Anyonların kantitatif analizleri

(1)

Anyonların kantitatif analizleri

, , , ,

(2)

Anyonların kalitatif analizleri

• Anyonlar, negatif yüklü iyonlardır. Bir anyon tek başına bulunduğunda kendine özel reaksiyonundan yararlanılarak teşhisi yapılabilir.

• Fakat anyon karışımları için, uygun çöktürücü reaktiflerle anyonların çeşitli gruplara ayrılması ve sonrasında analizlerinin gerçekleştirilmesi gerekir. Bu gruplar da

katyonların sistematik analizinde olduğu gibi, çöken ve çözünen tuzların çözünürlük çarpımlarının farklı olmasına dayanır.

• Fakat bu bu tuzların çözünürlük çarpımları birbirinden çok farklı olmadığı için

anyonların sistematik analizi çok daha zordur. Ayrıca anyonlar katyonlara göre çok daha aktiftirler.

• Doğada en fazla bulunan anyonlardan olan , , , ve ise kendilerine özgü reaksiyonları sayesinde birbirleri yanında kolayca belirlenebilirler.

• Seçici reaksiyonları olması nedenle , , , ve iyonlarının tanıma reaksiyonları yapılırken herhangi bir ayırma işlemine ve sistematik analize gerek yoktur.

•

(3)

1. Klorür () iyonunun reaksiyonları

1.1. AgNO

3

ile

• iyonları AgNO 3 ile AgCl den oluşan yumakçıklar halinde beyaz bir çökelek verir. Bu çökelek HNO 3 ‘li ortamda çözünmez.

• Nötral ortamda , ve anyonlarının hepsi AgNO 3 ilavesiyle gümüş tuzları şeklinde çökerler. (AgCl, Ag 2 CO 3 , Ag 3 PO 4 , Ag 2 SO 4 )

• Fakat HNO 3 ilavesiyle AgCl dışındaki diğer gümüş tuzları çözünürler. Yani nitrik asitli ortamda çözünmeyen tek gümüş tuzu AgCl ’dür.

• Bu yüzden klorür tanıma deneyinde HNO eklenerek ortam asidik hale getirilir ve

•

(4)

�� ⁻ + �� ₃ → �� _(�) + �� ₃ ⁻ 1.1. AgNO

₃

ile

1. Klorür () iyonunun reaksiyonları

Beautiful Chemistry, (2014). Precipitation. [online] Available at: http://www.beautifulchemistry.net/reaction// [Accessed 12.07.2017].

(5)

1. Klorür () iyonunun reaksiyonları

• AgCl çökeleği NH 3 , siyanür ve tiyosülfat iyonları ile kompleks yaparak çözünür.

• Gümüş diammin kompleksi () nirtik asitli ortamda parçalanarak yeniden AgCl halinde çöker.

•

(6)

2.1. BaCl

2

ile

• Sülfat iyonları BaCl

2

ile BaSO

4

’tan oluşan beyaz bir çökelek meydana getirirler. Bu çökelek asidik ortamda çözünmez.

• Nötral ortamda , ve anyonları da BaCl

2

ilavesiyle baryum tuzları şeklinde çökerler. (BaCO

3

, Ba

3

(PO

4

)

2

, BaSO

3

)

• Fakat asit ilavesiyle BaSO

4

dışındaki diğer baryum tuzları çözünürler. Yani asidik ortamda çözünmeyen tek baryum tuzu BaSO

4

’dür.

• Bu yüzden sülfat tanıma deneyinde ortama HNO

3

veya HCl eklenerek ortam asidik hale getirilir. Bu şartlarda BaCl

2

ile çöken yalnızca BaSO

4

olacaktır. Ortamda iyonları bulunsa bile, BaCl

2

ile oluşturdukları BaCO

3

, Ba

3

(PO

4

)

2

, BaSO

3

çökelekleri, asidik ortamda çözünecektir.

• Eğer asitlendirme H

2

SO

4

ile yapılacak olursa eklenen asitteki sülfat BaSO

4

halinde çökelek oluşturacağı için eklenen asite dikkat edilmelidir.

• 2. Sülfat () iyonunun reaksiyonları

(7)

2.2. AgNO

₃

ile

• Sülfatın konsantre çözeltilerine AgNO ₃ eklendiğinde beyaz kristal Ag ₂ SO ₄ çöker.

• Ag ₂ SO ₄ mineral (inorganik) asitlerde (HNO ₃ , HCl) çözünür.

• 2. Sülfat () iyonunun reaksiyonları

(8)

3.1. Difenilamin reaktifi ile

• Renksiz bir madde olan difenilamin bir oksitleyici varlığında yükseltgenerek mavi renkli difenilbenzidin viyoleye yükseltgenir ve bu reaksiyon asidik ortamda yürür. Bu yüzden , HNO 2 , FeCl 3 gibi oksitleyiciler asidik ortamda difenilamin ile mavi renklenme meydana getirirler.

• Konsantre H 2 SO 4 içerisinde çözülerek hazırlanmış difenil amin çözeltisi, nitrat

çözeltisinin üzerine damla damla ilave edildiğinde iki sıvının temas yüzeyinde mavi bir renklenme meydana gelir. Ekzotermik bir reaksiyon gerçekleştiği için deney saat

camında yapılır.

• 3. Nitrat () iyonunun reaksiyonları

(9)

4. Karbonat () iyonunun reaksiyonları

4.1. Asit ilavesi ile (HCl, H

2

SO

4

, CH

3

COOH)

• iyonu seyreltik asitlerle CO 2 gazı çıkararak parçalanır.

• Çıkan CO 2 ’in varlığı Ca(OH) 2 veya Ba(OH) 2 çözeltilerini bulandırmasıyla anlaşılır.

• Bu laboratuvar kapsamında seyreltik asit veya CH 3 COOH gibi zayıf bir asit ilavesinden sonra çözeltiden gaz kabarcıklarının çıkması da CO 2 varlığını kanıtlamaya yeterlidir.

•

(10)

��(��) ₂ + �� _2(�) → �� _3(�) + 4H ₂ O

4. Karbonat () iyonunun reaksiyonları

Royal Society of Chemistry, (2015). Practical skills assessment video - testing for carbonate ions. [online] Available at:

https://www.youtube.com/watch?v=9Glh9bYkwe8 [Accessed 12.07.2017].

(11)

4.2. BaCl

2

ile

• iyonu içeren çözeltiye BaCl 2 eklendiğinde beyaz renkli BaCO 3 çöker.

• Bu çökelek mineral asitlerde (HNO 3 , HCl) CO 2 çıkararak çözünür.

• 4. Karbonat () iyonunun reaksiyonları

(12)

4.3. AgNO

3

ile

• iyonu içeren çözeltiye AgNO 3 eklendiğinde beyaz renkli Ag 2 CO 3 çöker.

• Bu çökelek mineral asitlerde (HNO 3 , HCl) CO 2 çıkararak çözünür.

• 4. Karbonat () iyonunun reaksiyonları

(13)

• Bilinen 3 fosforik asit vardır.

1. H ₃ PO ₄ Ortofosforik asit (en önemlisi) 2. H ₄ P ₂ O ₇ Pirofosforik asit

3. HPO ₃ Metafosforik asit

• H ₃ PO ₄ tribazik bir asittir ve NaOH ile 3 tuz meydana getirebilir.

I. NaH ₂ PO ₄ Primer ortofosfat

5. Fosfat ()

(14)

5.1. Molibdat iyonu (Amonyum molibdat çözeltisi) ile :

• Ortofosfat ile molibdat iyonu HNO 3 ’li ortamda sarı renkli amonyumfosfomolibdat çökeleğini meydana getirirler.

• Amonyum fosfomolibdatın oluşumunu hızlandırmak için çözelti ortamı 40 ^o C’ye kadar ısıtılabilir ya da ortama amonyum nitrat ilave edilebilir.

• 5. Ortofosfat () iyonunun reaksiyonları

(15)

5.2. AgNO

3

ile

• Ortofosfat nötral ortamda AgNO 3 ile ‘tan ibaret sarı bir çökelek meydana getirir.

• Bu çökelek NH 3 ve HNO 3 ‘li ortamda çözünür.

• 5. Ortofosfat () iyonunun reaksiyonları

(16)

5.3. BaCl

2

ile

• Ortofosfat nötral ortamda BaCl 2 ile ‘tan ibaret beyaz amorf bir çökelek meydana getirir.

• Bu çökelek mineral asitli ve asetik asitli ortamda çözünür.

• Eğer asitlendirme H 2 SO 4 ile yapılacak olursa eklenen asitteki sülfat, baryum ile reaksiyona girerek BaSO 4 olarak çökeceği için asitlendirme işleminde H 2 SO 4

kullanılmamalıdır. Her iki çökelek de beyaz olduğu için fosfat varlığından emin olunamaz.

• 5. Ortofosfat () iyonunun reaksiyonları

(17)

Anyonların kantitatif analizleri

Anyonların kantitatif analizleri

, , , ,

Anyonların kalitatif analizleri

• Anyonlar, negatif yüklü iyonlardır. Bir anyon tek başına bulunduğunda kendine özel reaksiyonundan yararlanılarak teşhisi yapılabilir.

• Fakat anyon karışımları için, uygun çöktürücü reaktiflerle anyonların çeşitli gruplara ayrılması ve sonrasında analizlerinin gerçekleştirilmesi gerekir. Bu gruplar da

katyonların sistematik analizinde olduğu gibi, çöken ve çözünen tuzların çözünürlük çarpımlarının farklı olmasına dayanır.

• Fakat bu bu tuzların çözünürlük çarpımları birbirinden çok farklı olmadığı için

anyonların sistematik analizi çok daha zordur. Ayrıca anyonlar katyonlara göre çok daha aktiftirler.

• Doğada en fazla bulunan anyonlardan olan , , , ve ise kendilerine özgü reaksiyonları sayesinde birbirleri yanında kolayca belirlenebilirler.

• Seçici reaksiyonları olması nedenle , , , ve iyonlarının tanıma reaksiyonları yapılırken herhangi bir ayırma işlemine ve sistematik analize gerek yoktur.

•

1. Klorür () iyonunun reaksiyonları

1.1. AgNO

ile

• iyonları AgNO 3 ile AgCl den oluşan yumakçıklar halinde beyaz bir çökelek verir. Bu çökelek HNO 3 ‘li ortamda çözünmez.

• Nötral ortamda , ve anyonlarının hepsi AgNO 3 ilavesiyle gümüş tuzları şeklinde çökerler. (AgCl, Ag 2 CO 3 , Ag 3 PO 4 , Ag 2 SO 4 )

• Fakat HNO 3 ilavesiyle AgCl dışındaki diğer gümüş tuzları çözünürler. Yani nitrik asitli ortamda çözünmeyen tek gümüş tuzu AgCl ’dür.

• Bu yüzden klorür tanıma deneyinde HNO eklenerek ortam asidik hale getirilir ve

•

�� − + ���� 3 → ���� (�) + �� 3 − 1.1. AgNO

ile

1. Klorür () iyonunun reaksiyonları

1. Klorür () iyonunun reaksiyonları

• AgCl çökeleği NH 3 , siyanür ve tiyosülfat iyonları ile kompleks yaparak çözünür.

• Gümüş diammin kompleksi () nirtik asitli ortamda parçalanarak yeniden AgCl halinde çöker.

•

2.1. BaCl

ile

• Sülfat iyonları BaCl

ile BaSO

’tan oluşan beyaz bir çökelek meydana getirirler. Bu çökelek asidik ortamda çözünmez.

• Nötral ortamda , ve anyonları da BaCl

ilavesiyle baryum tuzları şeklinde çökerler. (BaCO

, Ba

(PO

)

, BaSO

)

• Fakat asit ilavesiyle BaSO

dışındaki diğer baryum tuzları çözünürler. Yani asidik ortamda çözünmeyen tek baryum tuzu BaSO

’dür.

• Bu yüzden sülfat tanıma deneyinde ortama HNO

veya HCl eklenerek ortam asidik hale getirilir. Bu şartlarda BaCl

ile çöken yalnızca BaSO

olacaktır. Ortamda iyonları bulunsa bile, BaCl

ile oluşturdukları BaCO

, Ba

(PO

)

, BaSO

çökelekleri, asidik ortamda çözünecektir.

• Eğer asitlendirme H

SO

ile yapılacak olursa eklenen asitteki sülfat BaSO

halinde çökelek oluşturacağı için eklenen asite dikkat edilmelidir.

•

2. Sülfat () iyonunun reaksiyonları

2.2. AgNO

ile

• Sülfatın konsantre çözeltilerine AgNO 3 eklendiğinde beyaz kristal Ag 2 SO 4 çöker.

• Ag 2 SO 4 mineral (inorganik) asitlerde (HNO 3 , HCl) çözünür.

•

2. Sülfat () iyonunun reaksiyonları

3.1. Difenilamin reaktifi ile

• Renksiz bir madde olan difenilamin bir oksitleyici varlığında yükseltgenerek mavi renkli difenilbenzidin viyoleye yükseltgenir ve bu reaksiyon asidik ortamda yürür. Bu yüzden , HNO 2 , FeCl 3 gibi oksitleyiciler asidik ortamda difenilamin ile mavi renklenme meydana getirirler.

• Konsantre H 2 SO 4 içerisinde çözülerek hazırlanmış difenil amin çözeltisi, nitrat

çözeltisinin üzerine damla damla ilave edildiğinde iki sıvının temas yüzeyinde mavi bir renklenme meydana gelir. Ekzotermik bir reaksiyon gerçekleştiği için deney saat

camında yapılır.

•

3. Nitrat () iyonunun reaksiyonları

4. Karbonat () iyonunun reaksiyonları

4.1. Asit ilavesi ile (HCl, H

SO

, CH

COOH)

• iyonu seyreltik asitlerle CO 2 gazı çıkararak parçalanır.

• Çıkan CO 2 ’in varlığı Ca(OH) 2 veya Ba(OH) 2 çözeltilerini bulandırmasıyla anlaşılır.

• Bu laboratuvar kapsamında seyreltik asit veya CH 3 COOH gibi zayıf bir asit ilavesinden sonra çözeltiden gaz kabarcıklarının çıkması da CO 2 varlığını kanıtlamaya yeterlidir.

•

�� ⁻ + �� ₃ → �� _(�) + �� ₃ ⁻ 1.1. AgNO

• Sülfatın konsantre çözeltilerine AgNO ₃ eklendiğinde beyaz kristal Ag ₂ SO ₄ çöker.

• Ag ₂ SO ₄ mineral (inorganik) asitlerde (HNO ₃ , HCl) çözünür.

��(��) ₂ + �� _2(�) → �� _3(�) + 4H ₂ O

1. H ₃ PO ₄ Ortofosforik asit (en önemlisi) 2. H ₄ P ₂ O ₇ Pirofosforik asit

3. HPO ₃ Metafosforik asit

• H ₃ PO ₄ tribazik bir asittir ve NaOH ile 3 tuz meydana getirebilir.

I. NaH ₂ PO ₄ Primer ortofosfat

• Amonyum fosfomolibdatın oluşumunu hızlandırmak için çözelti ortamı 40 ^o C’ye kadar ısıtılabilir ya da ortama amonyum nitrat ilave edilebilir.