CI İyon Kaynağının Temizlemesi

GCMS sistemlerinin işletimleri sırasında işletim sürecinin belirli noktalarında iyon kaynaklarının temizlenmesi ve bakıma alınması gerekir. Böyle bir bakımın gerekli olduğu zamanın gelip gelmediği GC inleti ve kolon koşulları tarafından düzeltilemeyen analit yanıtlarındaki kayıplardan, iyon kaynağı ayarlarındaki zayıf kalibrant iyon piki şekillerinden ya da repeller ve ya elektron multiplier voltajılarındaki artışlardan anlaşılabilir.

Doğru bir şekilde temizleme, montaj ve yükleme işlemleri özellikle CI iyon kaynaklarının kullanımında sistemin sağlam ve güvenilir çalışma koşullarını sağlaması açısından son derece önemlidir. Dünyanın hemen her yerinde bulunan laboratuarlarda iyon kaynaklarının temizlenmesi amacıyla kullanılan koruyucu bileşikler, sabunlar ve sert etmenlerin kullanıldığı farklı ve çok sayıda metot mevcuttur. Bu gibi bileşenler genellikle çok sınırlı kullanım aralıklarında işleyen süreçlerdir ve asla kaynağın uzun süreli performansına yönelik kullanımlarda yeterli ve başarılı olamazlar. Örneğin birçok koruyucu madde ve bazı sabunlar arka planı (background) arttırıp tepkiyi düşüren yüksek moleküler ağırlıklı vakslar içerirler. Bu gibi kimyasal etmenler kaynağın yüzey kimyası üzerinde ters etkiler yaratabilir ve yüzey aktifliğini arttırabilirler.

Bu bölümde açıklanacak olan ve Agilent tarafından önerilen iyon kaynağı temizleme prosedürünün uygulanmasına başlamadan önce temizleme esnasında kullanılacak tüm solvent, cam malzeme ve folyoların temiz ve her hangi bir kontaminasyondan uzak olması ve prosedür sırasında gerektiğinde değiştirilebilecek şekilde hazırda bulunması gerekmektedir. Ayrıca filamentler gibi tükenebilir parçalar ve repeller seramikleri gibi yedek parçaların temizleme işlemine başlamadan önce yedekte bulunduğundan emin olunmalıdır.

6.4.1. Temizleme prosedürü

İyon kaynaklarına ait tüm seramiklerin, kaynak girişi ve iyon odak lensleri yalıtkanlarının, kaynak ısıtıcı bloğunun, tüm vidaların ve filamentlerin daima aluminyum folyo gibi temiz ve pamuksuz maddeler üzerinde bekletilmesi son derece önemlidir. Parçaların dikkatli bir şekilde birbirinden ayrılmasından sonra metal olmayan parçalara her hangi bir solventle muamele kesinlikle yapılmamalıdır. Metal parçaların birbirinden ayrılması hem kolaylık hem de en ince noktalara ulaşabilmek açısından önemli bir adımdır.

İyon kaynaklarının yeşil zımpara kağıdı ile temizlenmesi geçmiş yıllarda önerilen ve sık uygulanan bir metottur. Bu uygulama Agilent 5971 ve 5972 MSD cihazları için üretici firma tarafından hala kullanılabilir bir uygulama olarak gösterilmekle birlikte

5973 ve 5975 MSD cihazlarının iyon kaynaklarının bu yolla asla temizlenmemesi belirtilmektedir. Bu gibi cihazlarda iyon kaynağının temizlenmesi için üretici firma tarafından önerilen temizleme prosedürü şu şekilde özetlenebilir:

1- Agilent tarafından enstrümental metotlarla sağlanan alumina MICROGRIT tozunun küçük bir miktarı ile deiyonize su karıştırılarak ince koyulukta bir bulamaç hazırlanır.

2- Metal bileşenlere alumina bulamıcını yaymak için ucu pamuklu temizleme çubukları kullanılır. Sürtünme ve ovma pürüzsüz ve temiz bir yüzeyin sağlanması için yeterli uzaklaştırmayı sağlayacaktır.

EI ve CI iyon kaynaklarının temizlenmesinde filament deliklerinin temizlenmesi de önemli bir husustur. Bu amaçla hem önceki basamakta söz konusu deliklere bulaşma ihtimali olan bulamıcı temizlemek hem de bu bulamaçla herhangi bir kirlenmenin uzaklaştırılmasını sağlamak için filament delikleri tahta kürdan yardımıyla temizlenir. Kaynak gövdesi, repeller ve lensler gibi kirlenmeye çok fazla eğilimi olan parçaların temizlenmesinde ciddi bir hassasiyet gösterilmesi şarttır.

3- Tüm metal parçalar alumina bileşenlerini mümkün olduğunca çok uzaklaştırılabileceği şekilde saf su ile çalkalanır.

4- Tüm çalkalanmış parçalar deiyonize su ile 5 dakika ultrasonik banyoda tutulur. Bu işlem tuzların uzaklaştırılmasını sağlar.

5- Parçalar metal cımbızla dikkatli bir şekilde alınır ve ultrasonik banyoda metanol içerisine batırılarak 5 dakika işleme tabi tutulur. Bu işlem polar etmenlerin uzaklaştırılmasını sağlar.

6- Aynı işlem bir kez de aseton ile gerçekleştirilir. Bu işlem de polar etmenlerin uzaklaştırılmasına yöneliktir.

7- Ultrasonik banyo işlemi bir kez de hekzan ile gerçekleştirilir. Bu işlem non- polar bileşiklerin uzaklaştırılmasına yöneliktir

Bu aşamalarda kullanılan tüm solventler ve özellikle hekzan yüksek saflık ve temizlikte olmalıdır.

8- Hekzan ile banyo işlemi bittikten sonra tüm parçalar metal cımbızla alınır ve temiz bir folyonun üzerine koyulur. İyon kaynağı dikkatli bir şekilde monte edilir. Filamentler kontrol edilir ve yanmış ise yenisiyle değiştirilir. Özellikle repeller seramiklerinin çatlak olup olmadığı kontrol edilir.

9- İyon kaynağı derhal MSD içerisindeki yerine yerleştirilir. Metal parçalar aseton yıkamasından sonra oldukça kuru ve hekzan yıkamasından sonra organik kirleticilerden uzaklaşmış olacağından çözücüler kolaylıkla buharlaştıkları için herhangi bir parça fırında kurutulmaz. Öte yandan kullanılan solventlerin içerisinde kirletici birikimi olacağından temiz solvent gereksinimi ortaya çıkacaktır.

Temizlenip yerine takılmış bir iyon kaynağı hiçbir zaman iyi bir vakum şartı sağlanmadan ısıtılmamalıdır. Bunun anlamı her hangi bir hava kaçağının olup olmadığını ve su miktarının düşürülmüş olduğunu kontrol etmektir. İyon kaynağını hava ya da yüksek su miktarlarının varlığında operasyon sıcaklıklarında ısıtmak kaynağı aktive edebileceği için yapılmış tüm temizleme prosedürünü boşa çıkartır. Bu anlamda en iyi uygulama; iyon kaynağı, quad ve GC alanı sıcaklıklarını (0 C0) soğuk şekilde pump down etmek, 20 dakika kadar beklemek ve sistemin davranışını kontrol etmektir.

1. Vakum göstergesi; manifold basıncının düştüğüne işaret ediyor mu? (ya da foreline basıncı işletim değerlerine yaklaşıyor mu ?)

2. Eğer basınç iyi görünüyorsa Manuel Tune paneli açılır ve hava ile su değerleri incelenir. Azot 25,000 değerinin altına düşüyorsa sistem hava kaçırmamaktadır. Su değerleri çok daha yavaş düşecektir ve sistemin ısınması gerekir.

3. Hava ve su değerleri doğrulandıktan sonra analitik metot yüklenir.

Sistemin işletilmesi için yukarıdaki prosedürün kullanım amacı herhangi bir kaçak durumunda hala soğuk olan sistemin ısınmadan önce problem yaratmasını önlemektir (Agilent Technologies, 1999). Sözü edilen prosedüre uygun bir şekilde temizlenen iyon kaynağının bu aşamalardan bazılarındaki görüntüsü Şekil 6.2’de görülmektedir.