados os percentuais dos elementos, percentagem em massa e percentual atômico dos elementos carbono, alumínio e vanádio presentes.
Tabela 13 - Percentagens de carbono, alumínio e vanádio presentes da área apresentada na figura 50.
Fonte: Autor (2013).
Figura 51 - Poli(metacrilato de metila), após o recobrimento com pentóxido de vanádio. Aumento 100X, 500X.
Elemento Porcentagem (%) Massa (%) Porcentagem atômica (%)
Carbono (C) 95,086 0,251 98,454
Alumínio (Al) 1,596 0,094 0,735
Vanádio (V) 3,319 0,236 0,810
6.1.3.4.2 EDS para a matriz PVC após o recobrimento com fosfato de vanadila e pentóxido de vanádio
Na figura 53-56, estão apresentadas as imagens obtidas por MEV, onde se pode observar a superfície da matriz poli(cloreto de vinila), (C2H3Cl)n, após o recobrimento com fosfato de vanadila (VOPO4.2H2O) e pentóxido de vanádio (V2O5). Nas figuras 54 e 56 se observa as imagens e os espectros de EDS correspondentes as áreas analisadas.
O recobrimento da matriz PVC com as placas de fosfato de vanadila, não provocou qualquer modificação visual de morfologia, topografia do substrato e ainda se monstrou irregular por toda a superfície do substrato.
Análise de espectroscopia de energia dispersiva (EDS) da área apresentada na figura 54 indicou teores de 1.072% de alumínio, 5.158% de fósforo, 81.630% de
Figura 52 - Poli(metacrilato de metila), (C5H8O2)n, após o recobrimento com pentóxido de
vanádio (V2O5), aumento de 500X e o respectivo espectro de energia dispersiva (EDS).
Fonte: Autor (2013).
Tabela 14 - Percentagens de carbono, alumínio e vanádio presentes da área apresentada na figura 52.
cloro e 12.139% de vanádio. Na tabela 15, estão apresentados os percentuais dos elementos, percentagem em massa e percentual atômico dos elementos carbono, alumínio e vanádio presentes.
Figura 53 - Poli(cloreto de vinila), após o recobrimento com fosfato de vanadila. Aumento 100X, 500X, 1000X e 5000X.
Fonte: Autor (2013).
Figura 54 - Poli(cloreto de vinila), (C2H3Cl)n, após o recobrimento com fosfato de vanadila
(VOPO4.2H2O), aumento de 500X e o respectivo espectro de energia dispersiva (EDS).
Elemento Porcentagem (%) Massa (%) Porcentagem atômica (%)
Alumínio (Al) 1.072 0.080 1.447
Fósforo (P) 5.158 0.142 6.062
Cloro (Cl) 81.630 0.297 83.816
Vanádio (V) 12.139 0.274 8.675
Nas micrografias do recobrimento da matriz pelo pentóxido de vanádio (V2O5) da figura 55, o substrato não apresentou qualquer alteração em sua morfologia, e a distribuição do V2O5 na superfície do polímero não foi possível a sua visualização. Mas, a análise de espectroscopia de energia dispersiva (EDS) da área apresentada na figura 56 indicou teores de 61.513% de carbono, 0.206% de alumínio, 37.850% de cloro e 0.430% de vanádio. Na tabela 16, estão apresentados os percentuais dos elementos, percentagem em massa e percentual atômico dos elementos carbono, alumínio, cloro e vanádio presentes.
Tabela 15 - Percentagens de alumínio, fósforo, cloro e vanádio presentes da área apresentada na figura 54.
Fonte: Autor (2013).
Figura 55 - Poli(cloreto de vinila), após o recobrimento com pentóxido de vanádio. Aumento 100X, 500X.
Elemento Porcentagem (%) Massa (%) Porcentagem atômica (%)
Carbono (C) 61.513 0.663 82.535
Alumínio (Al) 0.206 0.028 0.123
Cloro (Cl) 37.850 0.652 17.206
Vanádio (V) 0.430 0.062 0.136
6.1.3.4.3 EDS para a matriz de alginato após as trocas iônicas com cátions bivalentes de Co2+ e Cu2+.
Com o objetivo de melhor compreender e interpretar a morfologia superficial, bem como a interação dos íons Co2+ e Cu2+ com a matriz de alginato foram realizadas análises por microscopia eletrônica de varredura (MEV).
Na figura 57-60, estão apresentadas as imagens obtidas por MEV, onde se pode observar a superfície da matriz polimérica de alginato de sódio, (C6H7O6Na)n, após a troca iônica com cátions bivalentes de Co2+ e Cu2+. Nas figuras 58 e 60 se observa as imagens e os espectros de EDS correspondentes as áreas analisadas.
Pela imagem da figura 57, pode-se observar que as esferas de alginato de cobalto apresenta um tamanho regular com uma superfície bastante rugosa. Neste
Figura 56 - Poli(cloreto de vinila), (C2H3Cl)n, após o recobrimento com pentóxido de vanádio
(V2O5), aumento de 500X e o respectivo espectro de energia dispersiva (EDS).
Fonte: Autor (2013).
Tabela 16 - Percentagens de carbono, alumínio, cloro e vanádio presentes da área apresentada na figura 56.
ensaio também se observa nas esferas de alginato de Cobalto, uma boa homogeneidade dos depósitos dos íons Co2+ por toda a superfície da esfera.
Análise de espectroscopia de energia dispersiva (EDS) da área apresentada na figura 58 indicou teores de 40.004% de oxigênio, 0.902% de sódio, 0.353% de alumínio, 29.704% de cloro e 29.037% de cobalto. Na tabela 17, estão apresentados os percentuais dos elementos, percentagem em massa e percentual atômico dos elementos carbono, alumínio e vanádio presentes.
Figura 57 - Alginato de sódio, após a troca iônica com cátions bivalentes de Co2+. Aumento 100X,
500X, 1000X e 5000X.
Fonte: Autor (2013).
Figura 58 - Alginato de sódio, (C6H7O6Na)n, após a troca iônica com cátions bivalentes de Co2+,
aumento de 500X e o respectivo espectro de energia dispersiva (EDS).
Elemento Porcentagem (%) Massa (%) Porcentagem atômica (%) Oxigênio (O) 40.004 0.342 64.389 Sódio (Na) 0.902 0.106 1.010 Alumínio (Al) 0.353 0.060 0.337 Cloro (Cl) 29.704 0.242 21.576 Cobalto (Co) 29.037 0.335 12.688
Pela micrografia da figura 59, pode-se observar que as esferas de alginato de cobre apresenta um tamanho irregular com uma superfície bastante rugosa. Neste ensaio também se observa nas esferas de alginato de cobre, uma heterogeneidade dos depósitos dos íons Co2+ pela superfície da esfera.
Análise de espectroscopia de energia dispersiva (EDS) da área apresentada na figura 60 indicou teores de 21.897% de carbono, 42.041% de oxigênio, 0.456% de alumínio e 35.606% de cobre. Na tabela 18, estão apresentados os percentuais dos elementos, percentagem em massa e percentual atômico dos elementos carbono, alumínio e vanádio presentes.
Tabela 17 - Percentagens de oxigênio, sódio, alumínio, cloro e cobalto presentes da área apresentada na figura 58.
Fonte: autor, 2013.
Figura 59 - Alginato de sódio, após a troca iônica com cátions bivalentes de Cu2+. Aumento 100X,
500X, 1000X e 5000X.
Fonte: Autor (2013). Fonte: Autor (2013).
Elemento Porcentagem (%) Massa (%) Porcentagem atômica (%)
Carbono (C) 21.897 0.387 36.257
Oxigênio (O) 42.041 0.343 52.261
Alumínio (Al) 0.456 0.051 0.336
Cobre (Cu) 35.606 0.336 11.145