Polarize Optik Mikroskop (POM) Sonuçları

Polarize optik mikroskop sıvı kristal bileşiklerin faz tiplerinin belirlenmesinde kullanılan en yaygın tekniklerden biridir.

Bu teknikte ilk olarak lam ve lameller arasına yerleştirilen numune bir ısıtıcı tabla (hotstage) üzerine yerleştirilir ve düzenli olarak tam kontrollü bir ısıtma sağlanır. Isıtma işlemi ile çapraz polarizötler arasında ısınan numune üzerinde gerçekleşen değişimler kaydedilir. Gözlenen bu yapılar sıvı kristal örnek içinde moleküllerin düzenlenmeleri hakkında bilgiler verir. Her farklı sıvı kristal faz, çapraz polarizerler arasında gözlenen bir veya daha fazla belirgin ve karakteristik optik yapılara sahipti. Bu yapılar mezofaz içerisindeki alanların anizotropik moleküler düzenlenmelerin bir sonucudur.

Bu tez çalışmasında kullanılan tüm bileşikler katı haldedir ve polarize optik mikroskop analizleri 10 oC/dakika hızla gerçekleştirilmiştir. Ayrıca, sentezlenen tüm bileşiklerin DSC sonuçları ile POM analiz sonuçları uyum içerisindedir.

22 nolu 4-(6-[4'-siyanobifenil-4-alkiloksi]hegziloksi)benzaldehit bileşiğinin

POM analiz sonucu şekil 5.2.2.1 verilmiştir. Isıtma işleminin başlamasından sonra 70 o_{C‟ de karakteristik sıvı kristal faz oluşumu, 120} o_{C‟ de izotropik sıvı oluşacak şekilde} berraklaşma gözlendi. Bu izotropik sıvı 130 o_{C‟ den itibaren soğutulmaya başlandı ve} 115 oC‟ de izotropik sıvıdan Schlieren yapı tipi nematik sıvı kristal hale geçiş gözlendi (Dierking, 2003). Soğutulmaya devam edildiğinde kristallenmeden aynı görüntüsünü koruduğu gözlendi.

4-(8-[4‟-siyanobifenil-4-alkiloksi]oktiloksi)benzaldehit‟ in (23) POM görüntü- leri aşağıda verilmiştir (Şekil 5.2.2.2). Isıtma işleminde 110 o_{C‟ de izotropik sıvı} oluşacak şekilde berraklaşma gözlendi. Bu izotropik sıvı 120 o_{C‟ den itibaren} soğutulmaya başlandı ve 112 o_{C‟ de izotropik sıvıdan damlacık şekilli nematik sıvı} kristal (Dierking, 2003) hale geçiş gözlendi. Soğutulmaya devam edildiğinde 66 oC‟ de sıvı kristal halden kristal hale geçiş gözlendi.

ġekil 5.2.2.2. Bileşik 23‟ ün POM Görüntüsü (Solda: Kristal Hal; Sağda: Damlacık tipi Nematik Faz)

24 nolu yani, 4-(10-[4'-siyanobifenil-4-alkiloksi]desiloksi)benzaldehit bileşiği-

nin POM analiz sonucu şekil 5.2.2.3‟ de verilmiştir. Isıtma işleminin başlamasıyla 66 o_{C‟ karakteristik sıvı kristal faz oluşumu, 89} o_{C‟ de ise izotropik sıvı oluşacak şekilde} berraklaşma gözlendi. İzotropik sıvı 100 o_{C‟ den itibaren soğutulmaya başlandıktan} sonra, 88 oC‟ de izotropik sıvıdan fan tipi nematik sıvı kristal (Dierking, 2003) hale geçiş gözlendi. Bu madde soğutulmaya devam edildiğinde kristallenmeden aynı görüntüsünü koruduğu gözlendi.

4-(6-[4'-siyanobifenil-4-alkiloksi]hegziloksi)benzaldoksim‟ in (25) ısıtma işle- minin başlamasından sonra 83 o_{C‟ karakteristik sıvı kristal faz oluştu. Isıtma işleminin} devamında ise 120 o_{C‟ de izotropik sıvı oluşacak şekilde berraklaşma gözlendi.} İzotropik sıvı 125 o_{C‟ den itibaren soğutulmaya başlandı ve 115} o_{C‟ de izotropik sıvıdan} fan tipi nematik sıvı kristal (Dierking, 2003) hale geçiş gözlendi. Bu madde soğutulmaya devam edildiğinde kristallenmeden aynı görüntüsünü koruduğu gözlendi. Bu bileşiğin POM görüntüsü aşağıda verilmiştir (Şekil 5.2.2.4).

ġekil 5.2.2.4. Bileşik 25‟ in POM Görüntüsü (Solda: Kristal Hal; Sağda: Fan tipi Nematik Faz)

Bileşik 26‟ nın yani; 4-(8-[4'-siyanobifenil-4-alkiloksi]oktiloksi)benzaldoksim‟ in ısıtma işleminin başlamasından sonra 145 oC‟ izotropik sıvı oluşacak şekilde berraklaşma gözlendi. Bu izotropik sıvı 155 oC‟ den itibaren soğutulmaya başlandı ve 150 oC‟ de izotropik sıvıdan, kristal hale geçiş gözlendi. Bu sonuçlar ışığında sentezlenen bu bileşikte herhangi bir sıvı kristal faz gözlenemedi.

4-(10-[4'-siyanobifenil-4-alkiloksi]desiloksi)benzaldoksim (27) bileşiğinin ısıtıl- ması sonucu 143 oC‟ izotropik sıvı oluşacak şekilde berraklaşma gözlendi. İzotropik sıvı 150 oC‟ den itibaren soğutulması ile 140 oC‟ de izotropik sıvıdan fan tipi nematik sıvı kristal (Dierking, 2003) hale geçiş gözlendi. Soğutma işleminin devamında ise 95 oC‟ de sıvı kristal halden kristal hale geçiş gözlendi. (Şekil 5.2.2.5).

ġekil 5.2.2.5. Bileşik 27‟ nin POM Görüntüsü (Solda: Kristal Hal; Sağda: Fan tipi Nematik Faz)

28 nolu 4-(6-[4'-siyanobifenil-4-alkiloksi]hegziloksi)benzaldoksimmetileter‟ in

ısıtılması ile 144 o_{C‟ izotropik sıvı oluşacak şekilde bir berraklaşma gözlendi. Oluşan} izotropik sıvı 150 o_{C‟ den itibaren soğutulmaya başlandı ve 140} o_{C‟ de izotropik sıvıdan} damlacık tipi nematik sıvı kristal (Dierking, 2003) hale geçiş gözlendi, 100 o_{C‟ de ise} sıvı kristal halden kristal hale geçiş gözlendi (Şekil 5.2.2.6).

ġekil 5.2.2.6. Bileşik 28‟ in POM Görüntüsü (Solda: Kristal Hal; Sağda: Damlacık tipi Nematik Faz)

4-(8-[4'-siyanobifenil-4-alkiloksi]oktiloksi)benzaldoksimmetileter (29) bileşiği- nin ısıtma işleminin başlaması ile 110 oC‟ de izotropik sıvı oluşacak şekilde berraklaşma gözlendi. Bu izotropik sıvı 120 o_{C‟ den itibaren soğutulmaya başlanması} sonucu, 109 oC‟ de izotropik sıvıdan Schlieren tipi nematik sıvı kristal (Dierking, 2003) hale geçiş gözlendi. Bu madde soğutulmaya devam edildiğinde ise 76 o_{C‟ de sıvı kristal} halden kristal hale geçiş gözlendi. (Şekil 5.2.2.7).

ġekil 5.2.2.7. Bileşik 29‟ un POM Görüntüsü (Solda: Kristal Hal; Sağda: Schlieren tipi Nematik Faz) 30 nolu bileşik olan 4-(10-[4'-siyanobifenil-4-alkiloksi]desiloksi)benzaldoksim-

metileter‟ in POM analiz sonucu aşağıdaki şekilde gözlenmiştir (Şekil 5.2.2.8). Isıtma esnasında 125 o_{C‟ izotropik sıvı oluşacak şekilde berraklaşma gözlendi. Bu gözlenen} izotropik sıvı 130 o_{C‟ den itibaren soğutulmaya başlandığında 121} o_{C‟ de izotropik} sıvıdan fan tipi nematik sıvı kristal (Dierking, 2003) hale geçiş hali gözlendi. Soğutulma işleminin devamında 77 o_{C‟ de ise sıvı kristal halden kristal hale geçiş gözlendi.}

ġekil 5.2.2.8. Bileşik 30‟ un POM Görüntüsü (Solda: Kristal Hal; Sağda: Fan tipi Nematik Faz)

Sentezlenen 2,4-di-(6-[4'-siyanobifenil-4-alkiloksi]hegziloksi)benzaldehit (31) bileşiğinin ısıtma işleminde 105 o

C‟ de izotropik sıvı oluşacak şekilde berraklaşma gözlendi. Bu izotropik sıvı 115 o_{C‟ den itibaren soğutulmaya başlandığında 104} o_{C‟ de} izotropik sıvıdan Schlieren tipi nematik sıvı kristal (Dierking, 2003) hale geçiş gözlendi. Soğutulmaya devam edildiğinde 96 oC‟ de sıvı kristal halden kristal hale geçiş gözlendi. (Şekil 5.2.2.9).

ġekil 5.2.2.9. Bileşik 31‟ in POM Görüntüsü (Solda: Kristal Hal; Sağda: Schlieren tipi Nematik Faz)

Bileşik 33‟ ün 2,4-di-(10-[4'-siyanobifenil-4-alkiloksi]desiloksi)benzaldehit ısıtılması ile 89 o_{C‟ de Schlieren tipi nematik sıvı kristal (Dierking, 2003) hale geçiş,} 110 oC‟ de ise izotropik sıvı oluşacak şekilde berraklaştığı gözlendi. Bu izotropik haldeki sıvı 120 oC‟ den itibaren soğutulmaya başlandığında 85 oC‟ de kristal hale geçtiği gözlendi (Şekil 5.2.2.10).

ġekil 5.2.2.10. Bileşik 33‟ ün POM Görüntüsü (Solda: Kristal Hal; Sağda: Schlieren tipi Nematik Faz)

2,4-di-(6-[4'-siyanobifenil-4-alkiloksi]hegziloksi)benzaldoksim (34) bileşiğinin POM analiz sonucu gözlenen yapı aşağıdaki şekilde verilmiştir (Şekil 5.2.2.11). Isıtma işleminde 80 o_{C‟ de Schlieren tipi nematik sıvı kristal (Dierking, 2003) hale geçiş ve} 120 oC‟ de ise izotropik sıvı oluşacak şekilde berraklaştığı gözlendi. Bu bileşiğin izotropik sıvı hali 125 o_{C‟ den itibaren soğutulmaya başlandı ve 120} o_{C‟ de izotropik} sıvıdan, sıvı kristal hale geçişi gözlendi. Soğutma işleminin devamında hatta oda sıcaklığına kadar yapılan soğutma işlemi sonucunda dahi kristal yapıya geçiş gözlenemedi.

ġekil 5.2.2.11. Bileşik 34‟ ün POM Görüntüsü (Solda: Kristal Hal; Sağda: Schlieren tipi Nematik Faz)

Sentezlenen bileşiklerden 2,4-di-(8-[4'-siyanobifenil-4-alkiloksi] oktiloksi)- benzaldoksim (35) ve 2,4-di-(10-[4'-siyanobifenil-4-alkiloksi]desiloksi) benzaldoksim (36) bileşiklerinin POM görüntüleri incelendiğinde herhangi bir mezofaz geçişinin olmadığı görüldü.