ġPK ve modifiye ürünlerin karakterizasyonunda kullanılan çözeltiler

Kimyasal oksijen ihtiyacı (KOĠ) tayininde kullanılan çözeltiler ve kimyasal maddeler Ģu Ģekilde sıralanabilir;

1. H2SO4 + AgSO4 çözeltisi, 2. 0.25 N K2Cr2O7 Çözeltisi,

3. 0.1 M standart demir amonyum çözeltisi, 4. Ferroin indikatörü çözeltisi

H2SO4 + AgSO4 çözeltisini hazırlamak için, 1 L’lik jojeye bir miktar deriĢik H2SO4 konuldu. Üzerine 6.6 g AgSO4 (Merck 101584) ilave edilerek çözündürüldü. DeriĢik H2SO4 ile joje son hacme tamamlandı.

0.25 N K2Cr2O7 çözeltisinin hazırlanmasında kullanmak üzere bir miktar K2Cr2O7 (Merck 102403) 105 oC etüvde sabit tartıma getirildi. KurutulmuĢ K2Cr2O7’dan 12.26 g alındı ve 1 L’lik joje içerisine konularak bir miktar destile suyla çözüldü. Çözelti destile su ile son hacme tamamlandı.

0.1 M demir amonyum sülfat çözeltisini hazırlamak için 39.2 g Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O tartıldı ve 1 L’lik joje içerisine konularak bir miktar destile suda çözüldü. Daha sonra üzerine 20 mL H2SO4 ilave edildi ve çözelti soğutulduktan sonra destile suyla son hacme tamamlandı. Demir amonyum sülfat çözeltisi, her kullanımda 0.25 N K2Cr2O7 çözeltisine karĢı ayarlandı.

Ferroin indikatörü hazırlamak için, 1.74 g fenantralin dihitrat (Merck 109161) ve 0.7 g FeSO4.7H2O (Merck 103965) tartılarak alındı ve birlikte 100 mL’lik bir jojeye konuldu. Bu karıĢım bir miktar destile suda çözündürüldü ve 100 mL’ye tamamlandı.

KOĠ analizi esnasında giriĢim yapması muhtemel bazı iyonların (özellikle Cl-

iyonu) etkisinin giderilmesi için ortama HgSO4 (Merck 104481) ilave edildi.

Cu (II) ve metilen mavisi adsorpsiyon testinde kullanılan çözeltiler Ģunlardı;

1. Sodyum asetat-asetik asit tampon çözeltisi, 2. 10 mmol/L CuCl2 çözeltisi,

3. 250, 500, 750 ve 1000 mg/L konsantrasyondaki metilen mavisi çözeltileri.

0.07 M Sodyum asetat-0.03 M asetik asit tampon ortamını sağlamak için 1 L’lik bir jojeye 9.62 g sodyum asetat (Merck 106268) ve 1.72 mL asetik asit konuldu. KarıĢım bir miktar destile su ile çözüldü ve daha sonra son hacme tamamlandı.

Bakır adsorpsiyon testinde, asetik asit-sodyum asetat tampon ortamında CuCl2.2H2O (Merck, 2741) tuzundan hazırlanan 10 mmol/L CuCl2 çözeltisi kullanıldı. Bu amaçla öncelikle 0.1 mol/L konsantrasyonunda Cu(II) çözeltisi hazırlandı. 0.1 mol/L Cu(II) çözeltisini hazırlamak için 250 mL’lik joje içerisine 4.262 g CuCl2.2H2O (Merck, 2741) konuldu ve üzerine sodyum asetat-asetik asit tampon çözeltisi ilave edilerek çözünmesi sağlandı ve aynı çözelti ile son hacme tamamlandı. Hazırlanan bu çözeltiden 100 mL alınarak 1000 mL’lik jojeye konuldu ve sodyum asetat-asetik asit çözeltisi ile son hacme

tamamlandı. Bu Ģekilde adsorpsiyon deneylerinde kullanılmak üzere pH 4.8 tampon çözelti ortamında 10 mmol/L Cu(II) çözeltisi hazırlanmıĢ oldu. Ayrıca stok bakır çözeltisinden tampon çözelti ile kademeli seyrelme yapılarak bakır analizi için standart çözeltiler (1-5 mg/L konsantrasyon aralığında) hazırlandı.

Metilen mavisi adsorpsiyon testinde ise sodyum asetat-asetik asit tampon ortamında Merck marka (115943, analitik saflıkta) metilen mavisinden hazırlanmıĢ boyar madde çözeltileri kullanıldı. Metilen mavisi stok çözeltisi, 1.000±0.001 g metilen mavisinin 1 L’lik joje içerisinde yukarıda açıklanan tampon çözelti ile çözündürüldükten sonra son hacme tamamlamak suretiyle hazırlandı. Daha sonra bu stok çözeltisinden, tampon çözelti kullanılarak gerekli seyreltmeler ile 250, 500, 750 ve 1000 mg/L konsantrasyonlarında metilen mavisi çözeltileri hazırlandı. Metilen mavisi analizi için gerekli olan standart çözeltiler (5, 10, 15, 20, 25 mg/L) ise stok metilen mavisi çözeltisinden kademeli olarak tampon çözelti ile seyreltmeler yapılarak hazırlandı.

Katyon değiĢtirme kapasitesi (KDK) analizi için kullanılan kimyasal maddeler ve çözeltiler Ģu Ģekilde sıralanabilir;

1. NaCl çözeltisi (100 g katı/1 L çözelti) 2. Standart Na2CO3 çözeltisi,

3. Ayarlı 0.1 N HCl çözeltisi,

4. Karbonatsız 0.1 N NaOH çözeltisi, 5. (1 asit + 9 su) HCl çözeltisi, 6. 0.2 N BaCl2 çözeltisi, 7. izopropil alkol,

8. Trapaolin O indikatörü, 9. Bromkresol yeĢili indikatörü, 10. Fenolftalein indikatörü, 11. Metil oranj indikatörü.

NaCl çözeltisini hazırlamak için 100 g NaCl tartılarak alındı ve 1 L’lik jojede çözündürülerek destile su ile son hacme tamamlandı.

Ayarlı 0.1 N HCl hazırlamak için 8.2 mL deriĢik HCl ( Carlo Erba, %37’lik ) alındı ve içerisinde bir miktar su bulunan 1 L’lik jojeye konuldu. Daha sonra çözelti destile su ile son hacme tamamlandı. HCl çözeltisinin normalitesi bir primer standart madde olan

Na2CO3 kullanılarak belirlendi. Bunun için 105 °C’da sabit tartıma getirilmiĢ 0.2200±0.0001 g Na2CO3 tartılarak alındı ve 250 mL’lik jojede çözündürüldükten sonra destile su ile son hacme tamamlandı. Na2CO3 çözeltisi, bromkrezol indikatörü varlığında HCl çözeltisi ile titre edildi ve harcanan HCl çözelti hacmi tespit edildi. EĢitlik 8.1 kullanılarak HCl çözeltisinin normalitesi hesaplandı.

A s S A V . E m = N (8.1)

Burada, NA (N), HCl çözeltisinin normalitesi; mS (0.22 g), Na2CO3’in kütlesi; ES (0.05299 ), Na2CO3’in eĢdeğer ağırlığı; VA (mL): harcanan HCl çözeltisinin hacmidir.

Karbonatsız NaOH çözeltisi hazırlamak için, 4.2 g NaOH tartılarak alındı ve 500 mL’lik beherde 300 mL saf su ile çözündürüldü. Üzerine 8-10 mL 0.2 M BaCl2 çözeltisi ilave edildi. Baryum karbonat dibe çökünce üsteki çözelti 1 L’lik jojeye alındı ve joje destile suyla son hacme tamamlandı. Çözelti tekrar dinlenmeye bırakıldı. Daha sonra berrak kısım alınarak kapaklı bir ĢiĢede kapalı olarak muhafaza edildi. NaOH çözeltisinin, yukarıda tarif edilen Na2CO3 ile ayarlanmıĢ HCl çözeltisi ile bromkresol indikatörü varlığında titrasyonu ile karbonatsız NaOH çözeltisinin normalitesi belirlendi.

(1 asit + 9 su) HCl çözeltisi için deriĢik HCl çözeltisinden 100 mL alınıp 1 L’lik jojeye konuldu. Bunun üzerine 900 mL destile su ilave edilerek çözelti karıĢtırıldı.

0.2 N BaCl2 çözeltisi, tartılarak alınan 2.44 g BaCl2.2H2O’nun 100 mL destile suda çözündürülmesi suretiyle hazırlandı.

Bromkrezol indikatörü hazırlamak için, 0.1 g bromkrezol yeĢili 2.9 mL 0.02 N NaOH ile çözündürüldü ve destile su ile 100 mL tamamlandı.

Fenolftalein indikatörü, 0.5 g fenolftaleinin 50 mL % 95’lik etil alkolde çözündürülmesi suretiyle hazırlandı.

Metiloranj indikatörü, 100 mL saf suda 0.95 g metil oranjın çözündürülmesiyle elde edildi.

8.3.3. Stok boyar madde çözeltilerinin hazırlanması

Adsorpsiyonu incelenecek olan BR46 ve BV7 boyar maddelerinin 5 mmol/L konsantrasyonunda stok çözeltileri hazırlandı. Bu amaçla, Tablo 8.2 ve Ek 1.1’de verilen boyar madde içerik bilgileri göz önünde bulundurularak hesaplanan miktarda boyar madde

tartılarak alındı ve 1 L’lik jojeye konuldu. Üzerine bir miktar destile su ilave edildi ve karıĢtırılarak boyar maddenin çözünmesi sağlandı. Boyar maddenin tamamının çözünmesi için 2 saat beklendi. Bu süre içerisinde joje ara sıra çalkalandı. Öngörülen süre sonunda çözelti, içinde çözünmemiĢ halde bulunan boyar madde dıĢı maddelerin çözeltiden uzaklaĢtırılması için mavi bant süzgeç kağıdından süzüldü. Süzgeç kağıdının boyar maddeyi adsorplaması nedeniyle bu iĢlem çözeltiyi süzgeç kağıdı üzerinde yaymamaya çalıĢılarak yapıldı. Daha sonra çözelti tekrar 1 L’lik jojeye aktarıldı ve joje destile su ile son hacme tamamlandı. Her iki boyar madde için de bu Ģekilde stok boyar madde çözeltileri hazırlandı. Stok çözeltilerden uygun seyreltmeler ile çalıĢma çözeltileri ve diğer boyar madde çalıĢma çözeltileri hazırlandı