ĠSTANBUL TEKNĠK ÜNĠVERSĠTESĠ FEN BĠLĠMLERĠ ENSTĠTÜSÜ
YÜKSEK LĠSANS TEZĠ
MAYIS 2014
GELENEKSEL TOZ METALURJĠSĠ YÖNTEMĠYLE ÜRETĠLEN AISI 304L VE AISI 316L ÖSTENĠTĠK PASLANMAZ ÇELĠKLERĠN ÖZELLĠKLERĠNE
SĠNTERLEME KOġULLARININ ETKĠSĠ
Hulki Deha AK
Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Anabilim Dalı Üretim Metalurjisi ve Teknolojileri Mühendisliği Programı
Anabilim Dalı : Herhangi Mühendislik, Bilim Programı : Herhangi Program
MAYIS 2014
ĠSTANBUL TEKNĠK ÜNĠVERSĠTESĠ FEN BĠLĠMLERĠ ENSTĠTÜSÜ
GELENEKSEL TOZ METALURJĠSĠ YÖNTEMĠYLE ÜRETĠLEN AISI 304L VE AISI 316L ÖSTENĠTĠK PASLANMAZ ÇELĠKLERĠN ÖZELLĠKLERĠNE
SĠNTERLEME KOġULLARININ ETKĠSĠ
YÜKSEK LĠSANS TEZĠ Hulki Deha AK
(506101213)
Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Anabilim Dalı Üretim Metalurjisi ve Teknolojileri Mühendisliği Programı
Anabilim Dalı : Herhangi Mühendislik, Bilim Programı : Herhangi Program
ĠTÜ, Fen Bilimleri Enstitüsü’nün 506101213 numaralı Yüksek Lisans Öğrencisi Hulki Deha AK, ilgili yönetmeliklerin belirlediği gerekli tüm Ģartları yerine getirdikten sonra hazırladığı “ Geleneksel Toz Metalurjisi Yöntemiyle Üretilen AISI 304L ve AISI 316L Östenitik Paslanmaz Çeliklerin Özelliklerine Sinterleme KoĢullarının Etkisi ” baĢlıklı tezini aĢağıda imzaları olan jüri önünde baĢarı ile sunmuĢtur.
Tez DanıĢmanı : Prof. Dr. Mustafa Kelami ġEġEN ... Ġstanbul Teknik Üniversitesi
Prof. Dr. Ahmet EKERĠM ... Yıldız Teknik Üniversitesi
Jüri Üyeleri : Prof. Dr. Ömer Serdar ÖZGEN ... Ġstanbul Teknik Üniversitesi
Teslim Tarihi : 5 Mayıs 2014 Savunma Tarihi : 28 Mayıs 2014
ÖNSÖZ
Yüksek lisans tez çalıĢmalarım boyunca bilgi, tecrübe ve önerileriyle beni yönlendiren, hiçbir zaman desteğini esirgemeyen Prof. Dr. Mustafa Kelami ġEġEN hocama teĢekkürlerimi sunarım.
Laboratuvar çalıĢmalarımda, analiz imkanları sağlayan Prof. Dr. Mustafa Lütfi ÖVEÇOĞLU, Prof. Dr. Mustafa ÜRGEN ve Prof. Dr. Hüseyin ÇĠMENOĞLU hocalarıma teĢekkürlerimi sunarım. Deneylerim süresince çalıĢmalarımda yardımcı olan, bilgi ve birikimlerini benimle paylaĢan Yük. Müh. Erdem ġEġEN' e, yardımlarını esirgemeyen Yük. Müh. Aydın ġELTE, ArĢ. Gör. Faiz MUHAFFEL, ArĢ. Gör. Onur TAZEGÜL, ArĢ. Gör. Çağatay YELKARASI, ArĢ. Gör. Emre TEKOĞLU ve Yük. Müh. Ceren DUTDĠBĠ‘ ne teĢekkür ederim. SEM çalıĢmalarımda yardımlarından ötürü Kimya Mühendisi Sevgin TÜRKELĠ’ ye çok teĢekkür ederim. Ayrıca Mehmet BULUT' a bütün desteği ve yardımlarından dolayı teĢekkür ederim.
En önemlisi hayatım boyunca, her zaman yanımda olup benden desteklerini hiç bir zaman esirgemeyen, benim "BEN" olmam için çırpınan, bugünlere gelebilmemde en büyük alkıĢı hakeden, tezimi vermemi yıllardır dört gözle bekleyen, çok sevdiğim biricik aileme ve benimle beraber bu sürecin baĢından sonuna kadar koĢturan, her mutlu anımda benimle mutlu olup, her kötü anımda bana desteğini biran olsun bırakmayan, herĢeyden çok sevdiğim Yük. Müh. Beril KOZÇAZ' a teĢekkürlerimi sunarım.
Mayıs 2014 Hulki Deha AK
(Metalurji ve Malzeme Mühendisi)
ĠÇĠNDEKĠLER Sayfa ÖNSÖZ ... v ĠÇĠNDEKĠLER ... vii KISALTMALAR ... ix ÇĠZELGE LĠSTESĠ ... xi
ġEKĠL LĠSTESĠ ... xiii
ÖZET ... xvii
SUMMARY ... xxi
1. GĠRĠġ ... 1
2. GENEL BĠLGĠLER ... 5
2.1 Toz Metalurjisine GiriĢ ... 5
2.1.1 Toz metalurjisinin avantaj ve dezavantajları... 6
2.1.2 Toz metalurjisinin kullanım alanları ... 6
2.1.3 Toz metalurjisi proses adımları ... 7
2.1.3.1 Toz üretimi ... 7 2.1.3.2 KarıĢtırma ve harmanlama ... 9 2.1.3.3 Presleme ... 9 2.1.3.4 Sinterleme ... 10 2.1.4 Sinterleme atmosferleri ... 14 2.2 Paslanmaz Çelikler ... 15
2.2.1 Ferritik paslanmaz çelikler ... 18
2.2.2 Martenzitik paslanmaz çelikler ... 19
2.2.3 Dubleks paslanmaz çelikler ... 20
2.2.4 Östenitik paslanmaz çelikler ... 21
2.2.4.1 Östenitik paslanmaz çeliklerin oluĢumu ... 22
2.2.4.2 Toz metalurjisi ile üretilmiĢ östenitik paslanmaz çelikler ... 26
2.2.4.3 Karbür oluĢturma duyarlılığı ... 29
2.2.5 Paslanmaz çeliklerin siterlenmesi ... 30
2.2.5.1 Vakum atmosferinde sinterleme ... 31
2.2.5.2 Hidrojen atmosferinde sinterleme ... 33
2.3 AĢınma ... 35 2.3.1 AĢınma mekanizmaları ... 37 2.3.1.1 Adhezif aĢınma... 37 2.3.1.2 Abrasif aĢınma ... 37 2.3.1.3 Yorulma aĢınması ... 39 2.3.1.4 Erozif aĢınma ... 39 2.3.1.5 Öğütmeli aĢınma ... 39 2.3.1.6 Oymalı aĢınma ... 40 2.3.1.7 Kazımalı aĢınma ... 40 2.3.1.8 Korozif aĢınma ... 40 2.3.2 AĢınma deneyleri ... 41 3. DENEYSEL ÇALIġMALAR ... 43
viii
3.1 Deneyde Kullanılan Malzemeler ... 44
3.2 Deneyde Kullanılan Cihazlar ... 45
3.3 Deneylerin Yapılması ... 48
3.3.1 Presleme ... 48
3.3.2 Yağlayıcı giderme ... 48
3.3.3 Sinterleme... 48
3.3.4 Metalografik inceleme ... 50
3.3.5 SEM ile yüzey görüntüleme ve EDS ile elementel analiz ... 51
3.3.6 XRD analizleri... 51
3.3.7 Sertlik ve yoğunluk ölçümleri ... 51
3.3.8 AĢınma deneyleri... 51
3.3.9 SEM ile aĢınma yüzeyi incelemeleri ... 52
4. DENEYSEL SONUÇLAR ... 53
4.1 Metalografik Ġncelemelerin Sonuçları ... 53
4.2 SEM ve EDS Ġncelemeleri Sonuçları ... 57
4.3 Sertlik ve Yoğunluk Ölçümleri Sonuçları ... 62
4.4 XRD Analiz Sonuçları ... 64
4.5 AĢınma Deneyi Sonuçları ... 64
4.6 AĢınma Yüzeylerinin SEM ile Ġncelenmesi ... 68
5. SONUÇLAR VE ÖNERĠLER ... 71
KAYNAKLAR ... 75
KISALTMALAR
EDS : Enerji Dağılımı Prensipli Elementel Analiz Ünitesi SEM : Taramalı Elektron Mikroskobu
ÇĠZELGE LĠSTESĠ
Sayfa
Çizelge 2.1 : Ferritik paslanmaz çeliklerin içerikleri ... 19
Çizelge 2.2 : Martenzitik paslanmaz çeliklerin içerikleri ... 27
Çizelge 3.1 : AISI 304L ve AISI 316L paslanmaz çelik tozlarının içeriği ... 45
Çizelge 4.1 : AISI 304L kalite paslanmaz çeliklerin EDS analizleri ... 58
Çizelge 4.2 : AISI 316L kalite paslanmaz çeliklerin EDS analizleri ... 59
Çizelge 4.3 : AISI 316L yüzeyinde oluĢan küresel yapıların EDS analizleri ... 60
ġEKĠL LĠSTESĠ
Sayfa
ġekil 2.1: Sinterleme faz diyagramı. ... 13
ġekil 2.2: (a) (Al2O3) katı faz sinterlemesi ve (b) (98W-1Ni-1Fe(wt%) sıvı faz sinterlemesi. ... 14
ġekil 2.3: Schaeffler diyagramı . ... 16
ġekil 2.4: Fe-Cr denge diyagramı. ... 17
ġekil 2.5: Faz diyagramının dikey kısmı, sabit Fe içerikli(%70) kompozisyonda katılaĢma değerleri. ... 17
ġekil 2.6: Martenzitik paslanmaz çelikler. ... 20
ġekil 2.7: Dubleks paslanmaz çelikler. ... 21
ġekil 2.8: Fe-Cr-Ni denge diyagramı . ... 22
ġekil 2.9: Schaeffler diyagramı. ... 23
ġekil 2.10:%0.1 C içeren yapının oluĢumu üzerine Ni ve Cr dengesinin etkisi. ... 24
ġekil 2.11: Mo elementinin ferrit dengeleyici karakteri. ... 25
ġekil 2.12: Azotun östenit(Ö) ve ferrit(F) faz sınırları ve Fe-Cr-Ni paslanmaz çelik üzerine etkisi . ... 26
ġekil 2.13: Nikelin proziteye etkisi . ... 28
ġekil 2.14: Nikelin sıkıĢtırma basıncına etkis. ... 29
ġekil 2.15: Nikelin yoğunluğa etkisi . ... 29
ġekil 2.16: 316L östenitik paslanmaz çelik numunesinin T=115 C hidrojen ortamında sinterlenmesi sonucu oluĢan yapı (Glyceregia) ... 30
ġekil 2.17: Vakum sinterlemesinde C/O dengesi. ... 32
ġekil 2.18: 316L yüzeyinde düĢük soğutma hızlarında oluĢmuĢ oksitler. ... 33
ġekil 2.19: Paslanmaz çeliklerde hidrojen çiğlenme noktasına göre redoks eğrileri...34
ġekil 2.20: Çiğlenme noktası etkisi. ... 34
ġekil 2.21: Hidrojen sinterlemesinde oluĢan silisyum oksitleri... 35
ġekil 2.22: AĢınma deney düzenekleri . ... 41
ġekil 3.1: Deneysel inceleme Ģeklimiz. ... 43
ġekil 3.2: Yapılan deneysel çalıĢma adımları. ... 44
ġekil 3.3: Tek eksenli presleme cihazı ... 45
ġekil 3.4: Yağlayıcı giderme fırını ... 45
ġekil 3.5: Sinterleme fırını ... 46
ġekil 3.6: Sertlik ölçme cihazı ... 46
ġekil 3.7: IĢık mikroskobu ... 47
ġekil 3.8: AĢınma deneyinde kullanılan numune tutucu(a), yükler(b) ve aĢınma cihazı(c) ... 47
ġekil 3.9 : Hidrojen atmosferinde sinterleme rejimi adımları. ... 49
xiv
ġekil 4.1: Vakum atmosferinde 1270 °C 'de sinterlenen AISI 304L paslanmaz çeliğinin ıĢık mikroskobu yüzey görüntüleri (a) 50X büyütme, 200 µm ölçek boyu ve (b) 500X büyütme, 20 µm ölçek boyu ... 53 ġekil 4.2: Vakum atmosferinde 1270 °C 'de sinterlenen AISI 304L paslanmaz
çeliğinin ıĢık mikroskobu yüzey görüntüleri (a) 50X büyütme, 200 µm ölçek boyu ve (b) 500X büyütme, 20 µm ölçek boyu. ... 54 ġekil 4.3: Hidrojen atmosferinde sinterlenen AISI 304L paslanmaz çeliğinin ıĢık
mikroskobu yüzey görüntüleri (a) 1270 °C sinterleme sıcaklığı, 50X büyütme, 200 µm ölçek boyu (b) 1270 °C sinterleme sıcaklığı, 500X büyütme, 20 µm ölçek boyu (c) 1330 °C sinterleme sıcaklığı, 50X büyütme, 200 µm ölçek boyu (d) 1330 °C sinterleme sıcaklığı, 500X büyütme, 20 µm ölçek boyu ... 54 ġekil 4.4: Vakum atmosferinde sinterlenen AISI 316L paslanmaz çeliğinin ıĢık
mikroskobu yüzey görüntüleri (a) 1270 °C sinterleme sıcaklığı, 50X büyütme, 200 µm ölçek boyu (b) 1270 °C sinterleme sıcaklığı, 500X büyütme, 20 µm ölçek boyu (c) 1330 °C sinterleme sıcaklığı, 50X büyütme, 200 µm ölçek boyu (d) 1330 °C sinterleme sıcaklığı, 500X büyütme, 20 µm ölçek boyu. ... 55 ġekil 4.5: Hidrojen atmosferinde sinterlenen AISI 316L paslanmaz çeliğinin ıĢık
mikroskobu yüzey görüntüleri (a) 1270 °C sinterleme sıcaklığı, 50X büyütme, 200 µm ölçek boyu (b) 1270 °C sinterleme sıcaklığı, 500X büyütme, 20 µm ölçek boyu (c) 1330 °C sinterleme sıcaklığı, 50X büyütme, 200 µm ölçek boyu (d) 1330 °C sinterleme sıcaklığı, 500X büyütme, 20 µm ölçek boyu ... 56 ġekil 4.6: Vakum atmosferinde (a)1270 °C 'de ve (b) 1330°C 'de yapılan sinterleme
sonucunda AISI 304L paslanmaz çelik numunelerin SEM' de 750X büyütmeyle alınmıĢ yüzey görüntüleri ... 57 ġekil 4.7: Hidrojen atmosferinde (a)1270 °C 'de ve (b) 1330°C 'de yapılan
sinterleme sonucunda AISI 304L paslanmaz çelik numunelerin SEM' de 750X büyütmeyle alınmıĢ yüzey görüntüleri ... 57 ġekil 4.8: Vakum atmosferinde (a)1270 °C 'de ve (b) 1330°C 'de yapılan
sinterleme sonucunda AISI 316L paslanmaz çelik numunelerin SEM' de 750X büyütmeyle alınmıĢ yüzey görüntüler... ... 58 ġekil 4.9: Hidrojen atmosferinde (a)1270 °C 'de ve (b) 1330°C 'de yapılan
sinterleme sonucunda AISI 316L paslanmaz çelik numunelerin SEM' de 750X büyütmeyle alınmıĢ yüzey görüntüleri ... 59 ġekil 4.10:Hidrojen atmosferinde 1330°C 'de yapılan sinterleme sonucunda AISI
316L paslanmaz çelik numunelerin SEM' de 2000X büyütmeyle alınmıĢ kesit görüntüleri ... 60 ġekil 4.11: Hidrojen atmosferinde 1330 °C 'de sinterleme sonucunda AISI 304L
paslanmaz çelik numunelerin SEM' de 1000X büyütmeyle alınmıĢ dikey kesit üst (a), orta(b) ve alt(c) kısmından alınmıĢ görüntüleri ... 60 ġekil 4.12: Hidrojen atmosferinde 1330 °C 'de sinterleme sonucunda AISI 316L
paslanmaz çelik numunelerin SEM' de 1000X büyütmeyle alınmıĢ dikey kesit üst (a), orta(b) ve alt(c) kısmından alınmıĢ görüntüleri ... 61 ġekil 4.13: Vakum atmosferinde AISI304L paslanmaz çelik numunelerin (a)1270
°C 'de ve (b) 1330°C 'de yapılan ve AISI316L paslanmaz çelik numunelerin (c)1270 °C 'de ve (d) 1330°C 'de yapılan sinterleme
ġekil 4.14: Farklı atmosfer koĢullarında sinterlenmiĢ AISI 304L ve 316L paslanmaz çeliklerin mikrosertlik değerleri. ... 63
ġekil 4.15: Farklı atmosfer koĢullarında sinterlenmiĢ AISI 304L ve 316L paslanmaz çeliklerin yoğunluk değerleri. ... 63
ġekil 4.16: AISI304L(a) ve AISI 316 L(b) paslanmaz çeliklerin farklı atmosferlerde farklı koĢullarda sinterlenmesi sonucu hazırlanan numunelerin XRD analizi ... 65 ġekil 4.17: Hidrojen ve vakum atmosferinde sinterlenmiĢ AISI 304 L paslanmaz
çeliklerin aĢınma sonucu % ağırlık kayıplarının incelenmesi ... 66 ġekil 4.18: Hidrojen ve vakum atmosferinde sinterlenmiĢ AISI 316 L paslanmaz
çeliklerin aĢınma sonucu % ağırlık kayıplarının incelenmesi ... 66 ġekil 4.19: Hidrojen ve vakum atmosferinde sinterlenmiĢ AISI 304 L
paslanmaz çeliklerin aĢınma sonucu aĢınma dayanımlarının incelenmesi 67 ġekil 4.20: Hidrojen ve vakum atmosferinde sinterlenmiĢ AISI 316 L paslanmaz
çeliklerin aĢınma sonucu aĢınma dayanımlarının incelenmesi ... 67 ġekil 4.21: AĢınma deneyi sonrasında vakum atmosferinde (a)1270 °C 'de ve (b)
1330°C 'de sinterlenmiĢ AISI 304L paslanmaz çelik numunelerin SEM' de 350X büyütmeyle alınmıĢ yüzey görüntüleri ... 68 ġekil 4.22: AĢınma deneyi sonrasında hidrojen atmosferinde (a)1270 °C 'de ve (b)
1330°C 'de sinterlenmiĢ AISI 304L paslanmaz çelik numunelerin SEM' de 350X büyütmeyle alınmıĢ yüzey görüntüleri ... 68 ġekil 4.23: AĢınma deneyi sonrasında vakum atmosferinde (a)1270 °C 'de ve (b)
1330°C 'de sinterlenmiĢ AISI 316L paslanmaz çelik numunelerin SEM' de 350X büyütmeyle alınmıĢ yüzey görüntüleri ... 69 ġekil 4.24: AĢınma deneyi sonrasında hidrojen atmosferinde (a)1270 °C 'de ve (b)
1330°C 'de sinterlenmiĢ AISI 316L paslanmaz çelik numunelerin SEM' de 350X büyütmeyle alınmıĢ yüzey görüntüleri ... 69 ġekil 4.25: AĢınma deneyi sonrasında referans (a)AISI 304L ve (b) AISI 316L
paslanmaz çelikrlerin SEM' de 350X büyütmeyle alınmıĢ yüzey
GELENEKSEL TOZ METALURJĠSĠ YÖNTEMĠYLE ÜRETĠLEN AISI 304L VE AISI 316L ÖSTENĠTĠK PASLANMAZ ÇELĠKLERĠN ÖZELLĠKLERĠNE
SĠNTERLEME KOġULLARININ ETKĠSĠ ÖZET
Toz metalurjisi, metallerde ergime gerçekleĢtirilmeden yapılan bir üretim yöntemidir. Bu nedenle özellikle yüksek ergime sıcaklıklarına sahip metallerde kolayca uygulanabilir. Geleneksel olarak yağlayıcı içeren metal tozlarının istenen Ģekildeki kalıplar içerisinde preslenmesi ve takiben koruyucu bir atmosferde sinterlenmesi iĢlemlerinden oluĢur. SinterlenmiĢ parçalarda yoğunluk ve mekanik özellikler sinterleme ve presleme Ģartlarına bağlıdır ve istenilen özelliklere ulaĢmada sinterleme ve presleme koĢullarının iyi belirlenmesi gerekir. DeğiĢken yoğunluklardaki sade ve karmaĢık Ģekilli parçaların yüksek üretim kapasitelerinde üretimine elveriĢlidir.
Toz metalurjisi, sağladığı çeĢitlilik açısından en kapsamlı Ģekillendirme ve üretim süreçlerine sahip teknolojidir. Toz metalurjisinin öne çıkan en büyük avantajı yüksek kaliteye sahip karmaĢık Ģekillerdeki parçaların en az kayıpla veya kayıpsız olarak ekonomik bir Ģekilde üretimine elveriĢli olmasıdır. Üretim aĢamaları Ģekillendirilip, preslenmiĢ ve ısıtma yoluyla sinterlenmesi adımlarından oluĢan ve günümüz teknolojilerinde ve sanayisinde en önemli kavramlar olan verimlilik, enerji ve hammadde üçlüsünün uyum içinde çalıĢtığı bir üretim yöntemidir.
Paslanmaz çelikler genelde bileĢimlerinde yaklaĢık %11 krom bulunan çeliklerdir. Bu krom içeriği sayesinde yüzeylere büyük bir kuvvetle tutunmuĢ, sünek, ince bir oksit tabakası oluĢur. Dolayısıyla kimyasal ortamlara karĢı pasifize edilmiĢ olurlar. Bu oksit tabakası, oksijen içeren ortamlarda oluĢup dıĢ etkenlerle bozulduğu takdirde kendini yenileyebilen bir tabakadır. Paslanmaz çelikler, farklı ortamlarda gösterdikleri mükemmel korozyon dayançları ile öne çıkan bir malzeme grubudur. Östenitik paslanmaz çelikler, diğer ferritik ve martenzitik paslanmaz çeliklerle kaĢılaĢtırıldığında en yüksek korozyon direnci gösteren paslanmaz çelik türüdür. Ayrıca yüksek sıcaklık kullanımlarında çokça tercih edilir. 700°C üzeri sıcaklıklarda ferritik ve martenzitik çeliklerin oksidasyon dirençlerinde düĢüĢ görülürken, östenitik paslanmaz çelikler 900°C' de dahi oksitlenmeye karĢı yüksek direnç gösterirler. Yapılan çalıĢmada AISI 304L ve AISI 316L paslanmaz çelik tozları tek yönlü presleme ile preslenmiĢ ve sonrasında bir gün süreyle yağlayıcı giderme fırınında tutulmuĢ ve ardından sinterlenmiĢtir. Sinterleme aĢamasında iki farklı atmosfer, hidrojen ve vakum atmosferleri, kullanılmıĢtır. Bir diğer parametre olarak da sıcaklık, 1270°C ve 1330°C, değiĢtirilerek farklı rejimlerde sinterlenmiĢtir ve bu farklılıkların etkisi incelenmiĢtir.
xviii
Görsel olarak yapılan incelemelerde hidrojen ortamında sinterlenen paslanmaz çelik numunelerin parlak, vakum atmosferinde sinterlenen paslanmaz çelik numunelerin mat bir yüzey görüntüsüne sahip olduğu görülmüĢtür.
Yoğunluk ölçümleri sonucunda, vakum ve hidrojen atmosferlerinde yapılan sinterlemelerde sinterleme sıcaklıklarının artması ile AISI 304L ve AISI 316L paslanmaz çelik numunelerin yoğunluğunun arttığı gözlenmiĢtir.
IĢık mikroskobu görüntüleri incelendiğinde, hidrojen ve vakum atmosferlerinin her ikisinde de porozite miktarının sıcaklığın artması ile azaldığı gözlenmiĢtir. En düzenli gözenekler, AISI 316L paslanmaz çelik numunelerin hidrojen atmosferinde sinterlenmesi sonucunda elde edilmiĢtir.
Sertlik değerleri incelendiğinde, vakum ve hidrojen atmosferlerinin her ikisinde de sinterleme sıcaklığının artması ile AISI 316L paslanmaz çelik numunelerin sertliklerinde azalma görülmüĢtür. AISI 304L paslanmaz çelik numunelerde, vakum atmosferinde sinterleme sıcaklığının artması ile sertlik artmıĢ, hidrojen atmosferindeki sinterleme sıcaklığının artması ile sertliklerde düĢüĢ gözlenmiĢtir. Yoğunluk ve sertlik değerlerinin bir arada incelenmesi ile, diğer numunelerin aksine sinterleme sıcaklığının artması ile sertlik değerinde artıĢ görülen AISI 304L paslanmaz çelik numunelerin, yoğunluk değerlerinde , diğer bütün numunelerden farklı ve fazla olarak, %5 'e yakın bir artıĢ görülmüĢtür. EDS analizleri incelendiğinde, sıcaklığının artması ile bütün numunelerde demir oranında bir düĢüĢ gözlenirken, 1330°C' de vakum atmosferinde sinterlenen AISI 304L paslanmaz çelik numunelerde demir oranında artıĢ görülmüĢtür.
Ayrıca 1330°C 'de vakum atmosferinde sinterlenen AISI 304L paslanmaz çeliğinin XRD analizinde, diğerlerinden farklı olarak, Cr0.2-Fe0.8 piki oluĢmuĢtur. Yani farklı olarak Cr0.2-Fe0.8 (ferrit) fazı oluĢmuĢtur. Sinterleme sonrası hızlı soğumada yaklaĢık 1050°C' de tam östenitik katılaĢma olurken, yavaĢ soğumada ilave olarak δ-ferriti meydana geleceğinden yapıda FeCr bileĢikleri oluĢur. Kromların ferritik demirle bağ yapmaları sonucu Cr0.2-Fe0.8 , nikelin ferritleri bağlama eğilimi etkisiyle ferronikel bileĢikler meydana gelmiĢtir. Bu durum sertliği etkileyen bir unsur olmuĢtur.
SEM görüntülerinde, 1330°C sinterleme sıcaklıklarında hidrojen atmosferinde sinterlenmiĢ AISI 304L ve AISI 316L paslanmaz çelik numunelerin yüzeyinde SiO2 kabarcıklarına rastlanmıĢtır. Bu durum düĢük soğuma hızlarında, özellikle hidrojenin çiğlenme noktasının yüksek olması sonucu gerçekleĢir. Yüksek çiğlenme noktalarında, hidrojen atmosferi yüksek oranda su buharı içerir. Bunun sonucunda da hidrojen gazının reoksidasyon özelliği çok azalır. Yüksek sıcaklıklarda kararlılığı azalan Cr2O3 ayrıĢır ve kroma nazaran oksijene afinitesi daha yüksek olan silisyum ile SiO2 oluĢumu gerçekleĢir ve bu da sertliği etkiler.
AĢınma deneylerinde ağırlık kayıpları ölçülmüĢ ve hacimsel aĢınma miktarları hesaplanmıĢtır. Bu sonuçlara göre, AISI 304L paslanmaz çelik numunelerde hacimsel aĢınma miktarı, vakum atmosferinde sıcaklığın artması ile azalmıĢ, hidrojen atmosferindeki sıcaklığın artması ile artmıĢtır. Vakum ve hidrojen atmosferlerinin her ikisinde de sinterleme sıcaklığının artması ile AISI 316L paslanmaz çelik numunelerin hacimsel aĢınma miktarında artıĢ görülmüĢtür.
AĢınma dayanımları karĢılaĢtırıldığında, AISI 304L ve AISI 316L paslanmaz çelik numuneleri içerisinde 1270°C' de hidrojen atmosferinde sinterlenmiĢ numunelerin en yüksek aĢınma direncine sahip numuneler olduğu görülmüĢtür.
Sonuçta, 1270°C ve 1330°C' de hidrojen ve vakum atmosferlerinde sinterlenen AISI 304L ve AISI 316L numunelerin özelliklerindeki ve yapılarındaki değiĢimler incelenmiĢtir.
THE EFFECTS OF SINTERING CONDITIONS ON PROPERTIES OF AISI 304L VE AISI 316L AUSTENITIC STAINLESS STEELS PRODUCED VIA
TRADITIONAL POWDER METALLURGY METHODS SUMMARY
Powder metallurgy is a process, that produce metals without melting. Due to this, powder metallurgy is used for the metals with high melting point. In traditional processes, metal powders which contains lubricants, are compacted in a requested shaped patterns. Then they are sintered with protecting atmosphere. Sintered products have high densities and good mechanical properties according to conditions of compacting and sintering conditions and it is going to be choosen well to get required qualifications. Simple and coplex shapes are produced with high capacities. Compared with other methods, powder metallurgy have the most comprehensive shaping and producing proceses. The most important advantage of powder metallurgy is complex shaped materials are produced with minimum loss or without loss. The steps are, shaping, compacting and sintering. And in powder metallurgy, energy, productivity and raw material are worked in accord as today's neccesity. Stainless steels have generally 11% Cr content and chromium adsorbs to the surface strongly. Strongly adsorbed chromium is occured ductile and thin oxide layer on the surfaces so this formation protects the surface from chemical affects. This layers are formed at atmospheres which contains oxygen. If they are destroyed, the layer will be renewed themselves. Stainless steel also are known with thier high corrosion resistance at different atmospheres.
Austenitic stainless steels have the most highest corrosion resistance level compared with ferritic and martensitic stainless steels. Additionally, austenitic stainless steels are prefered at high temperatures. Above 700°C, although ferritic and martensitic stainless steels have low corrosion resistance, austenitic stainless steels have higher corrosion resistance even the temperature is above 900°C. Additionally, the effect of various austenitising and ferritising elements on austenite and ferrite can be expressed in terms of Ni equivalent and Cr equivalent respectively. At 18%Cr, is a minimum required nickel content to promote a fully austenitic structure which is stable at room temperatures. Vacuum sintering seems to have superior characteristics for the optimal sintering, vacuum sintering produces the lowest levels of interstitials, on the contrary to maximum magnetic and corrosion-resistance properties. Through addition of carbon to a water-atomized stainless steel powder, the oxygen content of a sintered part can be decreased to levels approaching those of wrought stainless steels. Additionally, hydrogen become the most used atmosphere for sintering stainless steels. For good corrosion resistance and mechanical properties, the primary goal is to obtain lower the oxygen content of the green part, to prevent reoxidation in the cooling zone of the furnace, and to maintain a low carbon content of approximately 0.03% in austenitic stainless steels.
xxii
In this study, the effects of sintering conditions on properties are observed. AISI 304L and AISI 316L stainless steel powders were choosen. They were compacted by unidirectional press. After compacting, they were waited in lubricating furnace for one day to vaporise the lubricants. Then they were sintered at two different atmosphere with different temperatures. Hydrogen and vacuum atmosphere were performed at sinterring at 1270°C and 1330°C. Through this difference of temperatures, it was enable to observe the difference on properties.
By visiul examinations, it was observed that although the materials which were sintered at hydrogen atmosphere had bright surfaces, the materials which were sintered at vacuum have matt surfaces. This was happened because of the decreasing of oxide reductions. When oxides are reduced totaly, the surfaces will be bright. When optical microscope images were examined, it was observed that porosity value was reduced with the increasing of temperature for both atmospheres. Also when used temperature increase, the pores had more spherical shapes. The minimum porosity level was obtained by hydrogen atmosphere sintering at 1330°C.
By density measurements, it was observed that porosity value was reduced with the increasing of temperature for both atmospheres.
When hardness rates were examined, it was observed that all material 's hardness decreased with the raise of temperature, except AISI 304L which was sintered at vacuum. Hardness of AISI 304L increased with the raise of temperature at vacuum atmosphere.
We analised and compared the hardness and density ratios. Again the density level of AISI 304L which were sintered at vacuum, had the most biggest increasing level of 5% against others. When EDS analysis were examined it was observed that iron level was reduced with the raise of temperature at all materials except AISI 304L which were sintered at vacuum. At AISI 304L which were sintered at vacuum, it was observed that iron level was increased with the raise of temperature.
Additionally it was clearly seen that and extra peak was occured at AISI 304L materials which was sintere at 1330°C. This peak is Cr0.2-Fe0.8 (ferritic phase). It was realised that when cooling speed is fast at 1050°C, full austenitic transformation is occured, but if cooling speed is slow, δ-ferrite will be formed near austenite. Because of this, Fe-Cr compounds are formed. With this, nickel wants to eleminate the δ-ferrite and occur ferronickel compound in compositions. So it was observed that this effected the hardness levels.
When SEM images of AISI 304L ve AISI 316L, which were sintered at hydrogen atmosphere, was checked, it was seen that SiO2 formations were occured at the surfaces. This will be happened when the slow cooling is performed at high dew point hydrogen is used. Due to high dew point temperature, hydrogen atmosphere consist water vapour with high level. Additionally at high temperature stability of chromium compounds are reduced. Also silicon have higher affinity than chromium. SoSiO2 formations are occured.
After pin-on-drum wear tests, weight loses and volumetric wear amounts were calculated. It was observed that volumetric wear amount had a ratio with hardness. The volumetric wear amount was increased with the raise of hardness at AISI 304L materials which was sintered at vacuum atmosphere. Also AISI 304L materials which was sintered at hydrogen atmosphere, it was decrased at other material with
the raise of temperature. For AISI 316L, volumetric wear amount was increased with the raise of temperature at both vacuum and hydrogen atmospheres.
Additionally, the wear resistance of these materials were calculated. The AISI 304L and AISI 316L materials which were sintered at hydrogen atmosphere at 1270°C, had the highest wear resistance levels compared with same of them.
As a conclusion, the change of mechanical, structural properties and different formations were observed and analised in our study.
1. GĠRĠġ
Toz metalurjisi ile üretim, düĢük maliyetleri nedeniyle geliĢmekte olan ülkelerde hızla yaygınlaĢmaya baĢlayan bir üretim yöntemi haline gelmiĢtir. Özellikle ABD, Avrupa ülkeleri ve Japonya' da toz metalurjisi yönteminin kullanımının artması üzerine yapılan birçok araĢtırmada Ģu görülmüĢtür ki, yöntemin tercih edilmesindeki en büyük neden düĢük enerji kullanımının getirdiği ekonomik yararlardır [1].
Toz metalurjisi, metallerde ergime gerçekleĢtirilmeden yapılan bir üretim yöntemidir. Bu nedenle özellikle yüksek ergime sıcaklıklarına sahip metallerde kolayca uygulanabilir [2]. Geleneksel olarak yağlayıcı içeren metal tozlarının istenen Ģekildeki kalıplar içerisinde preslenmesi ve takiben koruyucu bir atmosferde sinterlenmesi iĢlemlerinden oluĢur. SinterlenmiĢ parçalarda yoğunluk ve mekanik özellikler, sinterleme ve presleme Ģartlarına bağlıdır ve istenilen özelliklere ulaĢmada sinterleme ve presleme koĢullarının iyi belirlenmesi gerekir. DeğiĢken yoğunluklardaki sade ve karmaĢık Ģekilli parçaların yüksek üretim kapasitelerinde üretimine elveriĢlidir [3].
Toz metalurjisi çeĢitli üretim süreçlerini kullanarak farklı boyut, Ģekil ve paketleme özelliğine sahip metal ve alaĢım tozlarını dayanıklı, hassas ve yüksek performanslı parçalara dönüĢtüren modern bir üretim yöntemidir. Üretilen parça türü göz önünde bulundurulduğunda üretilen parçaların büyük çoğunluğunu demir esaslı parçalar teĢkil etmektedir ve büyük çoğunluğu otomotiv endüstrisi tarafından kullanılmaktadır. Günümüzde sürekli olarak yeni ve nitelikli yöntem ve malzemelere ihtiyaç duyulmaktadır. Toz metalurjisi yönteminin çeĢitlilik, malzeme tasarrufu, karmaĢık Ģekillerde parça üretimi, mikro yapısal ve kimyasal homojenlik gibi özelliklerinden dolayı, ileri malzemelerin üretiminde önemi giderek artmaktadır. Yakın toleransta parça üretimi ile malzeme tasarrufu ve düĢük enerji tüketimine bağlı olarak seri üretim maliyetleri düĢüktür [4].
Tozların özel Ģekillerde preslenmesi iĢlemi, tarih öncesi çağlardan günümüze kadar gelmiĢ bir iĢlemdir. Delhi' de tarihe Ģahitlik etmiĢ bir çok yapıda, Ġnka' ların değerli
2
metal yapımıyla alakalı yazıtlarında ve M.Ö. 3000' li yıllarda kullanılmıĢ Mısır uygarlığına ait aletlerde toz metalurjisi tekniklerinin izine çokça rastlanmıĢtır. Modern toz metalurjisi teknolojisi 1920' li yıllarda uygulanan tungsten-karbür kesici parça takımların üretimi ve poroz bronz burçların seri üretimi uygulamaları ile kullanıma baĢlamıĢtır. Modern anlamda yeni bir parça üretim tekniği olarak teknolojide yerini ise Ġkinci Dünya SavaĢı sırasında çok yüksek adetlerde demirli ve demirsiz metal üretimi ile almıĢtır [5].
Teknik ve ekonomik avantajları, toz metalurjisi yönteminin parça üretiminde kullanımını yaygınlaĢtırmıĢtır. Özellikler Son yıllarda düĢük üretim maliyeti nedeniyle paslanmaz çeliklerin üretiminde toz metalurjisi yöntemi kullanılmaya baĢlanmıĢtır [6].
GeçmiĢten günümüze östenitik paslanmaz çelikler çok geniĢ bir kullanım alanına sahiptir. Mükemmel aĢınma ve korozyon dirençleri, yüksek sıcaklıklarda oksidasyon dayanımları ve servis ömrü açısından bir çok yarar sağlayan östenitik paslanmaz çelikler otomotivden gemiciliğe, gıdadan eczacılığa kadar bir çok endüstride çok geniĢ bir yelpazede kullanım olanağı sağlamaktadır [7].
Östenitik paslanmaz çeliklerin toz metalurjisi yöntemi ile üretimi, uygulanabilir ve ekonomik yönleri ile özellikle karmaĢık Ģekilli parça üretiminde en çok kullanılan yöntemlerden biridir. Ayrıca toz metalurjisi yönteminin sağladığı iyi yüzey pürüzlülüğü, mekanik özellikler ve yüksek boyutsal hassasiyet sağladığı avantajlardan bazılarıdır [8].
Toz metalurjisi ile üretimin temel sonuçlarından biri de esnek bir sürece sahip olmasıdır. Farklı sertlikte, süneklikte ve mekanik özelliklerde fazları bir bütün içerisinde toplayabilen bir prosestir. Toz metalurjisi yöntemi ile üretilen çelikler aĢınmaya maruz kalan alanlarda çokça kullanılmasına rağmen bu yönde araĢtırma sayısı oldukça sınırlıdır. Genelde metallerde bileĢenler arasında mekanik bağlanmanın yanında, kimyasal bağlanmanın da olması aĢınma direncini arttırır. Mikroyapı içerisindeki genellikle, artan karbür fazı ve karbon miktarının abrasif aĢınma direncini arttırdığı ifade edilmektedir. Bir arayer alaĢım elementi olarak karbon, sinterleme iĢleminde demir içerisinde çok hızlı yayınmaktadır. Molibden, katı eriyik sertleĢmesi sağlaması ve karbona karĢı yüksek, oksijene karĢı düĢük ilgisinden dolayı yaygın olarak kullanılmaktadır. Son yıllarda nikel alaĢımlı çeliklere
alternatif olabilecek yüksek molibden içeriğine sahip çelikler toz metalurjisi yöntemiyle üretilmektedir. Bu çeliklerde molibden miktarı % 3,5 olup, mekanik özellikleri ile ilgili yeterli bilgi bulunmamaktadır [9].
Bu çalıĢmada, AISI 304L ve AISI 316L paslanmaz çelik tozlarının hidrojen ve vakum atmosferlerinde farklı sıcaklıklarda sinterlenmesi ile üretilmiĢ parçaların yapısal özelliklerinin karĢılaĢtırılması hedeflenmiĢtir. ÇalıĢmamızın ilk aĢamasında AISI 304L ve AISI 316L paslanmaz çelik tozları, hazırlanan kalıplarda tek yönlü presleme etkisiyle preslenmiĢtir. Preslenen numuneler, hem yağlayıcılarını gidermek hemde yağlayıcıların sinterleme esnasında uçması sonucu fırına zarar vermesini engellemek amacıyla, bir gün süreyle yağlayıcı giderme fırınında tutulmuĢtur. Sinterleme aĢamasında iki farklı atmosfer, hidrojen ve vakum atmosferleri, kullanılmıĢtır. Atmosferler içerisinde de değiĢken parametre olarak sıcaklık , 1270°C ve 1330°C, değiĢtirilerek farklı rejimlerde sinterleme ve bu farklılıkları karĢılaĢtırma imkanı sağlanmıĢtır. Sinterlenen numuneler ilk önce metalografik olarak hazırlanarak ıĢık mikroskobunda incelenmiĢ, sertlik değerleri ölçülmüĢ, SEM görüntüleri ve EDS analizleri alınmıĢ ve XRD analizlerine bakılmıĢtır. Elimizde topladığımız bu veriler ıĢığında standartlara uygun Ģekilde "pin on drum" tip aĢınma testleri yapılmıĢ, aĢınan yüzeylerin tekrardan SEM görüntüleri incelenmiĢtir. Sonuçta AISI 304L ve AISI 316L paslanmaz çelik tozlarının hidrojen ve vakum atmosferlerinde farklı sıcaklıklarda sinterlenmesinin özellikler üzerindeki etkileri incelenmiĢtir.
2. GENEL BĠLGĠLER
2.1 Toz Metalurjisine GiriĢ
Toz metalurjisi, sağladığı çeĢitlilik açısından en kapsamlı Ģekillendirme ve üretim süreçlerine sahip teknolojidir. Toz metalurjisinin öne çıkan en büyük avantajı yüksek kaliteye sahip karmaĢık Ģekillerdeki parçaların en az kayıpla veya kayıpsız olarak ekonomik bir Ģekilde üretimine elveriĢli olmasıdır. Üretim aĢamaları Ģekillendirilip, preslenmiĢ ve ısıtma yoluyla sinterlenmesi adımlarından oluĢan ve günümüz teknolojilerinde ve sanayisinde en önemli kavramlar olan verimlilik, enerji ve hammadde üçlüsünün uyum içinde çalıĢtığı bir üretim yöntemidir.
Toz metalurjisi, metalik parçaların üretiminde bilinen en modern ve aynı zamanda 5000 yıl öncesine dayanan, uzun ve etkileyici bir tarihçeye sahip, en eski üretim yöntemidir. Eski Mısırlıların alet yapımında üretim yöntemini olarak demir oksitten (Fe2O3) körüklerle hava üflenmek ve taĢ kömürü yardımıyla ısıtmak suretiyle "sünger demir" üretimi gerçekleĢtirmesi, bilinen en eski toz metalurjisi yöntemiyle üretimdir.
Wollaston tarafından 1829 yılında sıvı çözeltilerde amonyak-platin klorür çökelmesi ile baĢlayıp, platin sünger tozundan son ürün olarak kompakt platin üretimi yapması modern toz metalurjisinin baĢlangıcı olarak kabul edilmektedir.1980 ’lerde ise hızlı katılaĢtırma, mekanik alaĢımlandırma ve toz enjeksiyon süreçleri gibi birçok yeni ve önemli toz proses teknolojisinin geliĢtirilmeye baĢlamasıyla, günümüz toz metalurjisi metal filtrelerden tam yoğunluktaki mamullere kadar çok geniĢ bir ürün yelpazesine sahip olmuĢtur [10].
6
2.1.1 Toz metalurjisinin avantaj ve dezavantajları
Toz metalurjisinin diğer imal usullerinde olduğu gibi avantajları ve dezavantajları vardır [11].
Avantajlarından baĢlamak gerekirse;
Bu yöntemle elde edilen ürünlerin yüzey hassasiyeti ve yüzey bitirme kalitesi yeterli olduğundan ilave talaĢlı iĢleme gerek kalmaz.
Üretim adımları basit, iĢgücü gereksinimi düĢük ve ürün tekrarlanabilirliği yüksektir.
KarmaĢık Ģekilli parçalar rahatlıkla ve ekonomik bir Ģekilde üretilebilir. Yüksek saflığa sahip parçalar rahatlıkla üretilebilir.
Oldukça geniĢ bir yelpazede istenilen yapısal özellikler elde edilebilir. Dezavantajları ise;
Nihai ürünlerin mekanik özellikleri, döküm ve dövme ürünlerle karĢılaĢtırıldığında düĢüklük gösterir. Bu mekanik özellikleri iyileĢtirmek için ikincil bir iĢlem gerekebilir.
Büyük kütleler halinde parça üretiminde kalıp maliyeti yüksektir.
Yüksek hassasiyette hammadde, toz ürün kullanılması gerektiğinden malzeme maliyeti yüksektir.
Bazı karmaĢık Ģekilli parçaların üretimi mümkün değildir. Nihai ürünler kesitleri boyunca değiĢik özellikler gösterirler. 2.1.2 Toz metalurjisinin kullanım alanları
Toz metalurjisi yönteminde kullanılan metal tozları 200 µm’ den küçüktür ve geliĢen teknolojiyle birlikte her geçen yıl daha da küçülmektedir. Toz metalurjisi ile bir çok alanda uygulamalar mevcuttur. Bunlardan bazıları; takım çelikleri, paslanmaz çelikler, süper alaĢımlar, refrakter olan tungsten ve molibden gibi malzemelerin kullanılmasıyla üretilen aĢınmaya dayanıklı parçaların imalatı kendinden yağlamalı yatak burçları, metalik filtreler, metal ve metal olmayan elemanların alaĢımı, süreli mıknatıslar, röle kontakları, elektrik ampüllerinin flamanları, freze çakıları, elmas uçlar, sürtünmeyle çalıĢan yataklar, diĢliler, pompalar ve daha pek çok alanda kullanılmaktadır [12-13].
2.1.3 Toz metalurjisi proses adımları
Çok disiplinli bir bilim ve teknoloji dalı olan toz metalurjisinin üretim aĢamaları kabaca toz üretimi ve Ģekillendirilmesi olarak ikiye ayrılmaktadır.
Genel olarak ise toz metalurjisi ile parça imalatı 4 safhadan oluĢmaktadır; (1) Toz üretimi
(2) KarıĢtırma veya harmanlama (3) Presleme
(4) Sinterleme 2.1.3.1 Toz üretimi
Sinter veya toz ürünlerin özellikleri büyük oranda kullanılan toz metal veya toz malzemenin karakteristiğine bağlıdır. Bu özelliklerin baĢında kompozisyon, partikül boyutu, Ģekli, boyut dağılım aralığı ve partiküllerin yüzey tekstürü gelmektedir [11]. Metal tozlarının üretim yöntemini bilmek gerek son ürün gerekse de baĢlangıç tozların özelliklerini anlamak adına önem teĢkil etmektedir. Toz üretimi için seçilen yöntem ve üretim süreçleri malzemenin bazı özelliklerine bağlı olarak değiĢebilir. Temel olarak aĢağıdaki yöntemler kullanılmaktadır [10-11].
Atomizasyon
Üretim metalurjisi teknikleri (hidro, piro ve elektro metalurji) Buhar fazında yoğunlaĢtırma
Fiber üretimi, ergiyik döndürme ve hadde döküm yöntemleri Mekanik öğütme ve mekanik alaĢımlama
Üretim metalurjisi ile üretimin baĢlıca örnekleri; Fe, Cu, Mo ve W gibi metaller redüklenme ile, Ni ve Fe kendi bileĢiklerinin yüksek sıcaklıkta parçalanarak fiziksel ve kimyasal suyunun uçurulması Ģeklinde gerçekleĢen dekompozizasyonu ile, Ti sıvı haldeki tuzun redüksiyonu ile ve yine Fe, Cu ve Be elektrolizle üretilir. Çinko gibi metaller süblimasyon ile yoğunlaĢtırma prosesinde buhar fazında üretilir
Bu yöntemler arasında ergiyik metal atomizasyonu yöntemi, toz metalurjisinin geliĢmesinde en önemli rolü oynamıĢtır. Atomizasyon teknolojisi, ortaya çıktığı tarihten günümüze kadar kararlı bir geliĢim süreci göstermiĢ ve 2. Dünya SavaĢı sırasında atomize demir tozunun büyük ölçeklerde üretimi ile daha kapsamlı ve
8
sofistike bir hal almıĢtır. Basit olarak atomizasyon, bir sıvı metalin 100-150 µm ’den daha küçük boyutlarda sıvı damlacıklar oluĢturacak Ģekilde parçalanması ve bu parçacıkların ani ve aĢırı soğuması ile toz haline gelmesi olarak tanımlanır. Temel atomizasyon çeĢitleri;
Su veya gaz atomizasyonu Dönen elektrot prosesi Vakum atomizasyonu Eriyik döndürme
Atomizasyon, kullanılan soğutucuya bağlı olarak su veya gaz atomizasyonu isimlerini alır. Bu tip atomizasyonda atomize edilecek metal ergitme potasından sıvı hüzmeler halinde akarken tanklar içerisinde bu hüzmelere belirli bir açı ve hızla çarpan gaz veya su jetlerinin etkisiyle atomizasyon gerçekleĢir. Su ile atomizasyon 1600°C' nin altında eriyen metallerden elementer veya alaĢım tozları üretmek amacıyla yaygın olarak kullanılır. Su ile atomizasyon, sağladığı yüksek soğuma hızları sayesinde kitlesel endüstriyel üretime uygun olmasına karĢın, üretilen tozlar yoğun olarak oksit içerirler. Bu oksitlenme, gaz ile atomizasyon sürecinde kullanılan hava veya azot, helyum veya argon gibi inert gazlar sayesinde engellenebilir. Gaz atomizasyonunun su ile yapılana göre en büyük üstünlüğü ise toz taneciklerinin küresel formda olmasıdır.
Geleneksel atomizasyon süreçleri oldukça yaygın kullanıma sahip olmalarına rağmen, ergimiĢ halde son derece reaktif özelliklere sahip titanyum ve zirkonyum gibi metaller ile nikel esaslı süperalaĢımların bu süreçlerle üretimi mümkün değildir. bu tür reaktif metallerinde toz haline getirilmesi için dönen elektrot prosesi adı verilen, savurma atomisyon yöntemi geliĢtirilmiĢtir. Bu yöntemde inert gaz ile temizlenmiĢ bir hücre içerisinde hızla dönen elektroda elektrik arkı veya helyum plazma arkı çarptırılır. Atomize edilecek alaĢım veya malzeme elektrot Ģeklinde olup 15.000 devir/dakika gibi yüksek bir hızda döndürülür. Bu ark sonucu kısmi ergime gerçekleĢir ve elektrottan savrulan damlacıklar atomize olurlar. Bu metotda ergime yavaĢ bir Ģekilde meydana gelir ve herhangi bir yüzeyle temas söz konusu olmadığından tozlar çok temizdir. Ayrıca oluĢan partiküller küresel formdadır.
Vakum atomizasyonu, oksidasyona karĢı duyarlı nikel, kobalt demir ve alüminyum alaĢımları için geliĢtirilmiĢ olup, vakum ve hidrojen gazı altında atomisyon gerçekleĢir. Metal, indüksiyon ocağında ergitilir ve yaratılan vakum sonucu eriyik içerisinde daldırılan bir seramik tüp vasıtasıyla atomizasyon kazanımı iletilir. Bu iletim sonucu ani genleĢen sıvı metal, önce damlacıklara ayrılır ve daha sonra bu damlacıklar ani ve aĢırı soğuyarak toz haline geçerler. Döner elektrot yöntemine oldukça benzer bir tür olan ergiyik döndürme yönteminde ise, sıvı metal dönen bir metal silindir yüzeyine akıtılır ve yüksek soğuma hızlarında ani soğuması sağlanarak katılaĢtırılır. Ve 20-100 µm kalınlığında ve sicim Ģeklinde ribon üretilir [10-11]. 2.1.3.2 KarıĢtırma ve harmanlama
Harmanlama, genelde tek bileĢenli karıĢımlar için, karıĢtırma ise birden fazla bileĢenli toz karĢımları için kullanılan terimlerdir. Örneğin, katı bağlayıcıları metal tozlarıyla birleĢtirmek, birden çok içeriğin ifadesidir. Bu durum bazende ek elementer ve moleküler tozların ilavesinde de kullanılır. KarıĢtırma sonuçları en iyi Ģekilde tozun hacmi, karıĢtırıcı hacminin %50-60' ı kadar olduğunda gerçekleĢir. Genelde 5 ile 30 dakika arasında yapılan karıĢtırmada baĢarı sağlanabilir. KarıĢtırmanın en büyük yararı karıĢımda bileĢimi güzel sağlayarak, tozun her kısmında sabit ve homojen yoğunluk elde etmektir [14].
2.1.3.3 Presleme
Toz karıĢımının en yaygın Ģekilde Ģekillendirilmesi ve yoğunluk kazandırılması yöntemi kalıpta sıkıĢtırmadır. Tozlar basınç uygulandığında, önce partiküller birbiri üzerinden kayarak ve daha sonra da yüksek basınçlarda partiküllerin Ģekil değiĢtirmesiyle yoğunlaĢtırılırlar. Presleme iĢleminden sonra parça elle tutulabilir bir mukavemet kazanmıĢ olmaktadır. Presleme iĢleminin diğer bir görevi, istenilen gözeneklilik miktarını vermektir.
Preslemede pek çok seçenek vardır, sert ve yumuĢak kalıpla, kalıbın ve tozun ısıtılması, tozun veya yanlız kalıbın yağlanması ve uygulanan üst basıncın, gerinim hızının veya basınçta bekleme zamanının değiĢtirilmesidir. Genel uygulama ise sert kalıplarda oda sıcaklığında tek eksen yönünde tozun preslenmesidir. Bunun için çoğunlukla mekanik veya hidrolik presler ve rijit kalıplar kullanılmıĢtır [15].
10
Kalıp içerisinde presleme iĢleminde, istenen geometrik Ģekilde hazırlanmıĢ kalıbın içerisindeki boĢluklar tamamen metal tozlarıyla doldurulur. Sonrasında kalıbın içerisindeki tozlara bir veya daha çok baskı plakası yardımıyla eksenel hareketle 350 ila 700 MPa’lık bir basınç uygulanır. Bu basınç, toz partiküllerinin son ürün için istenen Ģekilde ve ölçüde mekanik olarak bağlanması yardımıyla poroz bir kütle oluĢturur. Bu preslenmiĢ parça genel olarak "yeĢil parça" olarak adlandırılır.Tek yönlü preslemede basınç arttırıldıkça toz kütlesinin yoğunluğu artar, gözeneklilik azalır. Fakat tek yönlü preslemede bazı kısıtlamalar bulunmaktadır.
Ürünün geometrik Ģekli; baskı yüzeyleri tarafından uygulanacak eksenel hareketin elverdiği Ģekilde olmalıdır.
Toz partikülleri ve kalıp arasındaki sürtünme, taneler arası sürtünme ile birleĢtiğinde metal tozlarının düzgün bir biçimde birleĢmesini engellerken, değiĢken yoğunluk sonuçlarına neden olur.
Farklı yoğunluk değerleri, sinterleme sırasında düzgün olmayan tane oluĢumlarına neden olur.
Sinterlenen parçaların mekanik özellikleri bu yoğunluk değiĢkenliğinden etkilenir.
Ancak net veya nete yakın Ģekildeki parça imalatında parçalar arasında oluĢan mükemmel benzerlik ve yeniden üretilebilirlik, maliyet avantajı sağlayarak özellikle otomotiv, elektronik ve tüketim sektöründe kalıpta presleme prosesini vazgeçilmez kılmaktadır [16].
2.1.3.4 Sinterleme
Sinterlemenin etkili olabilmesi için en önemli konu tozların sıkı bir Ģekilde temas halinde olmasıdır. Bu nedenden dolayı sinterleme ya preslenmiĢ yada kalıplanmıĢ tozlara uygulanır. Çoğu toz metalurjisi parçanın üretiminde sinterlendiği ve sinterlemenin yoğunlaĢtırma basamağı dikkate alınmadığından bu tür durumlarda sinterlemenin ana amacı partiküller arasında metalurjik bağı oluĢturmayı baĢarmak olarak görülür. Özellikle kalıpta preslenmiĢ parçalarda boyutsal kontrol çok önemli olduğundan bu tip parçalar bu katagoriye girer. Yüksek yoğunluk elde etmek amacıyla yapılan sinterlemeler genellikle 3 katagoride incelenir. Genelde çok ince taneli tozlarda sinterlemenin son aĢamasında gerçekleĢen kitlesel yayınım minimize
edilmiĢtir. Ve sinterlemenin ön aĢamalarında sinterlemeyi yönetebilmek adına yüksek baĢlangıçlı yüzey alanına sahiptirler [16].
Sinterleme, preslenmiĢ parçaların kontrollü bir atmosferde ve yüksek sıcaklıkta istenilen nihai özelliklerin eldesi amacıyla ısıl iĢleme tabi tutulmasıdır. Metallerin çoğu ergime sıcaklıklarının %70-80’i arasında bir sıcaklıkta sinterlenirken, bazı refrakter malzemelerde sinterleme sıcaklığı, ergime sıcaklıklarının %90 'ına ulaĢabilir. KarıĢım birden fazla malzeme ihtiva ettiği zaman iĢlem sıcaklığı bazı bileĢenlerin ergime sıcaklığı üzerinde olabilir bu gibi hallerde düĢük ergime noktalı malzemeler ergiyerek yüksek ergime noktalı tozlar arasındaki boĢlukları doldururlar. Sinterleme genelde 3 aĢamada gerçekleĢir ve sinter fırınlarının içerisinde 3 değiĢik zon oluĢur.
(1) Yanma veya temizlenme zonu, (2) Yüksek sıcaklık zonu,
(3) Soğutma zonu.
Ġlk oluĢan yanma ve temizlenme zonu, yağ ve bağlayıcıları hava ile yakılarak giderme iĢleminin gerçekleĢtiği zondur. DüĢük soğutma hızında oluĢur. Yüksek soğutma hızlarında gözeneklerde yanan bağlayıcı ve hava, iç basınç oluĢturarak parçanın parçalanmasına neden olur. Ayrıca malzeme çok miktarda bağlayıcı içeriyorsa sonuçta yüksek gözenekli ve geçirgen bir yapı elde edilir. Organik bağlayıcıların yakılması ve uçurulması için ortamda oksijen miktarının yüksek olması gerekir.
Yüksek sıcaklık zonunda partiküller arasında bağlar oluĢmaya baĢlar. Bu iĢlem katı hal difüzyonu yardımıyla gerçekleĢir. Katı hal difüzyonunda metaller arası fazların ve katı çözeltilerin oluĢumu sağlanır. Yüksek sıcaklıkta birbiri ile temas eden parçalar arasında bağ oluĢur ve atomların karĢılıklı transferi sayesinde bu bağ kuvvetlenir. Ayrıca vizkoz akıĢ meydana gelirse tanelerarası boĢluklar küçülebilir. Bu bölgedeki bekleme süresi istenen yoğunluk ve özelliklere göre değiĢkenlik gösterir. Genelde bekleme süresi 10 dakika ila birkaç saat arasındadır.
Soğutma zonunda ise kontrollü atmosfer ve dizayn edilen soğutma rejiminde soğutularak oksidayon ve termal Ģoklar engellenir.
12
Ġnce toz partiküller presleme sonrası tam temas sağlamadığından ve kalıntı porozite içerdiklerinden bu 3 aĢamada da atmosfer kontrolü Ģarttır. Yüksek sıcaklıklarda oksidasyon oranı artacağından partiküller arası bağ zayıflayabilir. Redükleyici atmosferde yapılan sinterlemelerde bu oksitler redüklenir.
Sinterleme esnasında düĢük yaĢ yoğunluğuna sahip parçalar büzülür. Isıtma esnasında faz değiĢimi oluĢursa bu büzüĢme azaltılabilir, hatta büyüme görülebilir. SinterlenmiĢ numuneler genelde %10 ile 25 arasında porozite içerirler [11].
Sinterleme sırasında partiküllerin teması arttıkça bu temas yüzeyleri boyun Ģekline dönüĢmeye baĢlar. Bu aĢamadan sonra tane sınırı ve gözenek Ģekilleri sinterleme hızını kontrol eder. Zamanla gözenekler karmaĢık bir Ģekil almaya ve tane sınırlarının kesiĢim bölgelerine yerleĢmeye baĢlarlar. Devam eden süreçte gözenekler silindirik Ģekil alır. Sonraki aĢamalarda bu gözenekler ve tane sınırları arasındaki iliĢki değiĢik aĢamalarda incelenebilir.
Gözenekler tane büyümesini engelleyebilir.
Tane büyümesi sırasında tane sınırlarının hareketiyle gözenekler yer değiĢtirebilir.
Gözeneklerin tane sınırlarının uzaklaĢmasıyla tane içerisinde kaybolması sağlanabilir.
Sıcaklık yüksek olduğunda tane sınırlarının hareketi artacağından, tane sınırları gözeneklerden uzaklaĢır. DüĢük sinterleme sıcaklıklarında ise temas halinde olup tane büyüme hızını arttırıcı etki yaratır [17].
Sinterleme prosesi basitçe iki tipe ayrılır: (1) Katı hal sinterlemesi
(2) Sıvı faz sinterlemesi
Katı hal sinterlenmesi toz partiküllerin sinterleme sıcaklığında tamamen katı halde yoğunlaĢtırılmasıyla meydana gelir. Eğerki sinterleme sırasında toz içerisinde sıvı bir faz oluĢursa bu da sıvı faz sinterlemesidir. Bu iki ana durum faz diyagramında gösterilmiĢtir. T1 sıcaklığında A ile B arasında X1 komposizyonunda katı hal sinterlenmesi meydana gelirken, T3 sıcaklığında aynı kompozisyonda Sıvı Faz Sinterlenmesi meydana gelir. Ayrıca sıvı ve kat faz sinterlenmesine ek olarak, geçici
sıvı faz sinterlenmesi ve viskoz akıĢ sinterlenmeside ġekil 2.1’de faz diyagramında gösterilmiĢtir.
ġekil 2.1: Sinterleme faz diyagramı [18].
Viskoz akıĢ sinterlenmesi, sinterleme esnasında sıvı fazında yeterince yüksek olmasıyla oluĢur. Bu tip sinterlemede bütün yoğunlaĢma viskoz bir akıĢ içerisinde tanelerin ve sıvının hiçbir tane Ģekli değiĢimi yaĢanmadan gerçekleĢir.
Geçici sıvı faz sinterlemesi ise katı hal ve sıvı faz sinterlemesinin karıĢımından oluĢur. Bu tip sinterleme tekniğinde sinterlemenin ilk kısımlarında oluĢan sıvı faz, sinterlenmenin ve yoğunlaĢmanın tamamlanmasıyla katı hale döner.
Faz diyagramında X1 kompozisyonu ötektik sıcaklığın üzerinde ama T2 gibi katılaĢma eğrisinin altındaki bir sıcaklıkta sinterlenirse, sinterleme sıcaklığının ötektik sıcaklığın üzerinde olması nedeniyle A ve B kompozisyonları arasında sıvı faz oluĢur. Fakat denge fazı belirlenen sıcakta katılaĢma eğrisinin altında olduğundan, sinterleme esnasında sıvı faz yok olur, geriye sadece katı faz kalır. Genel olarak sıvı faz sinterlenmesi katı hal sinterlenmesi ile karĢılaĢtırıldığında, mikroyapı ve redüksiyon kontrolü daha kolay olmasına rağmen, mekanik özellikler kolay kontrol edilemez. Çinko oksit varistör ve SrTiO3 kapasitör bu duruma en iyi örneklerdir. Bu yapılarda sıvı fazın kontrolü mikroyapı ve özelliklerin kontrolünde
14
büyük önem taĢır. ġekil sıvı faz ve katı hal sinterlenmesi sırasında en son aĢamada porların izole olmasını göstermektedir. Ġzole edilmiĢ porlara genelde alıĢılmıĢ sinter sıcaklıklarında ulaĢılır [18].
ġekil 2.2: (a) Al2O3 katı faz sinterlemesi ve (b) (98W-1Ni-1Fe(wt%) sıvı faz sinterlemesi[18].
2.1.4 Sinterleme atmosferleri
Sinterleme esnasında atmosfer birçok farklı amaçta kullanılabilir. Sinterleme esnasında kullanılan atmosferlerin baĢlıca özellikleri [19]:
Havanın fırına giriĢini engellemek. Parçalarda bağlayıcıları gidermek
Toz partiküllerin yüzeyindeki oksitleri redükleme
Çelik parçalarda yüzeydeki ve gözeneklerdeki karbon oranını kontrol etmek. Bazı özel uygulamalarda karbon giderilmesi
Bazı özel uygulamalarda soğuma sırasında kontrollü oksidasyon. Isıyı etkili ve düzenli bir Ģekilde uzaklaĢtırmak veya iletmek
Ayrıca sinterleme iĢleminde elde edilmek istenen bu özellikler değisik atmosferlerde gerçekleĢtirilir. Bu atmosferler;
Redükleyici atmosfer: Hidrojen, CO, metan (CH4) ve amonyak, Nötr atmosfer: Vakum , helyum, argon, azot,
Nitrürleyici atmosfer: Amonyak (NH3)
Sinterleme iĢlemi sırasında fırının içerisindeki atmosfer sinterleme prosesini ve malzeme yapısını doğrudan etkilediğinden hava veya oksijen bakımından zengin atmosferler tercih edilmez. Atmosferin asıl amacı, metal parçaları hava ile temasta yaĢanacak etkilerden uzak tutmaktır. Havanın açıklıklardan sızmasını engellemek amacıyla, atmosferler yeterli basınç ve akıĢ hızında oluĢturulmalıdır. Ayrıca sintelenen metal parçaları korumak, değiĢik fırın bölgelerinde ısıtma ve soğutmayı dengeli Ģekilde yapabilmek adına ısı iletimi veya transferini sağlamakta fırın atmosferinden beklenen özelliklerdir.
2.2 Paslanmaz Çelikler
Paslanmaz çelikler genelde bileĢimlerinde yaklaĢık %11 krom içeren çeliklerdir. Bu krom içeriği sayesinde yüzeylere büyük bir kuvvetle tutunmuĢ, sünek, ince bir oksit tabakası oluĢur. Dolayısıyla kimyasal ortamlara karĢı pasifize edilmiĢ olurlar. Bu oksit tabakası, oksijen içeren ortamlarda oluĢup dıĢ etkenlerle bozulduğu takdirde kendini yenileyebilen bir tabakadır. Paslanmaz çelikler, farklı ortamlarda gösterdikleri mükemmel korozyon dayançları ile öne çıkan bir malzeme grubudur. Bunun sebebi ise, içerdikleri yüksek krom oranıdır. Bunu sağlayabilecek çeliklerde krom oranının en az %11 gerektirmektedir. Bu krom oranının yanında nikel ve molibden ilaveside bu korozyon direncini arttıran unsurlardır [20].
Genelde paslanmaz çelikler %0,02 ile 1 arasında karbon içeriğine sahip olup, düĢük karbon içerikleri en çok görülen tiplerdir. Karbon varlığı karbür oluĢumunu tetikler ve bu karbürler genelde tane sınırlarında krom karbür olarak çökelirler. Bu durum sonucunda yapı içerisinde çözünmüĢ krom miktarı %12 'lik sınırın altına düĢer ve malzemenin özelliklerinde bozulmalar görülür. Bu nedenle çelik bileĢimindeki karbon oranı düĢtükçe, krom miktarı arttırılmalı yada karbür yapma eğilimi kromdan daha fazla olan elemnetler yapıya ilave edilmelidir [21].
16
Genel olarak mikro yapılarına göre paslanmaz çelikler, genel olarak 4 farklı grup altında incelenmektedir. Bunlar; ferritik, martenzitik, dubleks ve östenitik çelikler olarak adlandırılmıĢtır [20]. Bunların oluĢum mekanizmaları Schaeffler diyagramında gösterilmiĢtir.
ġekil 2.3: Schaeffler diyagramı [21].
Paslanmaz çeliklerin gruplandırılması, kimyasal, mekanik ve termal kararlılıklarına göre gerekçelendirilmiĢtir. ÇeĢitli paslanmaz çelikler için temel, ikili Fe-Cr denge diyagramı, ġekil 2.4’de gösterilmiĢtir.
Bu grafiğin özellikleri Ni, Mo, Mn gibi birtakım büyük çoğunluklu, aynı zamanda C, N gibi de azınlık elementlerin katılımıyla modifiye edilmiĢtir. Fe-Cr-Ni alaĢımları, ağırlıklı olarak östenitik paslanmaz çeliklerin yapılarında kullanılır. Üçlü faz diyagramında, aralarındaki iliĢkinin daha iyi anlaĢılabilmesi için üçlü faz diyagramının kesiti ġekil 2.5’da verilmiĢtir
ġekil 2.4: Fe-Cr denge diyagramı[20].
ġekil 2.5: Faz diyagramının dikey kısmı, sabit Fe içerikli(%70) kompozisyonda katılaĢma değerleri[20].
18
Diyagram, %70 sabit bir Fe oranında Fe-Cr-Ni üçlü diyagramın bölümünü göstermiĢtir. Bu diyagramdan da anlaĢılabileceği gibi diyagramın Cr zengini bölgesinde delta ferrit denge fazındayken, Ni zengini bölgesinde östenit yapısı kararlıdır.
Paslanmaz çeliklerin değiĢik türlerinin dizaynında aĢağıdaki birtakım önemli faktörler dikkate alınmıĢtır;
- ÇalıĢma ortamında korozyon ve oksidasyon direnci - Mekanik ve fiziksel özellikler
- Soğuk ve sıcak çalıĢmalardaki bakıĢ açılarından fabrikasyon karakteristikleri - Kaynak (paslanmaz çeliklerin bir çoğu, kolay kaynak edilebilirliğe
gereksinim duyar. Ve kaynak iĢlemi, korozyon dayanımı, sürünme dayanımı veya genel mekanik özellikleri olumsuz anlamda etkilememelidir.)
2.2.1 Ferritik paslanmaz çelikler
Ferritik paslanmaz çelikler, paslanmaz çelikler arasında en çok çeĢide sahip olan türdür. Genelde otomotiv endüstrisinde kullanılırlar. En temel bileĢimi krom olan Ferritik çeliklerin yapısında ferrit stabilizörü olan silisyum ve niyobyumda az miktarda bulunur. Genel anlamda 400 serileri, %11 ile 27 krom içeren, manyetik özelliğe sahip, yüksek süneklik ve korozyon direncine sahip çeliklerdir. Buna rağmen bu özellikler yüksek sıcaklık kullanımlarında düĢüĢ gösterir. Pasif oksit tabakı oluĢturabilmesi için minimum %11 krom içeriği gerekmektedir.
Ġlk zamanlarda ferritik paslanmaz çeliklerin kullanımında karbon ve nitrojen oranı sınırlandırılmıĢtı. Çünkü yüksek miktarda karbon ve nitrojen içeriğinde düĢük sıcaklıklarda süneklikten kırılganlığa geçiĢ görülüyordu. Bu etki niyobyum ilavesi ile dengelendi. Niyobyum, ferrit stabilizörü olarak kullanılıp martenzit oluĢumu engellenir. Krom seviyesi arttıkça oksitleme dayanımı ve mekanik özelliklerinde yükselme gösterirler. Ayrıca niyobyum, bazı türlerde krom karbür oluĢumunu engelleyerek tanelerarası korozyonu engeller [22].
Çizelge 2.1: Ferritik paslanmaz çeliklerin içerikleri[22]
AISI FERRĠTĠK PASLANMAZ ÇELĠKLERĠN % ELEMENT ĠÇERĠKLERĠ
C S P Si Cr Ni Cu Mn Mo Nb
409L 0,03 max 0,03 max 0,04 max 1 max 10,5-11,7 0,5 max 0,5 max 1 max 0,5 max 0,4-0,6 410L 0,03 max 0,03 max 0,04 max 1 max 11,5-13 0,5 max 0,5 max 1 max 0,5 max - 416L 0,03 max 0,15 -0,3 0,04 max 1 max 11,5-13 0,5 max 0,5 max 1 max 0,5 max - 430L 0,12 max 0,03 max 0,04 max 1 max 16-18 0,5 max 0,5 max 1 max 0,5 max - 434L 0,03 max 0,03 max 0,04 max 1 max 16-18 0,5 max 0,5 max 1 max 0,5 max -
436 0,03 max 0,03 max 0,04 max 1 max 16-18 0,5 max 0,5 max 1 max 0,5 max 0,4-0,6 439 0,03 max 0,03 max 0,04 max 1 max 16-18 0,5 max 0,5 max 1 max 0,5 max 0,4-0,6 441 0,03 max 0,03 max 0,04 max 1 max 16-18 0,5 max 0,5 max 1 max 0,5 max 1 446 0,03 max 0,03 max 0,04 max 1 max 23-27 1 max 0,5 max 1 max - -
2.2.2 Martenzitik paslanmaz çelikler
Martenzitik paslanmaz çelikler genelde %12-18 Cr içeriğine sahip, östenitli bölgede su verildiğinde martenzit bir mikro yapı oluĢturan çeliklerdir ve bu mikro yapıyı oluĢturabilmek adına %0,15 ile 1 arasında karbon içerirler [23]. Bu karbür yapılarının tipi ve miktarı doğrudan sertliği, aĢınmayı ve korozyon direncini etkiler. Martenzitik çeliklerde östenitin hızlı soğutulması sırasında yüzey merkezli kübik yapı hacim merkezli yapıya dönüĢür. Bu çeliklerin iç yapısında tavlanmıĢ halde östenitde bulunur. Ġstenen martenzit yapısının oluĢması için alaĢımlı çeliklere benzer Ģekilde ısıl iĢleme tabi tutulmaları gerekmektedir. Östenit oluĢum sıcaklığı çeliğin türüne göre 950 ile 1050 °C arasında değiĢir. Bu sıcaklıkta çeliğe su verilirse martenzitik bir iç yapı elde edilir. Bu iç yapının eldesi için mutlak suretle bu sıcaklıklarda yapıda ferrit bulunmamalıdır. Korozyon dayanımı ve tokluğu arttırmak için yapıya molibden ve nikel eklenir. Nikel yüksek miktarda kromun etkisini dengeleyerek iç yapıyı serbest ferritlerden korur ve sertleĢme kabiliyetini arttırır. Molibden ilavesi ise martenzite dönüĢmemiĢ artık östenitlerin oluĢmasını önler[24]. Martenzitik paslanmaz çelikler, östenitli bölgede su verildiğinde martenzitli bir mikro yapı oluĢturması için gerekli karbon içeren (%0.15-1.00 C), %12-17 oranlarında Cr içeren çeliklerdir[24].
Bu çeliklere, belirli bir miktar alaĢım elementi eklenmesi ile demir-demir karbür faz diyagramında ciddi değiĢikler oluĢmasına sebep olur. Östenitik paslanmaz çelikler
20
için, östenit faz alanı oda sıcaklığına geniĢletilebilir. Ferritik paslanmaz çelikler, alfa ferritinden oluĢmuĢtur. Östenitik ve ferritik paslanmaz çelikler, soğuk iĢlemle sertleĢtirilebilirler, çünkü ısıl iĢlemle sertleĢtirilemezler. Östenitik paslanmaz çeliklerin içerdiği yüksek krom ve nikel oranlarından dolayı korozyon dayanım değerleri yüksektir. Martenzitik ve ferritik paslanmaz çelikler manyetik özellikte olmalarına rağmen, östenitik paslanmaz çelikler bu özelliğe sahip değildir [20].
ġekil 2.6: Martenzitik paslanmaz çelikler[21]. 2.2.3 Dubleks paslanmaz çelikler
Östenitik-ferritik diye de adlandırılan bu tip paslanmaz çeliklerde, bu iki faz bir arada bulunduğundan östenitik ve ferritik paslanmaz çeliklere nazaran daha yüksek özellikler gösterirler. Östenitik çeliklere nazaran daha iyi gerilme korozyon direnci, ferritiklere nazaran daha iyi tokluk ve süneklik özelliklerini bünyelerinde barındırırlar.
Bu iki fazın yapıda bulunması, tavlanmıĢ durumda bile 550 ile 690 MPa akma dayanımı göstermelerinde en önemli faktördür. Bu değer aynı fazların tek baĢında bulunduğu çeliklerin akma dayanımının iki katıdır.
BaĢlıca 4 türü vardır. Bunlardan "Fe-25Cr-7Ni-3,5Mo-0,25N-W-Cu" süperdubleks olarak adlandırılır. Bu tip çeliklerde ferrit yapıcı elementlerin oranına bağlı olarak %10'a kadar delta-ferrit içerirler. KatılaĢması ilk gerçekleĢen bu faz, ince taneli bir içyapı oluĢturur. Fosfor, kükürt, silisyum gibi elementler de büyük ölçüde ferrit kafesi içerisinde çözünerek, östenit fazından uzaklaĢır ve çatlama tehlikesi azaltılmıĢ olur[21].
ġekil 2.7: Dubleks paslanmaz çelikler[21]. 2.2.4 Östenitik paslanmaz çelikler
Ostenitik paslanmaz çelikler, geniĢ bir sıcaklık aralığında (oda sıcaklığından ergime sıcaklığına kadar ) tek fazlı yüzey merkezli kübik (YMK) bir kristal kafes sistemine sahiptir. Bu nedenle , dayanımları dövme ve yalnızca katı ergiyikli alaĢımlama ile arttırılabilir. Östenitik paslanmaz çelikler içerisinde kullanılan en yaygın tipler AISI 200 ve 300 seri alaĢımlardır. Ayrıca, alaĢım katkıları ve özel alaĢım bileĢimi, kaynak edilebilirlik ve kaynak bölgesinin mikroyapısı üzerine büyük bir etkiye sahiptir. Bu alaĢımlardan AISI 300 serisi, genellikle % 8-20 Ni ve % 16-25 Cr içerir. DüĢük oranlardaki alaĢım katkılarında % 1 Si dezoksidasyon için, % 0.02-0.08 C östenitin kararlılığı için ve % 1.5 Mn ise hem östenitin kararlılığı hem de sülfür ve Si ile bileĢik oluĢturması açısından katılmaktadır[19].
ĠĢlenmiĢ östenitik çelikler, ya tekli γ ya da ikili (γ + α veya δ) faz yapısındadır. Buradaki γ fazı, yüzey merkezli kübik (fcc) östenit ve α veya δ yapısı ise hacim merkezli kübik yapısını (bcc) ifade etmektedir. T=11000C sıcaklığında Fe-Cr-Ni denge diyagramının izotermal kesitinin parçası ġekil 2.8' de gösterilmiĢtir.
22
Östenit ve ferrit yapısı oluĢumu çeĢitli östenitleĢtirici ve ferritleĢtirici elementlerin etkileri, Ni eĢdeğer ve Cr eĢdeğer terimleriyle ifade edilmiĢtir. Fe-Cr-Ni diyagramının izotermal kesitinde ticari çeliklerin belli özellikleri, bu takip edilen Ni ve Cr eĢdeğerleriyle belirlenmektedir.
- Ni eĢdeğeri (wt %)= %Ni+ %Co + 0.5% Mn + 30%C + 0.3% Cu + 25%N - Cr eĢdeğeri (wt %)= %Cr+ 2%Si + 1.5%Mo + 5%V + 5.5% Al + 1.75%Nb
+ 1.5%Ti + 0.75% W
Ti ve Nb alaĢım elementleri, kendilerince α ve δ stabilize edici elementleri gibi davranırlar. (Azot ve karbon gibi γ stabilize edici elementleri katı çözeltiden çıkartmanın dıĢında) [26].
2.2.4.1 Östenitik paslanmaz çeliklerin oluĢumu
Ortam sıcaklığında östenitik paslanmaz çeliklerin oluĢumu, çözündürme iĢlem sıcaklığından birbirini takip eden hızlı soğutma adımlarını kapsar. Ni ve Cr eĢdeğerlerine dayanarak faz alanlarını gösteren Schaeffler diyagramı kullanılarak tahmin edilebilir.
