E nerji Dağılımlı X-ışınları Mikroanalizi (Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy=EDS,EDX,EDAX,EDXA)

EDS, incelenen yüzeylerdeki element içeriğinin belirlenmesinde kullanılan bir analiz tekniğidir. EDS sistemleri tek olarak çalışabileceği gibi, genellikle SEM ile birlikte (SEM-EDS) bulunmaktadır. 1960’dan beri SEM elemental analiz yapabilen cihazlar ile donatılmıştır. EDS cihazının 4 ana bileşeni vardır. Bunlar; ışın kaynağı, X-ray dedektörü, sinyal işlemcisi ve analizördür (Goldstein ve ark 2003). EDS analizinde incelenen örnek SEM’in elektron demetleri tarafından bombarde edildiğinde elektronlar örnek yüzeyindeki atomlar tarafından dışarı atılır. Oluşan elektron boşluğu daha üst seviyedeki bir elektron tarafından doldurulurken, iki

38 elektron arasındaki enerji farkından dolayı X-ray ışını oluşur. EDS’de yer alan X-ray dedektörü enerjileri ile ilişkili olarak yayılan X-ray’lerin sayısını ölçmektedir (O’Connor ve ark 2003). Dedektör, X-ray enerjisini voltaj sinyallerine dönüştürerek, bu bilgiyi sinyal işlemcisine gönderir. Sinyal işlemcisi sinyalleri ölçerek onları analiz yapıp veri elde etmek üzere analizöre gönderir (Goldstein ve ark 2003). Her element için X-ray enerjisi karakteristiktir. Tespit edilen X-ray sayısı ile ilişkili olarak enerji spektrumu elde edilerek örnek yüzeyindeki elementler nicel ve nitel olarak belirlenir (O’Connor ve ark 2003).

39 2. GEREÇ ve YÖNTEM

Farklı yüzey işlemleri uygulanan zirkonya seramiğe üç farklı rezin simanın bağlanmasının incelendiği bu çalışmaya Selçuk Üniversitesi Diş Hekimliği Fakültesi Etik Kurulu’nun onayı (05.02.2009/1-2 sayılı toplantı) alındıktan sonra başlanmıştır. Araştırma Selçuk Üniversitesi Diş Hekimliği Fakültesi Araştırma Laboratuvarı, Uludağ Dental Studio Laboratuvarı, Konya Küçük ve Orta Ölçekli Sanayiyi Geliştirme ve Destekleme İdaresi Başkanlığı (KOSGEB), Gaziantep Üniversitesi Diş Hekimliği Fakültesi, Tubitak Marmara Araştırma Merkezi Malzeme Enstitüsü ve Erciyes Üniversitesi Teknoloji Araştırma ve Uygulama Merkezi’nde gerçekleştirilmiştir.

Çalışmada kullanılan malzemeler, tipi, içerik, üretici firma ve kod numaraları Çizelge 2.1’de verilmiştir.

40 Çizelge 2.1. Çalışmada kullanılan malzemeler, tipi, içerik, üretici firma ve kod numaraları.

Malzemeler Tipi İçerik Üretici firma Kod no

Vita In-Ceram YZ Yitriyum ile stabilize zirkonya seramik %92 ZrO2, %5 Y2O3, <%3 HfO2 ve Al2O3 <%1 SiO , Vita Zahnfabrik, Bad Sackingen, Germany 2 24430 RelyX U100 (TR) Kimyasal ve ışıkla sertleşen kendinden adeziv universal rezin siman

Cam tozu, dimetakrilat, silanlanmış silika, sodyum p-toluenesülfinat, kalsiyum hidroksit 3M ESPE AG, Seefeld, Germany 400952 Clearfil Esthetic Cement (Clear) Kimyasal ve ışıkla sertleşen rezin siman Pasta A: Bis-GMA, TEGDMA, hidrofobik aromatik dimetakrilat, silanlanmış baryum cam doldurucular, koloidal silika

Pasta B: Bis-GMA, TEGDMA, hidrofobik

aromatik dimetakrilat, silanlanmış baryum cam

doldurucular, koloidal silika, katalizörler, dl- komforkinon, pigmentler Kuraray Medical Inc, Okayama, Japan 10ADB Clearfil Ceramic Primer

Silan 3-MPS, MDP, etanol Kuraray Medical Inc, Okayama, Japan 010EA Panavia F2.0 (Light) Pasta A Pasta B Kimyasal ve ışıkla sertleşen rezin siman Pasta A: MDP, dimetakrilatlar, silanlanmış silika, kimyasal ve fotoinitatörler Pasta B: Dimetakrilatlar, sodyum aromatik sülfinat, hızlandırıcı, sodyum florid,

silanlanmış baryum cam

Kuraray Medical Inc, Okayama, Japan 404AA 072BA Clearfil Porcelain Bond Activator Silan Bisphenol A polyethoxydimethacrylate 3-MPS Kuraray Medical Inc, Okayama, Japan 00241A Clearfil Se Bond Primer

Primer HEMA, su, hidrofilik dimetakrilat, 10-MDP, komforkinon, tetriary amin

Kuraray Medical Inc, Okayama, Japan 00942A Filtek Z250 (D3) Rezin esaslı mikrodoldurucu içerikli dental restoratif kompozit materyali Bis-GMA, UDMA ve etoksilatlanmış Bis-EMA rezinleri 3M ESPE, St Paul, Minn, USA

20080804 Panavia F2.0 Oxyguard II Oksijen inhibisyon jeli %50-70 gliserol, %20-40 polietilenglikol, katalizörler, hızlandırıcılar, boya maddeleri ve diğerleri Kuraray Medical Inc, Okayama, Japan 0627BB

ZrO2 (Zirkonyum dioksit), Y2O3 (Yitriyum oksit), HfO2 (Hafniyum oksit), Al2O3 (Alüminyum oksit),

SiO2 (Silisyum oksit), TR (Translusent), Bis-GMA (Bisfenol A diglisidil dimetakrilat, TEGDMA

(Trietilenglikoldimetakrilat), MDP (10-Metakriloiloksidodesil dihidrojen fosfat), 3-MPS (3- Metakriloksipropil-trimetoksi silan), HEMA (Hidroksietil metakrilat), UDMA (üretan dimetakrilat), Bis-EMA (etoksilatlanmış bisfenol A glikol dimetakrilat).

41 2.1. Zirkonya Blokların Kesilmesi

Çalışmada kullanılan seramik örnekler 20 X 15 X 14 mm boyutlarındaki VITA In-Ceram YZ zirkonya blokları kullanılarak elde edilmiştir (Resim 2.1).

Resim 2.1. VITA In-Ceram YZ-20/15 bloğu

Zirkonya bloklar Selçuk Üniversitesi Diş Hekimliği Fakültesi Araştırma Laboratuvarı’nda dönme hızı 150 devire ayarlanmış numune kesme cihazında1 zirkonya seramiğe özgü özel elmas disk2 _{(kalınlığı 0,3 mm) kullanılarak sulu}

soğutma altında 3 mm kalınlığında olacak şekilde kesilmiştir (Resim 2.2). Kesim işlemi sonrasında 3 mm kalınlığında 155 adet örnek elde edilmiştir.

Resim 2.2. Isomet numune kesme cihazında seramik örneğin kesilmesi

Kesilen örneklerin kenarlarındaki fazlalıklar değişik grenlerdeki silikon karbit (SiC) içerikli kağıtla su altında zımparalandıktan sonra; ultrasonik cihazda3 distile su içinde 40 kilohertz (kHz)’lik titreşimde 5 dk boyunca bekletildikten sonra hava ile kurutuldu.

______________________

1

Isomet 1000 Precision Saw; Buehler Ltd, Lake Bluff, Illinois, USA

2

Buehler Diamond Wafering Blade; Series 15 LC Diamond No.11-4254, USA

3

42 2.2. Seramik Örneklerin Sinterlenmesi ve Kalıplanması

Örnekler daha sonra Uludağ Dental Studio Laboratuvarı’nda bulunan Vita YZ bloklarına özgü sinterleme fırınında4, (Resim 2.3) üretici firmanın önerdiği şekilde 1530 °C’de 7,5 sa boyunca sinterlendi (Resim 2.4). Sinterleme sonrası örnekler %20 oranında boyutsal değişiklik göstermiş olup, örneklerin son boyutları 2,4 X 12 X 11,2 mm olarak ölçülmüştür.

Resim 2.3. Vita ZYrcomat sinterleme fırını

Resim 2.4. Sinterleme öncesi ve sonrası iki örneğin görünümü

Sinterleme sonrası örneklerin kalıba alınması Tubitak Marmara Araştırma Merkezi’nde gerçekleştirilmiştir. Sinterlenmiş örnekler 25 mm çap ve 15 mm yüksekliğindeki plastik silindirik kalıbın merkezine yerleştirildikten sonra, soğuk bakalite alma cihazı5 (Resim 2.5) kullanılarak porselenin bir yüzeyi açıkta kalacak şekilde vakum altında epoksi rezine gömüldü (Resim 2.6). Epoksi rezinin hazırlanmasında üretici talimatına uygun olarak 25 gr toz reçine6

için 3 gr sertleştirici7_{kullanıldı.}

__________________

4

Vita ZYrcomat; VITA Zahnfabrik, Bad Säckingen, Germany

5

Epovac; Struers A/S, Ballerup, Denmark

6

Epofix rezin; Struers A/S, Ballerup, Denmark

7

43 Resim 2.5. Epovac cihazı ve epoksi rezine almada kullanılan kalıp

Resim 2.6. Epoksiye alınmış seramik örnek

Yüzey işlemlerinin uygulanmasından önce tüm yüzeylerde standardizasyon sağlamak için seramik örneklerin yüzeyleri dakikada 150 rotasyon yapan otomatik parlatma cihazında8

(Resim 2.7) bir seri SiC aşındırıcı diskler9 (grenleri 120, 220, 600 ve 1200) kullanılarak 15 sn boyunca su altında parlatılmıştır.

Resim 2.7. Otomatik numune parlatma cihazı

Elde edilen 155 adet örnek uygulanacak yüzey işlemlerine bağlı olarak kendi aralarında önce 5 alt gruba ayrılmıştır. Yüzey işlemlerinin uygulanmasından sonra her yüzey işlem grubundan birer örnek alınarak sadece mikroskop incelemeleri için kullanılmıştır. Her grupta geriye kalan 30 örnekte kullanılan üç farklı rezin simana bağlı olarak kendi aralarında tekrar 3 alt gruba ayrılmıştır. Yüzey işlem ve siman gruplarına ait örnek sayıları Çizelge 2.2’de verilmiştir.

________________

8

Struers Rotopol-25/Rotoforce-4; Struers, Ballerup, Denmark

9

44 Çizelge 2.2. Yüzey işlem ve siman gruplarına ait örnek sayıları.

SİMAN

YÜZEY İŞLEM RelyX U100 Clearfil Esthetic Panavia F

Kontrol 10 10 10

Kumlama 10 10 10

Silika 10 10 10

Lazer 10 10 10

Kumlama+Lazer 10 10 10

2.3. Seramik Örneklere Farklı Yüzey İşlemlerinin Uygulanması