Nanokompozit üretimi

Bu aşamada yeralan bütün sistematik Uyanık ve diğ. 2006 yılında yaptıkları bir çalışmanın paralelinde geliştirilmiştir. Nanokompozit üretimi için, önceden seramik bir kroze içerisinde ısıtıcılı bir manyetik karıştırıcı ile 70-80o_{C’ye kadar ısıtılan} epoksi monomerine farklı oranlarda (ağırlıkça %0.5, 1, 2, 3 oranlarında) organo-kil ilaveleri yapılmış ve 30 dakika boyunca karıştırılmıştır. Karıştırma süresini belirleyen en önemli ölçüt, epoksinin içerisine katılan killerin gözle görülür bir şekilde organik yapının içerisinde tamamen dağılmasıdır. İlaveler, herhangi bir köpürme (veya hava kabarcığı) oluşmaması için çok dikkatlice ve yavaşça gerçekleştirilmiştir. 30 dakika sonunda, karıştırma işlemine son verilmiş ve 40-50 oC civarlarına soğuyana kadar ortam koşullarında bekletilmiştir. Daha sonra, soğutulan karışıma 2:1 oranında (2 epoksi, 1 sertleştirici) sertleştirici eklenmiş ve el yordamıyla 2-3 dk boyunca yavaşça karıştırılmıştır. Bu son karışım ASTM 638-03 standartlarında özel şekillendirilmiş köpek kemiği (dog bone) şeklinde 63.5*9.5*3 mm (Şekil 5.18) uzunluk-genişlik-kalınlık) ve mikrodalgaya dayanıklı yapışmaz bir poli(tetrafluroetilen) “teflon” kalıba dökülmüştür. Dökümün yapıldığı bu kalıp 0.5 atm basınçlı vakum altında 5 dakika bekletilerek kalıp içerisinde oluşmuş olan muhtemel kabarcıkların kompozit yüzeyine taşınması sağlanmıştır. Yüzeyde toplanan bu kabarcıklar, vakumlama işlemi sonrasında bir şırınga vasıtası ile temizlenmiş ve kalıp mikrodalga içerisine yerleştirilerek polimerizasyon işlemine başlanmıştır (Şekil 5.20). Mikrodalga fırında 400 W altında 20 dakika boyunca kürleşen nanokompozit örnekleri, daha sonra kalıplardan dikkatlice çıkarılarak ağzı kapalı naylon poşetler içerisinde muhafazaya alınmıştır.

5.2.4.1 Üretilen nanokompozitlerin mekanik özelliklerinin tesbiti

Üretilen özel şekilli nanokompozit örnekleri mekanik özelliklerin belirlenmesi amacıyla çekme deneylerine tabi tutulmuştur. Şekil 5.17’de görülen çekme deneyleri, Zwick/Roell marka Universal Test makinesı (Z-010) ile gerçekleştirilmiştir.

Şekil 5.17: Çekme testlerinin gerçekleştirildiği Zwick/Roell Z-010 model Universal Test Cihazı ve örneklerin yerleştirildiği çeneler

Deneylere başlamadan önce deneylerin yapılacağı makinenin bağlı olduğu bilgisayar açılarak program (testXpert) çalışır hale getirilmiştir. Ardından makineye 10 kN’luk çekme kafaları takılmış ve data kabloları bağlanıp makine açılmıştır. Mekanik testler yapılmadan önce her bir numunenin orta noktasının genişliği, numunenin kalınlığı ve çekme çeneleri arasındaki mesafe belirlenip bu veriler bilgisayar programına girilmiştir. Ayrıca deneylerin yapılabilmesi için gerekli olan çeneler arası mesafe ve diğer değerler de ASTM D 638-03 standardına uygun olarak testlere başlamadan önce programa girilmiştir. Deneyler oda sıcaklığında başlık ve test hızı 5 mm/sn olarak ayarlandıktan sonra yapılmıştır. Her bir test çubuğu için çekme deneyi numunenin kopma anına kadar sürmüştür (Şekil 5.19). Her bir çubuğun çekme deneyi tamamlandıktan sonra bilgisayar programına o numune için geçerli olan elastisite sınırları girilerek doğru elastisite modulu değerinin bulunması sağlanmıştır. Burada Young Modulu E, maksimum dayanım (To max), F max taki uzama ve kırılmadaki dayanım her bir kompozitten 5 adet numunenin ortalaması alınarak tesbit edilmiştir.

Şekil 5.18: Test edilecek numunelerin kumpas ile alınan ölçüleri

Şekil 5.19: Çekme ağızlarına şekildeki gibi tutturulan numuneler kopana kadar gerilme altında tutulmaktadır.

Şekil 5.20: Çekme testi numunelerini dökmek için kullanılan kalıp ve üretilen örnekler.

Çekme deneyleri neticesinde, deneylerin gerçekleştirildiği makine tarafından aşağıdaki gibi bir rapor verilmektedir. Bu rapor içerisinde 2 adet Çizelge ve 1 adet te grafik bulunmaktadır. Birinci çizelgede (Çizelge 5.2) test edilen her bir numunenin mekanik ölçüm büyüklükleri yer almaktadır. Ardından gelen grafikte (Şekil 5.21)

ölçüm anında uygulanan gerilime karşı meydana gelen uzamanın grafiği yer almaktadır. Nihayetinde ise ortalama ve numuneler arası standart sapma değerlerini içeren bir çizelge (Çizelge 5.3) elde edilmiş ve bu son çizelgede verilen ortalama değerler malzemenin mekanik özellikleri olarak kabul edilerek gerekli değerlendirmeler yapılmıştır.

Çizelge 5.2: Test edilen numunelerin malzeme özellikleri

L0 Rp 0.2 EModulus Rm -Fmax Break W to Fmax W to break Nr Material 1 Material 2 Material 3

mm MPa MPa MPa % % J J

1 Sadece Epoksi AR-1 Neat A 20.00 32.28 2571.43 48.16 2.87 3.76 0.30 0.45

2 Sadece Epoksi AR-1 Neat B 20.00 35.00 3000.00 48.98 2.74 3.34 0.33 0.44

3 Sadece Epoksi AR-1 Neat C 20.00 29.60 3272.73 49.84 2.52 3.86 0.27 0.46

4 Sadece Epoksi AR-1 Neat D 20.00 36.04 2250.00 45.49 2.87 3.96 0.31 0.48

Material 1, 2 ve 3: Numuneye ait kodlar, L0: Teste tabi tutulan örneğin uzunluğu (ekstansiyometre uçları arasındaki mesafe), Rp

0.2: Akma Dayanımı, EModulus: Elastisite modülü, Rm: Nihai Çekme Dayanımı (NÇD), F max: NÇD’deki uzama,Break: Kopma’daki uzama, W to Fmax: NÇD’deki iş, W to break: Kopmadaki iş

0 2 4 6 8 10 0 10 20 30 40 50 Strain in % Stress in MPa

4. numune çene iç

Şekil 5.21: Mekanik test sonucu elde edilen Gerilim-Uzama eğrileri

Çizelge 5.3: Test edilen numunelerin mekanik dayanım özelliklerinin ortalamaları ve standart sapmaları.

Series L0 Rp 0.2 EModulus Rm F max Break W to Fmax W to break

n = 4 Mm MPa MPa MPa % % J J

X 20.00 33.23 2773.54 48.12 2.75 3.73 0.30 0.46

S 0.00 2.89 452.92 1.88 0.17 0.27 0.02 0.02

5.2.4.2 Üretilen nanokompozitlerin SEM ve EDS analizleri

Nanokompozitlerin analizleri Şişecam Araştırma Merkezi laboratuarlarında gerçekleştirilmiştir. Ölçümlerde ilk önce çekme testinde kırılmış numuneler Quorum Technologies SC7629 Mini Sputter Coater cihazı ile altın kaplanarak SEM için yüzey hazırlanmıştır (Şekil 5.23). Kaplama esnasında hücre basıncı 0,04 mbar/Pa olarak alınmış kaplama akımı 7 mA seçilmiştir. Kaplama işlemi yaklaşık 120 saniye sürmüştür. Ardından JEOL JSM-6360LV (Low Vacuum) marka ve modelde olan taramalı elektron mikroskobu (SEM) ile 15 kV enerji kullanılarak (max enerji 20 kV) yüzey görüntüleri alınmıştır (Şekil 5.22). Si ve Mg iyonlarının taranmasında Noran System Six işlemcisi marifetiyle EDS / XRAY mapping methodu ile 1024*824 çözünürlükte 1000 saniye sure ile yuzeyler taranmıştır.

Şekil 5.22: SEM/EDS analizlerinin yapıldığı laboratuvar ve ekipmanları

Şekil 5.23: Mekanik test sonucu kırılmış numunelerin kırılma yüzlerinin altınla kaplama seti.