Analiz Metotları

3.3.1. Su miktarının tespiti

Elde edilen sucuk örneklerinin her birinden ayrı ayrı 5-10 g arası kurutma kaplarına tartılarak 105±2 ºC’lik etüvde sabit tartıma gelinceye kadar kurutulduktan sonra (yaklaĢık 24 saat) desikatörde soğutulup, tartılması ile su miktarı oranı (%) belirlenmiĢtir (AOAC, 2000).

3.3.2. Ağırlık kaybının (fire) tespiti

Bu amaçla denemenin baĢlangıcında her bir gruptaki sucuk örneklerinden ağırlıkları birbirine yakın olan 3’er adet sucuk örneği seçilmiĢ ve bu örnekler belirlenen analiz günlerinde 0,1 g hassasiyetteki terazi ile tartılmıĢtır. Daha sonra baĢlangıçtaki ağırlığa göre kuruma sonucu meydana gelen ağırlık kayıpları tespit edilmiĢ ve % olarak ifade edilmiĢtir.

3.3.3. Penetrometre (sertlik derecesi) değerinin tespiti

Penetrometre değeri fiziki bir analiz olup, belirli bir ağırlığın belirli bir süre serbest kalması sonucu penetrometre iğnesinin örneğe ne kadar saplandığının tespitidir. Manuel penetrometre (Koehler Co. USA) ekipmanı kullanılarak sucukların tekstürel yönden sertlikleri belirlenmiĢtir. Her bir sucuk örneğinden 2,5 cm kalınlıkta dilimler kesilmiĢ ve 3 cm yükseklikten ekipman iğnelerinin örneğe girmesiyle ölçüm gerçekleĢtirilmiĢtir (Candoğan ve Kolsarıcı, 2003). Sucukların sertliği arttıkça iğnenin kat ettiği yol miktarı azalmıĢtır.

3.3.4. Sucuk kesit yüzey renginin tespiti

Örneklerin L* (parlaklık), a* (kırmızılık) ve b* (sarılık) değerlerinin ölçümü Minolta CR-400 (Osaka, Japonya) renk tayin cihazı kullanılarak yapılmıĢtır (Hunt ve ark., 1991). Ölçümden önce cihaz beyaz referans bir tabaka ile kalibre edilmiĢtir. Örneklerin farklı noktalarından altı ölçüm yapılarak L*, a*, b* değerleri belirlenmiĢtir.

3.3.5. Protein miktarının tespiti

Kjeldahl yöntemine göre örneklerin % azot miktarı belirlenmiĢ ve 6,25 faktörü ile çarpılarak % protein miktarı hesaplanmıĢtır (AOAC, 2000).

3.3.6. Yağ miktarının tespiti

AraĢtırmada kullanılan örneklerin yağ miktarı di-etileter çözgeni kullanılarak Soxhelet düzeneği yardımıyla % yağ olarak belirlenmiĢtir (AOAC, 2000).

3.3.7. Kül miktarının tespiti

Sucuk örneklerinden yaklaĢık 2,0-2,5 g örnek daha önce 105 °C’de kurutulup, soğutulan ve darası alınan kül krozeleri içerisine tartılmıĢ ve 550 °C’deki kül fırınında sabit tartıma gelinceye kadar yakılarak örneklerin kül miktarı % olarak tespit edilmiĢtir (AOAC, 2000).

3.3.8. Thiobarbütirik asit (TBA) değerinin tespiti

Örneklerin oksidatif ransiditesi, spekrofotometre de belirlenen TBA değerleri kullanılarak hesaplanmıĢtır (Tarladgis ve ark. 1960). Bunun için kıyma haline getirilmiĢ sucuk örneklerinden 10 g alınmıĢ ve bir blender jarına aktarılmıĢtır. Blender jarına 50 ml 50 ºC’deki saf su ile birlikte 1ml BHA ve 1 ml sülfanilamid ilave edilerek örnekler blender (Waring Blender, USA) jarında 2 dakika iyice homojenize edilmiĢtir. Bu karıĢım, 250 ml’lik Ģilifli balona, 47,5 ml 50 ºC’deki saf su kullanılarak kantitatif olarak aktarılmıĢtır. Üzerine 2 ml HCl çözeltisi, 1-2 adet kaynama boncuğu ve 5 damla köpük kırıcı ilave edildikten sonra balon distilasyon ünitesine yerleĢtirilmiĢtir. Bir ölçü silindirine hassas olarak tam 50 ml distilat toplandıktan sonra pipet ile 5’er ml distilat alınarak vida kapaklı cam tüplere sırası ile aktarılmıĢtır. Kör deneme için de 5 ml saf su baĢka bir vida kapaklı cam tüpe aktarılmıĢtır. Tüplere 5 ml TBA reajantı (0.02 M 2- tiyobarbutirik asit) ilave edildikten sonra kaynar su (93 ºC) banyosunda 35 dakika bekletilmiĢtir. Süre sonunda TBA kromojen bileĢiğinin pembemsi kırmızı renk oluĢumu gözlendikten sonra, cam tüpler su banyosundan çıkarılmıĢtır. En son, cam tüplerden gerekli miktarda, spektrofotometre küvetleri içerisine alınmıĢ ve kör numuneye karĢı 530 nm de absorbansı okunmuĢtur. Spektrofotometreden okunan örneğe ait absorbans değerleri, 7,03 katsayısı ile çarpılarak, TBA sayısı mg malonaldehit/kg örnek olarak saptanmıĢtır (Ockerman, 1985).

3.3.9. Laktik asit tayini

Sucuklardaki laktik asit miktarı % laktik asit cinsinden saptanmıĢtır (Keller ve ark.

1974). Bu amaçla 10 g örnek 100 ml saf su ile homojenizatörde bir dakika karıĢtırılarak homojen hale getirilmiĢ, daha sonra pH değeri tespit edilip, pH=8,3 oluncaya kadar 0,1 N

NaOH ile titre edilmiĢtir. Titrasyonda ml cinsinden harcanan NaOH miktarı hesaplanmıĢ ve bulunan değer % laktik asit olarak ifade edilmiĢtir.

3.3.10. Serbest yağ asidi tayini

Serbest yağ asitliği tayini için Gökalp ve ark., (1993) tarafından belirtilen yöntem modifiye edilmiĢtir. Bu amaçla sucuk örnekleri beherlere konulduktan sonra üzerlerine saf su ilave edilmiĢ ve 2 saat 80 °C’deki su banyosunda yağın iyice çözülmesi için bekletilmiĢtir. Daha sonra tüpler santrifüje yerleĢtirilmiĢ ve 10 dakika yağın iyice tüp üzerine toplanması için santrifüj edilmiĢtir. Elde edilen yağ 0,1 N NaOH ile titre edilmiĢtir. Titrasyonda harcanan NaOH miktarı formülasyonda yerine konularak oleik asit cinsinden serbest yağ asitliği tespit edilmiĢtir (Yılmaz, 2002).

3.3.11. pH tayini

10 g örnek tartılıp, üzerine 100 ml distile su eklendikten sonra homojenizatörde 1 dakika homojenize edilmiĢtir. Uygun tampon çözeltileri ile kalibre edilmiĢ pH metrede, homojen haldeki örneğin pH’ı okunmuĢtur (Gökalp ve ark., 1993).

3.3.12. Su aktivitesinin tespiti

Denemelerden elde edilen her bir gruptaki sucukların su aktiviteleri, Troller ve ark. (1978)’nın önerdiği metoda göre tespit edilmiĢtir.

3.3.13. Yağ asidi kompozisyonu tayini

Örneklerin yağ asidi kompozisyonları, Yazıcıoğlu ve Karaali (1983)’nin önerdiği metoda göre; boron triflorid-metanol ile metillendirildikten sonra GC kapillar kolon kullanılarak tespit edilmiĢtir. Elde edilen yağ, metil esterlerine dönüĢtürüldükten sonra, 1 μl’si gaz kromatografisine (Shimadzu GC-2010) verilmiĢtir. Dedektör olarak Flame Ionizing Detector (FID) ve kolon olarak erimiĢ silika kapilar kolon (60 m х 0,25 mm i.d.; film kalınlığı 0,20 μm) kullanılmıĢtır. Gaz kromatografisi (GC) çalıĢma koĢulları; fırın sıcaklığı 90 °C/7 dak. (5 °C/dak Hızla 240 °C’ye yükseltilmiĢ ve bu sıcaklıkta 15 dakika tutulmuĢtur.), enjektör sıcaklığı 260 °C, dedektör sıcaklığı 260 °C, taĢıyıcı gaz, azot, (1,51 ml/dak.) split oranı 1/20 ml/dak’dır. Örneklerden elde edilen pikler, standart pikleri ile karĢılaĢtırılarak tanımlanmıĢ ve yağ asitleri, tanımlanan piklerin konsantrasyonları toplamından % olarak hesaplanmıĢtır.

3.3.14. Duyusal değerlendirme

Deneme sucuklarının duyusal olarak değerlendirilmesi on panelist tarafından gerçekleĢtirilmiĢtir. Değerlendirmede Çizelge 3.1.’de verilen sucuk panel değerlendirme formu kullanılmıĢtır.

Tadım paneli için, her sucuk grubundan rastgele olarak birer kangal sucuk seçilmiĢtir. Daha sonra sucuk üzerindeki kılıf soyulmuĢ ve sucuklar keskin bir bıçakla halka Ģeklinde kesilmiĢtir. Halka Ģeklinde kesilen sucuklar elektrikli ızgara üzerinde her iki yüzü iki dakika piĢirilmiĢtir. Daha sonra piĢirilen sucuklar, panelistler tarafından tat ve koku özellikleri açısından değerlendirilmiĢtir. Panelistler değerlendirmeleri 1-3 (çok kötü-kabul edilemez), 4-5 (orta), 6-7 (iyi), 8-9 (çok iyi) puan aralığındaki hedonik skala kullanarak yapmıĢlardır (Gök, 2006). Duyusal değerlendirmeye tabi tutulan sucuk örneklerinin birbirinden etkilenmelerini önlemek amacıyla panelistlere nötr gıda olarak ekmek ve su verilmiĢtir.

Çizelge 3.1. Sucuk panel değerlendirme formu

DUYUSAL DEĞERLENDĠRME FORMU