Bağlanma düzeneğini adeziv/bağlanan arayüzünün içinde veya yakınında kırmak için gerekli olan birim alan başına düşen kuvvettir. Uygulanan kırma kuvvetinin amacı, değer veya sayı elde ederek bu bağlanmanın ne kadar güçlü olduğunu tespit etmektir.
1.8.1. Bağlanma Dayanımı Tespitinde Kullanılan Test Yöntemleri
İki materyal arasındaki bağlanma dayanımını öğrenmek için; bağlanma dayanım değerlerinin tespiti gerekir. Bu testler dental materyallerin klinik kullanımlarının ve etkinliklerinin değerlendirilmesi amacıyla kullanılmaktadır. Bağlanma dayanım testi ‘‘adezyon kaybı testi’’ olarak da adlandırılmaktadır (Oilo 1993).
Kesme (shear) (Cardoso ve ark 1998, Uo ve ark 2006, Pekkan ve Hekimoglu 2009), çekme (tensile) (Cardoso ve ark 1998, Chang ve ark 1998, Nikaido ve ark 2003) ve mikro-çekme (micro-tensile) testleri bağlanma dayanımı tespitinde (Cardoso ve ark 1998) sıklıkla kullanılan test metotlarıdır.
Kesme, makaslama (shear) testi
Makaslama testinde, iki materyal adeziv ajan aracılığı ile birbirine bağlanır ve arayüzde kırık oluşana kadar arayüze makaslama kuvveti uygulanır (Verslius ve ark 1997). Kuvvetin uygulandığı uçlar çeşitlidir. Bıçak kenarı (Uo ve ark 2006) veya ilmik tel yöntemi (Pekkan ve Hekimoglu 2009) kullanılan yöntemlerdendir. Bağlanma dayanımı, maksimum uygulanan kuvvetin arayüz alanına bölünmesi ile hesaplanmaktadır. Birimleri pound/inch², kg/cm² veya N/mm² [Megapaskal (MPa)] olarak ifade edilebilir (Verslius ve ark 1997).
31 Kesme kuvveti uygulandığında sonuç değeri etkileyen diğer bir parametre, yükün uygulanma hızıdır. Kırılgan materyallere yük uygulama hızı, elastik materyallere uygulanandan düşük olmalıdır (Retief 1991). Uluslararası Standardizasyon Organizasyonu (ISO), makaslama bağlanma dayanımındaki yükle birlikte uygulanan hızın 0.45-1.05 mm/dak arasında uygulanması gerektiğini bildirmiştir (ISO/TS 11405 2003).
Çekme (tensile) testi
Bu testte kullanılan malzemeler birbirlerinden ayrılana kadar çekme kuvveti uygulanır. Bağlanma, diş yüzeyine dik olarak uygulanan kuvvetle kırılmaktadır (Oilo 1993). Ayrılmanın gerçekleştiği andaki kuvvetin yüzey alanına bölünmesi ile ‘‘çekme bağlanma dayanım değeri’’ elde edilir (Cardoso ve ark 1998, Chang ve ark 1998, Nikaido ve ark 2003).
Bu testteki temel problem, örneklerin yapıştırılması ve testin uygulanması esnasında düzgün olmayan arayüz geometrisine bağlı olarak oluşabilecek stres konstrasyonlarını önleyebilmek için test aparatının hizasının korunmasıdır (Oilo 1993).
Mikroçekme (mikrotensile) testi
Geçerli ve güvenilir bir test olup, in vitro ortamda adeziv biyomateryallerin diş yapısına bağlanmasının değerlendirilmesinde kullanılmaktadır. Bu testte yapıştırılmış test örneklerinden su soğutması altında ince kesitler alınması gerekir (Poitevin ve ark 2008). Kullanılan üç temel örnek tasarım şekli (çubuk, halter veya kum saati) vardır (Pasley ve ark 1999). Bu şekillerin hazırlanması elde veya özel aparat kullanılarak yapılmaktadır. Örneklere daha sonra çekme kuvveti uygulanır. Bu test için örnek hazırlaması zor olup, zaman gerektirmektedir (Poitevin ve ark 2008).
1.8.2. Bağlanma Dayanımı Dayanıklılığının Tespiti Suda bekletme
Test örneklerinin suda bekletilme zamanı değişmekle birlikte, Mair ve Padipatvuthikul (2010)’a göre bu sürenin 1 gün ile 3 ay arasında değişebildiği belirtilmiştir. Watanabe ve Nakabayashi (1994), bağlanma dayanımının ölçülmesinde
32 dentin örnekleri üzerinde çalışılırken, örneklerin 37 °C’deki suda en az 6 boyunca bekletilmesi gerektiği belirtilmiştir. Suyun sıcaklığı oda sıcaklığı veya simule edilmiş ağız ortam sıcaklığında olabilmektedir (Mair ve Padipatvuthikul 2010).
Termal döngü
Termal döngü; protetik restorasyonlar ile diş arasındaki bağlanma dayanımının dayanıklılığını değerlendirmede yaşlandırma testi olarak kullanılmaktadır.
Restorasyonlar ağız ortamında sıcaklık değişimlerine maruz kalmaktadır. Ağız içindeki sıcaklığın yenilen yiyeceklere bağlı olarak 0 °C ile 60-65 °C arasında değiştiği belirtilmektedir. Isıl döngü cihazındaki test düzeneğinde örnekler 0 °C ile 60 °C arasında değişen iki su banyosuna belirli zaman aralıklarında daldırılmakta ve belirli bir süre bu sıcaklıklara maruz bırakılmaktadır (Mair ve Padipatvuthikul 2010).
Termal döngü ile oluşturulan yaşlandırma etkisi iki yoldan oluşabilmektedir. Sıcak su arayüzdeki bileşenlerin hidrolizini, suyun alınımını hızlandırmakta, parçalanma ürünlerinin veya zayıf polimerize rezin oligomerlerin açığa çıkmasını hızlandırmaktadır (Miyazaki ve ark 1998, Hashimoto ve ark 2000). İkinci yol ise diş dokusu ile karşılaştırıldığında restoratif materyalin termal büzülme/genleşme katsayısının yüksek olmasıdır. Bu durum sayesinde diş biyomateryal arayüzünde takrarlanan büzülme/genleşme stresleri oluşmaktadır. Bu stresler bağlanma arayüzünde çatlakların oluşumuna yol açarak ağız sıvılarının bu aralığa sızmasına neden olmaktadır (Gale ve Darvell 1999).
ISO/TS 11405 (2003)’e göre, sıcaklığı 5° ve 55 °C olan su banyoları içerisine örneklerin 500 kez daldırılması şeklinde uygulanan termal döngü uygun bir yapay yaşlandırma test yöntemidir. Gale ve Darwell (1999) ise 10.000 termal döngünün yaklaşık 1 yıllık in vivo fonksiyonu temsil ettiğini belirtmişlerdir. Literatürde termal döngü yöntemine bir standart getirilmemiştir. Uygulanan banyonun sıcaklığı, tipi, daldırma zamanı ve banyolar arası transfer zamanında farklılıklar görülmektedir (Gale ve Darwell 1999).
33 1.9. Materyal Yüzeyini İncelemede Kullanılan Analiz Yöntemleri
1.9.1. Profilometre Analizi
İncelenen yüzeydeki yüzey pürüzlülüğünü değerlendirmek amacıyla kullanılmaktadır. Cihazda elmastan tarayıcı bir uç örnek yüzeyinde gezinirken, yüzey pürüzlülük değerleri dijital olarak hesaplanır ve kaydedilir (Buorauel ve ark 1998).
Yüzeylerin profilometre ile incelenmesinde Ra, Rz, Rpm ve Rpm:Rz oranı kullanılan parametrelerdendir (Whitehead ve ark 1995). Ra parametresi bir yüzeyin ortalama pürüzlülüğü olarak tanımlanır ve profilde tüm pürüzlülük mesafesinin merkez çizgiye göre uzaklığı ölçülerek aritmetik ortalamasının alınmasıyla saptanmaktadır. Rz yüzey parametresi, ard arda gelen beş parçada, ortalama tepe- vadi yüksekliği olarak tanımlanır. Rpm parametresi profil şekli hakkında bilgi vermektedir. Küçük Rpm değeri geniş tepeli ve dar vadili yüzeyleri; büyük Rpm değerleri ise sivri ve keskin kenarlı profili gösterir. Rpm:Rz oranı önemli bir değer olup, profil şekli hakkında kayda değer bilgi verir. Bu oran 0,5’den daha yüksek ise keskin kenarlı profili, 0,5’den daha küçük ise yuvarlak kenarlı profili gösterir (Whitehead ve ark 1995, Wen ve ark 1996).
1.9.2. Atomik Kuvvet Mikroskobu (Atomic Force Microscope=AFM)
AFM, tarama mikroskoplarının bir formu olup ilk kez Binnig ve ark (1986) tarafından geliştirilmiştir. Bu mikroskop materyallerin, kimyasal ve biyolojik yüzeylerin görüntülenmesinde ve yüzey özelliklerinin ölçülmesinde kullanılmaktadır (Blanchard 1996). AFM cihazı ile değişik malzemelerin fiziksel özellikleri (topoğrafi, adezyon, esneklik, sertlik vb.) ölçülebilmektedir (Blanchard 1996, Kowalski 2003).
AFM örnek yüzeyini inceleyerek üç boyutta (x,y,z) ölçüm yapmakta ve örneğin üç boyutlu görüntüsünü vermektedir. Bu durum diğer mikroskoplara göre çok büyük avantaj sağlamaktadır. AFM incelemesinde örneğin özel olarak hazırlanması (kaplanması) gerekmemektedir. Örnekler vakumlu bir ortama ihtiyaç duyulmadan atmosfere açık ortamda ya da sıvı ortamda incelenebilmektedir. Bu durum biyolojik makromolekül ve hatta yaşayan organizmalar ile çalışmayı bile mümkün kılmıştır. Görüntü çözünürlüğü yüksektir (Lapshin 2004). Bu avantajları ile
34 AFM; malzeme bilimi, kimya, biyoloji, fizik ve yarı iletkenlerin özel alanını önemli olarak etkilemiştir (Blanchard 1996, Lapshin 2004).
Tek bir tarama görüntüsü verebilmesi, en fazla 150µmX150µm düzeyinde bir alanı tarayabilmesi, tarama hızının düşük olup, tarama esnasında görüntü defektlerinin oluşabilmesi dezavantajlarındandır (Lapshin 2004).
Çalışma prensibi
AFM’de uç esnek bir kantilever üzerinde yer almaktadır. Ucun hareketi feedback mekanizması ve piezoelektrik tarayıcılar tarafından kontrol edilmektedir. Kantilever-uç bileşenin arkasında yer alan lazer ışını kantilever yüzeyini split fotodioda yansıtır. Bu da küçük kantilever defleksiyonunu saptamaktadır. Feedback mekanizması set point sapmasını korumak için tarayıcıyı z ekseninde hareket ettirerek uç-örnek ayrımının sabit kalmasını sağlar (Şekil 1.1). Uç, piezoelektriğin hareketi sayesinde örnek yüzeyi boyunca tarama yapar. Bu sistemde ya örnek ya da uç hareket ettirilerek tarama yapılmaktadır. Uç ile örnek ayrımının sabit tutulması ve Hooke kanunun kullanılması ile uç ve örnek arasındaki kuvvet hesaplanmaktadır. Tarayıcının z eksenindeki hareket etme mesafesi bilgisayarda kaydedilerek, x-y düzlemi ile ilişkili olarak örnek yüzeyinin topoğrafik görüntüsü elde edilmektedir. AFM ile çalışırken yüksek çözünürlükte atomik skalada görüntü elde edebilmek için mekanik ve akustik titreşimleri izole eden özel bir tablaya ihtiyaç vardır (Kowalski 2003).
35 AFM çalışma modları