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Utilizou-se neste procedimento óleo de coco de produção regional para a obtenção do tensoativo e seguiu-se a técnica descrita a seguir:

Pesou-se 0,1617 g de NaOH e adicionou-se um excesso de 20% para garantir a saponificação total do óleo. Dissolveu-se em 80 ml de água destilada.

Em um balão de fundo redondo de 500 ml, colocou-se 100 g de óleo de coco, 300 ml de álcool etílico e a solução de NaOH. Acoplou-se a um condensador de refluxo e manteve-se em aquecimento, em uma manta, por 2 horas.

Levou-se o conteúdo do balão a um becker, que foi mantido em uma placa aquecedora a 80ºC e sob agitação constante, com a finalidade de evaporar o álcool em excesso e promover a cristalização do sabão.

O sabão começou a precipitar formando uma pasta consistente. Secou-se o material em estufa e pulverizou-se.

O tensoativo obtido foi mantido em dessecador para evitar a rehidratação e possível alteração do produto.

III.4- Solução sintética de sulfato de cromo

Esta solução foi preparada visando apresentar características semelhantes ao efluente proveniente da etapa de curtimento.

Utilizou-se para 2 litros de solução 15,7895g de sulfato de cromo (Cr2(SO4)3 .

nH2O) e 40 g de cloreto de sódio (NaCl) visando obter 1,5 g/l de Cr+3 a 2% de NaCl. O ajuste

do pH a valores próximos de 3,5 foi feito através da adição de hidróxido de sódio (NaOH). Obteve-se a concentração final de cromo da solução por análise de espectrofotometria de absorção atômica.

III.5- Determinação do cromo por absorção atômica

A concentração de cromo presente nas fases aquosas do processo de extração e reextração foi determinada através de análises de espectrofotometria de absorção atômica (EAA). Utilizou-se um espectrofotometro de absorção atômica de chama da VARIAN modelo SpectrAA - 10 PLUS.

As amostras foram preparadas utilizando um fator de diluição apropriado de maneira tal que suas concentrações estivessem dentro da curva de calibração. Para o efluente tratado e etapa de extração utilizou-se 1 ml da fase aquosa para 50 ml de água enquanto para o efluente bruto e o processo de reextração 1:200 e 1:250, respectivamente.

FIGURA 30- Curva de calibração do cromo (VARIAN SpectrAA - 10 PLUS)

O método de espectrofotometria de absorção atômica sugere, para que a análise seja mais precisa, que o equipamento seja “zerado” com uma solução denominada branco. Utilizou-se para a determinação do cromo água destilada para este fim.

Nesta análise a amostra é aspirada para uma chama e em seguida atomizada. A solução do elemento em estudo é vaporizada na chama e dispõe-se uniformemente em pequeninas gotas, constituindo o que se pode chamar de aerosol [Gonçalves,1990; APHA, 1995].

Como as raias de absorção atômica são muito estreitas e as transmissões são únicas para cada elemento o método é altamente específico.

A fonte utilizada para a emissão das linhas de emissão foi uma lâmpada do cátodo-oco. Os componentes ativos são o cátodo feito ou revestido do elemento em estudo e um ânodo constituído meramente por um fio metálico. Uma das razões que contribuem para o largo emprego destas lâmpadas é sua estabilidade, aumentando a reprodutibilidade do método.

Utilizou-se a chama de ar-acetileno onde o ar funciona como comburente e o acetileno como combustível. Esta chama é completamente transparente numa larga gama espectral além de ter uma emissão baixa. Normalmente ela é usada com os gases numa relação próxima da estequiométrica; no caso do cromo empregou-se uma chama redutora por recomendação do fabricante do equipamento.

A exatidão da leitura é determinada pela proximidade dos valores encontrados experimentalmente com os designados como teóricos. Sendo este método comparativo a qualidade dos padrões é de considerável influência na precisão dos dados obtidos. Deve-se utilizar para seu preparo metais muito puros, que por ataque ácido passem à forma de sais, ou produtos pró-análise de pureza elevada.

Para alcançar uma boa reprodutibilidade é necessário controlar todos os parâmetros sujeitos a variabilidade, tais como: solvente, emissor, chama, altura da zona de seleção da chama, largura da fenda bem como todos os fatores relacionados com a própria natureza da amostra.

Segundo Gonçalves [1990] atinge-se uma boa precisão se o aparelho apresentar reprodutibilidade nos seguintes aspectos:

- Boa reprodutibilidade ao medir uma solução várias vezes sob condições de trabalho praticamente invariáveis;

- Estabilidade das leituras, ou registro de sinal, para uma só solução sob uma longa alimentação;

Geralmente é difícil conseguir reprodutibilidade melhor que 0,5% devido a flutuações no sistema de emissão. Em geral os coeficientes de variação estão entre 0,5 e 1,0 % para a maioria das análises, desde que se trabalhe em boas condições operacionais.

Deve-se evitar trabalhar com a concentração das amostras próxima ao limite de detecção do método.

Do ponto de vista teórico uma interferência química é produzida pela formação de qualquer composto que impede, pelo menos de maneira parcial, a atomização de um dado elemento. Para a análise do cromo o cobalto, o ferro e o níquel, particularmente na presença do ácido perclórico, têm sido apontados como causadores de depressão na leitura.

As Tabelas 16 e 17 fornecem as condições operacionais fixas e variáveis utilizadas durante a execução do trabalho experimental.

TABELA 16. Condições operacionais fixas para leitura do cromo em EAA.

Condições Operacionais Fixas

Combustível Acetileno

Comburente Ar

Lâmpada Cátodo - oco

Corrente da lâmpada 7mA

Estequiometria da chama Redutora

TABELA 17. Condições operacionais variáveis para leitura do cromo em EAA.

Condições Operacionais Variáveis

Comp. da onda (nm) Abertura da fenda (nm) Escala ótima de trabalho (µg/l)

357,9 0,2 0,06 - 15

425,4 0,2 0,4 - 40

428,9 0,5 1 - 100

520,8 0,2 20 - 2600

520,4 0,2 50 - 6000