BSCCOSÜPERİLETKENİNİN MEKANİKSEL ÖZELLİKLERİNİN DİNAMİK MİKROSERTLİK YÖNTEMİ İLE İNCELENMESİ
YÜKSEK LİSANS TEZİ
Danışman :Yrd. Doç. Dr. Uğur KÖLEMEN Hazırlayan: Cem EMEKSİZ
ÖZET
BSCCO SÜPERİLETKENİN MEKANİKSEL ÖZELLİKLERİNİN DİNAMİK MİKROSERTLİK YÖNTEMİ İLE İNCELENMESİ
Cem EMEKSİZ Gaziosmanpaşa Üniversitesi
Fen Bilimleri Enstitüsü Fizik Anabilim Dalı
Yüksek Lisans Tezi 2007, 113 sayfa
Danışman: Yrd. Doç. Uğur KÖLEMEN
Jüri: Doç. Dr. Orhan UZUN Jüri: Yrd.Doç.Dr. Cemil ALKAN Jüri:Yrd.Doç.Dr. Uğur KÖLEMEN
Eritme-hızlı soğutma yöntemiyle üretilen BSCCO süperiletkeninin mekaniksel özellikleri dinamik mikroçentme tekniği ile incelendi. BSCCO numunesine ait yük-yer değiştirme eğrileri, 200 mN’dan 1800mN’a kadar değişen farklı pik yükü değerlerinde çizildi. Mikrosertlik değerleri yükleme boşaltma eğrilerinden hesaplandı. Sonuçlar, BSCCO süperiletkenine ait sertlik değerlerinin yüke bağlı bir davranış (çentik boyutu etkisi; ÇBE) gösterdiğini ortaya koydu. Bu davranış, Meyer Yasası, Hays-Kendall yaklaşımı, elastik/plastik deformasyon modeli, orantılı numune direnci modeli (PSR) ve geliştirilmiş PSR modelleri ile analiz edildi. Sonuç olarak, modifiye edilmiş PSR modelinin, BSCCO süperiletkeninin mikrosertliğinin belirlenmesindeki en etkili model olduğu bulundu.
Anahtar Kelimeler: Süperiletkenler, Mekaniksel Özellikler, Çentik boyutu Etkisi (ISE), BSCCO Süperiletkeni.
ABSTRACT
THE INVESTIGATION OF MECHANICAL PROPERTIES OF BSCCO SUPERCONDUCTOR BY DYNAMIC MICROHARDNESS METHOD
Cem EMEKSİZ Gaziosmanpaşa University
Graduate School of Natural and Applied Science Department of Physics Science
Master Thesis 2007, 113 pages
Supervisor: Asst. Prof. Dr. Uğur KÖLEMEN
Jury:Assoc. Prof. Dr. Orhan UZUN Jury:Asst. Prof. Dr. Cemil ALKAN Jury:Asst. Prof. Dr. Uğur KÖLEMEN
Mechanical properties of BSCCO superconductor prepared by using the melt-quenching method were investigated by dynamic microindentation technique. The indentation load-displacement curves of the BSCCO sample were drawn by different peak load levels ranging from 200 mN to 1800 mN. Microhardness values were calculated from loading–unloading curves. The results showed that the hardness values exhibited peak load dependent (i.e., indentation size effect; ISE) behaviour on BSCCO superconductors. That behaviour was analyzed by the Meyer’s law, the Hays-Kendall approach, the Elastic / Plastic Deformation model, the Proportional Specimen Resistance model (PSR), and the Modified PSR models. As a result, Modified PSR model was found to be the most effective one for microhardness determination ofBSCCO superconductor.
Keywords: Superconductors, Mechanical properties, Indentation Size Effect (ISE), BSCCO superconductor.
TEŞEKKÜR
Yüksek Lisans eğitimi süresince yakın ilgisini esirgemeyen, bilimsel çalışmanın yöntem ve ilkelerini öğreten, değerli danışman hocam, Yrd. Doç. Dr. Uğur KÖLEMEN’e en içten saygı ve teşekkürlerimi sunarım.
Ayrıca, bu süreç içerisinde kıymetli görüşlerinden ve yürütücülüğünü yaptığı 2003K120510 nolu DPT projesi kapsamında bölümümüze kazandırdığı araştırma alt yapısından faydalandığım hocam Doç. Dr. Orhan UZUN’a teşekkürü bir borç bilirim. Aynı zamanda tez çalışmasında kullanılan numuneyi sağlayan Çukurova Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi Fizik bölümünde görev yapan, Dr. Ahmet Can EKİCİBİL ve Dr. Atilla COŞKUN’a teşekkür ederim. Çalışmalarım boyunca değerli görüşlerinden yararlandığım Süleyman Demirel Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi Fizik bölümünde görev yapan Sayın Dr. Osman ŞAHİN’e ve bana her konuda yardımcı olan Gaziosmanpaşa Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi Fizik bölümünde çalışan, Arş. Gör. Fikret YILMAZ’a teşekkür ederim.
Son olarak, hayatımın tüm aşamalarında destek ve yardımlarını hissettiğim hayat arkadaşım Arzu EMEKSİZ’e, anneme, abime ve ablama da şükranlarımı borç bilirim.
Cem EMEKSİZ 2007
İÇİNDEKİLER Sayfa ÖZET ... i ABSTRACT... ii TEŞEKKÜR ... iii İÇİNDEKİLER ... iv
ŞEKİLLER LİSTESİ ... vii
ÇİZELGELER LİSTESİ ... ix
SİMGELER VE KISALTMALAR DİZİNİ ... xi
1. GİRİŞ ...1
2. YÜKSEK SICAKLIK SÜPERİLETKENLERİ ...6
2.1. Yüksek Sıcaklık Süperiletken Malzemelerin Özellikleri ...6
2.2. Perovskit Yapılı Bileşikler...7
2.3. Bi2Sr2Can-1CunO2n+4 (n=1, 2 ve 3) Bileşiklerinin Kristal Yapıları...8
2.3.1. Bi2Sr2CuO6' nın Kristal Yapısı(n=1)...9
2.3.2. Bi2Sr2CaCu2O8’ in Kristal Yapısı (n=2) ...9
2.3.3. Bi2Sr2Ca2Cu3Oy’nin Kristal Yapısı (n=3)...10
3. SÜPERİLETKENLERİN BAZI FİZİKSEL ÖZELLİKLERİ...15
3.1. Kritik Sıcaklık (Tc) ...15
3.2. Kritik Akım Yoğunluğu (Jc) ...16
3.3. Kritik Manyetik Alanlar ...17
4. MALZEMELERİN MEKANİKSEL ÖZELLİKLERİ...19
4.1. Sertlik...19 4.1.1. Vickers Sertliği...21 4.1.2. Brinell Sertliği ...22 4.1.3. Rockwell Sertliği ...23 4.1.4. Knoop Sertliği ...24 4.1.5. Berkovich Sertliği ...25
4.2. Malzemelerin Şekil Değiştirmesi ...26
4.2.2. Elastisite Modülüne Etkiyen Etkenler ...29
4.2.3. Malzemelerin Plastik Şekil Değiştirmesi ...30
4.2.4. Kristallerin Teorik Kayma Mukavemeti...32
4.3. ÇBE Davranışı Ve Sebepleri...33
4.3.1. Nanoçentme ...35
4.3.2. Derinlik Duyarlı Çentme...36
4.3.3. Oliver-Pharr Metodu...41
4.3.4. Yığılma (Pile-Up) ve Çökme ( Sink-in) davranışları ...45
4.4. Ölçüm Sonuçlarının Değerlendirildiği Metot ve Modeller ...47
4.4.1. Meyer’s Kanunu ...48
4.4.2. Hays-Kendall Yaklaşımı...48
4.4.3. Elastik/Plastik Deformasyon Modeli...49
4.4.4. Orantılı Numune Direnci ...50
(Proportional Specimen Resistance; PSR) Modeli 4.4.5. Geliştirilmiş PSR...51
(Modified Proportional Specimen Resistance; MPSR) Modeli 5. SÜPERİLETKENLERİN KULLANIM ALANLARI...53
6. LİTERATÜR ÖZETİ...54
7. MATERYAL METOD ...60
7.1. Malzeme Üretimi ...60
7.2. Bi1.7Pb0.3-yGdySr2Ca2Cu3O12 (y=0.000, 0.010; 0.050; 0.075; ve 0.10) ...61
Bileşiğinin Hazırlanması 7.3. Malzemenin Ölçüme Hazırlanması ...62
7.4. Malzemelerin Mekaniksel Özelliklerinin İncelenmesi ...63
7.5. Yükleme Metodu...64
8. SONUÇ VE TARTIŞMA ...67
8.1. Numunelerin Dinamik Sertlik Analizi ...67
8.2. Meyer Kanununa Göre Analiz ...76
8.3. Hays-Kendall Kanununa Göre Analiz ...78
8.4. Elastik/Plastik Deformasyon Modeline Göre Analiz ...82
8.6. Geliştirilmiş PSR (MPSR) Modeline Göre Analiz ...89 9. ÖNERİLER ...100 KAYNAKLAR ...101 ÖZGEÇMİŞ ...113
ŞEKİLLER LİSTESİ
Şekil Sayfa
1.1. Meissner-Ochsenfeld etkisi 1
1.2. 1911’den günümüze kadar süperiletkenlik geçiş sıcaklığının değerlendirilmesi 3
2.1. CaTiO3 bileşiğinin perovskit yapısı 8
2.2. 2201 kristal yapısının birim hücresinin a- yönünde izdüşümü 10
2.3. Bi2Sr2CuO6’nın kristal yapısı 11
2.4. Bi2Sr2CaCu2O6’nın kristal yapısı 12
2.5. 2212 kristal yapısının birim hücresinin a- yönünde izdüşümü 13 2.6. 2223 kristal yapısının birim hücresinin a- yönünde izdüşümü 13
2.7. Bi2Sr2Ca2Cu3O10’nun kristal yapısı 14
3.1. I. ve II. tip süperiletken için kritik alanın sıcaklık bağımlılığı 18
4.1. Vickers çentici, izin köşegen uzunlukları 22
4.2. Brinell çentici, izin çapı 23
4.3. Rockwell çenticinin şematik gösterimi 24
4.4. Knoop çenticinin şematik gösterimi 25
4.5. Berkovich çenticinin şematik gösterimi 25
4.6. Çekme etkisinde eksenel ve yanal şekil değiştirme 28
4.7. Bir kristalde kaymanın dıştan görünüşü 31
4.8. Kayma oluşturmak için gerekli teorik kayma gerilmesi 32
4.9. Mikrosertliğin test yüküne göre değişimi 34
4.10. Tipik bir çentme testinin yükleme profili ve yük-yerdeğiştirme eğrisi 37 4.11. Elastiklikteki farklılıkları gösteren yük-yerdeğiştirme eğrileri 38 4.12. Oliver-Pharr metodunda kullanılan yük-yerdeğiştirme eğrisinin 42 şematik gösterimi
4.13. Vickers çentici tarafından meydana gelen yığılma ve çökme davranışı 47
7.1. Dinamik ultra mikrosertlik test cihazı 64
7.2. Yükleme sisteminin şematik gösterimi 65
7.3. Test yükü üretim ünitesinin şematik gösterimi 66
8.2. X1 numunesinin yüzeyinden elde edilen yük-yerdeğiştirme eğrileri 68 8.3. X2 numunesinin yüzeyinden elde edilen yük-yerdeğiştirme eğrileri 68 8.4. X3 numunesinin yüzeyinden elde edilen yük-yerdeğiştirme eğrileri 69 8.5. X4 numunesinin yüzeyinden elde edilen yük-yerdeğiştirme eğrileri 69 8.6. X0, X1, X2, X3 ve X4 numunelerine ait optik iz fotoğrafları 70 8.7. Numunelerin dinamik mikrosertliğinin test yüküne bağlı olarak değişimi 72 8.8. Numunelerin elastik modülünün test yüküne bağlı olarak değişimi 73 8.9. Bi1.7Pb0.3-yGdySr2Ca2Cu3O12 süperiletken malzemesinin X-ışınları desenleri 74
8.10. Numunelerin 100 mN’a kadar olan P-hc grafiği 75
8.11. Numunelerin Meyer kanununa göre lnP-lnhcgrafiği 77
8.12. Numunelerin Hays-Kendall kanununa göre P-hc2 grafiği 79
8.13. Numunelerin (Pmaks-W) - hc2 grafiği 80
8.14. X0 numunesinin 10 mN’luk yük için yük-yerdeğiştirme eğrisi 81 8.15. Numunelerin elastik/plastik deformasyon modeline göre P1/2
-hc grafiği 82
8.16. Numunelerin PSR modeline göre P/hc – hc grafiği 85
8.17. Numunelerin MPSR modeline göre P-hc grafiği 90
8.18. Numunelerin P- (hmaks – hkal) / hmaks grafiği 97
ÇİZELGELER LİSTESİ
Çizelge Sayfa
8.1. Numunelere ait hkal / hmaks değerleri 72
8.2. Meyer yasasına göre elde edilen C, lnC ve n değerleri 77 8.3. Hays-Kendal modelinden elde edilen C1 ve HHK; 80
yükten bağımsız sertlik değerleri 8.4. Pmaks2 −hc
1
grafiğinden hesaplanan h0ve χ parametreleri 83
8.5. Numunelere ait χ =
k HEP
denklemi ile hesaplanan yükten bağımsız 83 sertlik değerleri 8.6. Numunelere ait HEP=k 2 0) (h h P c +
denklemi ile hesaplananyükten 84
bağımsız sertlik değerleri
8.7. X0numunesine ait a1 değeri ile hesaplanan HPSR1 ve 86
a2 değeri ile hesaplanan HPSR2 değerleri
8.8. X1numunesine ait a1 değeri ile hesaplanan HPSR1 ve 86
a2 değeri ile hesaplanan HPSR2 değerleri
8.9. X2numunesine ait a1 değeri ile hesaplanan HPSR1 ve 87
a2 değeri ile hesaplanan HPSR2 değerleri
8.10. X3numunesine ait a1 değeri ile hesaplanan HPSR1 ve 87
a2 değeri ile hesaplanan HPSR2 değerleri
8.11. X4numunesine ait a1 değeri ile hesaplanan HPSR1 ve 88
8.12. X0 numunesine ait hesaplanan 90 HMPSR1=
(
)
2 1 0 43 . 26 c c maks h h a a P − − ve 43 . 26 2 2 aHMPSR = yükten bağımsız sertlik değerleri
8.13. X1 numunesine ait hesaplanan 91
HMPSR1=
(
)
2 1 0 43 . 26 c c maks h h a a P − − ve 43 . 26 2 2 aHMPSR = yükten bağımsız sertlik değerleri
8.14. X2 numunesine ait hesaplanan 91
HMPSR1=
(
)
2 1 0 43 . 26 c c maks h h a a P − − ve 43 . 26 2 2 aHMPSR = yükten bağımsız sertlik değerleri
8.15. X3 numunesine ait hesaplanan 92
HMPSR1=
(
)
2 1 0 43 . 26 c c maks h h a a P − − ve 43 . 26 2 2 aHMPSR = yükten bağımsız sertlik değerleri
8.16. X4 numunesine ait hesaplanan 92
HMPSR1=
(
)
2 1 0 43 . 26 c c maks h h a a P − − ve 43 . 26 2 2 aHMPSR = yükten bağımsız sertlik değerleri
8.17. Denklem 8.1-2 kullanılarak X0numunesine ait hesaplanan C ve σy değerleri 94
8.18. Denklem 8.1-2 kullanılarak X1numunesine ait hesaplanan C ve σy değerleri 95
8.19. Denklem 8.1-2 kullanılarak X2numunesine ait hesaplanan C ve σy değerleri 95
8.20. Denklem 8.1-2 kullanılarak X3numunesine ait hesaplanan C ve σy değerleri 96
8.21. Denklem 8.1-2 kullanılarak X4numunesine ait hesaplanan C ve σy değerleri 96
SİMGELER VE KISALTMALAR Simgeler Tc: Kritik sıcaklık Pb: Kurşun Nb: Niyobyum Bi: Bizmut Sr: Stronsiyum Ca: Kalsiyum Cu: Bakır O: Oksijen Y: İtriyum Ba: Baryum Tl: Talyum Gd: Gadolinyum Ti: Titanyum a, b, c, : Örgü parametreleri
Jc: Kritik akım yoğunluğu
FL: Lorentz Kuvveti
FP: Pinning Kuvveti
M: Manyetizasyon
HC: Kritik Manyetik alan
HC1: Alt kritik manyetik alan
HC2: Üst kritik manyetik alan
χ: Manyetik Duygunluk
Hv: Vickers sertliği
HB: Brinell sertliği
K
σ: Gerilme P
ε : Elastik toparlanma
V
ε : Kalıcı şekil değiştirme
S : Kontak katılığı
δP: Yükteki artış
δh: Yerdeğiştirmedeki artış
Ac: Kontak alanı
hkal: Kalıcı (son) derinliği
hm: Maksimum derinlik hc: Kontak derinliği n: Meyer üssü HHK: Hays-Kendall sertliği HEP: Elastik/plastik sertlik k: Düzeltme terimi
HPSR: Orantılı numune direnci sertliği
HMPSR: Geliştirilmiş orantılı numune direnci sertliği
r2: Korelasyon katsayısı
Kısaltmalar
BCS: Bardeen, Cooper ve Schrieffer
VSD: Vickers sertlik değeri
ISE: Çentik boyutu etkisi
RISE: Ters çentik boyutu etkisi
DDM: Derinlik duyarlı mikrosertlik
SEM: Taramalı elektron mikroskobu
SPM: Taramalı uç mikroskobu
AFM: Atomik kuvvet mikroskobu
SQUID: Süperiletkenlik girişim cihazı
EMK: Elektromanyetik kuvvet üretim ünitesi
1.GİRİŞ
Hollandalı fizikçi Heike Onnes 1908 yılında Helyum’u sıvı hale dönüştürmeyi
başardı. Bu başarı 4,2 K’e kadar olan düşük sıcaklıklarda fiziksel özelliklerin
araştırılmasını mümkün hale getirdi. Metallerin elektriksel dirençlerinin bu düşük sıcaklık
bölgelerindeki değişimi yine ilk defa Onnes tarafından incelendi (Onnes, 1911).
Sıvı Helyum’un keşfinden 3 yıl sonra Kamerling Onnes, civa metalinde dc
elektriksel direncin kritik sıcaklık (Tc) diye adlandırdığı sıcaklık ve altındaki sıcaklıklarda
ölçülemeyecek kadar küçük bir değere düştüğünü gözlemledi. Bu heyecan verici gözlem
süperiletkenliğin keşfi olarak bilinmektedir. Bu çalışmadan dolayı Kamerling Onnes 1913
yılında Nobel Fizik ödülünü kazandı (Aksu, 2003). Daha sonraki yıllarda yapılan
çalışmalarda başka elementlerin ve bileşiklerinde (1913 yılında kurşunun (Pb) 7,2 K’de
(Onnes, 1911), 1930 yılında niobyumun 9,2 K’de (Chapnik, 1930) süperiletken olduğu
anlaşıldı. Diamagnetizma özelliği, keşfedilen süperiletkenler için ortak bir özellik
oluşturmaktadır. Kusursuz diamagnetizma özelliği keşiften yaklaşık 22 yıl sonra W.
Meissner ve R. Ochsenfeld tarafından gözlendi (Meissner and Ochsenfeld, 1933). Bu
özellik Meissner etkisi olarak bilinmekte olup, kritik sıcaklığın altındaki süperiletken bir
malzemeye yüksek olmayan bir alan uygulandığında malzemenin bu manyetik alanı
dışarlaması prensibidir (Şekil 1.1).
Şekil 1.1. Meissner-Ochsenfeld etkisi
Yüzey akımı yüksek alan T<Tc B=0 T<Tc B=0 Düşük sıcaklıklarda T>Tc B≠0
Elektromagnetizma açısından Meissner olayının ilk açıklaması London kardeşler
tarafından yapılmıştır (London and London, 1935). Bu sayede süperiletkenlikteki iki temel
özellik klasik fizik açısından makroskopik düzeyde anlaşılabilir bir durum kazanmıştır.
Mikroskopik anlamda süperiletkenliğin kuantum mekaniğine dayalı açıklaması 1957
yılında Bardeen, Cooper ve Schrieffer (BCS) tarafından yapıldı (Bardeen et al, 1957).
1960-1980 yılları arasında, bileşiklerde yeni süperiletken malzemeler bulunmuştur. 1980’li
yıllara gelindiğinde, BCS teorisindeki kritik sıcaklığa getirilen öngörünün deneysel olarak
da doğrulanmış olması, süperiletkenlik çalışmalarında kritik sıcaklığın artık
artırılamayacağı kanaatine sebep olmuş ve çalışmalar doyma noktasına gelmiştir
(Aksu, 2003).
1986 yılında, Bednorz ve Müller’in La-Ba-Cu-O sisteminde yaklaşık 40 K’de
süperiletkenlik gözlemeleri, çok önemli bir buluş olarak genel kabul görmüştür (Bednorz
and Müller, 1986). Bednorz ve Müller’in bu çalışmaları Nobel ödülüne layık görülmüş
olup, yüksek sıcaklık süperiletkenler fiziğinin başlangıcı olmuştur. Daha sonra Wu ve
arkadaşlarının La-Ba-Cu-O sistemindeki La’nın yerine daha küçük iyonik yarıçaplı Y ile
yer değiştirmeleri sonucunda (YBCO-123), 92 K’de süperiletkenliğe geçiş gözlemelerine
ve süperiletkenlik alanında büyük bir aşama kaydedilmesine yol açtı (Wu et al, 1987).
Metal oksitlerden üretilen ve sıvı azot sıcaklığının üstünde kritik geçiş sıcaklığına sahip bu
yeni malzemenin keşfinden sonra Maeda, 1988 yılında Bi-Sr-Ca-Cu-O bileşiğinde 110
K’de süperiletkenliği gözledi (Maeda et al, 1988). Aynı yıl Parkin et al, 1988’de kritik
geçiş sıcaklığı 125 K olan Tl-Ba-Ca-Cu-O bileşiğini ürettiler. Şu anda en yüksek kritik
sıcaklık Hg-bazlı süperiletkenlerde olup, 164 K (31 GPa basınç altında) civarındadır (Gatt et al., 1988).
1911 yılından itibaren günümüze kadar süre gelen süperiletkenlik alanındaki
çalışmaların tarihsel gelişimi, Ginzburg tarafından (Ginzburg et al., 2000) 3 kısma
ayrılmıştır (Şekil 1.2).
1911-1941 arası düşük sıcaklık süperiletkenliğin keşfi ve ilgili çalışmalar
1987- günümüze kadar olan dönem yüksek sıcaklık süperiletkenliğin keşfi ve
yapılan ilgili çalışmalar
Şekil 1.2. 1911’den günümüze kadar süperiletkenlik geçiş sıcaklığının
değerlendirmesi
Özellikle son yarım asırda, malzeme biliminin önemi daha da artmıştır. Gelişen
teknoloji yüksek performanslı malzemelerin kullanımını zorunlu hale getirmiştir.
Elektronikten otomotiv sektörüne, uzay araştırmalarından savunma sanayisine kadar çok
geniş bir alanda, daha iyi ve kalıcı mekaniksel özelliklere sahip malzemelere ihtiyaç
duyulmaktadır. Genel olarak, malzemenin ham halden (bulk formundan) endüstride kullanılabilecek formlara (plaka, levha, tel vb.) getirilmesi sürecinde, mekanik özellikler en
üretim şartlarına ve dolayısıyla mikroyapısına bağlı oldukları iyi bilinmektedir. Genellikle,
dış kuvvet etkisi altında malzemelerin davranışlarını inceleme esasına dayanan mekaniksel
karakterizasyon teknikleri, endüstrinin ihtiyacı olan uç ürünlerin performans
değerlendirmelerinde kullanılan başlıca yöntemlerdir (Uzun, 2004).
Bununla birlikte, süperiletkenlik alanındaki gelişmeler ve üretilen malzemeler
yukarıda bahsedilen sektöre büyük katkı sağlaması bakımından oldukça ilgi çekicidir.
Süperiletkenlerin yapısal, elektriksel ve magnetik özelliklerinin yanı sıra tel ve şerit yapımı
düşünüldüğünde, mekaniksel özelliklerinin araştırılması da büyük önem taşımaktadır.
Ayrıca, yüksek sıcaklık oksit süperiletken seramik malzemelerin başarılı uygulamaları için
mekaniksel özellikleri hakkındaki bilgiler önemlidir. Bununla birlikte, kritik akım
yoğunluğu, kritik sıcaklık ve kritik magnetik alan gibi süperiletkenlerin temel
özelliklerinin anlaşılmasıyla ilgili birçok çalışma yapılmış olmasına rağmen mekaniksel
özellikleri üzerindeki çalışmalar sınırlıdır. Mekaniksel özellikler malzemelerin
deformasyon karakteristikleri ve mukavemeti üzerinde yararlı bilgiler sağlar (Kölemen,
2005).
Mekaniksel özellikleri belirlemede değişik deneysel teknikler arasında, katı
numune şeklindeki malzemelerin mekaniksel özelliklerini belirlemek için en sık kullanılan
yöntem sertlik testidir (Gong et al., 2001; Tickoo et al., 2002; Sangwall et al., 2003;Uzun et al., 2004; Sahin et al., 2005). Vickers mikrosertlik testi, malzemelerin mekaniksel özelliklerini tahmin etmede en uygun metotlardan biridir. Sertlik, katıların kompozisyonu
ve yapısı ile kuvvetli bir şekilde ilişkili olan mekaniksel bir parametredir. Bu yüzden
mikrosertlik sadece rutin bir şekilde ölçülen mekaniksel bir karakteristik olmayıp aynı
zamanda son yıllarda yapısal parametrelerin araştırılma metodu olarak da geliştirilmiştir.
Buradan hareketle sertlik deneyleri bir malzemeyi mekaniksel olarak karakterize etmek
için büyük bir öneme sahip olup önemli bilgilerde sağlar.
Öncelikle, BSCCO süperiletkeninin tercih sebebleri, yüksek sıcaklık
süperiletkenleri arasında (Hg temelli süperiletkenler hariç) yüksek geçiş sıcaklığına sahip
olması, sertlik değerinin YBCO’ya göre daha düşük olması, CuO zincirleri olmayışı ve
gözlenmeyişi, farklı fazların oluşturularak geçiş sıcaklığının artırılabilmesi, nadir toprak
elementi içermeyen ilk yüksek sıcaklık süperiletkenleri arasında olmasındandır.
Bu çalışmada, Gd katkısının BSCCO süperiletken malzemesinin mekaniksel
özellikleri üzerine etkisi sırasıyla; dinamik mikrosertlik ölçümleri ve optik fotoğrafları
kullanılarak incelendi. İncelenen mekaniksel özellikler (sertlik, elastite modülü ve akma
mukavemeti) malzemenin mekaniksel karakteristiklerini en iyi şekilde belirlemek amacıyla
literatürde yapılan çalışmalarla karşılaştırılarak, bu alanda yapılan çalışmalara önemli
ölçüde katkı sağlaması amaçlandı.
2. YÜKSEK SICAKLIK SÜPERİLETKENLERİ
Yüksek sıcaklık süperiletkenlerinin keşfi bilim adamlarını çok heyecanlandırmış ve
araştırmacıların bir çoğu bu konuya yönelmiştir. 1911-1970 yılları arasında 6579 tane
süperiletkenlikle ilgili makale yapılmış iken bunların 36 tanesi 1941-1945 yılları arasında
gerçekleştirilmiştir. 1989-1991 yılları arasında, yüksek sıcaklık süperiletkenlerin keşfinden
sonra bu sayı 15.000 olup ortalama günde 15 makale yayınlanmış anlamına gelmektedir.
(Ginzburg et al., 2000).
2.1. Yüksek Sıcaklık Süperiletken Malzemelerin Özellikleri
Bilim adamları, yıllarca yüksek sıcaklıklarda süperiletkenlik gösteren malzemeleri
bulmak için araştırmalar yaptılar. Yüksek sıcaklık süperiletkenlerin kullanıldığı cihazların
sıvı azot sıcaklığında (belki yakın zamanda oda sıcaklığında) çalışması ihtimalinin ortaya
çıkması üzerine heyecanları biraz daha artan bilim adamları bu alandaki çalışmalarını daha
da yoğunlaştırmışlardır. Bu yoğunlaşmanın sebepleri şu şekilde açıklanabilir
(Yılmazlar, 2002):
Metal oksitlerin hazırlanması nispeten kolay olduğundan, bunlar daha küçük
araştırma laboratuvarlarında incelenebilmektedir.
Bu malzemeler, çok yüksek kritik sıcaklık (Tc) değerlerine sahiptir ve büyük
kritik manyetik alanları vardır.
Bunların özellikleri ve süperiletken davranıştan sorumlu mekanizmaların
anlaşılması, teorikçiler için çok iddialı uğraş alanları olmaktadır.
Ayrıca, Cu-O tabakalarına sahip olan yüksek sıcaklık süperiletkenlerinin sıfır
direnç ve kusursuz diamagnetizma özelliklerinin yanında bunlara ek olarak aşağıdaki
özelliklere sahip oldukları bilinmektedir (Serway, 1996).
Bu malzemeler, üst kritik alanları büyük olan II. Tip süperiletkenlerdir.
Aşırı derecede anizotropiktirler. Yani yöne bağımlı özelliklere sahiptirler.
Bunun en belirgin delili; direncin, bakır-oksit düzlemlerine paralel doğrultuda
çok küçük, bu düzleme dik doğrultuda çok büyük olmasıdır.
Tanesel ve seramik yapıdadırlar. Seramik yapıda olmalarından dolayı esnek
olmamak ve kırılgan olmak gibi istenmeyen mekanik özelliklere sahiptirler.
Bakır-oksit tabakalarındaki atomların yerine başka atomların yerleştirilmesi
süperiletkenliği bozmakta veya yok etmektedir. Başka konumlara yapılan
yerleştirmelerin süperiletkenliğe etkisi küçüktür.
Bulk (hacimli) yapıdaki malzemeler için kritik akım yoğunluğu düşüktür.
2.2. Perovskit Yapılı Bileşikler
Perovskit yapılı bileşiklerin bir çoğu ABO3 genel formülüne sahiptirler. 1987
yılında Bordet ve arkadaşları bu yapıya benzer atomik düzenlenmeyi CaTiO3 bileşiğinde
gözlemlediler (Bordet et al., 1987). Bu yapı şekil 2.1’de görülmektedir. Burada küpün
hacim merkezinde Ti+4, küpün köşelerinde Ca+2 ve küpün kenarlarının orta noktalarında
O-2 iyonları vardır. Perovskit yapılarda her iki metal atomuna karşılık üç oksijen atomu
karşılık gelmektedir. Perovskit yapıyı oluşturan elementlerin bir araya gelmesi ile bazen
K2NiF4 gibi A2BO4 yapısına uygun bileşikler ortaya çıkar. Yüksek Tc’li süperiletken
Şekil 2.1. CaTiO3 bileşiğinin perovskit yapısı
2.3. Bi2Sr2Can-1CunO2n+4 (n=1, 2 ve 3) Bileşiklerinin Kristal Yapıları
Bi-tabanlı süperiletkenler Bi2Sr2Can-1CunO2n+4 şeklinde formüle edilmektedir.
Bunlar, n=1, n=2 ve n=3 için sırasıyla; Bi2Sr2CuO6 (2201 fazı, Tc<20 K) (Micheal et al.,
1987; Akimutsu et al., 1987), Bi2Sr2CaCu2O8 (2212 fazı, Tc=85 K) (Maeda et al., 1988) ve
Bi2Sr2Ca2Cu3O10 (2223 fazı, Tc=110 K) (Tarascon et al., 1988) şeklinde değişim
gösterirler. Burada n, CuO düzlemlerinin sayısını göstermektedir. n arttıkça yani CuO
düzlem sayısı arttıkça kritik geçiş sıcaklığı artmaktadır. n=1 ve 2 serisinde tek faz elde
etmek mümkün olmakla birlikte n=3 serisinde tek faz elde etmek oldukça güçtür (Maeda et al., 1990).
Ti+4
Ca+2 O-2
2.3.1. Bi2Sr2CuO6’ nın Kristal Yapısı (n=1)
Torrence ve arkadaşları (Torrance et al.,1988) tarafından yapılan çalışmalarda
Bi2Sr2CuOy örneğinde kritik geçiş sıcaklığı 6 K olarak bulundu. Bi2Sr2CuO6 (2201)
örneğinde bir Cu-O, iki Sr-O ve iki Bi-O düzlemi vardır. Şekil 2.3’de görüldüğü gibi,
Bi-O düzlemi tabanda, Bi-O düzlemi merkezde bulunmaktadır. Sr-Bi-O düzlemi ise Bi-Bi-O ile
Cu-O düzlemi arasında yer almaktadır. Örneğin kristal yapısı, tetragonala çok yakın
ortorombik yapıda olup, örgü parametreleri a=3.8097 Å, c=24,600 Å’dur. X-ışınları
kırınımı deseninden karakteristik pikler 2θ= 7,2° ve 21,9° değerinde gözlenmiştir (Torardi
et al., 1988) Şekil 2.2’de 2201 fazına ait kristal yapısının a-yönünde iki boyutlu şematik
gösterimi görülmektedir.
2.3.2. Bi2Sr2CaCu2O8 ‘nin Kristal Yapısı (n=2)
Şekil 2.4’de 2212 fazının birim hücresinin kristal yapısı görülmektedir
(Subramanian et al., 1988; Takayama et al., 1988; Tarascon et al., 1988). Bu fazın 2201
fazından farkı CuO düzlemleri arasına Ca düzleminin yerleşmesi ve iki tane CuO düzlemi
olmasıdır. 2212 fazına sahip yapının kristal yapısı psedo-tetragonal simetriye sahip olup
örgü parametreleri a=b=5.4 Å ve c=30.7 Å’dur (Matsui et al., 1988). Kritik geçiş
sıcaklığı ise 75-80 K arasındadır. X-ışınları kırınım desenlerinde karakteristik pikler
2θ=5.7, 23.2, 27.5 derecelerinde gözlemlenmiştir. Horiuchi (Horiuchi, 1994) yaptığı
çalışmada bu yapının birim hücresinde dört oluşum ve düzlemler arasında belirgin olarak
(BiO)2/SrO/CuO2/Ca/CuO2/SrO/(BiO)2/ SrO/CuO2/Ca/CuO2/SrO/(BiO)2 şeklinde bir
simetrinin olduğunu ve buna ilave olarak; bu düzlemleri iki kısma ayrılabileceğini
söylemiştir. Bu tabakalardan birincisi SrO/CuO2/Ca/CuO2/SrO düzlemidir ve perosvkit
yapıdadır. Süperiletkenliği sağlayan bu CuO2 tabakalarıdır. İkinci tabaka ise
SrO/(BiO)2/SrO tabakasıdır ve bu da NaCl yapısındadır. Şekil 2.5’de 2212 fazının kristal
2.3.3. Bi2Sr2Ca2Cu3Oy’ nin (2223) Kristal Yapısı ( n=3)
Maeda ve arkadaşları (Maeda et al., 1988) yaptıkları çalışmalarda (2223) fazının
kritik geçiş sıcaklığını 110 K ve özdirencini de oda sıcaklığında 4 mΩ.cm olarak buldular.
Koyama ve arkadaşları (Koyama et al.,1988) (2223) fazının kristal yapısının tetragonal
yapıya sahip olduğunu buldular ve en küçük kareler metodunu kullanarak, örgü
parametrelerini a=b=5.396 Å ve c=37.180 Å olarak hesapladılar. Karakteristik pikleri ise
2θ =4.7° , 23.9° ve 28.8°, 33.8° değerinde gözlenmiştir. (2223) fazının kristal yapısı;
c-ekseni boyunca üç Cu-O, iki Ca düzlemi bulunmaktadır. (2212) kristal yapısına ilave
olarak bir Ca ve birer Cu-O düzlemi gelmesi, c-eksenini 37.100 Å’a kadar yükseltmiştir
(Tarascon et al., 1988). Şekil 2.7’de 2223 fazının kristal yapısı verilmektedir. Sr-O
düzlemleri ile kenarlarında O bulunmayan Ca düzlemi arasında yer alan Cu atomları O
atomlarıyla piramit yapıda bağlanmıştır. İki Ca düzlemi arasında yer alan Cu atomları ise
etrafında bulunan dört O atomuyla kare şeklinde bağlanmıştır. Şekil 2.6’da ise 2223
fazının kristal yapısı görülmektedir.
Bi,O Cu Sr,O O
Şekil 2.2. 2201 kristal yapısının birim hücresinin a-yönünde izdüşümü
Şekil 2.3. Bi2Sr2CuO6’nın kristal yapısı
Bi Sr Cu O
Sr Cu O Bi Ca
b Bi,O Cu Ca Sr,O O C/2
Şekil 2.5. 2212 kristal yapısının birim hücresinin a-yönünde izdüşümü
Bi,O Cu Ca Sr,O O
Şekil 2.6. 2223 kristal yapısının birim hücresinin a-yönünde izdüşümü
Sr
Cu O Bi
Ca
3. SÜPERİLETKENLERİN BAZI FİZİKSEL ÖZELLİKLERİ
3.1. Kritik Sıcaklık ( Tc )
Bir malzemenin direncinin (R) veya özdirencinin (ρ), sıcaklığa göre ölçülmesi,
malzemenin süperiletken olup olmadığının belirlenmesi için kullanılan tekniklerden biridir.
Bunları belirlemede en çok kullanılan yol ise dört nokta tekniğidir. Normal elektriksel
direnç durumundan, süperiletkenlik durumuna bir faz geçişi, Tc kritik sıcaklığında
olmaktadır. BSCCO için yaklaşık 110 K’de, daha yüksek sıcaklıklarda görülen sürekli
azalma, birdenbire düşüş şeklinde ortaya çıkmakta ve sıfıra inmektedir. Mümkün
olduğunca saf olan bir kristal ile yapılan deneyler sonucunda, bu değerin aynı kaldığı
gözlenmiştir.
Bir malzemenin metal-süperiletken geçiş durumu için iki önemli etken vardır.
Bunlar taneli yapının karakteristik yapısal özelliği olan taneler ve taneler arası
bağlanmalardan kaynaklanan etkileşimlerdir. Birincisi tanelerden ileri gelen geçiş
sıcaklığıdır ve ilk süperiletken geçişin görülmesinde etkilidir. Soğutma işlemi yapılan
malzemede süperiletkenliğe ilk geçiş yapan tanelerin kendileridir. Soğutma ile birlikte
tanelerin süperiletken olmasıyla, geçişin başladığı, malzemenin direncini kaybetmeye
başladığı ilk geçiş sıcaklığı, başlangıç kritik sıcaklığı (Tc ) olarak adlandırılır.
Soğutma tanelerin tamamen süperiletken olduğu ve taneler arası etkileşmeden
kaynaklanan geçişin başladığı sıcaklık orta-nokta kritik sıcaklığı (Tc-orta nokta) olarak
adlandırılır. Burada, direncin sıfır olduğu sıcaklık değerine, kritik sıcaklık adı verilir ve
(Tc-sıfır) ile gösterilir. (Tc-sıfır)’ın üzerinde madde normal durumda, altında ise süperiletken
durumundadır. Aynı zamanda süperiletken malzemenin homojen olmayışı,
3.2. Kritik Akım Yoğunluğu (Jc)
Kritik akım yoğunluğu (Jc), süperiletkenin direnç olmaksızın (kayıpsız)
taşıyabildiği maksimum akım yoğunluğu olarak tanımlanır. Kritik akım yoğunluğunu
belirleyen öğelerden biri, Cooper-çiftlerinin bozulmasıdır. Bu durumda, bozulan çiftlerin
yoğunluklarına bağlı olarak, numunede kısmen normal iletken davranış gözlenir. II. tip
süperiletkenlerde bu çiftlerin bozulmasının yanında, girdapların hareketi de kritik akım
yoğunluğuna etki eder. Süperiletken numune, yapısal olarak taneler ile taneler arası zayıf
bağlar veya taneler arası yalıtkan fazdan oluşabilir. Bu durumda taneler arasında meydana
gelecek girdapların sınırlı hareketleri de akım yoğunluğunu kısıtlar
(Essmann and Trauble, 1967).
Yüksek sıcaklık süperiletkenleri tanecikli yapıya sahiptir. Bu yapının ortaya
çıkardığı şekillere göre ise kritik akım yoğunluğunda değişimler gözükür. Tanecikli yapı
nedeniyle polikristal yüksek sıcaklık süperiletkenlerinde kritik akım yoğunluğu düşüktür.
Oysa yönlenmiş ve tek kristal malzemelerde, (ince filmlerde) kritik akım yoğunluğu
oldukça yüksektir. Örneğin, YBaCuO süperiletkenlerin tek kristallerinde T=4 K’de tane içi
kritik akım yoğunluğu 106 A/cm2 olarak ölçüldü (Ekin et al., 1987). Polikristal
numunelerde ise kritik akım yoğunluğu 77 K’de 200 ile 3000 A/cm2 arasında değiştiği
gözlenmiştir. Polikristal numunelerde Jc’ nin düşük olması, taneler arasında zayıf
3.3. Kritik Manyetik Alanlar
Süperiletkenler, genelde manyetik alandaki davranışlarına göre iki gruba ayrılırlar.
Pb ve Sn gibi bir çok element I. tip süperiletken grubuna girerken, Nb-Ti ve Nb3Sn gibi
alaşımlar ise II. tip süperiletken grubuna girmektedir. I. tip süperiletkenler, kritik magnetik
alan (Hc) denilen alandan daha düşük magnetik alanlarda ideal diamagnetizma özelliği
gösterir. Kritik alandan daha yüksek alanlarda ise keskin bir şekilde normal duruma bir
geçiş yaparlar. II. tip süperiletkenlerde ise, düşük kritik alan Hc10 değerine kadar ideal
diamagnetizma özelliği gözlenir. Hc10’dan büyük alanlarda, manyetik akı çizgilerinin
numune içine kısmen girmeye başlaması, karışık durum’un ortaya çıkmasına neden olur.
Bu durumda da akı dışarlaması vardır. Uygulanan alan, üst kritik alan Hc20’ dan büyük
olduğunda numune normal davranış gösterir yani uygulanan alan numuneye nufüz eder bu
durumda manyetizasyon sıfırdır (Şekil 3.1). Bu parametrelerin her biri, diğer mevcut iki
özelliğe oldukça bağlıdır. Bu üç parametre göz önüne alındığında, çizim kritik bir yüzeyi
temsil eder (Şekil 3.1).
Karışık durumda akı çizgileri süperiletken içerisine hekzagonal bir akı örgüsü
oluşturacak şekilde girerler. Bu olay, ilk kez Abrikosov tarafından bir kare örgünün
varolduğu şeklinde teorik olarak öne sürüldü (Abrikosov, 1957). Daha sonraki deneysel
çalışmalar bu örgünün hekzagonal bir örgü olduğunu ortaya çıkardı
Şekil 3.1. (a) I.Tip Süperiletken için kritik alanın sıcaklık bağımlılığı
Şekil 3.1. (b) II.Tip Süperiletken için kritik alanın sıcaklık bağımlılığı Normal Hal HC H 0 Meissner Hali TC0 (a) T Normal Hal Üst kritik alan Hc20 H Girdap çizgisi Hc10 0 Manyetik alan çizgileri Girdap Hal Alt kritik alan
Meissner Hali
Tc
T
4. MALZEMELERİN MEKANİKSEL ÖZELLİKLERİ
Yüksek sıcaklık oksit süperiletkenleri için kırılma tokluğu, mukavemet, sertlik ve
süneklik gibi mekaniksel özellikler, kritik sıcaklık, kritik akım yoğunluğu ve kritik
magnetik alan kadar önemlidir. Yüksek sıcaklık Tc süperiletkelerinin mekaniksel
özellikleri, özellikle tel ve şerit malzemelerinin ticari uygulamasının gelişmesi için de
önemlidir. Örneğin bu günlerde tellerin üretiminde kullanılan en önemli metot, bir
süperiletken ve metal kaplamadan ibaret bir bileşimin kullanıldığı tüp içerisinde toz
(powder in tube) metodudur.
Bu süperiletken teller ve şeritler yüksek magnetik alanlardan dolayı Lorentz
kuvvetine ve bobin yapmada büyük mekaniksel zorlanmalara maruz kalırlar. Yüksek
zorlanma altında, yüksek akımdaki küçük çatlakların oluşumu bobinin tahrip olmasına
veya ciddi hasar görmesine sebebiyet verecektir. Bu yüzden süperiletkenin mekaniksel özelliklerinin incelenmesi pratik kullanımlar için önemlidir (Dou and Liu, 1993).
4.1. Sertlik
Bir malzemenin dislokasyon hareketine veya plastik deformasyona karşı gösterdiği
direnç sertlik olarak ifade edilebilir. Sertlik deneyinde bir malzemenin yüzeyine batırılan
bir uca veya kesici takıma karşı gösterdiği direnç ölçülür. Batıcı uçlar bilya, piramit veya
koni biçiminde olup, genellikle sertleştirilmiş çelik, sinterlenmiş tungsten karbür veya
elmas gibi, sertliği deney malzemesinin sertliğinden çok daha yüksek olan malzemelerden
yapılır. Standart deneylerin çoğunda yük, batıcı ucu malzeme yüzeyine dik doğrultuda ve
Sertlik ölçümünde dikkat edilmesi gereken bazı hususlar vardır. Örneğin;
malzemelerin ölçme ve oturma yüzeylerinin düzgün ve birbirine paralel olması gerekir.
Malzemenin kalınlığı, iz derinliğinin en az on katı olmalıdır. Batıcı uç, örnek kenarlarına
yakın bölgede uygulanmamalı ve izler arasında iz çapının veya ortalama köşegen
uzunluğunun en az 3 katı kadar bir uzaklık bulunmalıdır. Malzemenin sertliği, uygulana
yüke bağlı olarak, ya örnek yüzeyinde oluşan izin yüzey alanına, ya da batıcı ucun batma
derinliğine göre belirlenir. Genelde sertlik; uygulanan yükün örnekte oluşan kalıcı izin
yüzey alanına bölünmesiyle bulunur (Savaşkan, 1999).
Belli başlı bilinen sertlik testleri temelde üç gruba ayrılır. Bunlar:
1- Makro sertlik test yöntemleri,
1.1)Brinell sertlik test yöntemi
1.2)Rockwell sertlik test yöntemi
1.3)Vickers sertlik test yöntemi
2- Mikrosertlik test yöntemleri, 2.1) Vickers mikrosertlik test yöntemi 2.2) Knoop mikrosertlik test yöntemi. 2.2) Berkovich mikrosertlik test yöntemi. 3- Nanosertlik test yöntemleri,
3.1) Vickers nanosertlik test yöntemi 3.2) Berkovich nanosertlik test yöntemi.
Sertlik, kalite kontrollerinde ve bununla ilgili performans parametrelerinde çok sık
kullanılan bir özelliktir fakat metalin iç özellikleri ile ilgili çok fazla bilgi vermediği
düşünülmektedir. Bu durum sertlik deneyinin doğasından kaynaklanmaktadır
Mühendislikte sertlik, malzemenin plastik bir deformasyona karşı direnç miktarı
olarak kullanılır. Ampirik tanımından dolayı, sertlik değerinin ölçülmesi, ölçüm sürecinin
tamamını içine alan plastik bir deformasyon gerektirir.
Sertliğin ölçümü, hangi sertlik testinin kullanıldığına bağlıdır. Bunun sonucu olarak
bir çok sertlik değerinden bahsedilmektedir. Fakat bu sertlik birimlerini bir birine
dönüştüren herhangi bir yöntem yoktur. Ancak sertlik, homojenlik çalışmalarında üretim
kontrolü ve malzeme seçiminde çok önemli bir özelliktir. Sertlik testleri, diğer yapılan
testler ile karşılaştırılınca daha az maliyetli olması ve temel olarak malzemeyi fazla tahrip
etmemesi nedeniyle çok yaygındır. Sertlik değerleri deney koşullarına çok bağlı
olduğundan ancak aynı koşullar altında elde edilen sonuçlar birbirleri ile karşılatırılmalıdır.
4.1.1. Vickers Sertliği
Vickers sertlik deneyinde, piramit biçiminde ve tabanı kare olan batıcı uç kullanılır.
Elmastan yapılan piramitin tepe açısı α=136° dir. Vickers ucunun iz baskı şeması (Şekil
4.1)’de verilmiştir. Vickers sertlik deneyi; söz konusu batıcı ucun malzemenin yüzeyine,
malzeme cinsine göre seçilen bir yük altında (10, 25, 50, 100, 200, 300, 400, 500g ve 1kg
gibi) belirli bir süre (10, 15s gibi) batırılması ile oluşan izin köşegen uzunluklarının
ölçülmesinden ibarettir.
Vickers sertlik değeri (VSD); Hv= 1854,4 F/d2 (GPa) bağıntısı ile bulunur. Burada;
F uygulanan yük olup, d izin ortama köşegen uzunluğudur ve d=(d1+d2)/2 formülü ile
hesaplanır. Vickers sertliği ölçme yöntemi daha uzun zaman almakla beraber en duyarlı
sertlik ölçme yöntemlerinden biridir, özellikle araştırma amacı ile mikro ve nano boyuttaki
Şekil 4.1. (a) Vickers çentiçi ( b) İzin köşegen uzunlukları
4.1.2. Brinell Sertliği
Standart bir bilya P yükü ile malzeme yüzeyine batırılır, oluşan plastik izin çapı
ölçülür, P yükü oluşan izin S yüzey alanına bölünerek Brinell sertlik değeri elde edilir.
Brinell ucunun iz baskı şeması (Şekil 4.2)’de verilmiştir. Genellikle standart Brinell sertliği
ölçümünde 10 mm çaplı bilya, 3000 kg yükle 30 saniye süre ile bastırılır. Kuvveti küresel
yüzey alanına bölerek elde edilen HB Brinell sertliğinin boyutu kgf/mm2 dir.
(
2 2)
2 d D D D P HB − − = π (4.1)Endüstride mevcut metallerin sertliği geniş bir bölgede değiştiğinden bir tek deney
koşulu yeterli duyarlık sağlayamaz. Bilyanın ne fazla dalıp iz ağzının kabarması, ne de az
dalıp belirsiz iz oluşturması istenir. Uygun biçimde iz oluşturacak şekilde hem yük, hem de
Şekil 4.2. (a)Brinell çentiçi (b) İzin çapı
4.1.3. Rockwell Sertliği
Bilya veya koni şeklinde olan standart bir uç belirli bir yük altında malzeme
yüzeyine batırılır ve oluşan plastik izin derinliği ölçülerek Rockwell sertliği değeri
saptanır. Rockwell çenticinin iz baskı şeması (Şekil 4.3)’de verilmiştir. Ancak bu
yöntemde batma derinliği ölçüleceği için yüzey pürüzlülüğü sonuçları etkileyebilir. Bu
sakıncayı gidermek için önce ön yük uygulanarak alet sıfır düzeyine ayarlanır. Daha sonra
deney yükü belirli hızla uygulanıp kaldırılır. Deney yükünün oluşturduğu plastik batma
derinliği ölçülür. Ancak uygulamada Rockwell sertlik değeri belirli koşullarda elde edilen
batma derinliği yerine ona karşı gelen boyutsuz bir sayı ile belirtilir.
Değişik deney koşullarında elde edilen farklı düzeylerdeki sertlik değerleri RA, RB,
metallerin Rockwell sertliği konik bir uçla (brale) 150 kgf yük uygulanarak ölçülür ve
sonuçlar RC ile belirtilir. Örneğin su verilmiş çok sert çeliğin sertliği 60-65 RC arasında
bulunur. Pratik olması nedeni ile Rockwell sertlik ölçme yöntemi endüstride çok yaygın olarak uygulanır.
Şekil 4.3. Rockwell Çentiçinin Şematik Gösterimi
4.1.4. Knoop Sertliği
Özellikle çok ince malzemeler için Vickers sertlik testine alternatif olarak kullanılan Knoop sertlik testi (Knoop et al. 1939), Vickers sertlik testinden hem çenticinin
geometrisi hem de sertlik tanımının özelliğinden dolayı farklıdır (Şekil 4.4). Knoop çentici
eşkanar dörtgen tabanlı piramid şeklindedir ve çentiçinin zıt yüzeylerinin iki çifti
arasındaki açılar eşit değildir. Büyük açı 172°30’ ve küçük açı 130° dir. Knoop sertliği
uygulanan yükün kalıcı izin temas yüzey alanına oranı olarak hesaplanır.
(
)
(
)
2 2 cot 2 tan 2 14.229 2 2 1 L F L F Lw F H T L K = = = α α (4.2)Şekil 4.4. Knoop Çenticinin Şematik Gösterimi
4.1.5. Berkovich Sertliği
Berkovich çentiçi üç köşe tabanlı piramittir ve ideal derinlik kesit oranı Vickers
sertlik testi ile benzerdir. Bu uç çoğu kez mikro ve nanoçentme deneylerinde kullanılır,
çünkü şekli küçük boyutlarda ideal şekle çok yakındır (Şekil 4.5).
4.2. Malzemelerin Şekil Değiştirmesi
Bu bölümde dış kuvvetler etkisinde malzemelerin nasıl şekil değiştirdiği, şekil
değiştirirken atomların nasıl davrandığı ve iç yapıda ne tür değişmelerin oluştuğu, diğer bir
deyimle şekil değiştirme mekanizması ele alınacaktır. Gerçekte iç yapılarla mekanik
özellikler arasında çok yakın ilişki vardır. İç yapıyı değiştiren her etken mekaniksel
özellikleri de değiştirir. Uygulamada bu ilişkilerden yararlanarak çeşitli endüstriyel
işlemler geliştirilmiştir. Bu işlemler yardımı ile özellikler uygulama amacına göre
ayarlanabilir. Özelliklerdeki bu önemli değişmeler ancak iç yapılardaki değişmeler göz
önüne alınarak açıklanabilir.
Malzemeler iç yapılarına göre kristal yapılı ve amorf yapılı olmak üzere iki türe
ayrılırlar. Bunların şekil değiştirme mekanizmaları farklı olduğundan ayrı ayrı ele almak
gerekir. Metallerin hemen tümü ile polimerlerin ve seramiklerin bir kısmı kristal yapılı,
diğer malzemeler amorf yapılıdır. Buna göre uygulamada kullanılan en önemli malzemeler
çoğunlukla kristal yapılı olduklarından bunların davranışları ile ilgili yoğun araştırmalar
yapılmıştır. Bu araştırmalar sonucu kristallerin şekil değiştirmesini açıklayan oldukça
sağlam ve başarılı kurallar geliştirilmiş ve ilginç sonuçlar elde edilmiştir. Diğer taraftan
amorf cisimler düzensiz bir atomsal yapıya sahip olduklarından kristallerde olduğu gibi
geniş kapsamlı temel kurallar henüz geliştirilememiştir.
Malzemeler genellikle küçük gerilmeler altında elastik davranış gösterir. Atomların
birer yayla bağlı olduğu varsayılarak bu davranış oldukça iyi bir şekilde açıklanabilir.
Elastik şekil değiştirme kütle içinde homojen olarak yayılır, yük kalkınca atomlar ilk
konumuna döner ve şekil değiştirme kaybolur. Gerilme belirli bir sınırı aşacak olursa bir
kısım atom kalıcı olarak yer değiştirir, yük kalkınca ilk konumlarına dönemezler. Bu
şekilde oluşan plastik şekil değiştirme ve plastik deformasyon için kayma gerilmesinin
belirli bir değere ulaşması zorunludur. Kristal yapılı cisimlerde plastik deformasyon,
kayma etkisinde hareket eden dislokasyonlar tarafından oluşturulur. Özellikle metallerde
dislokasyonların toplu davranışları sonucu oluşan plastik şekil değiştirme oldukça karışık
Amorf yapılı cisimlerin şekil değiştirmeleri de kristal yapılarda olduğu gibi iç
yapıya ve iç yapı türüne büyük ölçüde bağlıdır. Bu cisimler içlerinde mevcut kuvvetli
bağların dağılışına göre iki gruba ayrılırlar. Birinci grupta kuvvetli bağlar sürekli bir uzay
ağı oluşturur. Bu durumda şekil değiştirme çok kısıtlıdır, genellikle %1’in altındadır.
Seramikler ve bazı polimerler buna örnek gösterilebilir. İkinci grupta zincir şeklinde
moleküller arası bağlar zayıftır, kuvvet etkisinde birbirleri üzerinde kolayca kayarlar.
% 300’den fazla şekil değiştiren kauçuk buna örnek olarak gösterilebilir.
Şekil değiştirme iç yapıdan başka deney ve çevre koşullarına da bağlıdır. Mekanik
deneyler genellikle oda sıcaklığında yavaş artan yük altında yapılır. 2-5 dakika içinde
parça koparılır, bu tür deneye statik deney de denir. Bu sürede uygulanan yükle oluşan
şekil değiştirme ölçülür. Bazı malzemelerde yükleme hızı, sonucu etkiler; kısa süreli
deneyde mukavemet yüksek, süneklik düşük iken, uzun süreli deneyde mukavemet düşük,
süneklik yüksek olabilir. Davranışları yükleme hızına ve süresine bağlı cisimlere
viskoelastik cisimler denir. Yüksek sıcaklıkta bütün malzemeler, oda sıcaklığında ise
plastiklerin çoğu, beton ve ahşap bu tür davranışa sahiptirler (Onaran, 1993).
4.2.1.Elastik Şekil Değiştirme
Bir cisme çekme gerilmeleri uygulanırsa atomlar arası uzaklık gerilme
doğrultusunda artar, enine doğrultuda ise yanal ayarlamalar nedeni ile azalır. Bu tür yer
değiştirmelere atomlar arası bağlar karşı koyar ve cismin elastik şekil değiştirme
özelliklerini belirler. Elastik şekil değiştirme direncini temsil eden elastisite modülü
atomlar arası bağ kuvveti eğrisinin denge uzaklığındaki eğimi ile orantılıdır. Bu nedenle
Çekme halinde σ gerilmesi ile oluşan εx şekil değiştirmesi arasındaki oran lineer
elastik cisimlerde sabittir ve bu sabite E elastisite modülü denir. Aynı gerilme altında
oluşan yanal şekil değiştirme εy eksenel şekil değiştirme εx ile orantılı olup orantı sabitine
Poisson oranı denir (Şekil 4.6). Çekme yanal şekil değiştirmesi eksi işaretlidir.
Şekil 4.6. Çekme etkisinde eksenel ve yanal şekil değiştirme
Poisson oranı, artı işaretli bir malzeme sabiti olduğundan, denkleme (-) işareti
konmuştur. 0 0 0〉 − = a a a x ε 0 0 0 〈 − = b b b y ε (4.3) Poisson oranı; v = n y ε ε − , v > 0 (4.4) Elastisite modülü; E = x ε σ (4.5)
Basit kayma halinde lineer elastik cisimlerde kayma gerilmesi τ ile kayma şekil
değiştirmesi γ orantılıdır ve orantı sabiti G kayma modülü adını alır.
P P b0 a0 b a x y x y
Diğer bir dördüncü elastiklik sabiti; K hacim modülüdür. Lineer elastik bir cisme P
hidrostatik basıncı uygulandığı zaman oluşan ∆V/V hacim değişim oranı uygulanan
basınçla orantılıdır. V V P K ∆ = (4.6) Burada orantı sabiti K ya hacimsel elastisite modülü veya kısaca hacım modülü denir.
Lineer izotrop elastik cisimlerde E, G, v ve K elastik sabitlerinden yalnız ikisi
bağımsızdır, aşağıdaki bağıntılar yardımı ile diğer ikisi hesaplanabilir.
G = E/2(1 + v) K= E/3 (1 - 2v) (4.7) Yukarıdaki denklemle verilen K hacim modülü artı bir sabittir. Bunun için Poisson
oranının 1/2 den küçük olması gerektiği kolaylıkla görülür.
v = 1/2 olursa K sonsuz olur. Bu durumda cisme uygulanan basınç sonsuz dahi olsa
hacim değişmez. Bu özelliğe sahip cisme sıkıştırılamaz cisim denir. Malzemelerin büyük
bir çoğunluğunda v = 0,2- 0,3 arasındadır. Yalnız kauçukta Poisson oranı 0,49 civarındadır
(Onaran 1993).
4.2.2. Elastisite Modülüne Etkiyen Etkenler
1. Sıcaklık: Sıcaklık yükselirse atomlararası uzaklık artar, bağ kuvvetleri eğrisinin
denge mesafesinde eğimi azalır, dolayısıyla elastisite modülü küçülür.
2. Kristal doğrultuları: Kristaller homojen anizotrop cisimler olduklarından
özellikleri kristal doğrultularına bağlı olarak değişir. Atomların en sık dizili olduğu
Örneğin demirde atomlar [111] doğrultusunda en sık dizilidir ve elastisite modulu
2,8x105 N/mm2 dir. Atomların en seyrek olduğu [100] doğrultusunda ise 1,26x106 N/mm2
dir.
Uygulamada kullanılan bazı malzemeler homojen olduğu halde yapıları, dolayısıyla
özellikleri doğrultuya bağlı olarak değişir, bunlara homojen anizotrop malzemeler denir
(ahşap, kompozit malzemeler gibi) (Onaran, 1993).
4.2.3. Malzemelerin Plastik Şekil Değiştirmesi
Metaller çoğunlukla sünektir, kırılmadan önce önemli ölçüde plastik şekil
değiştirirler. Seramiklerin tümü gevrektir, plastik şekil değiştirme oluşmadan kırılırlar.
Lineer polimerler çoğunlukla amorf yapılıdır, plastik şekil değiştirme molekül zincirlerinin
doğrulup birbirleri üzerinde kayması sonucu oluşur. Uzayağı polimerleri ise gevrek
davranış gösterirler. Bu bölümde esas itibariyle tümü kristal yapılı olan metallerin şekil
değiştirmesi ele alınacaktır.
Kristal yapılı malzemelerde plastik şekil değiştirme büyük ölçüde dislokasyon
hareketlerinden doğan kayma olayı sonucu oluşur. Ancak kaymanın kısıtlandığı bazı özel
hallerde görülen ikizlenme olayı da bir miktar plastik şekil değiştirme meydana getirir.
Genellikle düşük sıcaklıkta rastlanan ikizlenme olayında kristalin bir kısmı bir düzlem
boyunca makaslanarak ilk kafes yapıya göre ayna görüntüsüne dönüşür. Ayrıca çok
kristalli malzemelerde yüksek sıcaklıkta tane sınır kayması ve gerilmeli yayınma da plastik
şekil değiştirmeye katkıda bulunur. Süreç ne olursa olsun şekil değiştirmeden önce ve
sonra kristal yapı genellikle kristalliğini korur. Aşağıda kayma olayı ve bu olayla ilgili
etkenler ayrıntılı olarak ele alınacaktır.
Kristallerde kayma olayı incelenirken önce kusursuz bir tek kristal göz önüne alınır.
Tek kristaller üzerinde yapılan deneylerde plastik şekil değiştirme sürecinde kristal
kristalin yüzeyi parlatılıp dağlanınca kayma düzlemlerinin kenarı olan kayma çizgileri
açıkça görülür (Şekil 4.7).
Şekil 4.7. Bir kristalde kaymanın dıştan görünüşü.
Bir kristal düzlemi boyunca kaymanın başlaması için kayma doğrultusunda kayma
gerilmesi bileşeninin o kayma sisteminin kayma direncine eşit olması gerekir. Buna kayma
koşulu denir. Bir cisim ancak kayma gerilmesi etkisinde plastik şekil değiştirebilir. Bütün
gerilme halleri, hidrostatik gerilme hali hariç, daima kayma bileşeni meydana getirirler.
Basit çekme, halinde maksimum kayma gerilmeleri kuvvet doğrultusu ile 45° açı yapan
düzlemler boyunca etkir ve değerleri eksenel gerilmenin yarısına eşittir. Basit çekme
uygulanan bir metalin yüzeyinde akma sınırında gözlenen eğik kayma çizgileri bu gerçeğin
açık bir kanıtıdır.
Kusursuz bir kristalde kayma ancak atomlar arası bağ kuvvetlerini yenerek
oluşabilir. Bağ kuvvetlerinin kaymaya karşı gösterdiği dirence teorik veya kehozif
mukavemet denir. Aşağıda bu mukavemetin yaklaşık olarak nasıl hesaplandığı
4.2.4. Kristallerin Teorik Kayma Mukavemeti
Bir kristalde bir düzlem boyunca üst atom grubunun alt atom grubuna göre
ötelenmesi göz önüne alınır. Bu ötelenme sırasında uygulanan τ kayma gerilmesinin x
uzaklığı ile değişimi bir sinüs eğrisi şeklinde olabilir (Şekil 4.8). Görülen kayma
mekanizmasına blok kayma mekanizması denir. Burada atomlar arası bağ kuvvetlerinin
toplu halde yenildiği ve üst grubun alt gruba göre a atomlar arası uzaklık kadar ötelendiği
varsayılır. Değişik tür kristaller üzerinde yapılan deneyler, yukarıda tanımlanan teorik
mukavemetlerin deneysel mukavemetlerden 102-103 kat daha büyük olduğunu göstermiştir.
Aradaki bu büyük farkın ancak kristal yapı kusurlarından ileri gelebileceği düşünülmüştür.
Nitekim 1934 yılında kristallerde dislokasyon türü kusurların bulunabileceği varsayılmış
ve bu varsayıma dayanarak hesaplanan kayma mukavemetinin deneyle bulunan değerlere
oldukça yakın olduğu görülmüştür. Daha sonra dislokasyonlar 1950 yıllarında geliştirilen
elektron mikroskobu yardımıyla gözlenebilmiştir. Atomlar arası kuvveti yenmek için
gerekli kayma gerilmesi 0<x<a/2 aralığında artı işaretli olup a/4 mesafesinde τk
maksimum değerine ulaşır, a/2<x<a aralığında ise işareti eksidir. τ’nun x ile değişimi;
a x k π τ τ = sin2 (4.8)
denklemi ile ifade edilebilir. Buradaki τk maksimum kayma gerilmesine, teorik veya
kohezif kayma mukavemeti denir ve bu malzemenin bir fiziksel özelliğidir.
Çok küçük x yer değiştirmeleri için, a x k π τ τ = 2 (4.9)
şeklinde yazılabilir. Küçük şekil değiştirmeler için Hooke kuralı geçerlidir. Bu durumda
kayma şekil değiştirmesi γ = x/a ile τ kayma gerilmesi arasında τ = Gγ bağıntısı vardır.
Buna göre, γ π τ γ k 2 a x G G = = (4.10) ve buradan, π τ 2 G k = (4.11)
elde edilir. Bu sonuca göre, teorik kayma mukavemetinin cismin G kayma modülüne bağlı
olduğu görülür.
4.3. ÇBE Davranışı ve Sebepleri
Çentik testleri üzerindeki ilginin son yıllarda artma sebeplerinden birisi, plastik
deformasyonun başlangıç aşamalarında, plastik deformasyonun nasıl bir rol üslendiğinin
yorumlanmasından kaynaklanmaktadır. Diğer bir nedeni ise, genellikle küçük yüklerde
(küçük çentik boyutlarında) büyük sertlik değerlerinin elde edilmesinin (çentik boyutu
etkisi) nedenlerinin araştırılmasıdır. Diğer yandan, küçük çentik test yüklerinde plastik
deformasyonun başlangıç aşamalarının dikkatli takibi, çentik testlerinin temel doğasının
daha iyi anlaşılmasına yardımcı olacaktır. Çentik testleri üzerindeki bu ilgi; hem çentik
yükü/deformasyon davranışı hem de çentik atılan materyalin yapısının gözlemlenmesinde
(günümüzdeki test aletlerinin oldukça duyarlı hale gelmesinden dolayı) şu ana kadar
Literatürde farklı malzemelerde üzerinde yapılan deneylerde, mikrosertliğin
uygulanan test yüküne bağlı olarak değiştiği gözlenmektedir (Gong et al., 1999; 2000;
2001; 2004; Sahin et al., 2005; 2006; Uzun et al., 2004;2005).
Şekil 4.9. Mikrosertliğin test yüküne göre değişimi
Şekil 4.9’dan görüldüğü gibi mikrosertlik; çentik test yükünün (çentik boyutunun)
artması ile azalan çentik boyut etkisi (ÇBE) ve test yükünün artmasıyla artan ters çentik
boyut etkisi (TÇBE) şeklinde karşımıza çıkmaktadır. Her iki durum için sertlik belirli
kritik yük değerinden sonra sabit kalmaktadır. ÇBE davranışı; çentiğin elastik toparlanması
(Tate, 1945; Mott, 1956), çentme işlemi sırasında oluşan işlem sertleşmesi (Mott, 1956;
Bückle 1973), plastik deformasyonun başlayabilmesi için gerekli olan minimum yük (Hays
and Kendall, 1973), çentme esnasında oluşan dislokasyon ilmeklerinin büyüklüğü (Upit
and Varchenya, 1973), malzemenin elastik/plastik deformasyona tepkisi (Bull et al., 1989),
gerilme gradyentinin dislokasyonlarla olan ilişkisi (Li and Bradt, 1993), çentici/numune
arasındaki sürtünme direncinin elastik direnç ile ilişkisi (Li and Bradt, 1993; Li and Han,
1994), yüzeysel (derin olmayan) izlerde, çentici köşelerinin plastik bir menteşe gibi
hareketi (Ma and Clarke, 1995), yüzeyde meydana gelen oksitlenme veya kimyasal kirlenmeler (Sargent, 1986; Liu and Ngan, 2001), sıcaklık (Ren et al., 2002) ve çentici
etrafında oluşan yığılma (pile-up) ve çökme (sink-in) (Gao and Huang, 2003) gibi
sebeplere dayandırılmaktadır.
4.3.1. Nanoçentme
Son yirmi yılda, ince filmler ve küçük hacimli materyallerin mekanik özelliklerine
yönelik tekniklerin gelişimi için büyük bir çaba sarfedilmiştir. Yük ve derinlik ölçme
işleminin, nano boyutta başarılabileceği iş, nanoçentme işlemi olarak adlandırılır. Bununla
beraber, bu teknikle araştırılabilecek materyal özellikleri çentici ucu geometrisine bağlıdır.
Genelde, üç köşeli piramit gibi keskin, Berkovich ve Vickers uçlu çenticiler, mümkün
olan en küçük ölçekli malzemelere uygulanır. Böylece, güç/alan ilişkisi oldukça düşük
yüklerde hesaplanabilir.
Berkovich çentici ile rutin olarak hesaplanan özellikler, sertlik ve elastik
modülüdür. Numune ısısı kontrol edildiğinde, aktivasyon enerjisi gibi ısısal olarak aktivite
edilen plastik akış özelliklerinin belirlenmesi de muhtemeldir.
Vickers veya küp köşeli çentici uçlarla, kontağın köşelerinden uzanan çatlakları
oluşturmak için, belli büyüklükteki yükle, kırılgan malzemelerde çentme yapmak
mümkündür. Bu metotla küçük hacimli materyallerdeki mikron altı boyutundaki yüzey
zorlarının durumu ve kırılma tokluğunun araştırılması sağlanır.
Küresel çenticiler yaygın olarak ultra düşük yük çentme metotlarıyla kullanılırlar.
Küresel çenticilerin en önemli yararları; çentme kontağının homojen olması, elastik olarak
başlaması ve daha yüksek yüklerde elastik/plastik olması şeklinde sıralanabilir.
Bununla beraber, bazı durumlarda plastiklik başlangıcı yüzeyin hemen altında
olduğundan, bu miktarın belirlenmesi oldukça zor olabilir. Bu tekniği kullanılarak, elastik
mümkündür. Küresel çenticilerin en önemli eksikliği elmas gibi sert materyallerde 50
mikrondan daha küçük çaplı tam küresel geometrileri elde etmedeki güçlüktür. Birçok
metot; mükemmel küresel geometriyi varsaydığından bu durum bazı hallerde büyük
hatalara yol açabilir.
4.3.2. Derinlik Duyarlı Çentme
Çentme testleri, yaygın olarak malzemelerin sertlik analizi için kullanılmaktadır. Geleneksel sertlik testleri ile Derinlik Duyarlı Mikrosertlik (DDM) analizleri arasında farklılıklar olsa da, her ikisinde de amaç aynıdır. Geleneksel sertlik testlerinde, çentici vasıtasıyla uygulanan yükün kaldırılmasından sonra geride kalan iz, kontak alanını
belirlemek amacıyla optik olarak ölçülür. Uygulanan yükün, numune üzerinde oluşturduğu
izin kontak alanına oranı, sertlik olarak tanımlanır.
kalan uygulanan makro A P H = (4.12)
Bu ifadeden elde edilen sertlik değeri, malzemenin uygulanan yüke gösterdiği
plastik tepkidir. Kontak alanının hassas bir şekilde belirlenebilmesi, izi görüntülemek için
kullanılan mikroskobun ayırma gücüne bağlıdır. Optik mikroskobun ayırma gücünden
daha küçük ölçeklerde, Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM) ya da Taramalı Uç Mikroskobu (SPM) kullanılması gerekir. Nanometre boyutundaki ölçümler için ise bu tekniklerin hiçbirisi uygun olmayıp, daha çok Atomik Kuvvet Mikroskopları (AFM) kullanılmaktadır.
Yerdeğiştirme miktarını doğru bir şekilde ölçen ve yükün çok hassas bir biçimde
uygulanmasını sağlayan yeni test yöntemleri, çentilen bölgenin mikroskobik yöntemlerle
numune yüzeyinde kalan plastiklik ölçülmesine rağmen, DDM tekniği ile yükün
kaldırılması (boşaltma) esnasında ortaya çıkan elastik geri kazanım ve başlangıç elastikliği
de ölçülebilir hale gelmiştir.
Nanoçentme deneylerinde, yükün uygulanması (yükleme) ve kaldırılması
(boşaltma) süreçlerinde, yerdeğiştirme verileri sürekli olarak kaydedilmektedir. Bu
ölçümler en az 0.1 nm yerdeğiştirme çözünürlüğüne ve 0.1 µN yük duyarlılığına sahip
cihazlarla yapılmaktadır (Baker and Burnham, 2000). Şekil 4.10’da, derinlik duyarlı
mikroçenticiler için bir yükleme profili ve bu profile karşılık gelen yük-yerdeğiştirme
eğrisi görülmektedir. Çentme testi, uç sürüklenmesi belli bir değerin (tipik olarak 0.1 nm/s
den daha az) altında ise başlayacaktır. Eğrinin yükleme kısmı, batmaya karşı olan direncin
bir ölçüsüdür. Yükleme eğrisinin eğimi, öncelikli olarak numuneye, çenticinin şekline ve
boyutuna bağlıdır.
Şekil 4.10. Tipik bir çentme testi için a) Yükleme profili b) Yük-yerdeğiştirme eğrisi
Yükün maksimumda tutulduğu bölüm ise zamana bağlı plastiklik ya da sürünme
(creep) analizlerinde kullanılır. Yükün kaldırılmasına bağlı olarak batma derinliğindeki
geri kazanım miktarı, direkt olarak elastiklik derecesi ve geri kazanılmış elastik
