4.TROYA VE MÜTTEFİKLERİ
5. SAVAŞIN BAŞLAMASI GELİŞMESİ VE SONU
Com base nos resultados obtidos por diversas técnicas de análises para os materiais mesoporosos antes e após a funcionalização, bem como, os ensaios de adsorção de CO2 e
estudos cinéticos realizados pode-se concluir que:
As peneiras moleculares do tipo MCM-41 e SBA-15 foram sintetizadas com sucesso através do método hidrotérmico, conforme os difratogramas de Raios-X. Os padrões de DRX de todas as amostras apresentaram os picos característicos, cujos índices são referentes aos planos: (100), (110), (200), (210) e (300). Os materiais sintetizados mostraram-se alto grau de ordenação estrutural, enquanto os materiais funcionalizados apresentaram uma redução nesse ordenamento do seu sistema de poros devido à diminuição da intensidade de seus picos em comparação com os materiais puros. No entanto, a estrutura dos mesmos após a funcionalização foi preservada.
O método de refluxo utilizado na funcionalização foi eficiente mostrando que as aminas foram introduzidas nos materiais de partida, MCM-41 e SBA-15, conforme apresentado nos resultados de análise elementar e XPS, na qual, os espectros dos picos de nitrogênio N 1s foram evidenciados.
Os resultados de adsorção e dessorção de N2 mostraram isotermas do tipo IV,
características de materiais mesoporososos. Houve uma diminuição nas áreas específicas das amostras funcionalizadas quando comparadas com os materiais de partida, mostrando a presença das aminas na superfície destes materiais, bem como, nos seus mesoporos.
As micrografias eletrônicas de varredura apresentaram, em geral, um aglomerado de partículas para as amostras de MCM-41 antes e após a funcionalização, assim como, um aglomerado de partículas em forma de cordas para as do tipo SBA-15, não havendo diferenças significativas para os materiais entre si.
Foi possível visualizar com mais precisão a formação da estrutura mesoporosa hexagonal das amostras antes e após a funcionalização através das micrografias eletrônicas de transmissão. Com isso, os tubos de sílica, bem como, os canais hexagonais foram obtidos e mantidos após a introdução das aminas no MCM-41 e SBA-15.
As curvas termogravimétricas das amostras funcionalizadas foram relevantes e significativas, complementando os resultados de caracterização das amostras, mostrando as variações das etapas de perdas de massa para cada amina funcionalizada nos suportes MCM-41 e SBA-15.
Através dos ensaios de adsorção de CO2 os materiais foram testados como
adsorventes, onde, as curvas de adsorção foram obtidas de acordo com a variação do tempo de adsorção em função da quantidade de massa adsorvida. Com base nas curvas obtidas foi possível calcular a capacidade de adsorção dos materiais testados.
As amostras de SBA-15 funcionalizadas com as aminas apresentaram capacidades de adsorção superiores as amostras de MCM-41. Os valores foram comparados com os da literatura e foram coerentes e relevantes mostrando resultados promissores nos estudos que envolvem a captura de CO2.
Foram aplicados dois modelos cinéticos, segundo Largegren, o modelo de pseudo- primeira ordem e o pseudo-segunda ordem para consolidar e validar os resultados dos ensaios de adsorção tornando os resultados mais coerentes e precisos. Com isso, o modelo cinético que melhor se adequou aos resultados de adsorção foi o modelo de pseudo-segunda ordem, visto que, os valores dos coeficientes de correlação (R2) foram
iguais a 0,99 para todas as amostras, bem como, os valores de qe teóricos superiores aos valores de qe experimentais.
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