Bisküvi ve Krakerlerde Fiziksel ve Kimyasal Değerlendirme Yöntemler

3.2.3.2.1. En, boy, kalınlık ölçümü

En (mm), boy (mm) ve kalınlık (mm) ölçümleri rasgele seçilen yirmi adet bisküvide kumpasla yapılmıştır ve sonuçlar 20 ölçümün ortalaması olarak verilmiştir.

Resim 3.3.a. Kumpasla en, boy, ölçümleri Resim 3.3.b. Onlu kalınlık ölçümü

Resim 3.3.c. Bisküvi ölçüm kumpası

3.2.3.2.2. Ağırlık ölçümü

Hassas terazi kullanılarak bisküviler fırında çıktıktan ve 30 dakika soğutulduktan sonra ağırlık ölçümleri (g) yapılmıştır.

Resim 3.4. Hassas terazide ağırlık ölçümü

3.2.3.2.3. Tekstür ölçümü (B.U.)

Bisküvilerde tekstür ölçümleri Resim 3.5.b.’de görülen Brabender Marka Structograph kullanılarak yapılmıştır. Cihaz bisküvi tekstür ölçüm hızı olan 2. kademe hıza ayarlanarak çalıştırılmış ve Resim 3.5.a’da görülen kırıcı uç kullanılmıştır. Tekstür ölçümleri üretimin yapıldığı ilk aydan başlayarak üçer aylık periyotlar halinde (Nisan, Temmuz, Ekim, Ocak ve Nisan) yapılmıştır.

Resim 3.5.a. Strüktografla bisküvinin Resim 3.5.b. Strüktograf grafiği kırılması

3.2.3.2.4. Nem tayini

Bisküvi ve krakerler porselen havanlarda dövülerek toz haline getirilmiş ve % nem tayini International Association For Cereal Chemistry (ICC) standart no:110-1’e göre yapılmıştır (Anon.,1976).

3.2.3.2.5. pH tayini

pH metre elektrotunun içindeki sıvı ile bisküvi numunesinden hazırlanan sıvı arasındaki potansiyel farkının ölçülmesi ilkesine dayanır.

150 ml’lik behere 25 g bisküvi tartılmış, saf su ile 100 ml ye tamamlanmış iyice karıştırıldıktan sonra pH metre elektrodu çözeltiye daldırılarak pH ölçülmüştür (Anon.,1991).

3.2.3.2.6. Yağ tayini ve yağ ekstraksiyonu

Yağ tayininde esas örnekteki yağı çözücü bir madde ile almak, sonra bu maddeyi buharlaştırmak suretiyle ayırmak ve kalan yağ miktarını tespit etmektir. Araştırma materyali bisküvi ve krakerler porselen havanlarda dövülerek toz haline getirilmiş % yağ tayini International Association For Cereal Chemistry (ICC) standart no:136’ya göre yapılmıştır (Anon.,1982).

3.2.3.2.7. Peroksit sayısının belirlenmesi

İncelenen bisküvi ve kraker örneklerinin peroksit sayısının belirlenmesinde IUPAC 2.501 sayılı (Anon., 1987) metot uygulanmıştır. Peroksit sayısı, yağlarda bulunan aktif oksijen miktarının ölçüsü olup 1000 g yağ numunesinde bulunan ve deney koşullarında potasyum iyodürü oksitleyen peroksit oksijenin, milieşdeğergram olarak miktarının tayin edilmesi ilkesine dayanır.

Numunelerden elde edilen yağlardan 2’şer g hassas olarak tartılmış 10 ml kloroform ilave edilerek çözüldükten sonra 15 ml asetik asit eklenmiş ve iyice çalkalanmıştır. 1 ml doymuş potasyum iyodür eklendikten sonra, 5 dk. ışıktan uzak bir

yerde bekletilmiş 75 ml distile su ilave edilerek tekrar kuvvetlice çalkaladıktan sonra. 2-3 damla %1’lik nişasta çözeltisi damlatılan örnekler 0,002 N Sodyum tiyo sülfat ile mavi renk kaybolana kadar titre edilmiştir. Aynı şekilde numunesiz kör deneme yaparak titrasyon sarfiyatı tespit edilmiş ve elde edilen değerler formüle yerleştirilerek hesaplamalar yapılmıştır.

( V1- V0 ) x N

POI = x 1000 T

V1= Numune için harcanan 0,002 N Sodyum tiyo sülfat çözeltisi

V0= Kör deneme için harcanan 0,002 N Sodyum tiyo sülfat çözeltisi

N= Sodyum tiyo sülfat çözeltisi normalitesi T= Numune tartımı

3.2.3.2.8. Serbest yağ asitliği oranının belirlenmesi

İncelenen bisküvi ve kraker örneklerinin serbest yağ asitliğinin belirlenmesinde IUPAC 2.201 sayılı (Anon., 1987) metot uygulanmıştır.

Yüzde serbest yağ asitliği, yağlarda bağlı olmayan yağ asitleri toplamının oleik. asit yüzdesi olarak belirtilmiştir. 250 ml’ lik erlene 5 g yağ tartılmış ve üzerine 50 ml Benzen-alkol fenolftalein karışımı ilave edilerek karıştırılmıştır. Karışım 0,05 N KOH çözeltisi ile hafif pembe renk oluşuncaya kadar titre edilmiş ve titrasyon çözeltisinin sarfiyatı ml olarak tespit edilmiştir.

Aynı işlem numune katılmaksızın (Kör Deneme) yapılarak kör denemede harcanan titrasyon çözeltisi miktarı numuneli titrasyonun sarfiyatından çıkarılmıştır .

1,41 X V Hesaplama oleik asit cinsinden A =

M

V= Titrasyonda harcanan 0,05 N KOH M= Numune tartımı ( g)

3.2.3.2.9. İndüksiyon zamanlarının belirlenmesi (Ransimat)

İndüksiyon zamanlarının belirlenmesinde 679 Ransimat (Metrohm-Herisau, Switzerland) cihazı kullanılmıştır. 2,5 g yağdan 100 °C’de 20 L/h hızla kuru hava geçirilmiş olup, iletkenlik eğrisindeki kırılma noktasından indüksiyon zamanı (saat) bulunmuştur (Laubli vd., 1988). Numune yağın ısıtılıp, içinden hava geçirilerek, bozulmasının sağlanması ve bozulan yağın içinden geçen hava akımının saf su kapları içindeki suyun yapısını değiştirmesi ile kaplardaki elektrotların bu değişimi algılayarak grafiğe aktarması ilkesine dayanır.

Cihazı 110°C ye ayarlanarak kullanma talimatına göre hazır duruma getirilmiştir. Her tüpe 2,5 g yağ tartılmıştır. Her saf su kabına numune oleik yağlardan ise 50 ml , laurik yağlardan ise 65 ml saf su konarak tüpler haznelerine yerleştirilmiş ve elektrotları saf su kaplarının ağzındaki yerlerine konarak yazıcı şerit ayarları yapıldıktan sonra klemens bağlantıları yapılarak, kompresör basıncı 20’ye ayarlanmıştır. Rekorder yerine oturtularak işlem başlatılmıştır.

Bu yöntemde grafik başlangıçta ‘0’ konumuna paralel gider. Yağ bozuldukça grafik çizgisi yükselmeye başlar. En sonunda tepe noktasına ulaşır ve tamamlanır. Başlangıç noktası ile bitiş noktası arasındaki mesafe rakamsal olarak sayılmıştır. Her rakam arası 1 saattir. Her 1 saat 110 °C de yaklaşık 15 güne , 120 °C de 30 güne tekabül eder.

3.2.3.2.10. Yağ asitleri bileşiminin belirlenmesi

İncelenen yağ örneklerinin içerdikleri yağ asitleri AOAC’nin Ce 2-66 nolu metoduna göre BF3-metanol ile metil esterlerine dönüştürülmüş ve yağ asiti metil esterleri gaz kromatografisi cihazına 0.5 µL enjekte edilerek yağ asiti bileşimlerini gösteren kromatogramlar elde edilmiştir. Hewlett-Packard Chemstation 3365 ile donanmış olan gaz kromatografisine ait özelliklerle, seçilen çalışma parametreleri aşağıda verilmiştir (Anon., 1992).

Gaz kromatografisi : Hewlett-Packard 6890 Series II

Dedektör : Alev İyonizasyon Dedektörü (FID)

Kolon : % 100 sianopropil polisiloksan ile kaplanmış, slika kapiler kolon (CP Sil 88, uzunluğu 50 m x iç çapı 250 µm ve film kalınlığı 0,20 µm;

Chrompack, Middelburg, Holland) Sıcaklıklar;

Dedektör : 250°C

Kolon : 177°C

Enjeksiyon bloku : 250°C

Gazlar;

Taşıyıcı gaz, Helyum : 1 ml/dakika

Hava : 400 ml/dakika

Hidrojen : 33 ml/dakika

Elde olunan pikler bileşenlerin veya yağ asitlerinin alıkonma zamanlarına göre tanımlanmış, alanlardan ise her yağ asidinin konsantrasyonu integratör ile hesaplanmıştır.