3. MATERYAL VE METOT
3.3. Nar Pestili Üretimi
Pestil ingrediyentlerinin seçimi: Pestil ingrediyentleri ve kullanılacak hidrokolloidlerin seçimi için bazı ön denemeler yapılmıştır. Bu amaçla öncelikle kullanılması gereken nar suyu konsantrasyonu belirlenmiştir. 30, 40 ve 50 Briks başlangıç konsantrasyonları kullanılarak geleneksel şartlarda üretilen pestillerde 40 Briks konsantreden üretilen pestilin yapısal olarak ticari ürünlere daha yakın olduğu gözlenmiştir. Ancak ürünlerin aşırı ekşi olmasından dolayı duyusal olarak kabul edilmediği belirlenmiştir. Bu nedenle pestile ayrı ayrı kuru maddenin %20’si oranında bal ve yağsız süt tozu ilave edilmiştir. Ancak duyusal panelde bal ilavesinin pestilin yapısal özelliklerinde olumsuzluklara neden olduğu, süt tozu ilavesinin ise tekstürel özellikleri geliştirmesine rağmen yabancı tat içerdiği belirlenmiştir. Bu nedenle farklı oranlarda bal ve süt tozu karışımları ilave edilmiş pestiller üretilmiş ve bu üretimler sonunda en beğenilen pestil formülasyonu toplam 40 Briks konsantrasyonda %80 nar konsantresi, %10 bal, %10 yağsız süt tozu olarak belirlenmiştir. Çalışma kapsamında bu formülasyona eklenecek hidrokolloid oranı kuru maddenin %10’u olarak sabitlenmiştir.
Çalışma kapsamında kullanılacak hidrokolloidlerin seçimi için de bazı ön denemeler gerçekleştirilmiştir. Bu amaçla ksantan zamk, keçiboynuzu zamkı, jelatin, prejelatinize nişasta ve sodyum aljinat farklı konsantrasyonlarda ilave edilmiştir. Bu hidrokolloidlerden jelatin karışımın pH’sından dolayı jelleşmemiştir. Ayrıca sodyum aljinat karışımda çözünmemiştir. Bu nedenle çalışma kapsamında %4 düzeyine kadar ksantan zamk ile %10 düzeyine kadar keçiboynuzu zamkı ve prejelatinize nişasta kullanılmasına karar verilmiştir.
15 MATE R YA L V E METO T İsma il TO NT UL
Çizelge 3.1. Tez çalışmasının kapsamı, formülasyonlar ve kurutma koşulları
Aşama Formülasyon Kurutma koşulları
1. Aşama -
Formülasyon optimizasyonu
Kurumaddede %80 nar konsantresi, %10 bal ve %10 süt tozu içeren 40 Briks karışım tepe üstü karıştırıcı ile 750 d/dk hızda 5 dk karıştırılmıştır. Bu süre sonunda herleye hidrokolloid karışımı (kuru maddenin %10’u oranında) ilave edilmiş ve tepe üstü karıştırıcı kullanılarak 2000 d/dk hızda 3 dk karıştırılmıştır.
4 mm kalınlıkta pişirme kağıdı üzerine serilen herle 70ºC sıcaklıkta 15 sa kurutulmuştur.
2. Aşama - Farklı kurutma
tekniklerinin kullanılması
Geleneksel formülasyon: Kurumaddede %80 nar konsantresi, %10 bal ve %10 süt tozu içeren 40 Briks karışıma kurumaddenin %10’u oranında buğday nişastası ilave edildikten sonra tepe üstü karıştırıcı ile 500 d/dk hızda sürekli karıştırılarak 10 dk ısıl işlem uygulanmıştır.
Hidrokolloid formülasyon: Formülasyon optimizasyonu çalışmaları ile aynı şartlarda üretim gerçekleştirilmiş ancak hidrokolloid karışımı olarak %7.5 keçiboynuzu zamkı ve %2.5 prejelatinize nişasta kullanılmıştır.
Geleneksel formülasyonla üretilen herle polyester kumaş veya KPK filmi üzerine, hidrokolloid formülasyonla üretilen herle ise pişirme kağıdı veya KPK filmi üzerine 4 mm kalınlığında serilerek kurutulmuştur. Sıcak hava akımında kurutma ve iki farklı güçte (90 ve 180W) mikrodalga destekli sıcak hava akımında kurutma 50, 60 ve 70ºC sıcaklıkta, KPK ise 90, 95 ve 98ºC sıcaklıklarda nem miktarı %10-12 aralığına düşene kadar gerçekleştirilmiştir.
3. Aşama -
Zenginleştirilmiş pestil üretimi
Kuru maddede %75, 77 veya 79 nar konsantresi, %10 bal, %10 süt tozu ve %1, 3 veya 5 nar çekirdek yağı veya nar kabuğu fenolikleri ile içeren 40 Briks karışım tepe üstü karıştırıcı ile 750 d/dk hızda 5 dk karıştırılmıştır. Bu süre sonunda herleye hidrokolloid karışımı (kuru maddede %7.5 keçiboynuzu zamkı ve %2.5 prejelatinize nişasta) ilave edilmiş ve tepe üstü karıştırıcı kullanılarak 2000 d/dk hızda 3 dk karıştırılmıştır.
Ürün doğrudan cam plakalar üzerine 4 mm kalınlıkta serilerek 50ºC sıcaklıkta sıcak hava akımında kurutulmuştur.
4. Aşama - Sıcak hava akımında kurutulmuş
depolama örnekleri
Kontrol pestiller hidrokolloid formülasyonla aynı şekilde üretilmiştir.
Zenginleştirilmiş pestiller 3. aşamada belirlenen en uygun zenginleştirme oranı kullanılarak (Kurumaddede %75 nar konsantresi, %10 bal, %10 süt tozu ve %5 nar kabuğu fenolikleri) üretilmiştir.
Ürün doğrudan cam plakalar üzerine 4 mm kalınlıkta serilerek 50ºC sıcaklıkta sıcak hava akımında kurutulmuştur.
4. Aşama - KPK
kurutma ile
üretilmiş depolama örnekleri
Kontrol pestiller hidrokolloid formülasyonla benzer şekilde ancak bal yerine şeker şurubu (Kurumaddede %80 nar konsantresi, %10 şeker şurubu ve %10 süt tozu) kullanılarak üretilmiştir.
Zenginleştirilmiş pestiller formülasyonda bal yerine şeker şurubu (Kurumaddede %75 nar konsantresi, %10 şeker şurubu, %10 süt tozu ve %5 nar kabuğu fenolikleri) kullanılarak üretilmiştir. Diğer işlemler 3. aşamada belirlenen şartlarla aynıdır.
Ürün doğrudan KPK filmi üzerine 4 mm kalınlıkta serilerek 95ºC sıcaklıkta kurutulmuştur.
16
3.3.1. Formülasyon optimizasyonu
Hidrokolloid kullanımı ile pestil üretiminde hidrokolloidlerin optimum oranlarını belirlemek amacıyla D-optimal karışım deseni kullanılmıştır. Bu amaçla ön denemelerde belirlenen üst sınırlara göre Design Expert 9 (Stat-Ease Inc. Minneapolis, ABD) yazılımı kullanılarak deneme deseni hazırlanmıştır. Bu amaçla oluşturulan deneme deseni Çizelge 3.2’de verilmiştir.
Çizelge 3.2. Pestil üretiminde kullanılan hidrokolloid karışımları
Formülasyon Ksantan zamk Keçiboynuzu zamkı Prejelatinize nişasta
1 0.1 (1)* 0.2 (2) 0.7 (7) 2 0.4 (4) 0 (0) 0.6 (6) 3 0.2 (2) 0 (0) 0.8 (8) 4 0 (0) 0 (0) 1 (10) 5 0 (0) 0.5 (5) 0.5 (5) 6 0.2 (2) 0.6 (6) 0.2 (2) 7 0.2 (2) 0.8 (8) 0 (0) 8 0 (0) 1 (10) 0 (0) 9 0.4 (4) 0.6 (6) 0 (0) 10 0 (0) 0.5 (5) 0.5 (5) 11 0 (0) 1 (10) 0 (0) 12 0 (0) 0 (0) 1 (10) 13 0.2 (2) 0.4 (4) 0.4 (4) 14 0.4 (4) 0 (0) 0.6 (6) 15 0.3 (3) 0.2 (2) 0.5 (5) 16 0.4 (4) 0.6 (6) 0 (0)
* Kodlanmış değerlerdir. Parantez içindeki değerler 100 g kuru madde içeren pestil karışımına ilave edilmesi gereken miktarları (g) göstermektedir.
Formülasyon optimizasyonunda analiz edilen nem miktarı, su aktivitesi, renk, tekstürel özellikler, toplam fenolik madde miktarı, toplam flavonoid madde miktarı, toplam monomerik antosiyanin miktarı, toplam proantosiyadin miktarı, antioksidan aktivite, HMF miktarı, esmerleşme indeksi ve duyusal özellikler karışım deseninin bir cevabı olarak kabul edilmiş ve çeşitli modellere uygunluğu ayrı ayrı analiz edilmiştir. Ancak sadece önemli ve yüksek regresyon katsayısına sahip parametreler optimum formülasyonun belirlenmesinde kullanılmıştır. Optimum formülasyon ise istenirlik (desirability) fonksiyonu kullanılarak belirlenmiştir. Bu teknikte tüm cevaplar, 0 ile 1 arasında değişen bireysel bir fonksiyona dönüştürülmekte ve daha sonra genel çekiciliği maksimize eden değişken seviyeleri seçilmektedir (Eşitlik 3.1).
𝐷 = (𝑑1× 𝑑2 × … × 𝑑𝑚)1⁄𝑚 (3.1)
Bu eşitlikte D genel istenirliği, d her bir cevap için isternirliği, m ise cevap sayısını temsil etmektedir.
Çalışmanın bu kısmında hazırlanan pestil karışımları 70ºC sıcaklıkta 15 ssa süresince kurutulmuştur.
17
3.3.2. Farklı kurutma teknikleri ile pestil üretimi
Sıcak hava akımında (SH) kurutma: Yaklaşık 100 g pestil herlesi kurutma cihazı
(Siemens HB86K575, Almanya) ile sabit hava hızında 50, 60 ve 70 ºC sıcaklıklarda kurutulmuştur. Kurutucunun hava hızı 1.0 m/s olarak ölçülmüştür. Toplam kurutma süreleri Çizelge 3.3’de verilmiştir.
Mikrodalga destekli sıcak hava (MD + SH) kurutma: Yaklaşık 100 g pestil herlesi
kurutma cihazı (Siemens HB86K575, Almanya) ile sabit hava hızında (1.0 m/s) kurutulmuştur. Kurutma üç farklı hava sıcaklığı (50, 60 ve 70 ºC) ve 2 farklı mikrodalga gücünde (sabit ürün ağırlığında 90 ve 180 W) gerçekleştirilmiştir. Toplam kurutma süreleri Çizelge 3.3’de verilmiştir.
Kırınım pencereli kurutma: Tez çalışması kapsamında imal edilen Kırınım
Pencereli İnce Tabaka Kurutma sistemi kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Kurutma 90, 95 ve 98ºC’de akan su ile gerçekleştirilmiştir. KPK kurutucuda 0.25 mm kalınlıkta Mylar film kullanılmıştır. Toplam kurutma süreleri Çizelge 3.3’de verilmiştir.
Çizelge 3.3. Farklı formülasyon ve kurutma şartlarında üretilen pestillerin kurutma süreleri
Kurutma yöntemi Sıcaklık (ºC)
Kurutma süreleri (dk) Formülasyon Hidrokolloid Geleneksel SH 50 200 250 60 150 175 70 120 135 MD + SH90 50 80 80 60 60 65 70 50 50 MD + SH180 50 40 40 60 35 35 70 30 30 KPK 90 60 55 95 45 50 98 40 45
3.3.3. Fenolik maddeler ve nar çekirdek yağı ile zenginleştirme
Tez çalışması kapsamında nar çekirdek yağı ve nar kabuğu fenolikleri ile zenginleştirilmiş pestil üretimi denenmiştir. Zenginleştirme işlemi sadece fizikokimyasal açıdan en iyi olduğu belirlenen kurutma şartlarında üretilen pestillerde dolayısıyla hidrokolloidlerle üretilip 50ºC sıcaklıkta sıcak hava akımında kurutulan pestillerde gerçekleştirilmiştir. Bu amaçla kullanılan nar çekirdek yağı Necdet Bükey Tarım Ürünleri San. ve Tic. AŞ.’den (İzmir, Türkiye) temin edilmiştir. Zenginleştirme işleminde kullanılan nar kabuğu fenolikleri ise pazardan temin edilen narlardan Çam vd (2014) tarafından bildirilen metoda göre ekstrakte edilmiştir. Bu metoda göre dondurularak kurutulmuş nar kabukları blender vasıtasıyla toz halde öğütülmüştür. Elde edilen nar kabuğu tozundan 200 g tartılarak 2 litrelik şişeye aktarılmış ve üzerine 1 L kaynamış saf su eklenmiştir. Daha sonra 100ºC’de 5 dk bekletilen karışım 250 µm filtreden süzülmüş
18
ve elde edilen süzüntü hemen dondurulmak üzere -86ºC’de bekletilmiştir. Yaklaşık 3 sa dondurma süresi sonunda, 2 gün süre ile dondurarak kurutulmuştur. Elde edilen toz haldeki ekstre -20ºC’de depolanmıştır.
Nar çekirdek yağı ve nar kabuğu fenolikleri ile zenginleştirme amacıyla pestil herlesi karışımına son üründe kuru madde üzerinden %1, %3 ve %5 olacak şekilde ilave edildikten sonra karıştırılarak gerçekleştirilmiştir. Nar çekirdek yağı ile zenginleştirilen ürünlerde hidrokolloidlerin jelleşmesi sonrasında ve serme sırasında herhangi bir yağ ayrılması gözlenmemiştir. Bu durumun formülasyonda bulunan süt tozunun emülgatör görevi üstlenmesinden kaynaklandığı düşünülmektedir.