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A caracterização das fases presentes foi realizada através da difração de raios-X, onde as amostras sinterizadas foram fracionadas a condição de pó para se realizar a análise.

Para a análise por DRX, as amostras cerâmicas foram analisadas pelo método do pó utilizando-se um difratômetro de raios-X (XRD-6000, Shimadzu). A radiação foi Cu-KD Ȝ ǖWHQVão de 40kV, corrente de 30 mA. A IDL[D GHYDUUHGXUDș GH º a 60º, velocidade 1,5 ºmin-1_{, passo de 0,02° e} tempo por passo de 1 s.

Os resultados gerados, representados pelas fases mineralógicas das amostras, foram analisados por comparação entre os picos gerados com as cartas padrões do software JCPDF cadastradas no ICDD (Internacional Centre for Difraction Data).

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RESULTADOS E DISCUSSÃO

5.1 Materiais e Métodos

Para caracterização tecnológica por meio de ensaios físicos e mecânicos, todas as matérias-primas foram processadas separadamente obedecendo a seguinte seqüência: i) secagem em estufa elétrica por 24 h para retirada da umidade natural; ii) destorroamento manual utilizando-se almofariz e mão-de-gral; iii) peneiramento em malha com abertura de 0,42 mm; iv) adição de 10 % de água a fim de manter a umidade de conformação constante para todas as amostras; v) prensagem uniaxial e de simples efeito (Schultz, PHS 15 tf) sob pressão de 25 MPa. Nesta etapa, para cada matéria-prima foram conformadas 20 corpos-de-prova, pesando-se 13 g do material com a utilização de um molde metálico com secção interna de 6 cm x 2 cm; vi) secagem em estufa elétrica por 24h com temperatura de 110 0C. Após a secagem os corpos- de-prova foram medidos quanto as suas dimensões e massa, com um paquímetro (150 mm/0,01 mm) e uma balança (4 kg/0,01 g); vii) a queima foi realizada em um forno elétrico em uma atmosfera ao ar, obedecendo as variáveis de temperatura; viii) determinação das propriedades físico-mecânicas: foram realizados os ensaios de absorção de água (AA), retração linear de queima (RLq), porosidade aparente (PA), massa específica aparente (MEA) e tensão de ruptura à flexão em três pontos (TRF). Para todas as propriedades tecnológicas, o resultado final foi obtido a partir de uma média das medidas de cinco corpos-de-prova. Todo procedimento experimental para determinação destas propriedades é apresentado a seguir, como também a importância de cada propriedade.

5.1.1 Caracterização Química (FRX)

Na Tabela 5.1 é apresentada a composição química das matérias- primas utilizadas.

As argilas apresentaram como constituintes básicos os óxidos de silício, alumínio e ferro, vindo em menores proporções potássio, sódio, cálcio, magnésio e titânio.

O elevado teor de óxido de silício (SiO2) é devido à presença de quartzo (SiO2) e da caulinita (Al2Si2O5(OH)4) e outros minerais argilosos e não-argilosos que possuem o silício na sua composição química.

O óxido de alumínio (Al2O3) geralmente está associado ao argilo mineral caulinita (Al2Si2O5(OH)4).

O óxido de ferro (Fe2O3) fornece a tonalidade vermelha as peças assim como o óxido de titânio (TiO2) pode proporcionar variação de tonalidade após queima.

Os óxidos de cálcio (CaO) e de magnésio (MgO) que geralmente são provenientes da calcita, dolomita e gipsita, têm efeito fundente moderado em temperaturas de queima abaixo de 1100 0C.

O óxido de sódio (Na2O) e o de potássio (K2O) têm um efeito fundente intenso abaixo de 1100 0_{C e são, geralmente, provenientes dos feldspatos.}

A cinza apresentou óxido de cálcio (CaO) (42,83 %), óxido de silício (SiO2) (27,82 %) e o óxido de potássio (K2O) (10,09 %) como valores de maiores proporções, como os outros componentes tendo percentuais inferiores a 3%.

Estes materiais estão associados aos tipos de madeiras utilizadas na lenha para queima no forno.

Tabela 5 – Composição química em massa das matérias-primas Concentrações (%) Óxidos presentes

Argila plástica Argila Não-_plástica Cinza

SiO2 46,450 49,814 27,82 Al2O3 28,717 27,190 2,90 Fe2O3 11,095 8,092 1,39 K2O 4,495 5,243 10,09 Na2O 2,358 2,472 0,66 CaO 2,303 2,817 42,83 MgO _{2,248 1,991 2,66} TiO2 1,176 1,187 0,27 P2O5 - - 1,81 MnO _{- - 0,31} Outros 1,158 1,194 -

5.1.2 Caracterização Mineralógica

As figuras 5.1 e 5.2 apresentam os difratogramas de raios-X das matérias-primas utilizadas, argila plástica e argila não-plástica, respectivamente.

Figura 5.1 – Difratograma de raios-X da argila plástica.

Conforme se observa na figura 5.1, a argila plástica apresenta uma fase de pico característico, que é a calcita - CaCO3, outros de quartzo – SiO2, hematita – Fe2O3, muscovita - H2KAl3(SiO4)3, albita – NaAlSi3O8.

No difratograma da argila não-plástica, figura 5.2, os picos aparentemente mais característicos são os de quartzo – SiO2, a Calcita - CaCO3, o Rutilo - TiO2, com diversos picos sobrepostos.

No difratograma da cinza há uma predominância de calcita, vindo em menor porcentagem o quartzo, conforme figura 5.3.

Figura 5.2 – Difratograma de raios-X da argila não-plástica

5.1.3 Análises Térmicas

As figuras 5.4 e 5.5 apresentam os resultados das análises termogravimétricas realizadas nas argilas plástica e não-plástica, respectivamente.

Figura 5.4 – Curva termogravimétrica (TG) com derivada (DrTG) da argila plástica

Através dos resultados da figura anterior, pode-se observar uma perda de massa na temperatura de 218,95 °C de 4,66%, uma outra na temperatura de 674,34 °C de 7,46% e uma terceira na temperatura de 876,89 °C de 0,16%. Um pico endotérmico por perda de água livre na temperatura de 50 º_{C e um} pico na temperatura de 500 ºC devido a decomposição da argila sob forma de vapor, da água de constituição. Num processo exotérmico, tem-se a evaporação da caulinita na temperatura de 750 ºC.

Figura 5.5 – Curva termogravimétrica (TG) com derivada (DrTG) da argila não- plástica

Através dos resultados apresentados na figura 5.4, pode-se observar uma perda de massa na temperatura de 228,31 °C de 3,47%, uma outra na temperatura de 649,88 °C de 4,41% e uma terceira na temperatura de 885,05 °C de 0,32%. Um pico endotérmico por perda de água livre na temperatura de 50 º_{C e um pico na temperatura endotérmico de 500 ºC devido a evaporação} da água estrutural. Um pico exotérmico a 800 ºC pela evaporação da caulinita.

A cinza apresentou um pico endotérmico da figura 5.5, no intervalo de temperatura entre 100 0_{C e 200} 0_{C com a perda de massa devido a evaporação} da água adsorvida, um outro pico endotérmico de maior intensidade na temperatura de 922 0_{C e um pico exotérmico na temperatura de 1114} 0_C.

Na figura 5.6 tem-se a curva termogravimétrica com derivada (DrTG) da cinza com picos entre 150 ºC e 200 ºC e, maiores, entre 800 ºC e 1000 ºC, comprovando os resultados da curva anterior.

Figura 5.6 – Curva termogravimétrica (TG) da cinza -40 -29 -18 -7 4 15 26 37 48 59 70 22 174 389 583 773 958 1142 TEMPERATURA (ºC) DERI V A D A

5.1.4 Granulometria

Nas figuras 5.8 e 5.9 são apresentados os resultados da análise granulométrica das argilas plástica e não-plástica, respectivamente.

Observa-se que a argila plástica apresentou a granulometria, após PRtGDHQWUH—PH—PXPYDORUGHHPYROXPHDEDL[RGH  —P PDWHULDO FODVVLILFDGRFRPR DUJLOD SHOD $%17 1%5 H   HQWUH  —P H  —P PDWHULDO FODVVLILFDGR como silte pela ABNT, NBR6502. Apresentou um D50 —P'90 —PH'médio —P num gráfico monomodal.

Figura 5.8 – Distribuição granulométrica da argila plástica

A argila não-plástica apresentou a granulometria, depois de moída, entre  —P H  —P XP YDORU GH   HP YROXPH DEDL[R GH  —P PDWHULDOFODVVLILFDGRFRPRDUJLODSHOD$%171%5HQWUH—P H  —P PDWHULDO FODVVLILFDGR FRPR VLOWH SHOD $%17 1%52 e 1,06 % DFLPD GH  —P PDWHULDO FODVVLILFDGR FRPR DUHLD SHOD $%17 1%5 Possui para diâmetros: D50 —P'90 —PH'médio —PQXP gráfico bimodal.

Figura 5.9 – Distribuição granulométrica da argila não-plástica

A cinza apresentou uma distribuição granulométrica, conforme figura 5.10, depois de moída, com os diâmetros: D10 —P'50 —P'90 = —PH'médio —P

Figura 5.10 – Distribuição granulométrica da cinza