Kumlama Grubu

Bu gruptaki örnekler ince kalem uçlu kumlama cihazında10

110 µm’lik Al2O3

kumu11 kullanılarak, 3 bar hava basıncı altında 10 mm mesafeden 15 sn süreyle kumlandı. Kumlama esnasında 10 mm’lik mesafeyi koruyabilmek için hem yatay hem de dikey yönde kullanılabilen ve örnek yüzeyine olan mesafesi ayarlanabilen bir metal kalıp kullanılmıştır (Resim 2.8). Kumlama işlemi aynı kişi tarafından farklı yönlerde tüm yüzey taranacak şekilde yapılmıştır.

Resim 2.8. Kumlama uygulamasında kullanılan metal kalıp ______________________

10

Easy Blast; Bego, Bremen, Germany

11

45 2.3.3. Silika Grubu

Bu gruptaki örnekler ağız içi kumlama cihazında12 30 µm’lik silika ile modifiye edilmiş Al2O3 kumu13 kullanılarak, 3 bar hava basıncı altında 10 mm

mesafeden 15 sn boyunca kumlandı. Kumlama sırasında 3 bar’lık basıncı standardize edebilmek için cihaza basınç ayarı yapılabilen bir manometre bağlanmıştır (Resim 2.9). Silika uygulaması sırasında 10 mm’lik mesafeyi koruyabilmek için, kumlama grubunda kullanılan metal kalıp burada da kullanılmıştır.

Resim 2.9. Cojet cihazı, kumu ve manometresi 2.3.4. Lazer Grubu

Bu grubu oluşturan örnekler Gaziantep Üniversitesi Diş Hekimliği Fakültesi’ndeki Er:YAG lazer cihazı14 (Resim 2.10) kullanılarak pürüzlendirildi. Er- YAG lazer ile pürüzlendirme yapılırken kontak moda özgü fiber optik özel uç15 kullanıldı. Cihazın gücü 4W’a ayarlandıktan sonra fiber optik uç örneğe 1 mm uzaklıkta tutularak hava ve su spreyi kullanılarak 15 sn süreyle yüzeylerde pürüzlendirme işlemi gerçekleştirilmiştir. Cihazın dalga boyu 2940 nm, pulsasyon sıklığı 10 Hz, pulsasyon enerjisi 400 mJ, pulsasyon genişliği ise 100 mikrosaniye (µs) (MSP modu) olup (Resim 2.11), fiber optik uç çapı ise 1,2 mm idi.

___________________

12

Cojet; 3M ESPE AG, Seefeld, Germany

13

Cojet Sand; 3M ESPE AG, Seefeld, Germany

14

AT Fidelis Er-YAG; Fotona, Ljubljana, Slovenia

15

46 Resim 2.10. Fotona AT Fidelis Er:YAG lazer cihazı ve ekranı

Resim 2.11. Lazer cihazı ile pürüzlendirilen bir örnek 2.3.5. Kumlama+Lazer Grubu

Bu gruptaki örneklere önce kumlama, ardından Er:YAG lazer ile pürüzlendirme işlemi uygulanmıştır. Yüzey işlemlerinden kumlama ve lazer gruplarında kullanılan parametrelerin aynısı bu grupta da kullanılmıştır.

Yüzey işlemlerinin uygulanmasından sonra her örnek ultrasonik temizleyicide 40 kHz’lik titreşimde önce asetonda16 5 dk, daha sonra distile su içinde 10 dk bekletilerek temizlenmiştir.

________________

16

47 2.4. Yüzey İşlemleri Sonrası Örneklerin Yüzey Pürüzlülüklerinin Ölçülmesi

Yüzey işlemleri uygulanan tüm örneklerin yüzey pürüzlülükleri Konya KOSGEB’de bulunan yüzey pürüzlülük cihazı17 (Resim 2.12) kullanılarak ölçülmüştür. Yüzey pürüzlülüğünün ölçülmesinde seçilen parametreler nλc: 5, λc/L:

0.8, Range: 5X3’tür. Ölçümden önce örnekler bir aparat yardımıyla sabitlendikten sonra, örneklerin merkezinde 5 farklı bölgeden ölçüm yapılarak Ra değerleri (µm) kaydedildi. Her örnek için bu beş ölçümün ortalaması alınarak örneğe ait ortalama yüzey pürüzlülük değeri (µm) tespit edildi.

Resim 2.12. Yüzey pürüzlülük ölçüm cihazı 2.5. Topoğrafik ve Elemental Analizlerin Yapılması

Örneklerin yüzey pürüzlülükleri ölçüldükten sonra, her yüzey işlem grubunda o grubun ortalama yüzey pürüzlülük değerine en yakın değeri gösteren birer örnek seçilerek mikroskop (AFM ve SEM) ve elemental analiz (EDS) incelemelerinde kullanılmıştır.

___________________

17

Mitutoyo Surftest 402 Series 178 ve Mitutoyo Surftest 402 Analyzer Series 178; Mitutoyo Corporation, Minatoku, Japan

48 2.5.1. AFM Analizi

Yüzey işlemlerinin uygulanmasından sonra biri kontrol olmak üzere toplam 5 örneğin yüzeyleri Erciyes Üniversitesi Teknoloji Araştırma ve Uygulama Merkezi’nde bulunan AFM’de18 özel bir analiz programı19kullanılarak incelenmiştir (Resim 2.13). AFM analizi atmosfere açık ortamda, tapping mod (intermittent kontak mod) kullanılarak gerçekleştirildi. AFM’de titreşim frekansı 297,354 kHz olup, örneklerden 0°’lik açıda tarama yapıldı. AFM cihazında 0,5-2 ohm santimetre (Ωcm) Phosphorus (n) doped Si özelliğine sahip kantilever20_{’a bağlı silikon uç}21 _{kullanıldı.}

Tarama sırasında örnek x-y ekseninde hareket ederken piezo, tarayıcı ucu intermittent kontak modda z ekseninde hareket ettirmiştir. Bir Hz’lik tarama hızıyla örneklerden 40 X 40 µm alanda tarama yapılarak, görüntü çözünürlüğü 256 X 256 piksel olan üç boyutlu AFM görüntüleri elde edildi ve yüzey pürüzlülük değerleri kaydedildi.

Resim 2.13. AFM cihazı ve kullanılan analiz programı

________________

18

Multimode Nanoscope 3D; Digital Instruments, Veeco Metrology Group, Santa Barbara, CA, USA

19

Nanoscope (R) IIIa Version 5.31R1

20

A Rectanguler; Veeco Probes, Camarillo, CA, USA

21

49 2.5.2. SEM ve EDS Analizi

AFM analizinde kullanılan örneklerin yüzeyleri, bu analizin ardından Tubitak Marmara Araştırma Merkezi Malzeme Enstitüsü’nde bulunan alan emisyonlu tarama elektron mikroskobu (Fe-SEM)22 ve buna bağlı olarak bulunan EDS23 cihazlarında incelenmiştir (Resim 2.14). SEM incelemesi öncesi örnekler alüminyum bir kalıp üzerine yapıştırıcı bant yardımı ile sabitlendi ve altın kaplama cihazı24 _{kullanılarak}

30-40 Angström (Å) kalınlığında altın-palladyum ile kaplandı. Emisyon gücü 15 kilovolt (kV) olan SEM’de örneklerin 700’lük büyütmedeki görüntüleri kaydedildi. Aynı örneklerin yüzeylerindeki element içeriği SEM cihazına bağlı olarak bulunan EDS cihazında özel analiz programı kullanılarak değerlendirildi. Bu analiz sırasında numunenin dedektöre uzaklığı 15 mm olacak şekilde ayarlandı.

Resim 2.14. Alan emisyonlu tarama elektron mikroskobu (Fe-SEM) ve buna bağlı enerji saçınımlı X-ışını spektroskobisi

_________________

22

JEOL 6335F; Japan Electron Optics Ltd, Tokyo, Japan

23

Oxford; INCA, Oxon, UK

24

50 2.6. Kompozit Örneklerin Hazırlanması ve Seramik Yüzeylerine Simante Edilmesi

Seramik yüzeyine yapıştırılacak kompozit25

örneklerde standardizasyonun sağlanması için iç kısmı metal, taban kısmı politetrafloroetilen olan 5 mm çap ve 2 mm yüksekliğine sahip özel bir kalıp hazırlatılmıştır (Resim 2.15). 150 adet standart boyutlarda (5 mm çap, 2 mm yükseklik) kompozit örnekler bu kalıp içerisinde tek tek hazırlanmış ve her seferinde üstten 40 sn boyunca ışık tabancasının26

Simantasyon öncesinde örneklerin bağlanma alanını sınırlamak ve kompozit örnekleri seramik örneğin merkezine simante edebilmek için ortası delgeç ile delinen adeziv bant

ucu örneklere en yakın şekilde konumlandırılarak polimerize edilmiştir (Resim 2.16).

27 _{örneklerin yüzeylerinde merkeze denk gelecek şekilde yerleştirilerek}

simantasyon işlemi gerçekleştirilmiştir.

Resim 2.15. Kompozit örneklerin elde edilmesinde kullanılan metal kalıp

Resim 2.16. Kalıp kullanılarak elde edilen kompozit örnek

______________________

25

Filtek Z250; 3M ESPE, St Paul, Minn, USA

26

Bluephase; Ivoclar Vivadent, Schaan, Liehtenstein

27

51 Yüzey işlem gruplarındaki 30’ar adet örnek kullanılan 3 farklı simana bağlı olarak kendi aralarında 3 alt gruba ayrılmıştır. Her bir yüzey işlem grubu kendi içerisinde kullanılacak 3 farklı simana göre 3 alt gruba ayrılırken, her bir siman grubunda yer alacak örneklerin ortalama yüzey pürüzlülük değerleri, o yüzey işlem grubunun ortalama yüzey pürüzlülük değerine eşit veya yakın olacak şekilde gruplandırılmıştır.