1.6. Ahlak Gelişiminin Kuramsal Açıklaması
1.6.1. Freud ve Ahlak Gelişimi
Diante dos resultados obtidos é possível afirmar que a espectroscopia no infravermelho próximo (NIRS) aliada aos métodos quimiométricos se apresenta como uma alternativa satisfatória e eficiente para o determinação do Teor de Sólidos Solúveis, pH e acidez Titulável em ameixas, com a possibilidade da determinação na fruta intacta, ou seja, determinação não destrutiva, além das vantagens de apresentar análise rápida, sem a necessidade de preparação prévia da amostra, sem o gasto de reagentes e depender do mínimo de trabalho do analista, diferentemente dos métodos de referência, refratométrico e potenciométrico, que são métodos destrutivos e que demandam tempo, reagentes e trabalho por parte do analista.
O método dos mínimos quadrados parciais (PLS) comprovou seu bom desempenho para o desenvolvimento dos modelos de calibração multivariada, demonstrando ter sido o mais eficiente para os modelos do TSS e da acidez titulável.
A seleção de variáveis apresentou a vantagem do desenvolvimento de modelos usando uma matriz menor de comprimentos de onda, por muitas vezes com resultados próximos aos do PLS, construído usando o espectro inteiro. No caso do pH esta ferramenta se demonstrou com melhor desempenho que o PLS, e o modelo desenvolvido com as variáveis selecionadas peloalgoritmo genético foi o melhor modelo. Desta forma é possível concluir que a seleção de variáveis é uma importante ferramenta para a construção de modelos multivariados.
O teste de outlier se apresentou como uma ferramenta importante para a otimização do desempenho dos modelos e através dele foi possível melhorar o desempenho do modelo do Teor de sólidos solúveis.
Os modelos desenvolvidos demonstraram boa capacidade preditiva com baixos erros de previsão e não apresentaram diferenças estatísticas em relação aos seus métodos analíticos de referência quando avaliados pelos testes estatísticos EJCR, teste t- pareado e bias, exceto a acidez que evidenciou a presença de erro sistemático através do EJCR e para isto é preciso considerar as possíveis fontes de erro sistemático inerente ao método de referência titrimétrico.
Os valores de RMSEP usados como critério de escolha dos melhores modelos demostraram diferenças estatísticas quando testados pelo Teste-F, significando que os erros são diferentes estatisticamente e que o modelo com o menor valor pode ser considerado mais preciso.
Os testes de aderência à normalidade Kolmogorov-Smirnov e Chi-quadrado, considerando a hipótese nula num intervalo de 95% de confiança, indicaram não haver diferenças entre as distribuições dos dados e a distribuição normal.
Partindo das vantagens citadas, e dos resultados obtidos durante este trabalho, conclui-se que a espectroscopia NIR em conjunto com a quimiometria se revela como uma alternativa promissora e de grande potencial para ser aplicada às diversas etapas do controle de qualidade das frutas, ressaltando-se que para a aplicabilidade dos métodos desenvolvidos é necessária a sua validação com a finalidade de certificar o desempenho adequado diante das condições nas quais serão aplicados.
REFERÊNCIAS
1. EVANGELISTA, J. Tecnologia de alimentos. 2. ed. São Paulo: Editora Atheneu, 2000.
2. Guia Alimentar para População Brasileira promovendo a alimentação saudável.
Ministério da Saúde, Brasília: Normas e manuais técnicos, 2005. Disponível em:
http://dtr2001.saude.gov.br/editora/produtos/livros/pdf/05_1109_M.pdf. Acesso em: 18 maio 2013.
3. TOSATTI, A. M. O poder das frutas. Disponível em: http://www.nutrociencia.com.br/upload_files/arquivos/O_Poder_das_Frutas.pdf. Acesso em: 18 maio 2013.
4. JONGEN, W. Fruit and vegetable processing: Improving quality. Cambridge, England: Woodhead Publishing Limited, 2002. Disponível em: http://timsach.com.vn/download.php?eid=8025. Acesso em: 18 maio 2013.
5. World Health Organization. Global strategy on diet, physical activity and health,
2004. Disponível em:
http://www.who.int/dietphysicalactivity/strategy/eb11344/strategy_english_web.pdf. Acesso em: 18 maio 2013.
6. BELITZ, H.D.; GROSCH, W.; SCHIEBERLE, P. Food Chemistry. 4. ed. Berlin- Heidelberg: Springer-Verlag, 2009
7. PAZ, P. SÁNCHEZ, M.T.; MARÍN, D. P., GUERRERO, J. E.; VARO, A. G. Instantaneous quantitative and qualitative assessment of pear quality using near infrared spectroscopy, Computers and Electronics Agriculture, v.69, p. 24–32, 2009. Disponível em: http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0168169909001045. Acesso em: 18 maio 2013.
8. PENCHAIYA, P.; BOBELYN, E.; VERLINDEN, B. E.; NICOLAI, B. M.; SAEYS, W. Non-destructive measurement of firmness and soluble solids content in bell pepper using NIR spectroscopy, Journal of Food Engineering, v. 94, p. 267–273, mar. 2009. Disponível em:http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0260877409001587. Acesso em: 18 maio 2013.
9. SUN,T.; LIN, H. ; XU, H. ; YING, Y. Effect of fruit moving speed on predicting soluble solids content of “Cuiguan” pears (Pomaceae pyrifolia Nakai cv. Cuiguan) using PLS and LS-SVM regression. Postharvest Biology and Technology, v. 51, p. 86–90,2009.
Disponível em: http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0925521408001865. Acesso em: 18 maio 2013.
10. JAISWAL, P.; JHA, S. N.; BHARADWAJ, R. Non-destructive prediction of quality of intact banana using spectroscopy, Scientia Horticulturae, v.135, p.14–22, 2012. Disponível em: http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0304423811006170. Acesso em: 18 maio 2013.
11. SHIRAHIGE FH; MELO AMT; PURQUERIO LFV; CARVALHO CRL; MELO PCT. Produtividade e qualidade de tomates Santa Cruz e Italiano em função do raleio de frutos. Horticultura Brasileira, v.28, p. 292–298, 2010. Disponível em: http://www.scielo.br/pdf/hb/v28n3/v28n3a09.pdf. Acesso em: 18 maio 2013.
12. ZENEBON, O. ; PASCUET, N. ; TIGLEA, P. Métodos físico-químicos para
análise de alimentos. 4. ed, Instituto Adolfo Lutz São Paulo: 2008. Disponível em:
http://www.crq4.org.br/sms/files/file/analisedealimentosial_2008.pdf. Acesso em: 18 maio 2013.
13. CECCHI, H. M. Fundamentos teóricos e práticos em análise de alimentos. 2 ed. Campinas. SP: Editora da UNICAMP, 2003.
14. SOARES, L. V. Curso básico de Instrumentação para analistas de alimentos e
Fármacos. Barueri, SP: Manole, 2006.
15. COUTATE, T. P. Alimentos: a química de seus componentes. 3. ed. Porto Alegre: Artmed, 2004.
16. FRANCO, G. Tabela ele composição química elos alimentos. 9ª ed. São Paulo: Editora Atheneu, 2008.
17. CASTRO, L. A. S.; NAKASU, B. H.; PEREIRA, J.F.M. Ameixeira: Histórico e Perspectivas de Cultivo. Circular Ministério da Agricultura Pecuária e
Abastecimento, n. 70, Pelotas, RS: Outubro, 2008. Disponível em:
http://www.agencia.cnptia.embrapa.br/Repositorio/Circular_70_000gixa3tis02wx5ok05 vadr1oyt8wp4.pdf . Acesso em: 18 maio 2013.
18. MARÍN, D. P.; PAZ, P.; GUERRERO, J.E.; VARO, A. G.; SÁNCHEZ, M.T. Miniature handheld NIR sensor for the on-site non-destructive assessment of post- harvest quality and refrigerated storage behavior in plums. Journal of Food
Engineering, v. 99, n.3, p. 294–302, mar. 2010. Disponível em: http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0260877410001111. Acesso em: 18 em maio 2013.
19. CASTRO, L. A. S. Perspectivas de cultivo da ameixeira, Jornal da Fruta, p. 24-30, set. 2008. Disponível em: http://ainfo.cnptia.embrapa.br/digital/bitstream/CPACT-2009- 09/11712/1/artigoSuita_ameixa.pdf . Acesso em: 18 maio 2013.
20. Safety and Quality of Fresh Fruit And Vegetables: A Training Manual For Trainers. New York and Geneva: United Nations, 2007. Disponível em: http://unctad.org/en/Docs/ditccom200616_en.pdf. Acesso em: 18 maio 2013.
21. HUANG, L.; WU, D.; JIN, H.; ZHANG, J.; HE, Y.; LOU, C. Internal quality determination of fruit with bumpy surface using visible and near infrared spectroscopy and chemometrics: A case study with mulberry fruit, Biosystems Engineering, v.109 p.
377–384, 2011. Disponível em:
http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S153751101100081X. Acesso em: 18 maio 2013.
22. OETTERER, M.; D’ ARCE, M. A. R.; SPOTO, M. H. F. Fundamentos de ciência
e tecnologia de alimentos. São Paulo: Monole, 2006.
23. GAVA, A. J. ; SILVA, C. A. B.; FRIAS, J. R. G. Tecnologia de Alimentos
Princípios e aplicações. São Paulo: Nobel, 2009.
24. OHLWEILER, O. A. Fundamentos de análise instrumental. 1ª. ed. Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos, 1981.
25. WILLARD, H. H.; JÚNIOR, M.; LYNNE, L. J. ; DEAN, A. Metodos
instrumentales de analisis. 4. ed. México: Companhia Editorial Continental, 1978.
26. CAVALCANTI, A. L.; PAIVA, P. S.; KAELINNE, S.; VIEIRA, F. F. Determinação dos Sólidos Solúveis Totais (Brix) e pH em bebidas lácteas e Sucos de frutas industrializadas, Pesquisa Brasileira em Odontopediatria e Clinica Integrada,
v.6, n.1, p. 57-64, 2006. Disponível em:
http://eduep.uepb.edu.br/pboci/pdf/Artigo8v61.pdf. Acesso em: 18 maio 2013.
27. HOLLER, F. J. ; SKOOG, D. A.; CROUCH, S. R. Princípios de análise
instrumental. 6. ed. Porto Alegre : Bookman, 2009.
28. BUCK, R. P.; RONDININI, S.; COVINGTON, A. K.; BAUCKE, F. G. K.; BRETT, C. M. A.; CAMÕES, M. F.; MILTON, M. J. T.; MUSSINI,T.; NAUMANN, R.; PRATT, K. W.; SPITZER, P.; WILSON, G. S. Measurement of pH, definition, standards, and procedures (IUPAC Recommendations 2002 ). Pure and Applied
Chemistry, v. 74, n. 11, pp. 2169–2200, 2002. Disponível em:
http://pac.iupac.org/publications/pac/pdf/2002/pdf/7411x2169.pdf. Acesso em: 18 maio 2013.
29. CHRISTIAN, G. D.; O'REILLY, J. E. Instrumental analysis. 2. ed. Boston; London : Allyn and Bacon, 1986.
30. VOGEL, A. I. Análise química quantitativa, 6. ed. rev. Rio de Janeiro : LTC, 2002.
31. WEDDING,B. B.; WHITE, R. D.; GRAUF, S.; WRIGHT, C.; TILSE, B.; HOFMAN, P.; GADEK, P. A.; Non-destructive prediction of “Hass” avocado dry matter via FT-NIR spectroscopy. Journal of the Science of Food and Agriculture, v.
91, p. 233–8, set. 2011. Disponível em:
http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/jsfa.4175/pdf. Acesso em:
32. PEDRO, A.M.K. ; FERREIRA, M.M.C. Simultaneously calibrating solids , sugars and acidity of tomato products using PLS2 and NIR spectroscopy. Analytica Chimica
Acta, v. 595, p. 221, mar. 2007. Disponível em:
http://www.iqm.unicamp.br/~marcia/Pub99.pdf. Acesso em: 18 maio 2013.
33. NICOLAÏ, B. M.; BEULLENS, K.; BOBELYN, E.; PEIRS, A.; SAEYS, W.; THERON, K. I.; LAMMERTYN, J. Nondestructive measurement of fruit and vegetable quality by means of NIR spectroscopy: A review. Postharvest Biology and
Technology, v. 46, n. 2, p. 99–118, 2007. Disponível em:
http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0925521407002293#. Acesso em: 18 maio 2013.
34. BURNS, D. A.; CIURCZAK, E.W. Handbook of Near-Infrared Analysis, 3.ed., New York : Boca Ratom, 2008.
35. PASQUINI, C. Near Infrared Spectroscopy μ Fundamentals, Practical Aspects and Analytical Applications. Journal of the Brazilian Chemical Society, v. 14, n. 2, p.198- 219, 2003. Disponível em: http://www.scielo.br/pdf/jbchs/v14n2/15598.pdf. Acesso em: 18 maio 2013.
36. ABNEY, W.; FESTING, E. R. On the Influence of the Atomic Grouping in the Molecules of Organic Bodies on Their Absorption in the Infra-Red Region of the Spectrum, Philosophical Transactions of the Royal Society, v. 172, p. 887–918 ,
fev.1881. Disponível em:
http://rstl.royalsocietypublishing.org/content/172/887.full.pdf+html. Acesso em: 18 maio 2013.
37. FOWLER F. E. The Spectroscopic Determination of Aqueous Vapor. The
Astrophysical Journal, v.35, n. 3, p. 149–162, 1912. Disponível em: http://articles.adsabs.harvard.edu/cgi-bin/nph-
iarticle_query?1912ApJ....35..149F&defaultprint=YES&page_ind=0&filetype=.pdf. Acesso em: 18 maio 2013.
38. ELLIS, J.W.; BATH, J. Modifications in the Near InfraRed Absorption Spectra of Protein and of Light and Heavy Water Molecules When Water is Bound to Gelatin,
Journal of Chemical Physics, v. 6, n. 723, nov. 1938. Disponível em:
http://jcp.aip.org/resource/1/jcpsa6/v6/i11/p723_s1. Acesso em: 18 maio 2013.
39. SALA, O. Fundamentos da espectroscopia Raman e no infravermelho. 2. ed. São Paulo : Ed. UNESP, 2008.
40. CIURCZAK, E. W; DRENNEN, J. K. Pharmaceutical and medical applications
of near-infrared spectroscopy. 1. ed. New York : Marcel Dekker, 2002.
41. Disponível em: http://www.iupac.org/publications/ci/2008/3006/pp2_2008-002-1- 500.html. Acesso em: 18 maio 2013.
42. OTTO, M. Chemometrics Statistics and Computer Application in Analytical
Chemistry. 2. ed. Alemanha: WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, 2007.
43. Standard Practices for Infrared Multivariate Quantitative Analysis - E1655-05.
Annual Book of ASTM Standards, USA: ASTM International, 2012. Disponível em:
http://enterprise2.astm.org/DOWNLOAD/E1655.1207343-1.pdf. Acesso em: 18 maio 2013.
44. BEEBE, K. R.; PELL, R. J.; SEASHOLTZ, M. B. Chemometrics: a pratical
guide. United States: A Willey Interscience publications, 1998.
45. NAES, T.; ISAKSSON, T.; FEARN, T.; DAVIES, T. A User-Friendly Guide to
Multivariate Calibration and Classification. Chichester, UK: NIR Publications, 2002.
46. MARTENS, H.; NAES, T. Multivariate calibration. New York: John Wiley & Sons, 2002.
47. ZEAITER, M.; RUTLEDGE, D. Preprocessing Methods, in Editor-in-Chief: BROWN, S.; TAULER, R.; WALCZAK, B. Comprehensive Chemometrics:
Chemical and Biochemical Data Analysis. v.2, Elsevier, 2009. Disponível em:
http://www.sciencedirect.com/science/referenceworks/9780444527011#ancv0005. Acesso em: 18 maio 2013.
48. SAVITZKY, A.; GOLAY, M. J. E Smoothing and differentiation of data by simplified least square procedure. Analitical Chemistry, v.36, n.8, p.1627 – 1639, jul. 1964. Disponível em: http://pubs.acs.org/doi/pdf/10.1021/ac60214a047. Acesso em: 18 maio 2013.
49. CHAU, F.T.; LIANG, Y.Z.; GAO, J.; SHAO, X. G. Chemometrics From Basics to
Wavelet Transform, Hoboken - New Jersey: John Wiley & Sons, 2004.
50. MILLER, J. N.; MILLER, J. C. Statistics and Chemometrics for Analytical
Chemistry, 4. Ed. Grã-Bretanha: Pearson Education, 2005.
51. BRERETON, R. G. Chemometrics: Data Analysis for the Laboratory and
Chemical Plant. University of Bristol, UK: John Wiley & Sons Ltd, 2003.
52. SENA, M.; POPPI, R.; FRIGHETTO, R.; VALARINI, P. Avaliação do uso de métodos quimiométricos em análise de solos. Química Nova, v.23, n. 4, p.547–556, 2000. Disponível em: http://www.scielo.br/pdf/qn/v23n4/2656.pdf. Acesso em: 18 maio 2013.
53. KENNARD, R. W.; STONE, L. A. Computer aided design of experiments.Technometrics, v. 11, n. 1. Fev. 1969. Disponível em:
http://www.jstor.org/discover/10.2307/1266770?uid=2&uid=4&sid=21102308457987. Acesso em: 18 maio 2013.
54. FILHO, H.A.D. Desenvolvimento de técnicas quimiométricas de compressão de
dados e de redução de ruído instrumental aplicadas a óleo diesel e madeira de eucalipto usando espectroscopia NIR. 2007. 158 f. Tese (Doutorado em Química).
2007. 158 f. Programa de Pós-Graduação em Química, Universidade Estadual de
Campinas, Campinas, SP, Brasil, 2007. Disponível em:
http://biq.iqm.unicamp.br/arquivos/teses/ficha75608.htm. Acesso em: 18 maio 2013. 55. GALVÃO, R. K. H.; ARAÚJO, M. C. U. Variable Selection, in Editor-in-Chief: BROWN, S.; TAULER, R.; WALCZAK, B. Comprehensive Chemometrics:
Chemical and Biochemical Data Analysis. v.3, Elsevier, 2009. Disponível em:
http://www.sciencedirect.com/science/referenceworks/9780444527011#ancv0005. Acesso em: 18 maio 2013.
56. PEDRO, A.M.K.; FERREIRA, M. M.C. Nondestructive Determination of Solids and Carotenoids in Tomato Products by Near-Infrared. Analytical Chemistry, v. 77 ,p. 2505–2511, mar. 2005. Disponível em: http://www.iqm.unicamp.br/~marcia/Pub76.pdf. Acesso em: 18 maio 2013.
57. NORGAARD, L.; SAUDLAND, A.; WAGNER, J.; NIELSEN, J.P.; MUNCK, L.; ENGELSEN, S.B. Interval partial least-squares regression (iPLS): a comparative chemometric study with an example from near-infrared spectroscopy. Applied
58. WUA, D.; HEA, Y.; NIE, P.; CAO, F.; BAO,Y. Hybrid variable selection in visible and near-infrared spectral analysis for non-invasive quality determination of grape juice.
Analytica Chimica Acta, v. 659, p.229–237, nov.2010. Disponível em: http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0003267009015566. Acesso em: 18 maio 2013.
59. ARAÚJO, M. C. U. ; SALDANHA, T. C. B.; GALVÃO, K.H.; YONEYAMA, T.; CHAME, H. C.; VISANI, V. The successive projections algorithm for variable selection in spectroscopic multicomponent analysis. Chemometrics and Intelligent
Laboratory Systems, v. 57, p. 65–73, 2001. Disponível em:
http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0169743901001198. Acesso em: 18 maio 2013.
60. DARRELL, W. A Genetic Algorithm Tutorial, Computer Science Department.
Colorado State University, 1993. Disponível em:
http://www.cs.colostate.edu/TechReports/Reports/1993/tr-103.pdf . Acesso em: 18 maio 2013.
61. TEÓFILO, R. F.; Martins, J. P. A.; Ferreira, M. M. C. Sorting variables by using informative vectors as a strategy for feature selection in multivariate regression,
Journal of Chemometrics, v. 23, p. 33-48, out. 2008. Disponível em:
http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/cem.1192/pdf. Acesso em: 18 maio 2013. 62. SHAPIRO, S. S.; WILK, M. B. An Analysis of Variance Test for Normality (Complete Samples), Biometrika, v.52, n. 3/4 ,p. 591-611, dez. 1965. Disponível em: http://www.jstor.org/discover/10.2307/2333709?uid=2129&uid=2&uid=70&uid=4&sid =21102582156101. Acesso em: 18 maio 2013.
63. NETO, B.B.; SCARMÍNIO, I. S.; BRUNS, R. E. Como fazer experimentos:
pesquisa e desenvolvimento na indústria. Campinas, SP: Editora da Unicamp, 2001.
64. LARSON, R.; FARBER, B. Estatística aplicada, 4. ed, São Paulo: Pearson Prentice Hall, 2010.
65. TRIOLA. M. F. Introdução à estatística. Rio de Janeiro: LTC. 2005.
66. Statistics Toolbox 7μ User’s Guide. Disponível em: http://www.manualslib.com/manual/392970/Matlab-Statistics-Toolbox-7.html. Acesso em: 18 maio 2013.
67. JUSTEL, A.; PEFIA, D.; ZAMAR, R. A multivariate Kolmogorov-Smimov test of goodness of fit. Statistics & Probability Letters. v. 35, p. 251-259, 1997. Disponível
em: http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0167715297000205#. Acesso em: 18 maio 2013.
68. DOWDY, S.; WEARDON, S.; CHILKO, D. Statistics for research. 3. ed. Hoboken, New Jersey: John Wiley & Sons, 2004.
69. BACCAN, N.; ANDRADE, J. C.; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S. Química
analítica quantitativa elementar. 3. ed. São Paulo: Edgard Blücher – Instituto Mauá de Tecnologia, 2001.
70. SKOOG, D. A. Fundamentos de química analítica. São Paulo: EditoraThomson, 2006.
71. GOICOECHEA, H.C.; OLIVIERI, A.C. Sustained prediction ability of net analyte preprocessing methods using reduced calibration sets. Theoretical and experimental study involving the spectrophotometric analysis of multicomponent mixtures. The
Analyst, v.126, p.1105-1112, 2001. Disponível em:
http://pubs.rsc.org/en/content/articlepdf/2001/an/b100422k. Acesso em: 18 maio 2013. 72. JHA, S. N.; JAISWAL, P.; NARSAIAH, K.; GUPTA, M.; BHARDWAJ, R.; SINGH, A. K. Non-destructive prediction of sweetness of intact mango using near infrared spectroscopy. Scientia Horticulturae, v. 138, p. 171–175, maio 2012. Disponível em: http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0304423812001069. Acesso em: 18 maio 2013.
73. LIU, Y.; SUN, X.; OUYANG, A. Nondestructive measurement of soluble solid content of navel orange fruit by visible–NIR spectrometric technique with PLSR and PCA-BPNN, LWT - Food Science and Technology, v.43, p. 602–607, maio 2010. Disponível em: http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S002364380900303X. Acesso em: 18 maio 2013.
74. SÁNCHEZ,M.T.; DE LA HABA, M.J., GUERRERO, J.E.; VARO, A. G.; MARÍN, D. P. Testing of a local approach for the prediction of quality parameters in intact nectarines using a portable NIRS instrument. Postharvest Biology and Technology, v.
60, p.130–135, maio 2011. Disponível em:
http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S092552141000270X. Acesso em: 18 maio 2013.
75. FAN, G. ; ZHA, J.; DU, R.; GAO, L. Determination of soluble solids and firmness of apples by Vis/NIR transmittance, Journal of Food Engineering, v. 93, p. 416–420,
http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0260877409000697. Acesso em: 18 maio 2013.
76. LOUW, E. D.; HERON, K. I. Robust prediction models for quality parameters in Japanese plums (Prunus salicina L.) using NIR spectroscopy, Postharvest Biology and
Technology, v. 58, n.3, p. 176–184, dez.2010. Disponível em:
http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0925521410001511. Acesso em: 18 maio 2013.
77. CHAUCHARD, F.; COGDILL, R.; ROUSSEL, S.; ROGER, J. M; MAUREL, V. B. Application of LS-SVM to non-linear phenomena in NIR spectroscopy: development of a robust and portable sensor for acidity prediction in grapes. Chemometrics and
Intelligent Laboratory Systems, v. 71, p.141–150, maio 2004. Disponível em: http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0169743904000073. Acesso em: 18 maio 2013.
Disponível em: http://www.crq4.org.br/sms/files/file/analisedealimentosial_2008.pdf. Acesso em: 18 maio 2013.
Disponível em: http://www.agricultura.gov.br/animal/laboratorios/publicacoes. Acesso em: 18 maio 2013.
Disponível em: http://www.crq4.org.br/sms/files/file/analisedealimentosial_2008.pdf. Acesso em: 18 maio 2013.
Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento – MAPA
Secretaria de Defesa Agropecuária – SDA
Coordenação Geral de Apoio Laboratorial - CGAL
Manual de Métodos de Análises de Bebidas e Vinagres
Não alcoólicos ACIDEZ TOTAL TITULÁVEL Método 10
1. MÉTODO
Titulométrico.
2. PRINCÍPIO
Fundamenta-se na reação de neutralização dos ácidos com solução padronizada de álcali, até o ponto de equivalência ou potenciômetro até que a solução atinja pH = 8,2.
3. MATERIAL 3.1 EQUIPAMENTOS a) pHmetro b) Agitador magnético c) Balança analítica 3.2 REAGENTES E SOLUÇÕES
a) Solução de hidróxido de sódio 0,1 N. b) Solução alcoólica de fenolftaleína a 1%.
3.3 VIDRARIA E OUTROS MATERIAIS a) Pipeta volumétrica de 10 mL
b) Bureta de 10 mL com escala centesimal c) Béquer de 250 mL ou erlenmeyer de 250 mL d) Barra magnética.
4. PROCEDIMENTO
Transferir 10 mL ou 10 g da amostra para erlenmeyer ou béquer. Completar até 100 mL com água destilada, livre de dióxido de carbono, previamente neutralizada. Titular com solução de hidróxido de sódio 0,1 N até coloração rosa usando 2-3 gotas de fenolftaleína como indicador ou em pHmetro até pH 8,2.
Nota:
a) Para amostras de sucos, polpa ou néctar, pode-se pesar quantidade menor.
b) Polpas e sucos – aquecer até inicio da ebulição para eliminação de gases incorporados.
A acidez total é expressa em gramas de ácido por 100 g ou 100 mL de amostra, pelas fórmulas: V Eq N n ATTg mL 10 ) 100 / ( ou p Eq N n ATTg g 10 ) 100 / ( Onde:
N = normalidade da solução de hidróxido de sódio.
n = volume da solução de hidróxido de sódio gastos na titulação em mL. p = massa da amostra em grama.
V = volume da amostra em mL. Eq = equivalente-grama do ácido.
Observação:
a) O equivalente-grama dos respectivos ácidos deve ser tomado conforme determinam os padrões de identidade e qualidade das matrizes.
b) Equivalente-grama Ácido cítrico 64,02 Ácido tartárico 75,04 Ácido málico 67,04 Ácido fumárico 58,04 Ácido fosfórico 32,68 REFERÊNCIA:
BRASIL. Ministério da Agricultura. Portaria nº 76 de 26 de novembro de 1986. Dispõe sobre os métodos analíticos de bebidas e vinagre. Diário Oficial da República Federativa do Brasil, Brasília, 28 nov. 1986. Seção 1, pt. 2.
*INSTITUTO de tecnologia de alimentos. Manual técnico de análise química de alimentos. Campinas, 1990.
Disponível em: http://www.crq4.org.br/sms/files/file/analisedealimentosial_2008.pdf. Acesso em: 18 maio 2013.
Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento – MAPA Secretaria de Defesa Agropecuária – SDA
Coordenação Geral de Apoio Laboratorial - CGAL
Manual de Métodos de Análises de Bebidas e V inagres
Não alcoólicos pH Método 05
1. METODO Potenciométrico 2. PRINCÍPIO Determinação potenciométrica a 20°C. 3. MATERIAL 3.1. EQUIPAMENTOS pHmetro. Agitador magnético. 3.2. REAGENTES E SOLUÇÕES a) Soluções tampão:
Solução saturada de tartarato ácido de potássio. Solução contendo pelo menos 5,7 g/l de tartarato ácido de potássio (C4H5KO6), a 20 °C. (Esta solução pode conservar-se dois
meses em presença de 0,1 g de timol por 200 ml).
C a C a C a pH 30 55 , 3 25 56 , 3 20 57 , 3
b) Um litro de água destilada que contenha: 3,402 g de Fosfato monopotássico (KH2 PO4).
4,354g de Fosfato dipotássico (K2 H PO4). (Duração máxima de conservação de 2
C a C a C a C a pH 30 85 , 6 25 86 , 6 20 88 , 6 15 90 , 6
3.3. VIDRARIA E OUTROS MATERIAIS
Béquer de 50 ml Barra magnética
Eletrodo de vidro combinado
4. PROCEDIMENTO
Calibrar o pHmetro usando as duas soluções tampão.
Imergir o eletrodo no béquer contendo a amostra homogeneizada e se necessário desgaseificada e fazer a leitura a 20º C 2º C.
Caso a amostra seja sólida, dissolver em pequena quantidade de água destilada. Após cada leitura, lavar o eletrodo com água destilada e secar com papel adequado.
Nota:
Alternativamente soluções tampões comerciais de pH 3,00 e 7,00 poderão ser usadas.
5. EXPRESSÃO DO RESULTADO
Expressar o valor do pH com duas decimais.