Çalışmanın Planı

Doktora çalışmaları kapsamında kullanılmak üzere, sabit deneysel koşullar altında tekrar edilebilir deneysel sonuçlar sağlayabilecek, fiziksel ve kimyasal dayanımı ön çalışmalarla test edilmiş YSF (ince-film kaplama) üretimi hedeflendiğinden, farklı sol-jel metodlarının YSF üretimindeki etkinliklerini karşılaştırma yaklaşımı esas alınmıştır. Bu bağlamda, önecelikli olarak literatürde sıklıkla tercih edilen TiO2 temelli Titanyum Tetraisopropoksit (TTIP)

önmaddesi ile yürütülen çalışmalar değerlendirilmiştir. Literatür araştırmaları sonucu, farklı TTIP temelli sol-jel metodu alternatifleri ile ince-film kaplamalar üretilmesine karar verilmiştir. TTIP temelli sol-jel üretim tekniğinin tercih edilme sebepleri ve farklı TTIP temelli sol-jel üretim metodu prosedürleri Çizelge 3.1’ deözetlenmiştir.

Çizelge 3.1. Çalışma kapsamında kullanılan sol-jel üretim yöntemleri Sol-jel ve ince- film kodu Metodun kısa tanımı pH koşulları

Uygulama alanı Öne çıkan noktalar Kaynak

A1 TTIP temelli –

asetik asit ilaveli

>3.5 Tekstil yüzeyinde

uygulanmış ve renk gideriminde kullanılmıştır.

Tekstil alanında uygulanmış olması. Zayıf asit ile aktifleştirilmiş sol-jel üretimi prosedürü.

Yuranova ve ark 2006

A3 TTIP temelli – asetik asit ilaveli +

PEG + TiO2

>3.5 İlk kez bu çalışma kapsamında

uygulanmaktadır

B1 TTIP temelli – nitrik asit

(pH: 3.5) 6 mm çapında cam küreler üzerine sabitlenmiş ve fotokatalitik etilen bozunumu çalışmaları yürütülmüştür. 5.2 mW/cm2 _UV-A

Iyon değiştirici membrane ile sol-jel saflaştırma ve pH ayarlanması Temel aldığı sol-jel metodlarının fotokatalitik etkinlik

karşılaştırmalarının yapılmış olması

Anderson ve ark. 1999

B3 TTIP temelli – nitrik asit

+ PEG + TiO2

6 mm çapında cam küreler üzerine sabitlenmiş ve 15 farklı öncelikli kirleticinin fotokatalitik bozunumu çalışmaları yürütülmüştür.

Kuvvetli asit ile aktifleştirilmiş sol- jelprosedürü.Sol-jelin PEG 600 ve TiO2 ile

katkılandırılmıştır.Fotokatalitik etkinliğin sürekliliği ele alınmıştır. Simule atıksu ortamında çalışmalar yürütülmüştür. Farklı öncelikli kirleticiler üzerinde etkinliği test edilmiştir.

Malato ve ark. 2010

55 İnce film üretimindeki aşamalar;

- Sol-jel hazırlanması (hidroliz-iyon difüzyon ile pH stabilite sağlanması ve safsızlaştırma),

- Sol-jelin, daldırma-kaplama metodu ile cam yüzeye uygulanması sonucu ince-film kaplamaların eldesi

- Kaplanan katlar arasında, ara ısıl işlem. - Kalsinasyon

şeklinde özetlenebilir.

İnce-film kaplı yüzeyler fiziksel ve kimyasal karakterizasyona tabi tutularak stabilite, homojenite, yüzey elemental dağılımı ve hidrofilsite/hidrofobisite gibi özellikleri açısından değerlendirilmiştir. İnce-filmin fiziksel ve kimyasal stabilite sonuçları göz önünde bulundurularak elde edilen ince-film kaplı yüzeylerde kristal faz oluşumu ve dağılımı değerlendirilmiştir.

Yüzey karakterizasyonuna ilave olarak, elde edilen ince-filmin fotokatalitik etkinliği ISO 10678-2010 standartlarında tanımlanan başlangıç deneysel koşullar baz alınarak belirlenmiştir. ISO metodunda tanımlı başlangıç deneysel koşullar baz alınarak, ince-film yüzeyinden sürekli sıvı akışı sağlanacak şekilde modifiye edilmiştir ve “3.6.2.1 Fotokatalitik Etkinliğin Belirlenmesi” bölümünde tarif edilmektedir. İnce-filmlerin bakteri inaktivasyonu potansiyeli ISO 27447-2009 standartına uygun olarak belirlenmiş ve karşılaştırılmıştır. Fotokatalitik etkinliği üzerinden optimumuna karar verilen ince-filmin yüzey aktivitesi sürekliliği ve tekrar edilebilirliği test edilmiştir.

Optimum ince-filmin elde edildiği sol-jel çözeltisine Cu ve Mn metal dopantların ilavesiyle elde edilen ince-film kaplamaların fotokatalitik etkinlik ve bakteri inaktivasyonu verimliliği ayrıca değerlendirilmiştir. Tüm çalışmalar UV-A enerjisi koşullarında yürütülmüştür. Bu amaçla kullanılan UV-simulasyon reaktörü “Bölüm 3.4’ te “ ifade edilmektedir.

Tekrar edilebilir deneysel sonuçlar sağlayan ve optimum fotokatalitik etkinliğin sağlandığı TTIP temelli ince-filmler, Paralel Levha Tipi (PPL) Fotoreaktör ile yürütülen antibiyotik giderimi ve bakteri inaktivasyonu modelleme çalışmalarında kullanılmıştır. Ayrıca PPL fotoreaktör konfigürasyonunda ince-film fotokataliz prosesi ile farklı antibiyotiklerin bozunum verimlilikleri de değerlendirilmiştir. Faktöriyel deneysel tasarım sonuçlarının

56

istatistiksel analizi sonucu elde edilen lineer model, farklı antibiyotiklerin bozunumu sonuçları ile valide edilmiştir.

PPL Fotoreaktörde yürütülen çalışmalar;

- Farklı fotokataliz prosesi parametrelerinin PPL fotoreaktörde antibiyotik giderimi üzerine etkileri, Sulfametoksazol (SMX) antibiyotiği ile yürütülen çalışmalarla belirlenmiştir. SMX antibiyotiğinin fotokatalitik bozunum yolu deneysel çalışmalarla belirlenmiş ve proses çıkışında zamana karşı toksisite analizleri yapılarak fotokatalitik antibiyotik bozunumunun çevresel etkileri değerlendirilmiştir.

- Farklı fotokataliz prosesi parametrelerinin (antibiyotik konsantrasyonu, proses süresi, fotokatalizör kaplı yüzey alanı, UV-enerjisi, çözücü ortam özellikleri) PPL reaktörde antibiyotik bozunum verimine etkileri, SMX model antibiyotiği kullanılarak yapılan çalışmalarla belirlenmiştir.

- Farklı fotokataliz prosesi parametresi ve dış faktörlerin (pH, tuzluluk %NaCl, başlangıç bakteri konsantrasyonu, antibiyotik konsantrasyonu) PPL reaktörde bakteri inaktivasyonu üzerine etkileri, Escherichia coli bakteri kültürü kullanılarak yapılan çalışmalarla belirlenmiştir.

- Seçilen proses parametresi ve faktörlerin fotokatalitik antibiyotik bozunumu ve bakteri inaktivasyonu verimliliğine olan etki türü ve seviyeleri faktöriyel deneysel tasarım yaklaşımı ile ele alınmış ve istatistiksel olarak değerlendirilmiştir. Faktöriyel deneysel tasarıma uygun olarak rastgele sıra ile gerçekleştirilen deneysel çalışmalara ait koşul, sonuç ve istatistiksel değerlendirme yaklaşımı antibiyotik bozunumu ve bakter iniaktivasyonu için sırasıyla “4.4.2” ve “4.3.3” “Kinetik Modelleme yaklaşımı” bölümlerinde detaylı olarak anlatılmaktadır.

- Ayrıca E.coli ve E.faecalis bakterilerinin laboratuvar standart kültürü ve çevresel izolatlardan elde edilen kültürleri üzerinde, ince-film fotokataliz prosesinin ve PPL reaktör konfigürasyonunun etkinliği değerlendirilmiştir.

- Fotokataliz prosesi sonrasında E.coli ve E.faecalis bakterilerinin hedef antibiyotiklere (Ampisilin-AMP, sullfametoksazol-SMX, amikasin-AMK, levofloksasin-LVX, sefaklor-CFL, eritromisin-ERY, klaritromisin-CLR) duyarlılık seviyelerindeki değişim deneysel çalışmalarla incelenmiştir.

- Güneş ışığı koşulunda ince-film ve Mn dopant katkılı ince-filmlerin bakteri inaktivasyonu potansiyelleri değerlendirilmiştir.

57

- Antibiyotik konsantrasyonunun ince-film fotokataliz prosesi ile bakteri inaktivasyonuna etkisi SMX antibiyotiği ve E.coli DSM498 bakterisi ile yürütülen çalışmalar ile araştırılmıştır.

- Çözücü ortam özelliklerinin ince-film fotokataliz prosesi ile E.coli DSM498 inaktivasyonuna etkisi, İleri biyolojik evsel atıksu arıtma tesisi çıkışı ve ultrafiltrasyon çıkışı ortamlarında deneysel olarak araştırılmıştır.