ÇEVRE MÜHENDİSLİĞİ MÜHENDİSLİK FAKÜLTESİ
ÇMB237 – Çevre Kimyası I
Prof. Dr. Gülfem BAKAN
ÇEVRE KİMYASINDA NUMUNE ALMA VE SAKLAMA TEKNiKLERİ
Hafta – 4
ÇMB237 – Çevre Kimyası I
ÇEVRE KİMYASINDA NUMUNE ALMA VE SAKLAMA TEKNiKLERİ
Numune
↓Hata! Yer işareti tanımlanmamış.
Metod --- --- Kimyasallar
Numune Kabı + Hava --- --- Birincil standardlar Hata! Yer işareti tanımlanmamış.
↓
Analiz
↓
Ölçümün Amacı
↓
Model Bilgileri
↓
Numunede ölçülecek parametreler, ölçüm yeri ve ölçüm sıklığı
↓
Analitik Yöntemler
↓
Veri Toplanması
↓
Veri Saklanması
↓ Maliyet
↓
Bilgi Dağılımı
Klasik Kimya İle Çevre Kimyası Arasındaki Farklar
1. Analizlerin seviyeleri (ppm,ppb)
2. Numunelerin özellikleri (çevre kimyasında ölçülen parametrelerin ölçüm aralığı daha dar.)
3. Numune konsantrasyonu veya numune hazırlanmasında kontrol olanağı.
4. Çevresel analizin seviyeleri değişkendir ve parametreler numune noktalarına göre değişkenlik gösterir.
5. Çevre kimyası değerlerinin tam kesin doğru olması gerekir (hata hesaplarının önemi)
Ölçüm Metodu Şeçimindeki Kriterler:
1. Konsantrasyon aralığı,
2. Ölçüm sırasındaki göreceli(relatif) hatalar, a. Hacimsel hatalar
b. Tartım hataları
* Kalite Kriterleri: Özel bir amaca uygunluk için belirleniyor;
* Kalite Standardı: Kakite kriteri, teorik kaynak verileri, sağlık öncelikleri ve jeolojik konumlara göre belirleniyor.
Birincil Standardlar: kullanım amacı, - Kalibrasyon ve standardizasyon
- ikincil standard hazırlanması
- Matriks etkilerinin yok edilmesi ve gösterilmesi için.
Kaynaklar: Matriks maddeler, kimyasallar, özel maddeler.
Numune Alma: Toplam maliyete karşılık analiz sayısı, ve kullanımın optimum seviyesinin belirlenmesi gerekir.
Ortalama numune alma
Ortalama karakter + sosyoekonomik değişkenlik
Ortalama karakter + sosyoekonomik değişkenlik + daha önceki modelleme
Göl suyundan Numune Alma Tekniği:
1. Grid sistemi kurulur (yüzey, ara yüzey, dip gibi)
2. Numune noktaları değişken olabilir ancak kaynak suyundan düzenli numune alınır.
3. Ortalama değerler için, göl değişim zamanlarında numune almak idealdir.
4. Kritik zamanlarda kaynak sularından numune alınması gerekir, örneğin göl tabaka değişimi veya çok rüzgarlı zamanlarda.
Bacadan Numune Alınması :
1. Bacadan direk numune alma + nokta için indirek veri üretimi (bacanın kirliliğe etkisi bulunur)
2. Yerinde direk hava numunesi alma (bacadan değil) + veri üretimi indirek olarak (bulunduğu ortamdaki kirliliğin miktarı).
ÇEVRE KONUSUNDA ALINAN NUMUNELERİN, TANIMLAYICI VE GEÇERLİ OLMASI GEREKİR.
Tanımlayıcı: Ölçülecek parametrelerin ölçüm yeri için tanımlayıcı veriler üretebilecek şekilde numune alınması.
Geçerli: Ölçüm anında numune alınan noktanın özelliklerini kaybetmeden taşıyacak şekilde numune alınması.
• Numunenin tanımlayıcı özelliği şu şekilde bozulabilir:
1. Numune kabıyla reaksiyona girebilir.
2. Ölçüm kabının yapısı ve daha önce başka amaçla kullanılıp, kullanılmadığı.
3. Numune noktasının yanlış seçilmesi (zonıng)
• Geçerliliği kaybolabilir:
1. Numunenin kendi içinde bazı reaksiyonlar gelişebilir (biomass, fıxıng)
2. Numune kabından, ölçüm için numune alınırken yanlış şekilde ele alınır. (auxılıary equıpment)
3. Numunenin yapısına bağlı olarak farklı reaksiyonlar gelişebilir.
(ındustrıal wastes, toxıcs)
Çevre kimyasında bir determinandın (parametrenin) izlenmesi:
1. Çevresel bir parseli düşünün (su veya havada ilgili bir parseli tanımlayın).
2. İlgili alanın beklenen veya planlanmış kullanım alanlarını söyleyiniz.
3. Bu alanları önem sırasına göre diziniz.
4. yukarıdaki durumlara göre ölçülecek parametrelerin kalite kriterini veya kalite standardını belirleyiniz ve hassasiyetide göz önünde bulundurarak hangi seviyede kaç kez ölçüm yapılması gerektiğini belirleyiniz.
5. Bir ölçüm programı geliştiriniz.
Çevre kimyasındaki bir parametrenin değişik yollardan sınıflandırılması:
1. Toplanan bilginin niteliğine göre (özel veya özel olmayan)
2. Ölçüm tekniği genelde ölçülecek parametreye adapte edilir.
3. Ölçülecek parametrenin çevre içindeki önemine göre (master değişkenler - pH, DO, tuzluluk gibi)
Çevre Kimyasında Yerinde Ölçümler;
Bu ölçümlere şu nedenlerden dolayı ihtiyaç duyulur:
1. Numune almadan dolayı oluşan değişimler (miktar)
2. Kompozisyonu ve/veya miktarı hakkındaki değişimler
3. zamanda sınır olması, numune sayısı, büyüklüğü, ağırlığı, vb.
Yerinde Ölçüm İçin İhtiyaçlar:
1. Doğru sinyalin üretimi
sinyal = k ölçülen miktar
2. k değeri üzerinde kontrol (ısı, basınç, hız, vb.)
3. Sinyal / Gürültü oranı 2 veya altında olmalı.
4. Ölçüm sırasında, kalibrasyon - ölçüm - kontrol, sırasını izle.
Yerinde ölçümlerde kalibrasyon:
1. 2 standard kalibrasyona ihtiyaç vardır.
2. Bu iki standart öiçüm çalışma aralığını kapsamalıdır.
3. Standardlardan biriyle daha sık kalibrasyon gerekir.
Eğer bu sağlanamazsa,
Alet kullanılır (ancak sinyal üreticisi hatalı olabilir)
Sinyal probu kullanılabilir
Veya ikisi bir kullanılabilir
Numune alma stratejileri:
a) Daha önceden hiçbir bilgi yok ise:
i) Sistematik yaklaşım en az 1 tam periyot için, (s / u, % conf.)
ii) Sistematik yaklaşım + zamaza ve yere göre değişen literatür bilgisi
iii) (ii) + değişik kritik noktalarda birden fazla ölçüm istasyonunun belirlenmesi.
b) Daha önceden bilgi mevcut ise:
i) Kritik zaman, kritik yerde, mecut durumun değerlendirilmesi.
ii) Geçmiş verilerden standard sapması.
iii) (i + ii) kontrolu.
c) eğer özel bir alan için, özel bir bilgi gerekiyorsa:
i) (a + b) çalışmaları
ii) Çevresel etki çalışmaları (net ekolojik yaklaşım)
NUMUNELERİN SAKLANMASI
• Numunelerin saklanmasında genelde göz önüne alınması gereken noktalar şunlardır:
i) Bir kısım numuneler ne kadar kısa süre için olursa olsun saklanamaz. Anında ve yerinde ölçülmelidir.Örnek: Çözünmüş oksijen, pH, ısı,vb.
ii) Numune alınabilecek ve saklanabilecek determinantlar için ise, saklama süresinin, bir uygun koruma koşulu ile ancak bir anlamı vardır.
iii) Saklama için uygun koruma koşullarınınsağlandığı durumlarda bile, analizin bir an evvel sonuçlandırılması hedef tutulmalıdır.
Sulardan alınabilecek numuneler ve bu numunelerde uygulanacak genel saklama yöntemleri Tablo 'da gösterilmektedir.
Tablodan açıkca görüleceği üzere numune saklama yöntemlerinden biri de uygun kimyasal maddelerin - örneğin asit - analiz öncesinde numuneye katılışıdır.
Bu noktada dikkatle hatırlanmalıdır ki, kullanılan ve numuneye katılan her maddenin, numunede ölçülen determinanda etkisinin mutlaka tartışma konusu edilmesi ve ayrıca şahit numuneler (blank), std. ilaveler yöntemi vb. analitik özellikler ile ölçülmesi gereklidir.
