7. MALZEME VE YÖNTEM
7.2 Yöntem
7.2.5 Döküm özelliklerinin belirlenmesi çalışmaları
Tüm kaolen numuneleri öncelikle ısısı 105 °C’ye ayarlanmış bir etüvde 24 saat boyunca kurutulmuş ve döküm özelliklerinin belirleneceği testler için hazır hale getirilmiştir. Kurutulan bu numuneler, el ile kolayca dağılmayacak kadar sert oldukları için oda sıcaklığında 2 saat boyunca soğutulduktan sonra ağzı kapalı kalın bir poşet içerisine konularak toz haline getirilinceye kadar plastik bir tokmak yardımıyla iyice parçalanmıştır. Toz haline getirilen bu numuneler daha sonra poşetlenerek; maksimum döküm konsantrasyonu, optimum elektrolit miktarı, döküm hızı, kuru dayanım ve küçülme değişimi gibi önemli döküm özelliklerinin belirlenmesi için hazırda bekletilmişlerdir. Döküm özellikleri şu testlerle belirlenmiştir:
I. Maksimum döküm konsantrasyonu ve optimum elektrolit miktarının belirlenmesi testi
Kaolen numunelerinin maksimum döküm konsantrasyonu değerleri ve bu konsantrasyonlara ulaşılabilmesi için gerekli olan optimum polielektrolit ve sodyum silikat miktarlarının belirlenmesi çalışmaları sırasında izlenilen yöntemler Şekil 7.7’de şematik olarak verilmiştir. Şekil 7.8’den Şekil 7.15’e kadar ise döküm testlerinin yapıldığı anlardan çeşitli görüntüler verilmiştir. İlgili görüntülerden de gözleneceği üzere; 500 g kaolen numunesi, içerisinde 250 ml deiyonize su bulunan bir cam behere (600 ml) bir spatül yardımıyla azar azar ilave edilmiş ve bu esnada 700 d/d hızında çalıştırılan güçlü bir kil açma mikseri vasıtasıyla akıcı bir çamur haline getirilinceye kadar karıştırılmıştır (Şekil 7.8). İhtiyaç duyulan anlarda 0.2 ml’lik sodyum silikat veya polielektrolit ilaveleri yapılarak çamurun akışkanlığı artırılmıştır (Şekil 7.9). Katı malzemenin tamamı, beherdeki suyun içerisine yedirildikten sonra karıştırıcı mikserin hızı 850 d/d ya çıkarılmış ve 30 dakika boyunca hiçbir sodyum silikat veya polielektrolit ilavesi yapılmadan karıştırma işlemine devam edilmiştir. Süre sonunda viskozitesi ölçülmeye müsait hale gelen çamur, ilk viskozite ölçümünden önce 30 dk boyunca hiç bir karıştırma işlemi olmaksızın dinlendirmeye alınmış ve dinlendirme sonrası 5 dakika daha karıştırıldıktan sonra Brookfield marka DV-II+Pro model viskozimetre ile #2 ve #3 no’lu sarkaçlar kullanılarak 20 rpm’deki viskozitesi ölçülmüştür (Şekil 7.10). Hedef viskozite değeri olarak ise seramik kaolenlerinin akışkanlık sınır değeri olarak kabul edilen 500 mPa.s değeri seçilmiştir.
Şekil 7.7 : Maksimum Döküm Konsantrasyonu ve Optimum Elektrolit Miktarı Tespiti İçin Yapılan İşlemler.
(1.adım) (2.adım) Şekil 7.8 : Döküm Çamurunun Hazırlanması.
İlk viskozite ölçümlerinde, ölçülen değerin 500 mPa.s’nin altında veya bu değere çok yakın olduğu durumlarda çamura 50 g’lık partiler halinde kaolen ilaveleri yapılarak PKO değeri artırılmış ve viskozite değerinin 500 mPa.s’nin çok üzerinde kalması sağlanmıştır. Daha sonra, her 5 dakikalık karıştırma süresi sonunda viskozite
Kaolen (500 g) (50 g) (10 ml) Su (250 ml)
Viskozite
> 500(±100)mPa.s = 500(±100)mPa.s < 500(±100)mPa.s
Döküm özellikleri
Viskozite +(Tiksotropi)
= 500 (±100) mPa.s+ (> 500 mPa.s) = 500 (±100) mPa.s + (≤ 500 mPa.s)
Litre Ağırlığı Döküm hızı Kuru dayanım Küçülme
Sodyum silikat veya Polielektrolit (0.2 ml)
ölçümleri tekrarlanmış ve viskozitenin sadece sodyum silikat veya polielektrolit ilaveleriyle 500 mPa.s değerine kadar düşürülmesi sağlanmıştır.
(3.adım) (4.adım)
Şekil 7.9 : Döküm Çamurunda Elektrolit İlavesiyle Akışkanlığın Sağlanması.
(5.adım) (6.adım)
Şekil 7.10 : Viskozite Ölçüm İşlemi ve Testlerde Kullanılan Viskozimetre.
Bu işlemlere, sodyum silikat veya polielektrolit ilaveleriyle viskozitenin çok fazla düşmeyerek sabitlenme eğilimi gösterdiği ve artan sodyum silikat veya polielektrolit ilave miktarlarına bağlı olarak yeniden yükselişe geçişine kadar devam edilmiştir. Viskozitenin yeniden yükselişe geçtiği bu kritik nokta 500 mPa.s’nin çok üzerinde ise artık sodyum silikat veya polielektrolit ilaveleri yerine 10 ml’lik deiyonize su ilaveleri yapılmış ve viskozite 500 mPa.s’ye kadar kontrollü olarak düşürülmüştür. Daha sonra, tiksotropi ölçümlerine geçilerek aynı işlemler çamurun tiksotropi değerinin istenilen sınırlara getirilene kadar tekrarlanmıştır. Bu şartın sağlandığı çamurun pulpte katı oranı maksimum döküm konsantrasyonu olarak, bu şartın sağlanmasına kadar birim kaolen başına harcanan sodyum silikat veya polielektrolit miktarları da optimum elektrolit miktarı olarak kabul edilmiştir. İlgili hesaplamalar şu şekilde yapılmıştır:
Maksimum Döküm Konsantrasyonu (%) = [TK / (TK + TS)] * 100 (7.2) Optimum Elektrolit Miktarı (mg/g) = [(TE * EM / TK] (7.3)
Burada;TK, TS ve TE sırasıyla, uygun döküm şartlarının sağlandığı (viskozite+tiksotropi:500(±100) mPa.s+(≤ 500 mPa.s)) ana kadar döküm çamuruna ilave edilen, toplam katı madde (kaolen) miktarı (g), toplam katı su miktarı (ml) ve toplam elektrolit (sodyum silikat veya polielektrolit) miktarı (ml), EM ise birim hacim elektrolit içerisindeki etken maddenin miktarıdır (mg/ml).
Daha sonra, optimum sodyum silikat veya polielektrolit kullanımıyla maksimum döküm konsantrasyonunda yeni döküm çamurları hazırlanmış ve döküm özellikleri belirlenmiştir. Bu çalışmalarda, öncelikle hazırlanan döküm çamurlarının litre ağırlıkları çelik bir sıvı piknometresiyle tespit edilmiştir (Şekil 7.11).
(1.adım) (2.adım)
(3.adım) (4.adım)
Ardından; döküm hızı, kuru dayanım ve küçülme testlerine tabi tutulmak üzere bu çamurlar eşit hacimli 3 kaba bölünerek uygun bir yerde muhafaza altına alınmıştır. İlgili testler şu şekilde yapılmıştır:
II. Döküm Hızı Testi
Döküm hızı testi için ayrılmış olan döküm çamuru, her biri farklı zamanları temsil eden ve yan yana dizilmiş fincan şeklindeki 3 adet özel alçı kalıba aynı anda hızlıca dökülmüştür (Şekil 7.12). 5-10 ve 15 dakika boyunca bu özel kalıplarda bekletilen çamurlar belirtilen süreler sonunda hızlıca kalıplardan tahliye edilmiştir. Kalıplar içinde o ana kadar kuruyup belirli bir et kalınlığı alan fincan şeklini almış deney örnekleri ise 15 saat sonunda kalıplardan çıkarılarak kalınlıkları ölçülmek üzere 12 saat boyunca etüvde kurutulmuştur. Kurutulmuş olan örneklerin aldığı et kalınlıkları değişik noktalardan ölçülmüş ve bulunan değerlerin ortalamaları alınmıştır. Böylece, süreye bağlı olarak elde edilen kalınlık değerleri mm2 olarak grafiğe işlenmiş ve bu grafiğin eğiminden de o kaolene ait döküm hızı mm2/dk olarak hesaplanmıştır.
(1.adım) (2.adım)
(3.adım) (4.adım) Şekil 7.12 : Döküm Hızı Testinin Yapıldığı Alçı Kalıplar ve Döküm Hızının
(5.adım) (6.adım)
(7.adım) (8.adım) Şekil 7.12 : Döküm Hızı Testinin Yapıldığı Alçı Kalıplar ve Döküm Hızının
Belirlenmesi (devam). İlgili hesaplamalar şu şekilde yapılmıştır: Döküm Hızı (mm2/dk) =
[((ÖK22–ÖK12)/(t2-t1))+((ÖK32–ÖK22)/(t3-t2))+((ÖK32–(ÖK12)/(t3-t1))] / 3 (7.4)
Burada, ÖK1 ve ÖK2 ve ÖK3 örneklerin fincan şekilli alçı kalıplarda t1 (5dk), t2 (10dk) ve t3 (15dk) zamanlarına kadar aldıkları ortalama et kalınlığı (mm) değerleridir. III. Kuru Dayanım Testi
Kuru dayanım testi için ayrılmış olan döküm çamuru, bu deney için özel olarak hazırlanmış alçı kalıplara dökülmüştür (Şekil 7.13). Yaklaşık 15 saat sonra yarı nemli bir halde kalıplardan çıkarılan çubuk şeklindeki örnekler (Şekil 7.14), önce 60 ºC’de 24 saat, daha sonra da 110 ºC’de 4 saat boyunca kurutulmuş ve etüvün ısısı oda sıcaklığına düşürülerek, örnekler soğumaya bırakılmıştır. Soğumakta olan örnekler, el yakmayacak bir sıcaklığa eriştiğinde ise mukavemet değerlerinin belirlenmesi için Gabrielli marka bir kırma cihazında kırma işlemine tabi tutulmuştur (Şekil 7.15). Kuru dayanım hesabı şu şekilde yapılmıştır (Ryan and Radford, 1987).
Kuru Dayanım (kgf/cm2) = [(3F * L) / (2bh2 * 10)] (7.5) Burada; F kırılma yükü (kg), L mesnetler arasındaki mesafe (cm), b kırma işlemine
(1.adım) (2.adım)
(3.adım) (4.adım)
Şekil 7.13 : Kuru Dayanım Testinin Yapıldığı Alçı Kalıplar ve Test Örneklerinin Hazırlanması.
(5.adım) (6.adım) Şekil 7.14 : Kuru Dayanım Testi Örnekleri.
(7.adım) (8.adım)
IV. Küçülme Testleri
Küçülme testlerinin yapılması için ayrılmış olan döküm çamuru, bu test için özel olarak hazırlanmış alçı kalıba dökülmüştür. Yaklaşık 15 saat sonra yarı nemli bir halde kalıptan çıkarılan test örneği, daha sonra ısısı 110 ºC’ye ayarlanmış bir etüvde 24 saat boyunca kurutulmuştur. Kuruma sonrası oluşan küçülme değerlerinin belirlenmesi için ise kalıptan çıkar çıkmaz örnek üzerine aralarında 100 mm mesafe bulunacak şekilde noktasal işaretler (çapraz olarak) konulmuştur. Kuruma sonrası, işaretli noktalar arasındaki mesafeler dijital bir kumpas yardımıyla ölçülmüştür. Ölçüm işlemleri sonrasında numunede meydana gelen küçülme değişimleri aşağıda verilen eşitlikle ile belirlenmiştir (Ryan and Radford, 1987).
Kuru küçülme (%) = [(L0–L1) / L0] * 100 (7.6)
Burada; L0 kalıptan çıkar çıkmaz test örneği üzerine çapraz olarak işaretlenen noktalar arasındaki mesafe (100 mm), L1 deney örneğinin etüvde kurutulması sonrası işaretli noktalar arasındaki mesafedir (mm).
7.2.6 Değişik oranlarda kaolen içeren seramik reçetelerinin hazırlanması ve