A estereologia é um conjunto de procedimentos baseados em geometria e probabilidade que, a partir de medições ou contagem de elementos estereológicos (segmentos de retas, pontos, área de seções e perímetro) de uma imagem plana de uma estrutura tridimensional, produz informações sobre as características da estrutura original. As características que podem ser reveladas por esta técnica são: volume e área superficial de certos elementos da estrutura (no caso do metal duro pode ser o volume e área superficial da fase WC), nível de vizinhança entre fases presentes na estrutura (contiguidade), livre caminho médio da fase matriz, tamanhos de elementos volumétricos, entre outros. Para obter os elementos estereológicos são utilizados como ferramentas estereológicas pontos, retas e planos.
A Figura 2.9 mostra a micrografia de uma seção plana de uma estrutura de metal duro com alguns parâmetros de medição estereológica.
Figura 2.9 Seção de estrutura de metal duro ilustrando parâmetros mensuráveis pela estereologia: (a) intercepto linear de uma seção da fase WC; (b) perímetro de uma seção do grão; (c) intercepto linear da fase ligante Co; (d) área de contato entre dois grãos; (e) área de uma seção de grão de WC (micrografia adaptada de DELANOË, 2009).
Para a determinação dos parâmetros estruturais do metal duro, faz-se a preparação de uma seção metalográfica da estrutura e posterior captura das imagens destas superfícies após todo um tratamento adequado. Sobre as imagens são feitas as medições estereológicas. Para tanto, é traçada uma grade de pontos e retas para obtenção dos elementos utilizados pela estereologia para medição dos parâmetros estruturais. Para o caso do WC-Co, o tamanho e a
a
b c
d
distribuição de tamanho dos grãos de WC são medidos pela área da interseção entre o plano de medida e cada grão do carbeto secionado ou pelo comprimento da interseção entre os grãos de WC e a linha de teste traçada sobre o plano de medição (YANG, 1995). O primeiro é denominado intercepto de área e o último intercepto linear. Considerando a interseção da reta teste com a fase matriz, tem-se o intercepto linear da fase matriz. Tomando todos estes interceptos e dividindo pela sua quantidade, tem-se o intercepto médio. O intercepto médio da fase ligante, conhecido como livre caminho médio, denotado por , dá informações da espessura da camada da fase ligante que está separando os grãos de carbeto. Esta grandeza pode ser mensurada pela expressão
(2.1)
onde é a fração de volume da fase WC( ) na estrutura e é o número de interseções da linha teste com as partículas da fase por unidade de comprimento da linha teste. Pode-se provar que este parâmetro pode ser expresso pela expressão
(2.2)
onde é o intercepto médio da fase WC (UNDERWOOD, 1970). Nesta expressão, nota-se que mantendo a fração de volume da fase carbeto constante, o aumento do tamanho do grão gera um aumento do livre caminho médio. Esse mecanismo é utilizado para aumentar a tenacidade do compósito mantendo inalterada sua composição.
Outro parâmetro que dá informações sobre a estrutura do metal duro é a contiguidade da fase dura. A contiguidade da fase dura, denotada por , é definida como a razão entre a área desta interface e a área superficial total dos grãos. Denotando o símbolo para a fase dura e para a fase ligante, pode-se definir matematicamente a contiguidade pela expressão
(2.3)
onde é a área da interface entre grãos da fase dura por unidade de volume e é a área da interface entre as duas fases por unidade de volume. Como os contatos entre os grãos
da fase dura facilitam a propagação de trinca, o conhecimento deste parâmetro possibilita obter informações sobre a dureza e a tenacidade do compósito. O uso prático desta expressão é feito com contagem dos pontos de interseção da linha de teste no plano de corte com o bordo das seções de área da fase dura, visto que a fração de área por unidade de comprimento , onde é o número de vezes que a linha de teste toca o bordo da seção de área por unidade de comprimento da reta teste.
A obtenção da fração de volume da fase dura do metal duro pode ser alcançada pela estereologia com a contagem de pontos, cálculo do comprimento dos interceptos lineares ou pelo cálculo da área de seções das interseções dos grãos de carbeto de tungstênio com o plano de corte. Para o cálculo por contagem de ponto, traça-se uma malha de pontos sobre os planos de cortes e calcula-se a fração do número de pontos pertencentes às seções de área pelo número total de pontos nos planos. No caso do cálculo por contagem de interceptos lineares, traça-se a grade de retas pelo plano de corte e calcula-se o comprimento de todos os interceptos lineares. A fração de volume é a razão entre o comprimento de todos os interceptos pelo comprimento de todas as retas do plano. Já o cálculo da fração de área é feito tomando a razão da soma das áreas das seções de interseção dos grãos com o plano de corte pela área total dos planos de corte (UNDERWOOD, 1970).
O uso da estereologia está hoje muito associado ao uso de microscópios, tanto óptico quanto eletrônico, além do uso de analisadores de imagem que facilitam os cálculos estereológicos, que antes eram muito trabalhosos, como o caso do cálculo de área de seções (RUSS; DEHOFF, 1999). Vale ressaltar que a boa resolução da imagem é imprescindível para a precisão das medidas.
Cabe aqui observar que em medições em estruturas reais, o número de imagens que é disposto para as medições dos parâmetros estruturais do metal duro é insuficiente para uma conclusão definitiva sobre os parâmetros medidos. Neste ponto, a simulação computacional é um recurso que vem crescendo para simular estruturas que tenham comportamentos que aproximam as estruturas reais para que se possam fazer inferências sobre estas reais estruturas. A estereologia é um bom método de teste para avaliar a funcionalidade destes programas computacionais.
Uma equação que relaciona o intercepto médio da fase dura com o volume e a área superficial dos grãos do metal duro é a equação de Tomkeieff
onde e , são, respectivamente, volume médio e a área superficial média dos grãos da fase WC (UNDERWOOD, 1970). Como exemplo ilustrativo, para uma estrutura formada por esferas de mesmo tamanho e de raio , o valor do intercepto médio é onde D é o diâmetro da esfera, ou equivalentemente, .
O tamanho e a distribuição de grãos em uma estrutura são parâmetros que muito bem caracterizam um determinado material. Para uma amostra que possui grãos esféricos é consensual que o diâmetro da esfera é um excelente parâmetro para representar o tamanho do grão deste material, no entanto, para estruturas que possuem partículas de forma irregular, como o metal duro, outra definição deve ser empregada. Em muitos trabalhos de caracterização de estrutura do metal duro, encontrado na literatura, é comum utilizar o diâmetro esférico equivalente, isto é, o diâmetro de uma esfera que possui o mesmo volume do grão da estrutura (BURITI, 2003; UNDERWOOD, 1970; HIGGINS, 2000). Apesar de existirem outros parâmetros que também podem representar o tamanho do grão, como diâmetro de Feret, diâmetro tangente, diâmetro de Martin e outros, neste trabalho de tese, será adotado o diâmetro esférico equivalente como parâmetro para representar o tamanho do grão.
Um método experimental simples e conveniente para determinar a distribuição e o tamanho médio do grão é a medida dos interceptos lineares em amostras metalográficas polidas. A relação entre o tamanho médio do grão, , e o tamanho do intercepto médio, , é dada pela expressão
(2.5) onde é uma constante de proporcionalidade entre estas duas grandezas. A constante é, na realidade, o produto de dois fatores, um dependente da forma do grão e o outro da distribuição dos grãos na estrutura (HAN, 1995). Para o caso de grãos esféricos, de acordo com a expressão 2.4, observa-se que .
Para corpos convexos, em geral, podemos deduzir matematicamente relações entre os vários parâmetros que envolvem as medidas de corpos dispersos em uma estrutura. A Tabela 2.1 sintetiza estas expressões:
Tabela 2.1: Expressões estereológica
Parâmetro a ser determinado Expressão Variáveis independentes
Intercepto linear médio
- volume médio dos grãos - superfície média dos grãos Área média projetada
- área superficial do grão Altura média projetada para
poliedros convexos
- i-ésima aresta do poliedro - valor do diedro d i-ésima aresta do poliedro
Intercepto de área média
- volume do grão - altura projetada média
Intercepto de perímetro médio
- intercepto de área média - intercepto linear médio - área superficial do grão
– altura média projetada do grão
Os grãos de carbeto de tungstênio, de maneira geral, têm a sua forma estabilizada no formato de prismas triangulares e prismas triangulares truncados. Considerando as definições de razão de aspecto como sendo o quociente entre a altura e o lado da base do triângulo equilátero, isto é, e razão de truncamento como sendo a razão entre o lado e o lado , isto é, , onde se toma , conforme as variáveis ilustradas na Figura 2.10, Zeferino (2006), utilizando as relações da Tabela 2.1, calculou os vários parâmetros para os grãos do metal duro, conforme pode ser visto na Tabela 2.2. Cabe lembrar, de acordo com a definição de razão de truncamento, que o prisma triangular de base equilátera é um caso particular do prisma triangular truncado, bastando para isso tomar , e que a razão de truncamento varia no intervalo de 0 a 0,5.
Figura 2.10: Modelo de grãos prismáticos de WC adotados para estrutura dura do metal duro. (a) prisma triangular reto de base equilátera; (b) prisma triangular reto de base equilátera truncada por planos paralelos às arestas laterais.
Tabela 2.2: Expressões estereológicas usadas no cálculo dos parâmetros dos grãos de WC em função da razão de aspecto , razão de truncamento e do lado da base do prisma triangular de base equilátera .
ORDEM PARÂMETRO DO GRÃO EXPRESSÃO
1 Tamanho do grão (Diâmetro
equivalente - D) 2 Volume (V) 3 Superfície total (S)
4 Área projeta média
5 Altura projetada média
6 Intercepto de área média
7 Intercepto linear médio
8 Intercepto de perímetro médio
L h
( a ) ( b )