Katı Oksit Yakıt Hücrelerinin Performans Ölçümleri

Hazırlanan katı oksit yakıt hücrelerinin performans ölçümleri alınmadan önce portatif kesici (freze) sistemi yardımıyla tabaka boyutları ve kenarlarda oluşan sızmalar/sıçramalar yok edildi. Performans ölçümleri için daha önceden özel bir firmaya yaptırmış olduğumuz gaz kanalları çifti ile performans ölçüm kitinin hazırlığı yapıldı.

Performans ölçüm kitinin hazırlanması şu şekilde yapılmaktadır; Test edilecek yakıt hücresinin ebatlarına (en, boy ve kalınlık) bağlı olarak, sistemde kullanılacak gaz sıkıştırma/sızdırmazlık contaları (0.3 mm’lik sızdırmazlık contası için 1 cm²’lik aktif yüzey alanı bırakılacak şekilde 2 x 2 cm, 0.5 mm’lik sızdırmazlık contası için 1 cm²’lik aktif yüzey alanı bırakılacak şekilde 2.5 x 2.5 cm ) büyük levhalardan çok hassas bir şekilde kesildi. Uygun ebatlarda kesilip hazırlanan gaz sızdırmazlık contaları gaz kanalı sistemine yerleştirildi. Ardından gaz sızdırmazlık contasının hemen üzerine akım toplayıcı tabaka yerleştirildi. Akım toplayıcılar ise Alfa Aesar marka, % 99.9 saflıkta ve 0.025 mm kalınlıkta Ag folyolardan, kullanım amacına uygun ebatlarda/geometrilerde (1 cm²’lik aktif yüzey alanı bırakılarak 2.5 cm uzunluk ve 2 cm genişlik olacak şekilde) kesilerek hazırlanmaktadır. % 99.9 saflıkta ince gümüş teller, her hücre için iki adet olmak üzere (katot ve anot yarı hücreleri için) yine Ag akım toplayıcılar üzerine sabitlenerek kullanıldı. Ag tellerin sabitlenmesi ise özel bir iş yerine (kuyumcu) gümüş eritişi yaptırılarak Ag tellerin, Ag toplayıcılara tutturulması sağlanmış oldu. Böylece daha sağlam ve kontak direnci çok düşük bağlantı gerçekleştirilmiş oldu. Ag toplayıcılara tutturulan çıplak gümüş tellerin yakıt hücre sisteminde istenmeyen bir temas/kontak ile kısa devre yapmalarını önlemek amacıyla, esnek/yumuşak yüksek sıcaklık makaronu ( 1.5 mm dış çap) ile izolasyonları (kılıf şeklinde) yapıldı. Ölçüm için hazırlanan gaz kanalları, performans ölçüm kiti ve 2 x 2 cm boyutlarındaki (1 cm²

’lik yakıt hücresi aktif yüzey alanı) bir yakıt hücresinin (anot veya katot için) yerleşim düzeni Şekil 2.33’de görülmektedir.

(a)

(b)

Şekil 2.33. Katı oksit yakıt hücresinin performans ölçümü için yerleşim düzeni

a. Gaz sızdırmazlık contalarının monte edilme görüntüsü

b. Gaz sızdırmazlık contalarının, akım toplayıcının (anot veya katot yarı hücresi) monte edilme görüntüsü

Ag akım toplayıcılar ve gümüş teller için herhangi bir kısa devre konumu olup olmadığı ölçüm için düzeneğin hazırlanma aşamasında multimetre ile rezistans ölçümleri yapılarak kontrol edildi. Montajı tamamlanan bileşenlerin sıkıştırma plakalarına vida ve somunlar yerleştirilerek montajları yapıldı. Performans ölçüm sisteminde yer alan debimetreler en fazla 50 ^oC’ye kadar çalışabildiklerinden ve gazlarında sıcaklığı yüksek (400-850 ^oC) yakıt hücresinden geçiş yapmaları nedenlerinden dolayı, ölçümler boyunca gazların hücre girişinden önce ve çıkışından sonra sürekli olarak soğutma sisteminden geçişleri sağlandı. Soğutma sistemi sayesinde debimetrelerden sıcaklıkların

35 ^oC’yi geçmediği belirlendi. Gaz besleme ünitesinin çıkışlarına suyla doldurulmuş yıkama şişeleri monte edildi. Bu yıkama şişeleri ile anot ve katot bölmelerinden çıkan gazların oluşturduğu kabarcıklar ve hızları ölçümler esnasında sürekli olarak gözlendi.

Gerektiğinde kabarcıkların hızları çıkış valfleri vasıtasıyla düşürülerek (gaz çıkış basınçölçer üzerinden takip ederek) anot ve katot bölmelerinin daha kısa sürede gaz akış doygunluğuna ulaşması sağlanabilmektedir. Alınan tüm ölçümlerden önce gaz sızdırmazlık testleri yapıldı. Gaz sızdırmazlık testlerinde anot ve katot bölmelerine ait yıkama şişelerinde oluşan kabarcıkların hareketleri izlendi. İlk olarak katot bölmesine 160 mL/dak akış hızıyla O2 gazı gönderilerek (anot bölmesine gaz gönderilmeksizin) yıkama şişelerindeki gaz kabarcıklarının hareketleri izlendi. Anot bölmesine ait yıkama şişesinde gaz kabarcığı oluşmaması durumunda, katot bölmesinden anot bölmesine doğru gaz sızmasının meydana gelmediği belirlenmiş oldu. Aynı test anot bölmesi için de yapılarak, anot bölmesinden 80 mL/dak akış hızı ile H2 gazı gönderilerek katot bölmesine gaz sızmasının olup olmadığı gözlendi. Uygulanan gaz sızdırmazlık testlerinde sızma gözlenmesi halinde, gaz kanalları üzerinde bulunan vida/somunlar biraz daha sıkılarak gaz sızması giderilmeye çalışılır. Ancak bunların sonucunda sızdırmazlık sağlanamamış ise ölçümlere hiç başlamayıp, test hücresi tekrardan sökülerek sızdırmazlık contaları ve yakıt hücresinde herhangi bir çatlama olup, olmadığı kontrol edilir. Yapılan kontroller sonucunda contaların yeterli olmadığı anlaşılırsa hücreye ilave sızdırmazlık contaları monte edilir. Yakıt hücresinin çatladığının anlaşılması durumunda ise yenisi ile değiştirilerek, test hücresi yeniden kurulup ölçümlere tekrardan başlanır. Yakıt hücrelerinin performans ölçümlerinde kullanılacak en uygun gaz akış debileri araştırma grubumuzun yapmış olduğu ön denemeler ve literatür taramaları doğrultusunda belirlenmiştir. Bu tez çalışmasında da araştırma grubumuzun belirlediği gaz akış debileri dikkate alınarak, 2 x 2 cm ebatlarındaki (1 cm²

aktif yüzey alanı) yakıt hücresi için H2 gaz akış hızı 80 mL/dak (0.1 SLPM), O2 gaz akış hızı ise 160 mL/dak (50 SCCM) olarak ölçümler alındı. Performans ölçümlerinin 50

oC’lik sıcaklık artışlarıyla 400-850 ^oC aralığında yapılması planlandı. Ag tellerinin 900

oC sıcaklığa kadar dayanıklı olması, hücre bileşenleri arasında istenmeyen etkileşimler, gaz sızmalarının ve termal parçalanmaların oluşma olasılıklarından dolayı maksimum 850 ^oC’ye kadar ölçüm alınmasına karar verildi. Her 50 ^oC’lik sıcaklık artışlarında, hücreden geçen gazların akışkanlık ve termal dengenin kurulabilmesi için ~10-15 dakika beklendi. Her sıcaklık basamağında ölçüm cihazlarından en az 3 veri (akım ve gerilim) toplanıp ortalaması alındı. Performans ölçümlerinde termal dengenin kurulması ile ölçüm için kullanılan cihazlarda “ofset” (sıfırlama) yapılarak, hücre potansiyelinin ve akımın doğru olarak ölçülmesi sağlanmış oldu. Performans ölçümleri sonrasında ölçülen akım ve gerilim değerleri not edilir. Ölçüm sonucu elde edilen akım ve gerilim değerleri için gerekli dönüşümler yapılarak birim santimetre kare başına düşen güç yoğunlukları hesaplandı.

3.1. fcc-ZrO2 Tipi Toz Örneklerin Sentezi ve Karakterizasyonu

3.1.1. X-ışınları Toz Difraksiyon (XRD) Ölçüm Sonuçları ve Birim Hücre Sabitleri