Dönüşümlü Voltametri Bulguları

4.1.1 N-[(1E/Z)-fenilmetilen]anilin

N-[(1E/Z)-fenilmetilen]aniline ait dönüşümlü voltametri çalışmalarına ait sonuçlar aşağıda gösterilmiştir. Camsı karbon elektrot üzerinden yapılan çalışmalarda, 0 ile -3,0 V potansiyel aralığında farklı tarama hızlarında ve farklı konsantrasyonlarda 0,1 M TBATFB destek elektroliti içeren DMSO içinde kaydedilen dönüşümlü voltamogramlar aşağıdaki şekillerde verilmiştir.

Şekil 4.1’deki voltamogram farklı konsantrasyonlarda (0,1 M, 0,01 M, 0,001 M) incelenmiştir. Konsantrasyonun artmasıyla indirgenme pik potansiyeli değerlerinin daha negatif değerlere kaydığı, pik yükselliğinde çok önemli bir artış olduğu görülmüştür.

0,001 M için indirgenme pik potansiyeli; -1,60 V, 0,01 M için; -1,70 V ve 0,1 M için;

-2,65 V olarak kayedilmiştir. Ayrıca geri dönüşte yaklaşık -0,5 V’da bir pik gözlenmiştir.

Şekil 4.2’de 0,001 M N-[(1E/Z)-fenilmetilen]anilinin Şekil 4.1’de belirlenen tarama aralığında (0 ile -1,6 V aralığında), farklı tarama hızlarındaki voltamogramları incelenmiştir. Tarama hızı arttıkça indirgenme pik potansiyelinin daha negatif değerlere kaydığı gözlenmiştir. İncelenen molekülün elektrot kinetiğini incelemek için akımın ve akım fonksiyonunun tarama hızıyla değişimi grafikleri çizilmiştir. Bu grafikler şekil 4.3 ve 4.4’de görülmektedir. Ayrıca bu değişimin regresyon analizi yapılarak eğim hesaplanmıştır.

Şekil 4.1 0,1 M TBATFB destek elektroliti içeren DMSO içinde, GC elektrot üzerinde 0,1 V s^-1 tarama hızında, farklı konsantrasyonlarda elde edilen dönüşümlü voltamogramlar: (konsantrasyon: (a) 0,1 M, (b) 0,01 M, (c) 0,001 M) N-[(1E/Z)-fenilmetilen]anilin

Şekil 4.2 1 mM N-[(1E/Z)-fenilmetilen]anilinin 0,1 M TBATFB destek elektroliti içeren DMSO içinde, GC elektrot üzerinde farklı tarama hızlarında, elde edilen dönüşümlü voltamogramlar: (tarama hızı V s^-1: (a) 1, (b) 0,5, (c) 0,1, (d) 0,05, (e) 0,025, (f) 0,01)

y = 0,4408x + 0,4788 R² = 0,9969

-0,60-0,40-0,200,000,200,400,60

-2,50 -2,00 -1,50 -1,00 -0,50 0,00

log v / V s^-1 log İp(Ax10-5 )

Şekil 4.3 1 mM N-[(1E/Z)-fenilmetilen]anilinin 0,1 M TBATFB destek elektroliti içeren DMSO çözeltisinde ve GC elektrot üzerinde elde edilen sonuçlara göre çizilen logi_p - logv grafiği. (Ag/Ag

+ elektroduna karşı)

2345

0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2

v/ V s^-1 İp/v1/2 x10-5 C[Ax10-5 /(v/s)1/2 ]

Şekil 4.4 1 mM N-[(1E/Z)-fenilmetilen]anilinin 0,1 M TBATFB destek elektroliti içeren DMSO çözeltisinde ve GC elektrotta DV deneylerinden elde edilen sonuçlara göre, tarama hızı ile akım fonksiyonunun değişimi

4.1.2 N-[(1E/Z)-1-feniletiliden]anilin

N-[(1E/Z)-1-feniletiliden]anilin için elde edilen voltamogramlar, N-[(1E/Z)-fenil metilen]anilinde olduğu gibi aynı şartlar ve aynı elektrokimyasal teknikler kullanılarak yapılmış ve şekil 4.5 ve şekil 4.6’da verilmiştir. Şekil 4.5’de farklı konsantrasyonlardaki (0,1 M, 0,01 M, 0,001 M) voltamogramlar alınmıştır. N-[(1E/Z)-1-feniletiliden]anilin için alınan voltamogramlarda konsantrasyon arttıkça indirgenme pik potansiyeli değerlerinin daha negatif değerlere kaydığı, pik yükselliğinde çok önemli bir artış olduğu görülmüştür. Şekil 4.6’da 0,001 M N-[(1E/Z)-1-feniletiliden]anilinin şekil 4.5’de belirlenen tarama aralığında (-1,4 ile -2 V aralığında), farklı tarama hızlarındaki voltamogramları incelenmiştir. Tarama hızı arttıkça indirgenme pik potansiyelinin daha negatif değerlere kaydığı gözlenmiştir. İncelenen molekülün elektrot kinetiğini incelemek için akımın ve akım fonksiyonunun tarama hızıyla değişimi grafikleri çizilmiştir. Bu grafikler şekil 4.7 ve 4.8’de görülmektedir. Ayrıca bu değişimin regresyon analizi yapılarak eğim, kesim noktası ve korelasyon katsayıları hesaplanmıştır.

Şekil 4.5 0,1 M TBATFB destek elektroliti içeren DMSO içinde, GC elektrot üzerinde 0,1 V s^-1 tarama hızında, farklı konsantrasyonlarda elde edilen dönüşümlü voltamogramlar: (konsantrasyon: (a) 0,1 M, (b) 0,01 M, (c) 0,001 M) N-[(1E/Z)-1-feniletiliden]anilin

Şekil 4.6 1 mM N-[(1E/Z)-1-feniletiliden]anilinin 0,1 M TBATFB destek elektroliti içeren DMSO içinde, GC üzerinde farklı tarama hızlarında, elde edilen dönüşümlü voltamogramlar: (tarama hızı V s^-1: (a) 0,5, (b) 0,1, (c) 0,05, (d) 0,01)

y = 0,3752x + 0,444 R² = 0,9946

-0,40-0,200,000,200,40

-2,50 -2,00 -1,50 -1,00 -0,50 0,00

log v / V s^-1 log İp(Ax10-5 )

Şekil 4.7 1 mM N-[(1E/Z)-1-feniletiliden]anilinin 0,1 M TBATFB destek elektroliti içeren DMSO çözeltisinde ve GC elektrot üzerinde elde edilen sonuçlara göre çizilen logi_p - logv grafiği. (Ag/Ag

+ elektroduna karşı)

2,003,004,005,006,00

0,00 0,10 0,20 0,30 0,40 0,50 0,60

v/ V s^-1 İp/V1/2 C[AX10-5 /(V/s)1/2 ]

Şekil 4.8 1 mM N-[(1E/Z)-1-feniletiliden]anilinin 0,1 M TBATFB destek elektroliti içeren DMSO çözeltisinde ve GC elektrotta DV deneylerinden elde edilen sonuçlar için, tarama hızı ile akım fonksiyonunun değişimi

4.1.3 N-[(E/Z)-(feniliminometil)]fenol

N-[(E/Z)-(feniliminometil)]fenol için elde edilen voltamogramlar, N-[(1E/Z)-fenil metilen]anilinde olduğu gibi aynı şartlar ve aynı elektrokimyasal teknikler kullanılarak yapılmış ve şekil 4.9 ve şekil 4.10’da verilmiştir. Şekil 4.9’da farklı konsantrasyonlardaki (0,1 M, 0,01 M, 0,001 M) voltamogramlar alınmıştır. N-[(E/Z)-(feniliminometil)]fenol için alınan voltamogramlarda birbirini takip eden iki pik olduğu gözlenmiş ve konsantrasyon arttıkça indirgenme pik potansiyel değerlerinin daha negatif değerlere kaydığı, pik yükselliğinde çok önemli bir artış olduğu görülmüştür.

şekil 4.10’da 0,001 M N-[(E/Z)-(feniliminometil)]fenolün şekil 4.9’da belirlenen tarama aralığında (0 ile -2,4 V aralığında), farklı tarama hızlarındaki voltamogramları incelenmiştir. Tarama hızı arttıkça indirgenme pik potansiyelinin daha negatif değerlere kaydığı gözlenmiştir. İncelenen molekülün elektrot kinetiğini incelemek için akımın ve akım fonksiyonunun tarama hızıyla değişimi grafikleri birinci ve ikinci pikler için çizilmiştir. Bu grafikler şekil 4.11, 4.12, 4.13, 4.14’de görülmektedir. Ayrıca bu değişimin regresyon analizi yapılarak eğim, kesim noktası ve korelasyon katsayıları hesaplanmıştır.

Şekil 4.9 0,1 M TBATFB destek elektroliti içeren DMSO içinde, GC elektrot üzerinde 0,1 V s^-1 tarama hızında, farklı konsantrasyonlarda elde edilen dönüşümlü voltamogramlar: (konsantrasyon: (a,b) 0,1 M, (c,d) 0,01 M, (e,f) 0,001 M) N-[(E/Z)-(feniliminometil)]fenol

Şekil 4.10 1 mM N-[(E/Z)-(feniliminometil)]fenolün 0,1 M TBATFB destek elektroliti içeren DMSO içinde, GC elektrot üzerinde farklı tarama hızlarında, elde edilen dönüşümlü voltamogramlar: (tarama hızı V s^-1: (a) 1, (b) 0,5, (c) 0,2, (d) 0,1, (e) 0,05, (f) 0,025, (g) 0,01)

y = 0,4246x + 0,1059 R² = 0,9404

-1,0-0,8-0,6-0,4-0,20,00,2

-2,5 -2,0 -1,5 -1,0 -0,5 0,0

log v / V s^-1 log İp(Ax10-5 )

Şekil 4.11 1 mM N-[(E/Z)-(feniliminometil)]fenolün 0,1 M TBATFB destek elektroliti içeren DMSO çözeltisinde ve GC elektrot üzerinde, birici indirgenme piki için elde edilen sonuçlara göre çizilen logi_p - logv grafiği. (Ag/Ag

+ elektroduna karşı)

0,51,01,52,02,5

0,00 0,20 0,40 0,60 0,80 1,00 1,20

v/ V s^-1 İp/v1/2 C[Ax10-5 /(V/s)1/2 ]

Şekil 4.12 1 mM N-[(E/Z)-(feniliminometil)]fenolün 0,1 M TBATFB destek elektroliti içeren DMSO çözeltisinde ve GC elektrotta, birinci indirgenme piki için DV deneylerinden elde edilen sonuçlar için, tarama hızı ile akım fonksiyonunun değişimi

y = 0,7298x + 0,0832 R² = 0,9834

-2,0-1,5-1,0-0,50,00,5

-2,5 -2,0 -1,5 -1,0 -0,5 0,0

logv / V s^-1 log İp(Ax10-5 )

Şekil 4.13 1 mM N-[(E/Z)-(feniliminometil)]fenolün ikinci indirgenme piki için, 0,1 M TBATFB destek elektroliti içeren DMSO çözeltisinde ve GC elektrot üzerinde elde edilen sonuçlara göre çizilen logi_p - logv grafiği. (Ag/Ag

+ elektroduna karşı)

0,000,501,001,50

0,00 0,20 0,40 0,60 0,80 1,00 1,20

v/ V s^-1 İp/v1/2 C[Ax10-5 /V/s)1/2 ]

Şekil 4.14 1 mM N-[(E/Z)-(feniliminometil)]fenolün ikinci indirgenme piki için, 0,1 M TBATFB destek elektroliti içeren DMSO çözeltisinde ve GC elektrotta DV deneylerinden elde edilen sonuçlar için, tarama hızı ile akım fonksiyonunun

4.1.4 2-[(1E/Z)-N-fenilmetilimidoil]fenol

2-[(1E/Z)-N-fenilmetilimidoil]fenol için elde edilen voltamogramlar, N-[(1E/Z)-fenil metilen]anilinde olduğu gibi aynı şartlar ve aynı elektrokimyasal teknikler kullanılarak yapılmış ve şekil 4.15 ve şekil 4.16’da verilmiştir. Şekil 4.15’de farklı konsantrasyonlardaki (0,1 M, 0,01 M, 0,001 M) voltamogramlar alınmıştır. 2-[(1E/Z)-N-fenilmetilimidoil ]fenol için alınan voltamogramlarda birbirini takip eden iki pik olduğu gözlenmiş ve konsantrasyon arttıkça indirgenme pik potansiyel değerlerinin daha negatif değerlere kaydığı, pik yükselliğinde çok önemli bir artış olduğu görülmüştür. Şekil 4.14’de 0,001 M 2-[(1E/Z)-N-fenilmetilimidoil]fenolün şekil 4.16’da belirlenen tarama aralığında (0 ile -2,4 V aralığında), farklı tarama hızlarındaki voltamogramları incelenmiştir. Tarama hızı arttıkça indirgenme pik potansiyelinin daha negatif değerlere kaydığı ve ikinci pikin pik yüksekliğinin azaldığı gözlenmiştir.

İncelenen molekülün elektrot kinetiğini incelemek için akımın ve akım fonksiyonunun tarama hızıyla değişimi grafikleri çizilmiştir. Bu grafikler şekil 4.17 ve 4.18’de görülmektedir. Ayrıca bu değişimin regresyon analizi yapılarak eğim, kesim noktası ve korelasyon katsayıları hesaplanmıştır.

Şekil 4.15 0,1 M TBATFB destek elektroliti içeren DMSO içinde, GC elektrot üzerinde 0,1 V s^-1 tarama hızında, farklı konsantrasyonlarda elde edilen dönüşümlü voltamogramlar: (konsantrasyon: (a,b) 0,1 M, (c,d) 0,01 M, (e,f) 0,001 M) 2-[(1E/Z)-N-fenilmetilimidoil]fenol

Şekil 4.16 1 mM 2-[(1E/Z)-N-fenilmetilimidoil]fenolün 0,1 M TBATFB destek elektroliti içeren DMSO içinde, GC elektrot üzerinde farklı tarama hızlarında, elde edilen dönüşümlü voltamogramlar (tarama hızı V s^-1: (a) 1, (b) 0,5, (c) 0,2, (d) 0,05 ve 0,025, (e) 0,01, (f) 0,01)

y = 0,3006x + 0,276 R² = 0,6375

-0,4-0,200,20,40,6

-1,8 -1,6 -1,4 -1,2 -1 -0,8 -0,6 -0,4 -0,2 0

log v / Vs^-1 log İp(Ax10-5 )

Şekil 4.17 1 mM 2-[(1E/Z)-N-fenilmetilimidoil]fenolün 0,1 M TBATFB destek elektroliti içeren DMSO çözeltisinde ve GC elektrot üzerinde elde edilen sonuçlara göre çizilen logi_p - logv grafiği. (Ag/Ag

+ elektroduna karşı)

22,533,54

0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2

v/ V s^-1 İp/v1/2 C[Ax10-5 /(V/s)1/2 ]

Şekil 4.18 1 mM N-[(E/Z)-(feniliminometil)]fenolün 0,1 M TBATFB destek elektroliti içeren DMSO çözeltisinde ve GC elektrotta DV deneylerinden elde edilen sonuçlar için, tarama hızı ile akım fonksiyonunun değişimi

4.1.5 1-fenil-N-[(1E/Z)-fenilmetilen]metanamin

1-fenil-fenilmetilen]metanamin için elde edilen voltamogramlar, N-[(1E/Z)-fenil metilen]anilinde olduğu gibi aynı şartlar ve aynı elektrokimyasal teknikler kullanılarak yapılmış ve aşağıdaki şekilde verilmiştir. Şekil 4.19’da farklı konsantrasyonlardaki (0,1M, 0,01M, 0,001M) voltamogramlar alınmıştır. 1-fenil-N-[(1E/Z)-fenilmetilen]metanamin için alınan voltamogramlarda konsantrasyon arttıkça indirgenme pik potansiyel değerlerinin daha negatif değerlere kaydığı, pik yükselliğinde çok önemli bir artış olduğu görülmüştür.

Şekil 4.19 0,1 M TBATFB destek elektroliti içeren DMSO içinde, GC elektrot üzerinde 0,1 V s^-1 tarama hızında, farklı konsantrasyonlarda elde edilen dönüşümlü voltamogramlar: (konsantrasyon: (a,d) 0,1 M, (b) 0,01 M, (c) 0,001 M) 1-fenil-N-[(1E/Z)-fenilmetilen]metanamin

4.1.6 1-fenil-N-[(1E/Z)-feniletiliden]metanamin

1-fenil-feniletiliden]metanamin için elde edilen voltamogramlar, N-[(1E/Z)-fenil metilen]anilinde olduğu gibi aynı şartlar ve aynı elektrokimyasal teknikler kullanılarak yapılmış ve şekil 4.20 ve şekil 4.21’de verilmiştir. Şekil 4.20’de farklı

konsantrasyonlardaki (0,1 M, 0,01 M, 0,001 M) voltamogramlar alınmıştır. 1-fenil-N-[(1E/Z)-feniletiliden]metanamin için alınan voltamogramlarda birbirini takip eden iki pik ve dönüşte de bir pik olduğu gözlenmiş ve konsantrasyon arttıkça indirgenme pik potansiyel değerlerinin daha negatif değerlere kaydığı, pik yükselliğinde çok önemli bir artış olduğu görülmüştür, ayrıca konsantrasyon arttıkça ikinci pikin belirsizleştiği kaydedilmiştir. Şekil 4.21’de 0,001 M 1-fenil-N-[(1E/Z)-feniletiliden]metanaminin şekil 4.20’de belirlenen tarama aralığında (0 ile -2,7 V aralığında), farklı tarama hızlarındaki voltamogramları incelenmiştir. Tarama hızı arttıkça indirgenme pik potansiyelinin daha negatif değerlere kaydığı ve ikinci pikin pik yüksekliğinin azaldığı gözlenmiştir.

İncelenen molekülün elektrot kinetiğini incelemek için akımın ve akım fonksiyonunun tarama hızıyla değişimi grafikleri çizilmiştir. Bu grafikler şekil 4.22 ve 4.23’de görülmektedir. Ayrıca bu değişimin regresyon analizi yapılarak eğim, kesim noktası ve korelasyon katsayıları hesaplanmıştır.

Şekil 4.20 0,1 M TBATFB destek elektroliti içeren DMSO içinde, GC elektrot üzerinde 0,1 V s^-1 tarama hızında, farklı konsantrasyonlarda elde edilen dönüşümlü voltamogramlar: (konsantrasyon: (a,b,f) 0,1 M, (c,d) 0,01 M, (e) 0,001 M) 1-fenil-N-[(1E/Z)-feniletiliden]metanamin

Şekil 4.21 1 mM 1-fenil-N-[(1E/Z)-feniletiliden]metanaminin 0,1 M TBATFB destek elektroliti içeren DMSO içinde, GC elektrot üzerinde farklı tarama hızlarında, elde edilen dönüşümlü voltamogramlar: (tarama hızı V s^-1: (a) 1, (b) 0,5, (c) 0,1, (d) 0,05, (e) 0,025, (f) 0,01)

y = 0,3758x + 0,3747 R² = 0,9844

-0,6-0,4-0,20,00,20,40,6

-2,5 -2,0 -1,5 -1,0 -0,5 0,0

log v / V s^-1 log İp(Ax10-5 )

Şekil 4.22 1 mM 1-fenil-N-[(1E/Z)-feniletiliden]metanaminin 0,1 M TBATFB destek elektroliti içeren DMSO çözeltisinde ve GC elektrot üzerinde elde edilen sonuçlara göre çizilen logi_p - logv grafiği. (Ag/Ag

+ elektroduna karşı)

1,002,003,004,005,00

0,00 0,20 0,40 0,60 0,80 1,00 1,20

v/ V s^-1 İp/v1/2 C[Ax10-5 /(V/s)1/2 ]

Şekil 4.23 1 mM 1-fenil-N-[(1E/Z)-feniletiliden]metanaminin 0,1 M TBATFB destek elektroliti içeren DMSO çözeltisinde ve GC elektrotta DV deneylerinden elde edilen sonuçlar için, tarama hızı ile akım fonksiyonunun değişimi

4.1.7 2-[(E/Z)-(benzilimino)metil]fenol

2-[(E/Z)-(benzilimino)]fenol için elde edilen voltamogramlar, N-[(1E/Z)-fenil metilen]anilinde olduğu gibi aynı şartlar ve aynı elektrokimyasal teknikler kullanılarak yapılmış ve şekil 4.24 ve şekil 4.25’de verilmiştir. Şekil 4.24’de farklı konsantrasyonlardaki (0,1 M, 0,01 M, 0,001 M) voltamogramlar alınmıştır. 2-[(E/Z)-(benzilimino)]fenol için alınan voltamogramlarda birbirini takip eden iki pik ve dönüşte de bir pik olduğu gözlenmiş ve konsantrasyon arttıkça indirgenme pik potansiyel değerlerinin daha negatif değerlere kaydığı, pik yükselliğinde çok önemli bir artış olduğu görülmüştür, ayrıca konsantrasyon arttıkça ikinci pikin belirsizleştiği kaydedilmiştir. Şekil 4.25’de 0,001M 2-[(E/Z)-(benzilimino)]fenol şekil 4.24’de belirlenen tarama aralığında (0 ile -2 V aralığında), farklı tarama hızlarındaki voltamogramları incelenmiştir. Tarama hızı arttıkça indirgenme pik potansiyelinin daha negatif değerlere kaydığı ve ikinci pikin pik yüksekliğinin azaldığı gözlenmiştir.

İncelenen molekülün elektrot kinetiğini incelemek için akımın ve akım fonksiyonunun tarama hızıyla değişimi grafikleri çizilmiştir.

Bu şekil 4.26 ve 4.27’de görülmektedir. Ayrıca bu değişimin regresyon analizi yapılarak eğim, kesim noktası ve korelasyon katsayıları hesaplanmıştır.

Şekil 4.24 0,1 M TBATFB destek elektroliti içeren DMSO içinde, GC elektrot üzerinde 0,1 V s^-1 tarama hızında, farklı konsantrasyonlarda elde edilen dönüşümlü voltamogramlar: (konsantrasyon: (a) 0,1 M, (b) 0,01 M, (c) 0,001 M) 2-[(E/Z)-(benzilimino)]fenol

Şekil 4.25 1 mM 2-[(E/Z)-(benzilimino)]fenolün 0,1 M TBATFB destek elektroliti içeren DMSO içinde, GC elektrot üzerinde farklı tarama hızlarında, elde edilen dönüşümlü voltamogramlar: (tarama hızı V s^-1: (a) 1, (b) 0,5, (c) 0,1, (d) 0,05, (e) 0,025, (f) 0,01)

y = 0,4309x + 0,2678 R² = 0,981

-0,8-0,6-0,4-0,20,00,20,4

-2,5 -2,0 -1,5 -1,0 -0,5 0,0

log v / V s^-1 log İp(Ax10-5 )

Şekil 4.26 1 mM 2-[(E/Z)-(benzilimino)]fenolün 0,1 M TBATFB destek elektroliti içeren DMSO çözeltisinde ve GC elektrot üzerinde elde edilen sonuçlara göre çizilen logi_p - logv grafiği. (Ag/Ag

+ elektroduna karşı)

1,001,502,002,503,00

0,00 0,20 0,40 0,60 0,80 1,00 1,20

v/ V s^-1 İp/v1/2 C[Ax10-5 /(V/s)1/2 ]

Şekil 4.27 1 mM 2-[(E/Z)-(benzilimino)]fenolün 0,1 M TBATFB destek elektroliti içeren DMSO çözeltisinde ve GC elektrotta DV deneylerinden elde edilen sonuçlara göre, tarama hızı ile akım fonksiyonunun değişimi