APS tekniğiyle üretilen bağ kaplamaya sahip TBC’lerin

Farklı yöntemler ile üretilen TBC’lerin termal çevrim/şok testi, TGO oluşum ve büyüme davranışlarını incelemek amacıyla oksidasyon testlerine paralel olarak 1200°C sıcaklıkta, ortalama 100 saatlik termal çevrim süresinde gerçekleştirilmiştir. Termal çevrim/şok testi sonrası kaplamanın mikroyapısal ve mekanik deneyleri yapılarak özellikleri belirlenmiş, aynı sıcaklık ve zaman süreli yüksek sıcaklık oksidasyon fırın testleri ile karşılaştırması yapılmıştır. TGO formu ve yapısı, karakterizasyon (SEM, EDX-elementel analiz, stereo mikroskop, XRD, sertlik, nanoindentasyon) teknikleri ile incelenmiş ve literatür ile karşılaştırılarak açıklanmaya çalışılmıştır. Termal çevrim/şok testine tabi tutulan numunenin ortalama 5000 çevrim/100 saat sonrası makro üst yüzey görüntüleri değişik büyütmelerde incelenmiş ve testler sonrasında numunede herhangi bir ayrılma, kalkma veya dökülme şeklinde bir kusur ya da hasar saptanmamıştır. Termal çevrim/şok testine tabi tutulan APS yöntemi ile üretilen numunenin 5000 çevrim sonrası makroyapı fotoğrafı Şekil 7.49‘da gösterilmektedir. Makroyapı fotoğrafından da görüleceği üzere numune yüzeyinde ve kaplamanın altlıkla birleşim noktalarında herhangi bir çatlama ya da dökülme meydana gelmemiştir.

Şekil 7.49. APS tekniğiyle üretilen TBC’lerin termal çevrim/şok testi, 5000 çevrim/100 saat sonrasındaki makroyapı fotoğrafı

APS bağ kaplamaya sahip TBC numunesinin 5000 çevrim/100 saat termal çevrim/şok testi sonrası stereo mikroskop üst yüzey makro görüntüsü Şekil 7.50’de verilmiştir. Şekilden de görüldüğü gibi, numune yüzeyinde termal çevrim/şok öncesindeki yapıya göre, gözle görülebilir bir çatlak oluşumu olmamakla birlikte sadece renk değişimi gözlenmiştir.

Şekil 7.50. APS tekniğiyle üretilen TBC’lerin 1200 °C sıcaklıkta gerçekleştirilen termal çevrim/şok testi, 5000 çevrim/100 saat sonrası stereo mikroskop makro üst yüzey görüntüleri; sırasıyla a. 8X, b. 25X, c. 50X ve d. 100X

Bağ ve üst kaplamaları APS tekniğiyle üretilen TBC sistemine ait SEM mikroyapı resimleri Şekil 7.51 ve Şekil 7.52’de gösterilmektedir. APS tekniğiyle üretilen TBC yapısı, şekilden de görüldüğü üzere çatlak ve benzeri birçok hatalı oluşum yapısını da içerisinde barındırmaktadır. Ortalama 100 saatlik termal çevrim/şok süresi sonrası bağ ve üst kaplama ara yüzeyinde TGO yapısının oluştuğu görülmektedir. Şekil 7.50’den görüldüğü gibi APS CoNiCrAlY bağ ve APS YSZ üst kaplamaya sahip TBC numunesinde kaplama üretimi sonrası seramik üst tabaka mikroyapısı porozite ve çatlak benzeri sürekli olmayan yapılar içermektedir. Mikroyapılarda, porozite içeren alanlar koyu siyah renkte, oksit oluşum yapıları ise daha açık renk (gri renk) tonunda görülmektedir.

Üst kaplamadaki sinterleşme etkisi sonucunda; seramik tabaka yüzeyinde açık porozitelerin gözle görülür şekilde kapandığı, porozite oranının düştüğü ve aynı zamanda seramik tabakanın içerdiği çatlak yapısında da iyileşme olduğu görülmektedir (Şekil 7.51 b).

Şekil 7.51. APS-CoNiCrAlY bağ ve APS-YSZ üst kaplamaya sahip TBC numunesine ait ara yüzey görüntüleri; a. kaplama üretimi sonrası mikroyapısı, b. 5000 çevrim/100 saat termal çevrim/şok testi sonrası mikroyapısı

Yapılan porozite analiz ölçümlerinden üst seramik kaplama yapısında ortalama %6 olarak yer alan porozite içeriğinin, termal çevrim/şok testleri sonrasında ortalama % 4.1 değerine azaldığı belirlenmiştir.

Yoğun seramik

üst kaplama

Açık poroziteler

Şekil 7.52. APS-CoNiCrAlY bağ ve APS-YSZ üst kaplamaya sahip TBC numunesine ait 1200 °C sıcaklıkta gerçekleştirilen 5000 çevrim/100 saat termal çevrim/şok sonrası mikroyapısı

Şekilden görüldüğü gibi, CoNiCrAlY içerikli bağ ve YSZ içerikli üst kaplama ara

yüzeyinde TGO yapısı oluşmuştur. TGO yapısı ara yüzey boyunca uzanmakta ve genel olarak Al₂O₃ formunda bulunmaktadır. CoNiCrAlY bağ ve üst kaplama ara yüzeyinde bulunan Al₂O₃ tabakası kararlı ve genel olarak üniform yapıdadır. Üst seramik kaplama yapısında çatlak ve süreksiz açıklıklar bulunmakta, çatlak ilerlemesi de bu süreksiz boşluklara bağlı olarak gelişmektedir.

Şekil 7.53’de APS bağ kaplamaya sahip TBC sistemine ait, termal çevrim/şok

sonrası ara yüzey SEM mikroyapısı ve bu alandaki elementlerin dağılımı gösterilmektedir. Şekil 7.53’de ki mikroyapı ve elementel dağılımdan da açıkça görüleceği üzere bağ ve üst kaplama ara yüzeyinde oluşan TGO yapısı Al ve oksijen elementlerini içermekte ve Al2O3 formunda bulunmaktadır. Al2O3 tabakası dışındaki TGO tabakasındaki açık renkli diğer küçük alanlarda ise karışık oksitler yer almaktadır.

karışık

oksitler

Seramik

tabaka

süreksiz

açıklık

β

Koyu gri alan: β fazı Açık gri alan: γ fazı

Şekil 7.53. APS bağ kaplamaya sahip TBC’lerin 1200 °C sıcaklıktaki 5000 çevrim/100 saat termal çevrim/şok sonrası ara yüzey SEM mikroyapısı ve elementel analiz görüntüsü

Kaplamalara yapılan EDS analizlerinde de, TGO bölgesindeki koyu siyah bölgelerde alüminyum ve oksijen içerikleri artan oranlarda yer almış, oksitlerin üniform özelliğini kaybettiği ve diğer oksit oluşumlarının yer aldığı daha açık renkteki alanlarda ise Al içeriğinin azaldığı görülmüştür. TGO bölgesindeki oksit oluşumu, reaksiyonlarda Al’un yüksek afiniteye sahip olarak oksijen ile reaksiyona girmesi, oksijenin bağ kaplamaya penetrasyonu ve Al’un da bağ kaplamadan difüzyonu sonucunda Al2O3 yapısınının oluşumuyla gerçekleşmektedir. Termal çevrim/şok testi sonrası numunenin üst yüzey mikroyapı resmi Şekil 7.54’de verilmektedir.

TGO

Karışık

Oksitler

Şekil 7.54. APS-CoNiCrAlY bağ ve APS-YSZ üst kaplamaya sahip TBC numunesinin 5000 çevrim/100 saat termal çevrim/şok testi sonrası üst yüzey SEM mikroyapısı

Şekil 7.54’de ki üst yüzey SEM mikroyapısında, termal çevrim/şok sonrasında maruz

kalınan yüksek sıcaklıktaki ısıtma ve soğutma rejimleri sonucunda, gerilmeler etkisiyle (çekme/büzülme) oluşan kılcal ve mikroçatlaklı yapı görülmektedir. Mikroyapı, üst yüzey özellikleri bakımından heterojen özelliktedir.

7.9.2. HVOF tekniğiyle üretilen bağ kaplamaya sahip TBC’lerin termal