BÖLÜM 2: KELĐME GRUPLARI
2.15. Kısaltma Grupları
2.15.6. Vasıta Grubu
Silicato de Sódio
Pressão 1,5 Kgf.cm-² HCl 2 mol.L-1Sílica Gel
Até pH = 3 Lavagem com água deionizada 6 vezesSílica
Secagem até 80°C/24h36
p o essoàdeàsi te izaç oàdosà o ju tosàdeà pa tí ulasàfo a àag egadosà o àele adaà eaà supe fi ialàespe ífi aà alo esàtípi osàe t eà - à .g- .àEstasàpa tí ulasàs oàp oduzidasà deà fo aà o tí uaà eà ap ese ta à ele adosà teo esà deà síli aà o oà , %,à de idoà à ele adaà pu ezaà dosà eage tesà e p egadosà osà p i ei osà passosà doà p o esso.à Osà p i ipaisà pa et osà deà o t oleà esteà asoà s oà az oà doà “iCl ,à te pe atu aà daà ha aà eà pode à o ida teà elaç oàe t eào ig io/hid og io .
Figu a :àO te ç oàdeà“á“’sà iaàpi liseàdoà“iCl .
Esteà todoà à alta e teà efi az,à o tudo,à de idoà aà doisà fato esà oà to a à u aà at ia-p i aàdeàaltoà ustoàpa aàoàp o essa e toàp opostoà esteàt a alho.àOàp i ei oàfato à se iaà oà usoà deà u à eage teà e t e a e teà pu oà Tet a lo etoà deà silí io,à , % à oà ueà e a e eà oà p o essoà de idoà aoà seuà ele adoà alo à o e ial,à oà segu doà fato à à oà í elà deà segu a çaà e ol idoà oà p o essoà u aà ezà ueà aà p e ipitaç oà o o eà o à ha aà deà hid og io,à ueà à uitoài st elàeàe plosi o,àpo ta to,àde a daàdeà oàdeào aàalta e teà espe ializadaàeàe uipa e tosàdeàaltaàte ologiaàpa aàoà o t oleàdoàp o esso,àde idoàaàestesà fato esàestaà at ia-p i aàfi aà o àele adoà alo à o e ialài possi ilita doàaàsuaàutilizaç oà
esteàt a alho. SiCl4 2H2 Air (O2) SiO2 SiO2 SiO2 SiO2 SiCl4+ 2H2+ 1O2 SiO2+ 4HCl Temperatura > 1500oC Reator Moleculas de SiO2
Partículas primárias Partículas fortemente
aglomeradas AglomeradasParticulas
Chama-H2
37 . MATERIAI“ E MÉTODO“
Quat oà tiposà deà síli asà a o fasà si t ti asà fo a à testadasà aà sí teseà deà ulitaà usadaà esteàt a alhoàeàsuaà a a te izaç oàest àde o st adaà aàTa elaà :àa àp e ipitadaàaàpa ti àdoà sili atoàdeàs dioà PRPTà–àTi osil®à á,àRhodia-“ol a ,àB asil ;à àp e ipitadaàaàpa ti àdoà apo à deàsilí ioà MCR“à–à DàMi osili a®,àElke ,àNo a ;à àe t aídaàdaà as aàdoàa ozà “CáRà–à “IMMaC,à“MM/U“P àeàd àe t aídaàdaà i zaàdaà as aàdoàa ozà “CCáà–à“IMMaC,à“MM/U“P .
. “íli a e t aída da as a do a oz “CAR
áàsíli aà“CáRàfoiào tidaàpeloàt ata e toàdeà , àg a asàdeà as aàdoàa ozàe à à Là deà soluç oà deà idoà ít i oà %à e à assa;à “ th,à B asil à so à o diç esà hid ot i asà Te pe atu aà=à àà °CàeàP ess oà=à , àà , àKgf. - àpo àte poàdeà àho a.àáà as aàdoà a ozàfoiàla adaà o à guaàdestiladaàat àsuaàtotalà eut alidade,àse aàaà °Càfo à àho asàeà al i adaà aà °Cà ta aà deà a ue i e toà deà °C. i - ,à à ho aà deà pata a ,à o fo eà p epa aç oàdes itaà aà efe iaà .àOà ate ialà al i adoàfoià oídoàe à oi hoàdeàesfe asà po à àho asà o à guaàdestilada,à esfe asàdeàzi iaàdeà à àdeàdi et o,à az oàdeà : ;à deà guaàpa aà ate ialàse o .à
. “íli a e t aída da i za da as a do a oz “CCA
áà síli aà “CCáà foià o tidaà pelaà e t aç oà deà , à g a asà deà i zaà daà as aà doà a ozà o fo eà e e idaà deà estaç esà te oel t i asà lo alizadasà oà Rioà G a deà doà “ulà R“ à ueà fo a ài i ial e teàla adasà o à guaà o e teàpa aà eti adaàdeài pu ezasàp ese tesà oàseuà p o essa e toà estosà deà adei aà eà solo .à E à seguida,à fo a à adi io adosà à Là deà soluç oàdeàhid idoàdeàs dioà NaOH à à ol.L-,àe à o diç oàdeà eflu oàe à al oàdeà id oà a ue idoà e à a taà po à à ho as,à o fo eà Figu aà .à áà soluç oà foià filt adaà eà oà filt adoà o postoàdeàsili atoàdeàs dioàfoiàp e ipitadaà o à idoà lo íd i oàat àpHàigualàaà ,àfo a doà síli aàgelàp e ipitadaà ueàap sàla age à à ezesà o à guaàdestilada àat à o pletaà eti adaàdoà salà lo etoàdeàs dioà NaCl àfo adoà aà eaç oàdeàp e ipitaç oà àfilt adoàso à uoàeàse oàe à estufaà °C,à àho as ,àfo a doàsíli a.
38
Figu a : E uipa e toàpa aà eflu o:à àMa taàa ue edo aà o à o t oleàdeàte pe atu a;à à o de sado àdeà olasàeà à al oàdeàfu doà edo do.
. Ca a te izaç o das a ost as de síli a
áà o posiç oà uí i aàdasà at ias-p i asàutilizadasà esteàt a alhoàfoiàdete i adaà po à eioàdeàespe t os opiaàdispe si aàdeà aiosàXà “hi adzu,àEDXà ,àJapa ,àesteàe saioàfoià ealizadoà oàLa o at ioàdeàCa a te izaç oàEst utu alà LCE àdoàDepa ta e toàdeàE ge ha iaà deàMate iaisà DEMá àdaàU i e sidadeàFede alàdeà“ oàCa losà UF“Ca .
áàest utu aà istali aàdasà“á“´sàfo a àe a i adasàpelaàdif aç oàdeà aiosàXà Rotafle àRVà B,àRigaku-De kiàCo p.,àTokio,àJapa à o à adiaç oàK = Cu ( = , à ,àesteàe saioà foià ealizadoà oà G upoà deà C istalog afiaà doà I stitutoà deà Físi aà deà “ oà Ca losà IF“C à daà U i e sidadeàdeà“ oàPauloà U“P .
áà de sidadeà eal () dasà a ost asà fo a à dete i adasà pelaà pi o et iaà deà h lioà Ult ap o ete à e,à Qua ta h o eà I st u e ts,à EUá .à á tesà deà adaà ediç o,à asà a ost asà fo a à se asà aà °Cà po à à ho as.à Cadaà edidaà deà de sidadeà à oà esultadoà daà diaàdeà à i o à edidasà o se uti asàdeàu aà es aàa ost a,àesteàe saioàfoià ealizadoà oàLa o at ioàdeà“oluç esàI teg adasàe àMa ufatu aàeàMate iaisàCe i osà “IMMaC àdoà Depa ta e toàdeàE ge ha iaàdeàMate iaisà “MM àdaàU i e sidadeàdeà“ oàPauloà U“P .à
áà eaàsupe fi ialàespe ífi aà á“E ,àoà olu eàtotalàdeàpo osà VTP àeàoàdi et oàdeàpo osà DP àfo a àdete i adoàpo à eioàdeàadso ç oàdeà it og ioàpeloà todoàBETà No aà e,à Qua ta h o eàI st u e ts,àEUá .àásàa ost asàfo a àp e ia e teàt atadasàaà °C,àpo à à
1
2
39 ho as,àso eàat osfe aàdeà uo.àDu a teàasàisote asàdeàadso ç o,àfo a àusadasàp ess esà elati asà P/P ,àP à àaàp ess oàat osf i a àdeà , àat à ,à o àN àdeàaltaàpu ezaà , à% à pa aàaài estigaç oàso eàaàp ese çaàdeà i opo osà di et oàdeàpo osàa ai oàdeà à àeà esopo osà - à à , ,à esteà e saioà foià ealizadoà oà La o at ioà deà “oluç esà I teg adasàe àMa ufatu aàeàMate iaisàCe i osà “IMMaC àdoàDepa ta e toàdeàE ge ha iaà deàMate iaisà “MM àdaàU i e sidadeàdeà“ oàPauloà U“P .à
Pa aàaà ealizaç oàdaà alo i et iaàe plo at iaàdife e ialà D“Cà ,àNetzs h,àGe a à fo a à utilizadosà à gà deà assaà deà a ost a,à olo adosà e à u à adi hoà deà plati a,à su etidoà aà ta aà deà a ue i e toà deà °C. i - à eà te pe atu aà deà at à °C,à e à a à at osf i oà si t ti o,à estesà e saiosà fo a à ealizadosà oà La o at ioà deà Mate iaisà Vít eosà LaMáV àdoàDepa ta e toàdeàE ge ha iaàdeàMate iaisà DEMá àdaàU i e sidadeàFede alàdeà “ oàCa losà UF“Ca .
Pa aàasào se aç esàpo à i os opiaàelet i aàdeà a edu aà o àe iss oàdeà a poà FEIà F,àU“á àeà i os opiaàelet i aàdeàt a s iss oà FEIàTECNáIàG²àF ,àU“á;ài age sà o tidasà aà à kV ,à asà a ost asà fo a à dispe saà e à l oolà isop opíli oà po à à i utos,à eà gotejadasàso eàu aàg adeà et li aà e o e taà o àfil esàfi osàdeàou oàeàdeà a o o,àestesà e saiosàfo a à ealizadosà oàLa o at ioàdeàCa a te izaç oàEst utu alà LCE àdoàDepa ta e toà deàE ge ha iaàdeàMate iaisà DEMá àdaàU i e sidadeàFede alàdeà“ oàCa losà UF“Ca .
Figu a :àFlu og a aàdaà a a te izaç oàdasàa ost asàdeàdife e tesàtiposàdeà“á“´s.à Caracterização das Sílicas
Amorfas Sintéticas DSC Calorimetria Exploratória Diferencial, (10 C/min) Picnometria de Hélio DRX BET MEV-FEG MET Densidade Real (g.cm-3) Identificação estrutural Área Superficial Específica (ASE); Diâmetro de Poros (DP) e Volume Total de Poros (VTP) Morfologia via Microscopia Eletrônica de Varredura com emissão de campo Microscopia Eletrônica de Transmissão
40
. P o edi e to pa a a sí tese da ulita i situ e p epa aç o dos o pos de p o a. Utilizou-seà asà segui tesà at ias-p i as:à a à alu i aà al i adaà á à “G,à ál atis,à EUá ,à àsíli aàp e ipitada-PRPTà síli aàti osilàT ,àG upoà“ol a -Rhodiaà“/á,àB asil ,à àsíli aà daàp e ipitaç oàdeà apo àdeàsilí ioà et li o-MCR“à Mi osili a®àg adeà ,àElke ,àNo uega ,à d àsíli aàe t aídaàdaà as aàdoàa oz-“CáRà “IMMaC,àU“P,àB asil ,àe àsíli aàe t aídaàdaà i zaàdaà as aà doà a oz-“CCáà “IMMaC,à U“P,à B asil ,à à f à liga teà o g i oà aà aseà deà PVBà Poli i ilà Buti al,à Buti a ® ,à “ig a-áld i h,à EUá ,à g à l oolà isop opíli oà “ th,à B asil ,à h à ulitaà elet ofu dida-MULLà MUB,àELFU“á,àB asil .
áà o posiç oà este uio t i aà daà ulitaà ál O . “iO à foià p epa adaà o à asà dife e tesà síli asà PRPT,à MCR“,à “CáRà eà “CCá, à eà o à alu i aà á “G ,à o fo eà flu og a aàdaàFigu aà .àF as oàdeàpolietile oàdeàaltaàde sidadeà PEáD;à àLit os àfoiàusadoà oà p o essoà deà desaglo e aç oà dasà pa tí ulasà deà alu i aà eà síli a,à e à suspe s esà deà l oolà isop opíli oà o te doà %à e à assa àdeàPVBàeà %àdeàs lidosà eiosàdeà oage àdeàesfe asà deàzi ia,à à àdeàdi et o,à az oàdeà assaàdeàesfe a/p àdeà : ,à otaç oàdeà à p àpo à à ho as .à à E à seguidaà oà l oolà foià total e teà e apo adoà eà oà p ,à ago aà o à liga teà PVB,à foià o fo adoà o oà a asà deà à à à à à ,à so à o p ess oà u ia ialà deà à MPaà eà poste io e teàt atadasàte i a e teàaà °Càeàaà °Cà ta aàdeà °C/ i ,àpata a àdeà à ho asàaà °Càeà àho asà aàte pe atu aàfi al .
Figu a :à Flu og a aà ep ese ta doà aà pa teà e pe i e talà pa aà aà o te ç oà deà peçasà deà ulitaà o àaàutilizaç oàdeàsíli asàa o fasàsi t ti asàpa aàposte io à a a te izaç o.
Sílica Amorfa Sintética – SAS s
Alumina calcinada 1000 SG
Álcool isopripílico + PVB (Poli vinil butiral)
Moagem em moinho de esferas de zircônia Extração do solvente Prensagem uniaxial 40 MPa Tratamento térmico 1100 C e 1500 C – 3 horas Mulita estequiométrica 71,8% Alumina 28,2 % Sílica PRPT MCRS SCAR PRPT
41 . P epa aç o das a ost as de alu i a usada o o efe ia.
U aà a ost aà foià p epa adaà pa aà se i à o oà efe ia,à ouà seja,à o oà pad oà deà o pa aç o.àáàa ost aàfoiàp epa adaà o fo eàaàFigu aà ,ào deàf as oàdeàpolietile oàdeà altaàde sidadeà PEáD;à àLit os àfoiàusadoà oàp o essoàdeàdesaglo e aç oàdasàpa tí ulasàdeà alu i a,àe àsuspe s esàdeà l oolàisop opíli oà o te doà %à e à assa àdeàPVBàeà %àdeà s lidosà eiosà deà oage à deà esfe asà deà zi ia,à à à deà di et o,à az oà deà assaà deà esfe a/p à deà : ,à otaç oà deà à p à po à à ho as .à à E à seguidaà oà l oolà foià total e teà e apo adoàeàoàp ,àago aà o àliga teàPVB,àfoià o fo adoà o oà a asàdeà à à à à à ,à so à o p ess oàu ia ialàdeà àMPaàeàposte io e teàt atadasàte i a e teàaà °Càeàaà
°Cà ta aàdeà °C/ i ,àpata a àdeà àho asàaà °Càeà àho asà aàte pe atu aàfi al .
Figu a :à Flu og a aà ep ese ta doà aà pa teà e pe i e talà pa aà aà o te ç oà deà peçasà deà alu i aà áLUM àusadaà o oà efe iaàpa aàposte io à a a te izaç o.
Alumina calcinada 1000 SG
Álcool isopripílico + PVB (Poli vinil butiral)
Moagem em moinho de esferas de zircônia Extração do solvente Prensagem uniaxial 40 MPa Tratamento térmico 1100 C e 1500 C – 3 horas
42
. P epa aç o das a ost as de ulita elet ofu dida MULL usada o o efe ia. U aà segu daà a ost aà foià p epa adaà pa aà se à usadaà o oà efe ia,à ouà seja,à o oà pad oà deà o pa aç o.à Oà ate ialà usadoà estaà p epa aç oà foià à ulitaà si tetizadaà peloà todoàdeàelet ofus o,ào deàosà o po e tesàalu i aàeàsíli aàs oàfu didosà Tà~à °C ,àeà ap sà esf ia e to,às oà oídosàpa aàsuaà o e ializaç o.à
áàa ost aàp epa adaà o fo eàaàFigu aà ,àutilizouà ulitaàelet ofu didaàeàadi io adaà e àu àf as oàdeàpolietile oàdeàaltaàde sidadeà PEáD;à àLit os àfoiàdesaglo e adaàe àu aà suspe s oàdeà l oolàisop opíli oà o te doà %à e à assa àdeàPVBàeà %àdeàs lidosà eiosàdeà oage à deà esfe asà deà zi ia,à à à deà di et o,à az oà deà assaà deà esfe a/p à deà : ,à otaç oàdeà à p àpo à àho as .ààE àseguidaàoà l oolàfoiàtotal e teàe apo adoàeàoàp ,àago aà o àliga teàPVB,àfoià o fo adoà o oà a asàdeà à à à à à ,àso à o p ess oàu ia ialàdeà à MPaà eà poste io e teà t atadasà te i a e teà aà °Cà eà aà °Cà ta aà deà °C/ i ,à pata a àdeà àho asàaà °Càeà àho asà aàte pe atu aàfi al .
Figu a :à Flu og a aà ep ese ta doà aà pa teà e pe i e talà pa aà aà o te ç oà deà peçasà deà ulitaàelet ofu didaà MULL àusadaà o oà efe iaàpa aàposte io à a a te izaç o.
áp sàaàp epa aç oàdosà o posàdeàp o aà o fo eàosàite sà . ;à . ;àeà . àasàa ost asà fo a àsu etidasà à a a te izaç oà o fo eàaàFigu aà .à
Mulita Eletrofundida
Álcool isopripílico + PVB (Poli vinil butiral)
Moagem em moinho de esferas de zircônia Extração do solvente Prensagem uniaxial 40 MPa Tratamento térmico 1100 C e 1500 C – 3 horas
43
Figu a :àFlu og a aàdeà a a te izaç oàdasà ulitaàsi tetizadaà iaàdife e tesàtiposàdeà“á“´s.à . Ca a te izações ealizadas as a ost as a tes e após t ata e to t i o:
àMedidasàdaàDe sidadeàápa e teàGeo t i a,àDáGà g. - ,àutilizou-seàaàE uaç oàB: ��� = � ∗ ∗ �
O de:ààààààààààààààààMà=àMassaàdaàa ost aà g a as ;à àààààààààààààààààààààààààààEà=àEspessu aàdaà a aà ;à àààààààààààààààààààààààààààCà=àCo p i e toàdaà a aà ; àààààààààààààààààààààààààààLà=àLa gu aàdaà a aà .à
àáàde sidadeà eal (ρ, g.cm-3) foià a a te izadaàpo à eioàdaàt i aàdeàpi o et iaàdeàH lioà Ult ap o ete à e,à Qua ta h o eà I st u e ts,à EUá .à á tesà deà adaà ediç o,à asà a ost asàfo a àpul e izadasàe àal ofa izàdeà gataà D à<à à àeàfo a àse asàaà °Càpo à à ho as.à Fo a à ealizadasà i oà pu gasà pa aà ga a ti à aà o pletaà degasage à doà siste a.à Cadaà alo àdeàde sidadeà àu à esultadoà dioàdeà à i o à ediç esà o se uti as.
CARACTERIZAÇÃO