SEM ve EDS Analizler - DENEYSEL BULGULAR - BAZI KISALTMALAR VE SEMBOLLER

BAZI KISALTMALAR VE SEMBOLLER

4. DENEYSEL BULGULAR

4.3 SEM ve EDS Analizler

Bazı kristal yapılar içinde değişik nedenlerle yönelimi çevresinden farklı bölgeler vardır ki bu bölgeler; tanecik (grain) olarak tanımlanmaktadır. Tanecikler oluşumları esnasında çevrelerindeki atomik yerleşime uyum sağlayabilmek için kendi atomik düzenimlerini de kısmen değiştirirler. Bu durumda kısmen farklı yönelimli aynı cins iki kristalin ara yüzeyinde tam uyumun sağlandığı ve sağlanamadığı noktaların oluşturduğu desen Moiré deseni olarak tanımlanmaktadır. Bu çok küçük tanecikli yapılar SEM mikrofotoğrafları ile açık bir şekilde gözlenebilmektedir.

Ba bölgesine ve Cu bölgesine Nb katkılamasının yapıda meydana getirdiği değişiklikleri analiz etmede SEM görüntülerinden faydalanılmıştır. Malzemelerin görüntüleri 3500 kez büyütme sonucu elde edilmiştir. SEM ile elde edilen fotoğraflardan tanecik büyüklükleri, tanecik yönelimleri, tanecik sınırları, tanecikler arası boşluklar, uygulanan ısıl işlemlerin tanecikte meydana getirdiği değişiklikler incelenmiştir. Ancak SEM fotoğraflarından elde edilen görüntülerde, arka kısımdaki tanecikler daha küçük, ön kısımdaki tanecikler ise daha büyük görüneceği için, tanecik büyüklüklerini nitel olarak ifade etmek daha doğru olur. Gerçek tanecik büyüklükleri XRD analizlerinden elde edilebilir. SEM görüntülerine bakıldığında tanecikler ve tanecikler arası boşluklar açıkça görülmektedir. SEM görüntüleri alınan bölgeler için yapılan EDS analizi ile elementlerin malzeme içindeki ağırlıkça yüzde oranları tayin edilmiştir. EDS spektrumunda görülen pikler, atomların K ve L X-ışınlarından oluşmaktadır. Enerjiye karşın şiddet ölçeğinde, şiddet ile atom miktarı arasında lineer bir ilişki vardır. Yüksek şiddette pik veren atomların malzeme içerisindeki ağırlıkça yüzde miktarları da fazla olacaktır. Bu oranlar malzemenin genelini kapsamayıp sadece görüntülenen bölgeyi içermektedir. Dolayısı ile EDS analizlerinden elde edilen sonuçlar başlangıç karışım oranları ile karşılaştırılamamıştır.

Şekil 4.13’te görülen saf YBCO’ya ait SEM fotoğrafında tanecikler üzerinde koyu renkli lekeler görülmektedir. Bu lekelerin YBCO’nun eriyik faza olan eğiliminden kaynaklandığı düşünülmektedir. Tanecikler büyük, tanecikler arası mesafeler küçük, taneciklerdeki yönelmeler keyfidir. Şekil 4.14’de saf YBCO’ya ait EDS spektrumu ve

Tablo 4.1’de ise EDS spektrumunun analizi sonucu tespit edilen, malzeme içerisindeki atomların ağırlıkça yüzdeleri verilmiştir. EDS spektrumunda, yapıda Y, Ba, Cu ve O dışında başka bir elemente ait pik görülmemiştir.

Şekil 4.15’te Gd-YBCO malzemesinden çekilen SEM fotoğrafı görülmektedir. Şekil 4.15’te taneciklerin oldukça büyük ve birbirlerine daha iyi temas halinde, tanecikler arası mesafeler küçük, taneciklerdeki yönemeler keyfidir. Şekil 4.16’de Gd- YBCO’ya ait EDS spektrumu ve Tablo 4.2’de ise EDS spektrumunun analizi sonucu tespit edilen, malzeme içerisindeki atomların ağırlıkça yüzdeleri verilmiştir. EDS spektrumunda, yapıda Y, Gd, Ba, Cu ve O dışında başka bir elemente ait pik görülmemiştir.

Şekil 4.17’de Ba bölgesine yapılan x = 0.025 oranındaki katkılama, Ba-Nb-1 malzmesine ait tanecikleri büyütmüş, tanecikler arasındaki boşlukları azaltmıştır. Tanecik yönelimleri keyfi ancak saf YBCO ve Gd-YBCO’ya göre daha düzenlidir. Şekil 4.18’de Ba-Nb-1’e ait EDS spektrumu ve Tablo 4.3’te ise EDS spektrumunun analizi sonucu tespit edilen, malzeme içerisindeki atomların ağırlıkça yüzdeleri verilmiştir. EDS spektrumunda, yapıda Y, Gd, Ba, Cu, O ve Nb dışında başka bir elemente ait pik görülmemiştir. Nb konsantrasyonuna bağlı olarak ortaya çıkan küçük parçacıkların tanecikler üzerinde konumlandığı görülmektedir.

Şekil 4.19’da Ba bölgesine yapılan x = 0.075 oranındaki katkılama, Ba-Nb-2 malzemesine ait tanecikleri küçültmüş, tanecikler arasındaki boşlukları artırmıştır. Tanecik yönelimleri keyfidir. Şekil 4.20’de Ba-Nb-2’e ait EDS spektrumu ve Tablo 4.4’te ise EDS spektrumunun analizi sonucu tespit edilen, malzeme içerisindeki atomların ağırlıkça yüzdeleri verilmiştir. EDS spektrumunda, yapıda Y, Gd, Ba, Cu, O ve Nb dışında başka bir elemente ait pik görülmemiştir. Nb konsantrasyonuna bağlı olarak ortaya çıkan küçük parçacıkların tanecikler üzerinde konumlandığı ve sayılarının arttığı görülmektedir.

Şekil 4.21’de Ba bölgesine yapılan x = 0.125 oranındaki katkılama, Ba-Nb-3 malzemesine ait tanecikleri küçültmemiş ve tanecikler arasındaki boşlukları azaltmıştır. Tanecik yönelimleri, görüntüsü alınan bölgeyi kaplayan küçük parçacıklardan dolayı tam olarak ifade edilememiştir. Tanecik yönelimleri hakkında daha net bilgi X-ışınları

kırınım desenlerinde gözlenen şiddetin büyük veya küçük oluşu ile söylenebilir. Şekil 4.22’de Ba-Nb-3’e ait EDS spektrumu ve Tablo 4.5’te ise EDS spektrumunun analizi sonucu tespit edilen, malzeme içerisindeki atomların ağırlıkça yüzdeleri verilmiştir. EDS spektrumunda, yapıda Y, Gd, Ba, Cu, O ve Nb dışında başka bir elemente ait pik görülmemiştir. Nb konsantrasyonuna bağlı olarak ortaya çıkan küçük parçacıkların tanecikler üzerinde konumlandığı ve sayılarının daha da artarak kümeleşmiş yapılar şeklinde bulunmaya başladığı görülmektedir.

Şekil 4.23’te Ba bölgesine yapılan x = 0.175 oranındaki katkılama, Ba-Nb-4 malzemesine ait tanecikleri manidar oranda küçültmemiş ve tanecikler arasındaki boşlukları biraz artırmıştır. Tanecik yönelimleri keyfidir. Şekil 4.24’de Ba-Nb-4’e ait EDS spektrumu ve Tablo 4.6’da ise EDS spektrumunun analizi sonucu tespit edilen, malzeme içerisindeki atomların ağırlıkça yüzdeleri verilmiştir. EDS spektrumunda, yapıda Y, Gd, Ba, Cu, O ve Nb dışında başka bir elemente ait pik görülmemiştir. Nb konsantrasyonuna bağlı olarak ortaya çıkan küçük parçacıkların tanecikler üzerinde konumlandığı ve sayılarının daha da artarak kümeleşmiş yapılar şeklinde tanecikler arasındaki boşluklara yerleşmeye başladığı görülmektedir.

Şekil 4.25’te Ba bölgesine yapılan x = 0.225 oranındaki katkılama, Ba-Nb-5 malzemesine ait taneciklerini küçültmüş ve tanecikler arasındaki boşlukları artırmıştır. Tanecik yönelimleri, görüntüsü alınan bölgeyi kaplayan küçük parçacıklardan dolayı tam olarak ifade edilememiştir. Tanecik yönelimleri hakkında daha net bilgi X-ışınları kırınım desenlerinde gözlenen şiddetin büyük veya küçük oluşu ile söylenebilir. Şekil 4.26’de Ba-Nb-5’e ait EDS spektrumu ve Tablo 4.7’de ise EDS spektrumunun analizi sonucu tespit edilen, malzeme içerisindeki atomların ağırlıkça yüzdeleri verilmiştir. EDS spektrumunda, yapıda Y, Gd, Ba, Cu, O ve Nb dışında başka bir elemente ait pik görülmemiştir. Nb konsantrasyonuna bağlı olarak ortaya çıkan küçük parçacıkların tanecikler üzerini kapladığı ve özellikle tanecikler arasındaki boşlukları doldurduğu görülmektedir.

Şekil 4.27’de Cu bölgesine yapılan x = 0.025 oranındaki katkılma, Cu-Nb-1 malzemesine ait tanecikleri manidar şekilde büyütmüş ve tanecikler arasındaki boşlukları azaltmıştır. Tanecik yönelimi keyfidir. Şekil 4.28’de Cu-Nb-1’e ait EDS

spektrumu ve Tablo 4.8’de ise EDS spektrumunun analizi sonucu tespit edilen, malzeme içerisindeki atomların ağırlıkça yüzdeleri verilmiştir. EDS spektrumunda, yapıda Y, Gd, Ba, Cu, O ve Nb dışında başka bir elemente ait pik görülmemiştir. Nb konsantrasyonuna bağlı olarak ortaya çıkan küçük parçacıkların tanecikler üzerinde konumlandığı görülmektedir.

Şekil 4.29’da Cu bölgesine yapılan x = 0.075 oranındaki katkılma, Cu-Nb-2 malzemesine ait tanecikleri manidar bir şekilde büyütmemiş ancak tanecikler arasındaki boşlukları azaltmıştır. Tanecik yönelimleri keyfi olsa da düzenli sayılabilecek bir yapı mevcuttur. Şekil 4.30’da Cu-Nb-2’ye ait EDS spektrumu ve Tablo 4.9’da ise EDS spektrumunun analizi sonucu tespit edilen, malzeme içerisindeki atomların ağırlıkça yüzdeleri verilmiştir. EDS spektrumunda, yapıda Y, Gd, Ba, Cu, O ve Nb dışında başka bir elemente ait pik görülmemiştir. Nb konsantrasyonuna bağlı olarak ortaya çıkan küçük parçacıkların tanecikler üzerinde ve tanecik sınırlarında konumlandığı görülmektedir.

Şekil 4.31’de Cu bölgesine yapılan x = 0.125 oranındaki katkılama, Cu-Nb-3 malzemesine ait tanecikleri manidar oranda küçültmemiş ancak tanecikler arasındaki boşlukları artırmıştır. Tanecik yönelimleri keyfidir. Şekil 4.32’de Cu-Nb-3’e ait EDS spektrumu ve Tablo 4.10’da ise EDS spektrumunun analizi sonucu tespit edilen, malzeme içerisindeki atomların ağırlıkça yüzdeleri verilmiştir. EDS spektrumunda, yapıda Y, Gd, Ba, Cu, O ve Nb dışında başka bir elemente ait pik görülmemiştir. Nb konsantrasyonuna bağlı olarak ortaya çıkan küçük parçacıkların sayılarının artarak tanecikler üzerinde ve tanecik sınırlarında konumlandığı görülmektedir.

Şekil 4.33’te Cu bölgesine yapılan x = 0.175 oranındaki katkılama, Cu-Nb-4 malzemesine ait tanecikleri bir miktar küçültmüş buna bağlı olarak tanecikler arasındaki boşlukları azalmıştır. Tanecik yönelimleri keyfi olsa da düzenli sayılabilecek bir yapı mevcuttur. Şekil 4.34’de Cu-Nb-4’e ait EDS spektrumu ve Tablo 4.11’de ise EDS spektrumunun analizi sonucu tespit edilen, malzeme içerisindeki atomların ağırlıkça yüzdeleri verilmiştir. EDS spektrumunda, yapıda Y, Gd, Ba, Cu, O ve Nb dışında başka bir elemente ait pik görülmemiştir. Nb konsantrasyonuna bağlı olarak ortaya çıkan

küçük parçacıkların sayılarının daha da artarak tanecikler üzerinde ve tanecik sınırlarında kümelenerek konumlandığı görülmektedir.

Şekil 4.35’te Cu bölgesine yapılan x = 0.225 oranındaki katkılama, Cu-Nb-5 malzemesine ait tanecikleri manidar şekilde küçültmemiş ancak tanecikler arasında derin boşluklar meydana getirmiştir. Tanecik yönelimleri keyfidir. Şekil 4.36’de Cu-Nb-5’e ait EDS spektrumu ve Tablo 4.12’de ise EDS spektrumunun analizi sonucu tespit edilen, malzeme içerisindeki atomların ağırlıkça yüzdeleri verilmiştir. EDS spektrumunda, yapıda Y, Gd, Ba, Cu, O ve Nb dışında başka bir elemente ait pik görülmemiştir. Nb konsantrasyonuna bağlı olarak ortaya çıkan küçük parçacıkların sayılarının daha da artarak tanecikleri kapladığı ve tanecikler arasındaki boşluklarda kümelenerek konumlandığı görülmektedir.

Şekil 4.13 Saf YBCO’ya ait SEM görüntüsü.

Şekil 4.14 Saf YBCO’ya ait EDS spektrumu.

Tablo 4.1 Saf YBCO’ya ait EDS analizi sonuçları.

Element Y Ba Cu O Toplam

Şekil 4.15 Gd-YBCO’ya ait SEM görüntüsü.

Şekil 4.16 Gd-YBCO’ya ait EDS spektrumu.

Tablo 4.2 Gd-YBCO’ya ait EDS analizi sonuçları.

Element Y Ba Cu O Gd Toplam

Şekil 4.17 Ba-Nb-1’e ait SEM görüntüsü.

Şekil 4.18 Ba-Nb-1’e ait EDS spektrumu.

Tablo 4.3 Ba-Nb-1’e ait EDS analizi sonuçları.