Kaynak Sonrası Oluşan Gaz İçindeki Partiküllerin Işınım Özelliklerinin İncelenmesi

KAYNAK SONRASI OLUŞAN GAZ İÇİNDEKİ PARTİKÜLLERİN IŞINIM ÖZELLİKLERİNİN İNCELENMESİ

Ali Rıza PARGAN Yüksek Lisans Tezi

Makina Mühendisliği Anabilim Dalı Nisan - 2018

KAYNAK SONRASI OLUŞAN GAZ İÇİNDEKİ PARTİKÜLLERİN IŞINIM ÖZELLİKLERİNİN İNCELENMESİ

Ali Rıza PARGAN Dumlupınar Üniversitesi

Lisansüstü Eğitim Öğretim ve Sınav Yönetmeliği Uyarınca Fen Bilimleri Enstitüsü Makine Mühendisliği Anabilim Dalında

YÜKSEK LİSANS TEZİ Olarak Hazırlanmıştır.

Danışman: Doç. Dr. Nimeti DÖNER

Ortak Danışman: Dr. Öğr. Üyesi Agah AYGAHOĞLU

KABUL VE ONAY SAYFASI

Ali Rıza PARGAN'ın YÜKSEK LİSANS tezi olarak hazırladığı Kaynak Sonrası Oluşan Gaz İçindeki Partiküllerin Işınım Özelliklerinin İncelenmesi başlıklı bu çalışma, jürimizce Dumlupınar Üniversitesi Lisansüstü Eğitim Öğretim ve Sınav Yönetmeliğinin ilgili maddeleri uyarınca değerlendirilerek kabul edilmiştir.

27/04/2018 Prof. Dr. Önder UYSAL

Enstitü Müdürü, Fen Bilimleri Enstitüsü _________________

Prof. Dr. Ramazan KÖSE

Bölüm Başkanı, Makina Mühendisliği Bölümü _________________ Doç. Dr. Nimeti DÖNER

Danışman, Makina Mühendisliği Bölümü _________________

Dr. Öğr. Üyesi Agah AYGAHOĞLU

Ortak Danışman, Makina Mühendisliği Bölümü _________________

Sınav Komitesi Üyeleri

Doç. Dr. Melih Cemal KUŞHAN

Makine Mühendisliği Bölümü, Eskişehir Osmangazi Üniversitesi _________________ Doç. Dr. Erhan PULAT

Makine Mühendisliği Bölümü, Uludağ Üniversitesi _________________ Doç. Dr. Nimeti DÖNER

Makine Mühendisliği Bölümü, Dumlupınar Üniversitesi _________________ Dr. Öğr. Üyesi Agah AYGAHOĞLU

Makine Mühendisliği Bölümü, Dumlupınar Üniversitesi _________________ Dr. Öğr. Üyesi Ümran ERÇETİN

ETİK İLKE VE KURALLARA UYGUNLUK BEYANI

Bu tezin hazırlanmasında akademik kurallara riayet ettiğimizi, özgün bir çalışma olduğunu ve yapılan tez çalışmasının bilimsel etik ilke ve kurallara uygun olduğunu, çalışma kapsamında teze ait olmayan veriler için kaynak gösterildiğini ve kaynaklar dizininde belirtildiğini, Yüksek Öğretim Kurulu tarafından kullanılmak üzere önerilen ve Dumlupınar Üniversitesi tarafından kullanılan İntihal Programı ile tarandığını ve benzerlik oranının %8 çıktığını beyan ederiz. Aykırı bir durum ortaya çıktığı takdirde tüm hukuki sonuçlara razı olduğumuzu taahhüt ederiz.

KAYNAK SONRASI OLUŞAN GAZ İÇİNDEKİ PARTİKÜLLERİN IŞINIM

ÖZELLİKLERİNİN İNCELENMESİ

Ali Rıza PARGAN

Makina Mühendisliği, Yüksek Lisans Tezi, 2018 Tez Danışmanı: Doç. Dr. Nimeti DÖNER Ortak Danışman: Dr. Öğr. Üyesi Agah AYGAHOĞLU

ÖZET

Bu çalışmada basınçlı alın kaynak (flash butt welding) işlemi sonucu oluşan gazların filtrelenmesi ile toplanan atık demir tozlarının parçacık büyüklük analizi ve soğurma özelliklerinin ölçümü ile kısa ve görünür dalga boyu aralığındaki ışınım özellikleri araştırılmıştır. Tez çalışmasında kullanılan iki çelik numunenin kimyasal bileşenleri farklı olduğundan, Durum 1 ve Durum 2 olarak isimlendirilmiştir. Kaynak işlemi sonrasında numunelerin XRD (X-ray diffraction) analizlerine göre, hematit özelliklerde olduğu görülür. Parçaçık büyüklük dağılım analizi hem lazer ışınımlı parçaçık büyüklük ölçüm cihazında hem de elek analizi ile yapılmıştır. Elek analizi ile çaplarına göre ayrıştırılan hematit parçacıkları, yaklaşık 100 adet SEM (Scanning Electron Microscope) görüntüsü ile içerik, parçacık çap ve yaşlanmadan kaynaklanan oksidasyon etkileri bakımından incelenmiştir. Yaşlanma sürecinden dolayı, parçacık üzerinde oksitlenme nedeniyle çeşitli kalınlıklarda kaplamalar oluşur. Discrete Dipole yaklaşımı (DDA) ile numunelerin ışınım (soğurma, saçılma ve yok olma) özellikleri dalga boylarına, büyüklüklerine ve yansıtma indekslerine göre araştırılmıştır. Buna göre, kaynak işlemi sonrasında numunelerin soğurma özelliklerinde 0.2 – 0.5 µm dalga boyu aralığında, belirgin bir bozulma görülür. En belirgin bozulma küçük çaplı numunelerdedir. Büyük çaplı hematit parçaçıklarının yüksek soğurma değerlerine sahip olduğu tespit edilmiştir. Hematit parçaçıklarının ışınım özellikleri parçaçık büyüklüğüne ve kaplamanın içeriğine göre değişmektedir. Durum 2 numunelerinin ışınım özellikleri Durum 1`in ışınım özelliklerinden daha fazladır.

Anahtar Kelimeler: Basınçlı Alın Kaynağı, DDA, Demir oksitler, Hematit, Işınım Özellikleri, Soğurma.

INVESTIGATION OF RADIATION PROPERTIES OF PARTICLES IN GAS

AFTER WELDING PROCEDURE

Ali Rıza PARGAN

Mechanical Engineering, M.S. Thesis, 2018 Thesis Supervisor : Assoc. Prof. Dr. Nimeti DÖNER Co – Advisor : Asst. Prof. Dr. Agah AYGAHOĞLU

SUMMARY

The radiative properties of hematite (α-Fe2O3) samples of different particle size distributions and compositions obtained by the pressure welding procedure were investigated. Measurements were made in the ultraviolet and visible spectra, and the radiative properties of samples were assessed using the discrete dipole approximation (DDA) in the visible spectrum. In this thesis, the two samples which have different chemical properties were called as Durum 1 and Durum 2. The coating on particles due to the aging effect was examined using scanning electron microscopy (SEM) images. The samples were found to contain hematite phares in the content analysis by X-ray diffraction (XRD). The measured absorbance values of the samples displayed significant differences in the wavelength range of 200-500 nm. Among the measured absorbance of three samples with sizes of 37 μm, 63 μm and 125 μm, the most prominent change in absorbance was observed in the sample consisting of the smallest diameter (37 μm); the 125 μm samples had the highest absorbance values in the spectrum range. Both the experimental and calculated results presented in this study indicate that the absorption behaviour of hematite particles depends on the particle size and coating contents. The radiative properties of Durum 2 are higher than Durum 1.

TEŞEKKÜR

Bu tezde bana yardımcı olan başta danışman hocalarım Doç. Dr. Nimeti DÖNER ve Dr. Öğretim Üyesi Agah AYGAHOĞLU`na, desteğini hep yanımda hissettiğim eşim Zehra PARGAN`a, ve emeği geçen herkese teşekkürü bir borç bilirim.

Sayfa ÖZET ... ... v SUMMARY ... .... vi ŞEKİLLER DİZİNİ ... .. viii ÇİZELGELER DİZİNİ ... ... x SİMGELER VE KISALTMALAR DİZİNİ ... .... xi 1. GİRİŞ ... ... 1 2. LİTERATÜR TARAMASI ... ... 3 3. DENEYSEL ÇALIŞMALAR ... ... 8

3.1. Numunelerin Kimyasal Özellikleri ... ... 8

3.2. Numunelerin Parçacık Büyüklük Dağılım Analizi... ... 8

3.3. Elek Analizi ... ... 12

3.4. Numunelerin Yapısal Analizleri ... ... 14

4. IŞINIM ÖZELLİKLERİ ... ... 17

4.1. Dıscrete Dıpole Yaklaşımı (DDA) ... ... 19

5. SONUÇLAR VE YORUMLAR ... ... 22

5.1. SEM Görüntüleri ... ... 33

KAYNAKLAR DİZİNİ... ... 39

ŞEKİLLER DİZİNİ

Şekil Sayfa

2.1. Hematit parçaçıklarının (0.1-0.16 μm çap aralıklı) Mie Teorisi ile hesaplanmış yok olma

özelliği ve deneysel ölçüm sonuçlarının karşılaştırılması ... 3

2.2. Hematitin yansıtma indeksinin n değerinin dalga boyuyla değişimi ... 5

2.3. Hematitin yansıtma indeksinin k değerinin dalga boyuyla değişimi ... 5

2.4. Farklı çaplardaki hematit örneklerinin 250 nm-900 nm dalga boyu aralığındaki soğurma ve yansıtma özellikleri ... 6

2.5. UV ve görülebilir dalga boyu aralığında hematit film yüzeylerinin soğurma özelliğinin değişimi ... 7

3.1. Malvern Master Sizer 2000 ölçüm cihazı ... 9

3.2. Durum 1 numunesinin parçacık büyüklük dağılım analizi ... 10

3.3. Durum 2 numunesinin parçacık büyüklük dağılım analizi ... 10

3.4. Durum 1 numunesinin topaklanmamış parçacık büyüklük dağılım analizi ... 11

3.5. Durum 2 numunesinin topaklanmamış parçacık büyüklük dağılım analizi ... 11

3.6. Elek analiz cihazı OCTAGON 200 ve kullanılan elek örnekleri ... 13

3.7. Durum 1 numunesinin elek analizi sonuçları ... 14

3.8. Durum 2 numunesinin elek analizi sonuçları ... 14

3.9. FEI Nova Nano SEM 650 cihazı ... 15

3.10. Durum 1 numunesinin 37 μm, 63 μm ve 100 μm çaplı parçaçıklarının XRD fazları ... 16

3.11. Durum 2 numunesinin 37 μm, 63 μm ve 100 μm çaplı parçaçıklarının XRD fazları ... 16

4.1. Durum 1 numunesinin ultraviyole ve görünür dalga boyunda soğurma değerleri. ... 17

4.2. Durum 2 numunesinin ultraviyole ve görünür dalga boyunda soğurma değerleri. ... 18

4.3. Durum 1 ve Durum 2 125 μm çaptaki numunelerinin 200 nm ≤ λ ≤ 800 nm dalga boyu aralığında soğurma değerlerinin karşılaştırılması ... 18

4.4. Koordinat sistemi ve temel vektörler ... 19

4.5. Euler açılarının şematik gösterimi ... 20

5.1. Durum 1 numunesinin 37 µm, 63 µm ve 125 µm çaplarındaki SEM görüntüleri ... 22

5.2. Durum 2 numunesinin 37 µm, 63 µm ve 125 µm çaplarındaki SEM görüntüleri ... 22

5.3. Durum 1 numunesi tek parçacık için 0,25-0,532 µm dalga boyu aralığında yok olma kesitinin değişimi ... 24

5.4. Durum 1 numunesi tek parçacık için 0,25-0,532 µm dalga boyu aralığında soğurma kesitinin değişimi ... 24

5.5. Durum 1`in topaklanmış numunesi için 0,25-0,532 µm dalga boyu aralığında yok olma kesitinin değişimi. ... 25

ŞEKİLLER DİZİNİ (devam)

Şekil Sayfa

5.6. Durum 1`in topaklanmış numunesi için 0,25-0,532 µm dalga boyu aralığında soğurma

kesitinin değişimi. ... 25

5.7. Durum 1 numunesinin 0,532 µm dalga boyundaki Chh eğrisi ... 26

5.8. Durum 1 numunesinin 0,532 µm dalga boyundaki Cvv eğrisi ... 27

5.9. Durum 1 numunesinin yansıtma indeksi m = 3.12 +i0.82 için dalga boyu 0,25 - 0,6328 µm aralığındaki Chh eğrisi. ... 28

5.10. Durum 1 numunesinin yansıtma indeksi m = 3.12 +i0.82 için dalga boyu 0,25 - 0,6328 µm aralığındaki Cvv eğrisi. ... 28

5.11. Durum 2 numunesinin yansıtma indeksi m = 3.12 +i0.82 için dalga boyu 0,25 - 0,6328 µm aralığındaki Chh eğrisi. ... 29

5.12. Durum 2 numunesinin yansıtma indeksi m = 3.12 +i0.82 için dalga boyu 0,25 - 0,6328 µm aralığındaki Cvv eğrisi. ... 29

5.13. Durum 1 numunesinin çap 100 µm oksit bölgelerinin yakından SEM görüntüsü ... 31

5.14. Durum 2 numunesinin çap 37 µm oksit bölgelerinin yakından SEM görüntüsü ... 31

5.15. Durum 2 numunesinin 0,25 μm -0,6328 μm dalga boyu aralığındaki ışınım özelliklerinin değişimi ... 32

5.16. Durum 1 numunesi – Çap 32 µm SEM görüntüsü ... 33

5.17. Durum 1 numunesi – çap 37 µm SEM görüntüsü ... 34

5.18. Durum 1 numunesi – çap 63 µm SEM görüntüsü ... 35

5.19. Durum 1 numunesi – Çap 125 µm SEM görüntüsü ... 35

5.20. Durum 2 numunesi – Çap 32 µm SEM görüntüsü ... 36

5.21. Durum 2 numunesi – Çap 37 µm SEM görüntüsü ... 37

5.22. Durum 2 numunesi – Çap 100 µm SEM görüntüsü ... 37

ÇİZELGELER DİZİNİ

Çizelge Sayfa

3.1. Numunelerin kimyasal özellikleri. ... 8

5.1. Durum 1 numunesi – çap 32 µm SEM görüntüsü içerik analizi ... 33

5.2. Durum 1 numunesi – çap 37 µm SEM görüntüsü içerik analizi ... 34

5.3. Durum 1 numunesi – çap 63 µm SEM görüntüsü içerik analizi ... 35

5.4. Durum 1 numunesi – çap 125 µm SEM görüntüsü içerik analizi ... 36

5.5. Durum 2 numunesi – çap 32 µm SEM görüntüsü içerik analizi ... 36

5.6. Durum 2 numunesi – Çap 37 µm SEM görüntüsü içerik analizi ... 37

5.7. Durum 2 numunesi – Çap 100 µm SEM görüntüsü içerik analizi ... 38

SİMGELER VE KISALTMALAR DİZİNİ

A Soğurma (absorbance)

C Kesitler

DDA Discrete Dipole Yaklaşımı

I Işınım Şiddeti (W/m2₎

N Toplam Dipol Sayısı

S Stokes Vektörleri

Q Etkenlik Katsayıları

V Eşdeğer küre hacmi

a Yarıçap

k Dalga Sayısı

k Sanal Kısım (Yansıtma indeksinin)

m Yansıtma İndeksi

n Gerçek Kısım (Yansıtma indeksinin)

x Büyüklük Parametresi

r Konum vektörü

λ Dalga Boyu

Ω Saçılma Açısı

Alt İndisler Açıklama

abs Soğurma

eff Efektif

sca Saçılma

1. GİRİŞ

Endüstride en çok kullanılan metal oksitler arasında bulunan demir oksitler hematit (α-Fe2O3), manyetit (Fe3O4 ), maghemit (γ - Fe2O3 ) ve goethite (α-FeOOH) olarak sınıflandırılır. Demir tozları, doğada bol bulunmaları, düşük maliyetleri, çevreyle dost özelliklere sahip olması ve n-tipi yarı iletken özellikleri sebebiyle son yıllarda daha fazla araştırılmaktadır (Querry, 1987; Sokolik ve Toon, 1999). Demir oksitlerin heterojen reaksiyonlara katıldıkları ve soğurma özellikleri nedeniyle, ışınım dengesini etkiledikleri tespit edilmiştir (Shi vd., 2011). Ayrıca, demir oksitli toz parçaçıklarının iklim değişimi üzerine etkileri yeni araştırılmaya başlanmıştır.

Demir oksitler, gaz sensör malzemesi olarak, fotoelektrokimyasal hücrelerde fotoanod olarak, parlatıcı ve korozyon önleme malzemesi olarak, yüksek yoğunluklu kaplama malzemesi olarak endüstriyel uygulamalarda kullanılmaktadır. Başka bir deyişle, magnetik ve optik cihazların gelişiminde, bilgi depolama, magnetokorik soğutma, renk işleme, bioişlemcili demir katkılı-nanoakışkanlı teknolojilerde ve magnetik kayıt cihaz üretimi gibi çeşitli alanlarda uygulanmaktadır. Demir oksitler, oksijen-hidrojen alev prolizi, elektrokimyasal sentez, sol-gel metotları, güneş fırınında buharlaştırma-yoğuşturma işlemi, mikroemilsiyon teknikleri ve ısıtılan bir madde/lerin ısıl işlemleri ile üretilmektedirler (Zboril vd., 2002). Goethite ve hematit fiziksel, kimyasal ve ışınım özellikleri bakımından belirgin farklılıklar göstermektedir. Maghemit ise ısıl olarak kararsız yapıdadır ve yüksek sıcaklıklarda hematite dönüşür. Demir oksitlerin içinde yansıtıcılık özelliği en yüksek olan geothite, en düşük olan ise hematitdir (Torrent ve Barrón, 2002). Hematit nanoparçaçıklarının görünüm rengi, parçaçık şekli ve büyüklüğü ile oldukça ilişkilidir (Wang vd., 2005).

Basınçlı alın kaynağı, metal malzemelerden geçen elektrik akımına karşı malzemelerin gösterdiği dirençten sağlanan ısı ve baskı kuvvetinin yardımıyla yapılan kaynak işlemidir. Kaynak işlemi için biri sabit diğeri hareketli iki çene arasına malzemeler yerleştirilir ve devreden geçirilen yüksek akım şiddeti sayesinde gerekli olan ısı kaynağı sağlanır. Basınç alın kaynağının özelliği uygulanan akım şiddeti ve basma kuvveti ile değişir (Almus, 2006).

Basınçlı alın kaynağı seri imalata uygun olması sebebiyle endüstride en çok kullanılan elektrik direnç kaynak yöntemidir. Kaynak işlemi sonucu ortaya çıkan gazlardaki parçacıklar havalandırma kanalları ile toz toplama ünitesine taşınır. Çalışma ortamından uzak bölgede filtrelenerek sistem dışında depolanır. Demir tozları sistem dışında beklerken yaşlanma sürecine girmektedir.

Bu çalışmada kullanılan hematit parçacıkları, basınçlı alın kaynağı işlemi sonucunda elde edilmiştir. Kaynak işlemindeki ısı kaynağı dirençli ısıtıcı ile üretilir. Gerekli eksenel kuvvet, akımı taşıyan bakır çeneler tarafından sağlanmaktadır. Basınçlı alın kaynak sistemi kapalı bir devre gibi olup akım, birleştirme ve basınç işlemini yapan çene yüzeylerinden akmaktadır. Birleşecek olan parçaların alınlarında direnç artarken en yüksek ısı üretimi elde edilir. Çenelerdeki ısı miktarı metalin ergime sıcaklığına ulaşana kadar maksimum basınç uygulanır ve sonra çeneler boşa çıkar. Metal ergime esnasında bir kıvılcım oluşturur. Bu işlemin kritik noktası ara yüzeylerdeki sıcaklığın homojen olmasıdır. Düzgün ve doğru bir kaynak elde etmek için, metallerin enine kesitleri ve şekilleri paralel yüzeylerde birbiri ile eşleşmelidir. Kaynak işlemi sonrası ortaya çıkan duman içerisindeki metal parçacıkları makine üzerinde bulunan davlumbaz ve hava kanalları ile toplanıp çalışma alanından uzaklaştırılır ve filtrelenir. Dolayısıyla dışarıda toplanan hematit parçacıkları atmosferik şartlarda yaşlanmaktadır.

Bu çalışmada, çoğunluğu hematitten oluşan parçacıkların ışınım özellikleri hem soğurma ölçümü hem de Discrete Dipole Yaklaşımı (DDA) kullanılarak değerlendirilmiştir. Tezimizde kullanılan numuneler, endüstriyel işlemler sonucunda oluşmuş yaşlanma sürecini yaşamış hematit parçacıklardır. Kimyasal içeriklerine göre, iki tip olan numuneler parçaçık büyüklüklerine göre ayrıştırılmıştır. Parçaçık büyüklük dağılımına göre küçük, orta ve büyük çaplı numuneler olması açısından, 37 µm, 63 µm ve 125 µm büyüklüğündeki parçaçıklar soğurma ölçümleri için seçilmiştir. Hematit parçacıklarının yapısal özelliklerinin ışınım özelliklerine etkisi (yapısal geçişlerin ayrıntılarını girmeden) incelenmiştir. Böylece elde edilen sonuçlar, yaşlanmış hematit numunelerinin mühendislik uygulamalarında kullanılabilirliği için yararlı olacaktır.

2. LİTERATÜR TARAMASI

Demir tozlarının yansıtma (refraktif) indeksi ve ışınım özellikleri ile ilgili son 50 yılda birçok çalışma yapılmıştır. Bu çalışmaların çoğunluğuna burada değinilmeyecektir. Yansıtma (refractive) indeksi m = n + ik maddenin dalga boyuna göre ışınımı geçirme özelliğini tanımlar. Yansıtma indeksinin n gerçek kısmı, k ise sanal kısmını ifade etmektedir. Malzemelerin güçlü ya da zayıf soğurma özellikleri yansıtma indeksi m ile tanımlanır. Hematitin yansıtma indeks değerleri için, ilk çalışmaları yapan Kerker ve arkadaşları (Kerker vd., 1979) ile Galuza ve diğerlerinin (Galuza vd., 1979) ölçümlerini kullanarak, yeni bir çalışma yapan Longtin ve arkadaşlarının (Longtin vd., 1988) çalışmasıdır. Parçacıkların güçlü ya da zayıf soğurma özellikleri ise, soğurma etkinliği veya soğurma kesit alanı ile ifade edilir (Kahnert vd., 2011). Hsu ve Matijević tarafından küresel hematit parçacıklarının (büyüklükleri 0.1 – 0.51 µm olan) 380 – 700 nm dalga boyu aralığındaki ışınım özellikleri deneysel olarak incelenmiş ve Mie Teorisi sonuçları ile karşılaştırılmıştır (Hsu ve Matijević, 1985). Şekil 2.1’den görüldüğü üzere, hematit parçacıklarının yok olma etkenliğinin parçaçık çapı artıkça arttığı, hem deneysel hem de hesaplama sonuçları ile gösterilmektedir. Ayrıca, dalga boyuna göre yansıtma indeksinin n ve k değerleri tanımlanmıştır ve dalga boyu 550 nm den büyük olduğunda yok olma etkenliğinin azaldığı tespit edilmiştir.

Şekil 2.1. Hematit parçaçıklarının (0.1-0.16 μm çap aralıklı) Mie Teorisi ile hesaplanmış yok olma özelliği ve deneysel ölçüm sonuçlarının karşılaştırılması (Hsu ve Matijević, 1985).

Hematitin (α- ve γ-) yapısal özelliklerinin soğurma üzerine etkileri Cherepy vd., (1998) ile Lu vd., (2005) tarafından araştırılmıştır. Bu çalışmalarda, küçük boyutlu hematit parçacıklarının (mikron seviyesinin altındaki büyüklüklerde) metal ve oksijen etkileşiminin sonuçları incelenmiştir. Bedidi ve Cervelle, 400-700 nm dalga boyu aralığında hava ve su ortamında çapları 0.010-0.50 μm olan hematit parçacıklarının saçılma ve soğurma özellikleri üzerine bir çalışma yapmışlardır (Bedidi ve Cervelle, 1993). Bu çalışmaların ortak sonucu olarak, parçacıkların ışınım özelliklerinin parçacık büyüklüğü ve dalga boyundan etkilendiği görülmüştür. Muñoz ve arkadaşları, hematit ve rutil parçacıklarının optik özelliklerini deneysel ve sayısal olarak analiz etmişlerdir (Muñoz vd., 2006). Çalışmalarında, 0.6328 μm dalga boyunda yansıtma indeksinin saçılma özelliklerine etkilerini, n ve k 'nin farklı değerleri için ayrıntılı incelemişlerdir. Yansıtma indeksinin saçılma özelliklerinde parçacık şeklinden daha fazla etkili olduğu tespit edilmiştir. Benzer bir bulgu, Mishchenko vd. tarafından da bildirilmiştir (Mishchenko vd., 2002). Mishchenko ve arkadaşları, T-Matrix yöntemini kullanarak yaptıkları analizde, parçacıkların saçılma davranışının yansıtma indeksinin sanal kısmı arttıkça parçacık biçiminden (şeklinden) etkilenmediğini gördüler. Hematit veya goethite gibi demir oksitlerin 0.47, 0.55 ve 0.66 μm dalga boylarındaki optik özellikleri, Meland ve çalışma arkadaşları tarafından araştırılmıştır (Meland vd. 2011). Saçılma etkilerini Mie ve T-Matrix yöntemleri ile hesaplamışlar ve parçacık şeklinin hematitin saçılma özelliklerini etkilemediğini ancak goetihite için belirgin bir etkiye sahip olduğunu buldular. Meland ve arkadaşları hematit için yaklaşık 0.9 ve geothite için 0.48 μm ortalama parçaçık büyüklükteki numuneleri çalıştılar. Chakrabarty ve Chatterjee, farklı çözücülerin (örn., Etanol amin, etilen diamin, etilen glikol, asetik asit, etanol ve asetaldehid) hematit parçacıklarının yapısı üzerine etkilerini incelediler ve farklı dalga boyu aralıklarında ışınım soğurma değişimlerinin bazı yapısal geçişlerden dolayı oluştuğu sonucuna ulaştılar (Chakrabarty ve Catterjee, 2013). Chen ve diğerleri, hematit parçacıklarının şekil ve zamana bağlı olarak büyüme etkilerini araştırmışlardır (Chen vd., 2010). Bunun için farklı çözeltilerde (etanol, saf su, sodyum asetat ilaveli çözeltiler) hematit nanoparçacıklarının organik ya da inorganik olan bazı anyonlarının, büyüme oluşumuna yapısal etkilerini tetkik ettiler. XRD, SEM ve geçirgenlik-yansıtıcılık ölçümleri sonucunda, demir ve/veya molekül iyonlarının yüzey enerjilerinden dolayı düzlemsel büyümeye yatkın olduklarını tespit ettiler. Ayrıca, farklı miktarlardaki (0,3; 0,7; 1,2; 2,5 mL) saf su içinde büyüme işlemine tabi tutulan hematit nano yapıların 200-1000 nm dalga boyu aralığındaki yansıtıcılık (reflectance) özelliklerini ölçümlediler. Buna göre, hematitin nanodüzlemsel yapıdan nanoküresel yapıya doğru değişim içinde olduğundan, yansıtıcılık özelliğinin 200-600 nm dalga boyu aralığında her yapısal durum için küçük olduğu görülür. Ancak, 600-1000 nm dalga boyunda, nanodüzlemsel yapıdaki

hematitin yansıtıcılık özellikleri nanoküresel yapıdaki yansıtıcılık değerlerinden daha yüksek olduğu tesbit edilmiştir.

Farklı şekillere sahip hematit parçacıklarının ışınım özellikleri, Distaso ve arkadaşları tarafından superposition T-Matrix yaklaşımı kullanılarak kapsamlı bir şekilde incelenmiş ve Mie teorisi ve Sonlu Elemanlar Yöntemi ile karşılaştırılmıştır (Distaso vd., 2017). Bu çalışmada farklı yapısal (çubuk, elma şekilli, kübik gibi) özelliklere sahip ve parçaçık büyüklük aralığı 50-300 nm olan homojen büyüklükteki parçacıklar değerlendirilmiştir. Aşağıda Şekil 2.2 ve Şekil 2.3 de görüldüğü gibi, hematitin yansıtma indeksinin n- ve k- değerlerinin dalga boyuyla değişimi tanımlamışlardır.

Şekil 2.2. Hematitin yansıtma indeksinin n değerinin dalga boyuyla değişimi (Distaso vd., 2017).

Distaso ve arkadaşları (2017) ışınım özellikleri için uygulanan yaklaşım sonuçlarının, deneysel çalışmalar ve SEM (Scanning Electron Microscope) ve TEM (Transmission Electron Microscope) görüntüleri ile uyumlu olduklarını tespit etmişlerdir. Goethite, hematit ve maghemit gibi farklı yapısal karakteristiklere sahip demir atığı olan demir oksit parçacıkları (0.1 μm), yeniden endüstriyel bir proseste kullanılmak üzere analiz edilmiştir (Legodi ve De Waal, 2007). Demir oksit numunelerinin farklı sıcaklık ve işlem süreleri ile çalışıldığında, numunelerin farklı XRD yapısal karakteristik özelliklerine sahip oldukları görülmüştür. Nano yapıdaki hematitlerin sentezi, karakterizasyonu ve photoelektrokimyasal özellikleri Wheeler ve arkadaşları tarafından araştırılmıştır (Wheeler vd., 2012). Parçaçık büyüklüğü 10 nm, 47 nm ve 65 nm olan üç farklı büyüklükteki hematit örneklerinin soğurma ve yansıtma özellikleri, 250-900 nm dalga boyu aralığında He ve arkadaşları (2005) tarafından yapısal geçişlerine göre çalışılmıştır. Bu çalışma sonuçlarına göre, Şekil 2.4’den görüldüğü gibi, 200 nm’den 400 nm’ye kadar olan ultraviole dalga boyu aralığında güçlü soğurma bölgeleri olduğu görülür.

Şekil 2.4. Farklı çaplardaki hematit örneklerinin 250 nm-900 nm dalga boyu aralığındaki soğurma ve yansıtma özellikleri (He vd., 2005).

Farklı kalınlıklardaki (172 – 367 ve 553 nm) hematit film yüzeylerinin UV ve görünür dalga boyu aralığındaki soğurma ölçümleri Chen ve Tu (2012) tarafından çalışılmıştır. Aşağıda

Şekil 2.5`te Chen ve Tu’nun yapmış olduğu yaşlanmaya bağlı soğurma ölçüm sonuçları verilmektedir. 600 0<sub>C`de 14/6 oranlı Ar/O</sub>

2 ortamında bozulmaya bırakılmış hematit film kaplanmış yüzeylerin ışınım soğurma özellikleri görünür dalga boyu aralığında ölçüldüğünde, soğurma değerlerinde bir yükselme olduğu tespit edilmiştir. Soğurmanın dalga boyuyla değişiminde zamana göre yaşlanma etkisi ayrıca görülmektedir. Buna göre, 4 saatlik yaşlanmanın diğer 1 ve 2 saatlik yaşlanmalara göre soğurma özelliklerinde daha belirgin değiştiği Şekil 2.5`teki deneysel sonuçlardan görülmektedir.

Şekil 2.5. UV ve görülebilir dalga boyu aralığında hematit film yüzeylerinin soğurma özelliğinin değişimi (Chen ve Tu, 2012).

3. DENEYSEL ÇALIŞMALAR

3.1. Numunelerin Kimyasal Özellikleri

Tez kapsamında çalışılan numuneler düşük ve orta mukavemetli çeliklerdir. Numunelerimiz Ereğli Demir ve Çelik Fabrikaları T.A.Ş.`de üretilen 3937 ve 3944 nolu kalite çelikleridir. Kimyasal içeriklerine göre 3937 kalite çelik, Durum 1 ve 3944 kalite çelik, Durum 2 olarak isimlendirilmiştir ve Çizelge 3.1.`de kimyasal özellikleri ayrıntılı verilmektedir. Çizelge 3.1. incelendiğinde Durum 1 numunesinin karbon, mangan, fosfor, krom bileşenleri bakımından hemen hemen iki kat; silisyum, alüminyum, bakır ve nikel bileşenleri bakımından diğer numuneye göre yaklaşık bir buçuk kat daha fazla olduğu görülür. Özellikle, silisyum çelik üretiminde tane boyutunu küçültmek için kullanılmaktadır ve silisyum miktarı arttıkça çeliğin tane büyüklüğü azalır.

Çizelge 3.1. Numunelerin kimyasal özellikleri. İçerik

(%) C Mn P S Si Al Cu Cr Ni Mo Ceq

Durum 1 0.173 0.931 0.024 0.005 0.075 0.049 0.031 0.032 0.040 0.003 0.341 Durum 2 0.083 0.454 0.012 0.004 0.051 0.040 0.023 0.017 0.035 0.004 0.168

3.2. Numunelerin Parçacık Büyüklük Dağılım Analizi

Malzemelerin tane boyutu ya da büyüklük dağılımlarını saptamaya yarayan çeşitli yöntemler ve teknikler vardır. Bunlar arasında modern parçacık boyut analiz yöntemleri olduğu kadar, en kolay ve en yaygın olarak kullanılan, laboratuvar elekleriyle yapılan “elek analiz yöntemi” de kullanılmaktadır.

Modern parçacık boyut analiz cihazlarında, pek çok teori ve model kullanılmaktadır. En basit teorilerden biri Fraunhofer modelidir. Bu model, bilinen bir boyuttaki katı, opak bir disk lazer ışını geçirildiğinde ortaya çıkan saçılma modeline göre hesaplar. Bu model bazı parçacıklar için tatmin edicidir ancak dağılımı tam olarak yapamaz. Çünkü çok az sayıda parçacık disk şeklindedir ve çoğu parçacık şeffaftır. Tüm koşullarda malzemelerin ışınım saçılma davranışını doğru bir şekilde öngören ve doğruluğu kabul edilen teori Mie Teorisidir.

Parçacık büyüklük tayini işleminde önemli nokta, parçacık büyüklüğü ve yapısıyla ilgili diğer ayrıntılar biliniyorsa, ışınımın dağılım özelliklerinin doğru bir şekilde hesaplanmasıdır. Her bir parçacık boyutu parmak izi gibi kendi karakteristik saçılma düzenine sahiptir.

Parçacık büyüklük dağılımı, parçacıkların ya da topaklanmaların yapısı hakkında temel bilgiler verir. Lazer dağılımlı parçacık boyut analiz cihazı, belirli bir boyuttaki parçacıkların, logaritmik olarak azalan boyutla artan belirli bir açıyla ışın saçılımı ilkesine dayanarak, küre eşdeğer parçacıkların dolaylı boyutsal ölçümlerini sağlar. "Islak işlem" olarak tanımlanan bu işlemde, birkaç gram numune, bir lazer ışını tarafından aydınlatılan kuvartz ölçüm kabındaki sıvıyla karıştırılır. Bir müddet sonra numunenin parçacık büyüklük dağılımı elde edilir.

Numunelerin parçacık büyüklük dağılım analizi ODTÜ Merkezi Laboratuvar`ında bulunan ve Şekil 3.1 de gösterilen Malvern Instruments Mastersizer 2000 ile yapılmıştır. Cihaz 0.02 – 2000 mikron arası tane boyutu aralığında Mie saçılması prensibini kullanarak büyüklük dağılım analizi yapmaktadır.

Şekil 3.1. Malvern Master Sizer 2000 ölçüm cihazı.

Bu cihazın çalışma prensibi parçacık büyüklük dağılım analizi için önerilen modelleme veya teoriyi kullanarak, bir parçacık yüzeyinden gerçekleşen saçılma durumunu elde etmek için optik tezgah kullanma esasına dayanır. Böylece ışınım saçılması için Mie teorisini kullanan cihaz, saçılmayı oluşturan parçacıkların boyutlarını hesaplar. Cihazda bir numunenin ölçüm işlemi üç aşamalı yapılır. Bunlar:

1. Numune, uygun konsantrasyonda hazırlanır ve ölçüm için tezgaha verilir; numune hazırlamak ölçüm yapmanın en önemli kısmıdır. Numune zayıf hazırlanmışsa yani

kötü bir şekilde dağılmış ise temel veriler yanlış olacağından, analiz sonucu bize doğru sonuçlar vermeyebilir.

2. Tezgah içerisinde birçok ayrı dedektör dizisi bulunur. Her dedektör belirli bir açı aralığındaki ışık saçılımını toplar. Lazer parçacık büyüklük dağılım cihazı birçok anlık görüntü alır ve sonucun ortalamasını hesaplar. Her bir ölçüm için genellikle her biri 1ms süren 2000`den fazla anlık görüntü alır.

3. Ölçüm işlemi tamamlandıktan sonra, cihaz yazılımı yukarıda adı geçen teoriyi kullanarak ham veriyi analiz eder. Analiz işlemi bittikten sonra elde edilen sonuçlar çeşitli şekillerde değerlendirilir. Veriler farklı metotlar kullanarak tekrar tekrar analiz edilebilir. Program bir ölçüm yapar ve sonrasında verileri otomatik olarak analiz eder. Numunelerin parçacık büyüklük dağılım analiz sonuçları Şekil 3.2 ve 3.3.`de verilmiştir.

Şekil 3.2. Durum 1 numunesinin parçacık büyüklük dağılım analizi.

Şekil 3.3. Durum 2 numunesinin parçacık büyüklük dağılım analizi.

Şekiller 3.2. ve 3.3. incelendiğinde Durum 1 numunesinin parçacık büyüklük dağılımının ortalama %50’si 14.561 µm çapa eşit olduğu görülür. Durum 1 parçacıklarının %10`u 5.334 µm büyüklüğünde olup, %90`ı da 43.273 µm den büyüktür. Durum 2 numunesinin parçacık büyüklük dağılımı incelendiğinde ortalama %50’sinin parçacık büyüklüğünün 44.761 µm, parçacıkların

%10 dan daha azının 12.601 µm büyüklüğünde, geri kalanında 87.185 µm den büyük olduğu görülmektedir. Şekillerden görüldüğü üzere Durum 1`in parçacık büyüklük dağılımı Durum 2`ye göre daha küçüktür. Ayrıca yüzey ağırlıklı ortalama çap (D32) değerleri Durum 1 ve Durum 2 için

8.426 µm ve 16.697 µm olarak ölçülmüştür.

Şekil 3.2 ve Şekil 3.3. de görülen hematit numunelerinin parçacık büyüklük dağılım analizinde bazı eğrisel bozulmaların ve/veya eğrisel değişimlerin olduğu görülmektedir. Bu nedenle daha sağlıklı sonuçlar elde edebilmek için ölçümler yinelenmiştir. Yenilenen ölçümlerde hematit numunelerinin topaklanma çözülme işleminden sonra ölçümler yapılmıştır. Yaklaşık olarak beş dakikalık sürekli karıştırma durumundan sonra, Durum 1 ve Durum 2 numunelerinin sırasıyla Şekil 3.4 ve Şekil 3.5`de topaklanmamış (topaklanma ayrıştırılmış haldeki) parçacık büyüklük dağılım analizleri elde edilmiştir. Hematit parçacıklarının topaklanmış olmasının nedeni filtrelerde beklerken oluşan yaşlanma etkisidir.

Şekil 3.4. Durum 1 numunesinin topaklanmamış parçacık büyüklük dağılım analizi.

.

Şekil 3.4. ve Şekil 3.5. incelendiğinde Durum 1 numunesinin parçacık büyüklük dağılımının ortalama %50’si 4.27 µm çapa eşit olduğu görülür. Durum 1 parçacıklarının %10`u 0.7 µm büyüklüğünde %90 ı da 30.36 µm den büyüktür. Durum 2 numunesinin parçacık büyüklük dağılımı incelendiğinde ortalama %50’sinin parçacık büyüklüğünün 4.04 µm, parçacıkların %10 dan daha azının 0.6 µm büyüklüğünde, geri kalanında 33.59 µm den büyük olduğu tespit edilir. Şekillerden görüldüğü üzere Durum 1 ve Durum 2`nin parçaçık büyüklük dağılımları yaklaşık benzerdir. Ayrıca yüzey ağırlıklı ortalama çap (D32) değerleri, Durum 1 ve Durum 2 için 1.98 µm

ve 1.78 µm olarak bulunur.

3.3. Elek Analizi

Malzemelerin tane boyutunu sınıflandırmak için belirli büyüklükteki deliklere sahip elekler kullanılarak yapılan işleme eleme denir (http://kim.muhendislik.omu.edu.tr/ files/kim.muhendislik/files/Elek-Analizi.pdf, 2018).

Elek analizi farklı büyüklükte taneleri olan malzemenin tane boyutu dağılımını belirlemek için yapılır. Boyut dağılımı tanelerin boyutu ve miktarıyla bağlantılıdır. Numunede hangi boyutta ne kadar miktarda tanecik olduğunu gösterir. Tane boyutu dağılımının yararları şu şekildedir.

1) Boyutuna göre yapısal özellik dağılımlarını belirlemek. 2) Ortalama tane boyutunu bulmak.

3) Boyut dağılımı özelliğinden yararlanarak, numunenin herhangi bir boyut küçültme işleminden sonraki tane boyutu dağılımını saptamak.

Yapılan bu analizde, belirli miktardaki numune delik açıklıkları farklı olan eleklerden geçirilir. Elekler numaralandırılırken veya sınıflandırılırken mesh (ağ) terimi kullanılır. Mesh, bir elekteki birim alan başına düşen delik sayısını belirtmektedir. Eleme işi elle veya makinalar yardımıyla yapılabilir. Elle eleme işlemi yaparken elekler tek tek sırayla meşine göre kullanılır. Makinalar aracılığıyla yapılan eleme işleminde ise sarsma makinaları kullanılır. Elekler, delik açıklıklarına göre büyükten küçüğe doğru yukarıdan aşağıya makinaya yerleştirilir. Makine, eleklere sürekli titreşim ve dönüş şeklinde hareket verir. İşlem sonunda elekler tek tek çıkarılır ve her eleğin üstünde kalan miktar tartı yardımıyla ölçülür. Ortaya çıkan ölçüm değeri toplam numune miktarına oranla hesaplanır ve ağırlık yüzdesi o tane boyutu için hesaplanır. Sonuçlar daha sonra grafiksel olarak yorumlanır.

Elek analizinde kullanılan en iri elek açıklığı, elenecek numunenin içerisinde bulunan en büyük tane boyutuna bağlı olarak tercih edilir. Kullanılacak en iri elek açıklığı, numunedeki en

büyük taneden biraz düşük olmalıdır. Sonrasında kullanılacak olan eleklerin de delik açıklıkları geometrik dizi oluşması için uygun şekilde seçilmelidir.

Elemenin başlangıcından itibaren elek altına geçen miktar sürekli olarak artar. Bu nedenle eleme işleminin tamamlanacağı sürenin saptanması zorunludur. Eleme bitiş noktası denemelerle belirlenebilir. Elek altına geçen malzeme miktarı periyodik aralıklarla kontrol edilir. Kuru elemede eleme bitiş süresi, 1 dakikada elek altına geçen miktarın, başlangıçtaki malzeme miktarının %1’inden daha az olduğu zamandır.

Bu çalışmada elek analizi için Endecotts firmasının OCTAGON 200 cihazı kullanılmıştır ve cihaz ile elek örnekleri Şekil 3.6`da verilmektedir.

Şekil 3.6. Elek analiz cihazı OCTAGON 200 ve kullanılan elek örnekleri.

Çalışmada kullanılan Durum 1 ve Durum 2 numunelerimizin elek analizi sonuçları Şekil 3.7. ve Şekil 3.8`de gösterilmiştir.

Şekil 3.7. Durum 1 numunesinin elek analizi sonuçları.

Şekil 3.8. Durum 2 numunesinin elek analizi sonuçları.

3.4. Numunelerin Yapısal Analizleri

Numunelerin yapısal özellikleri ve mikro yapıları taramalı elektron mikroskopu olan yüksek çözünürlüklü, topoğrafik karakterizasyonlu ve yüksek ve/veya düşük vakum çalışma koşullarına sahip Şekil 3.9`da gösterilen FEI Nova Nano SEM 650 cihazı ile incelenmiştir.

0 5 10 15 20 25 30 < 32 32 37 40 45 53 56 63 88 100 125 250 D u ru m

Elek Büyüklüğü (Mikron)

Durum 1 Numunesinin Elek Analizi

0 5 10 15 20 25 30 < 32 32 37 40 45 53 56 63 88 100 125 250 A ğı rl ık (gr )

Elek Büyüklüğü (Mikron)

Şekil 3.9. FEI Nova Nano SEM 650 cihazı.

X- ışını kırınımı (XRD) analizi faz tanımlamasını parçacık büyüklüğüne, yapısal parametrelere ve demirin (Fe) eş biçimli yer değiştirmesine göre tanımlamayı sağlar. Numuneler, 10-90° aralığında 15 kW'lık bir güce sahip 0.005 2θ / dakika'lık bir tarama hızında bir Panalyitical Empirre Difraktometre (Cu-Kα radyasyonu, λ = 1.54176 nm) üzerinde toz XRD ile tanımlandı. Panalytical Empyrean Difraktometre, 240 mm çaplı ve 0.08 - 78 derece arasında 2θ aralığında dikey 2 daire açıölçere sahiptir. Her iki numune de aynı basınç alın kaynağı prosedürüne göre elde edilmiştir. Numunelerin XRD paternleri birbirine benzer olup, yapılarda ağırlıkça hematit olduğu tespit edilmiştir. Durum 1 ve Durum 2 numunelerinin XRD yapısal kalıpları Şekil 3.10. ve Şekil 3.11.`de verilmiştir.

Şekil 3.10. Durum 1 numunesinin 37 μm, 63 μm ve 100 μm çaplı parçaçıklarının XRD fazları.

4. IŞINIM ÖZELLİKLERİ

Endüstriyel işlemden elde edilen ağırlıkça hematit parçacıklarının ışınım özelliklerini belirlemek için, numunelerin bileşiklerinin etkisi ve parçacık dağılımları araştırılmıştır. Soğurma, belirli bir numune tarafından absorbe edilen radyasyon yoğunluğu miktarı olarak tanımlanabilir. Soğurma, numunenin kalınlığına / boyutuna ve numunenin soğurma parçacıklarının yoğunluğuna bağlı olup Beer yasasına göre yoğunlukla doğrusal orantılıdır (Howell vd., Thermal Radiation Heat Transfer Fifth Edition, CRC Press, Taylor & Francis Group New York, 2010). Soğurma, [A =Log10 (Iλ/Iλ+dλ)] olarak tanımlanır ve Iλ gelen ışınım, Iλ+dλ numune üzerinden geçen ışınımdır.

Numunelerin soğurma ölçümleri 200 – 800 nm dalga boyu aralığında Perkin Elmer Lambda 750 spectrophotometer ile oda sıcaklığında ve kuru numunelerle yapılmıştır. Ölçüm numuneleri ultrasonic tip sonicator kullanılarak parçaçık çözeltili olarak hazırlanmıştır. Elde edilen sonuçlar üç kez tekrarlanmış ve sonuçların doğruluğu test edilmiştir.

Şekil 4.2. Durum 2 numunesinin ultraviyole ve görünür dalga boyunda soğurma değerleri.

Durum 1 ve Durum 2 numunelerinin her büyüklükteki çapları için 200 nm ≤ λ ≤ 800 nm dalga boyu aralığında soğurma özelliklerinde güçlü bir değişim olduğu Şekil 4.1 ve Şekil 4.2’den görülmektedir. Bu nedenle, soğurma özelliğindeki değişimin belirlenebilmesi için parçaçık büyüklüğüne göre değişimin de incelenmesi gerekmektedir. Şekil 4.3’de her iki numunenin 125 μm çaplarındaki hematit numunelerinin 200 nm ≤ λ ≤ 800 nm dalga boyu aralığında ölçümlerinin karşılaştırılması gösterilmiştir.

Şekil 4.3. Durum 1 ve Durum 2 125 μm çaptaki numunelerinin 200 nm ≤ λ ≤ 800 nm dalga boyu aralığında soğurma değerlerinin karşılaştırılması.

4.1. Dıscrete Dıpole Yaklaşımı (DDA)

DDA yöntemi yüzeylerin ışınım özelliklerini hesaplamak ve saçılımlarını modellemek için kullanılır. Bu yöntem parçaçıkları ya da topaklanmaları, kafes yapısı şeklinde ve uçlarında – dipolların – oluşturduğu bir küme olarak modeller. Gelen ışınım her bir uçta bir moment oluşturur. Her bir uçtaki toplam gelen ışınım alanı, yüzeyden yansıtılan ve uçlar arasındaki etkileşimin oluşturduğu ışınım alanlarından ibarettir. Önce her bir uçtaki moment bulunur ve yüzeylerin dışında oluşan saçılma alanının sınırı belirlenir. Saçılma özelliğini modelleyebilmek için, moleküller arasındaki kafes uzunluğunun ışınım dalga boyu oranı ile karşılaştırıldığında küçük bir değer alması istenir. Bu şart |m|kd < 1 ifadesi ile verilir, burada d kafes uç uzunluğu, m yansıtma indeksi ve k dalga sayısı (2π / λ ) olarak tanımlanır. Işınım özelliklerini hesaplamak için gerekli uç noktalarının sayısı topaklanma büyüklüğü arttıkça artar ve matris denklemlerinin çözümünde O (N2_{)`lik işlem gerektirir. Buradaki N hesaplamada kullanılan dipolların (uç} noktalarının) toplam sayısını ifade eder (Draine vd. 1993; Draine ve Flatau, 1994). Eğer incelenen malzeme güçlü bir soğurucu ya da çok daha hassas diferansiyel saçılma kesit hesabını gerektiren bir yapı ise, istenilen şart |m|kd < 0.5 olarak alınır.

Homojen, izotropik ve iletken olmayan bir ortam ile çevrelenen herhangi bir parçacık her yönden gelen bir ışın demetine maruz bırakılması Şekil 4.4`te gösterilmiştir.

Şekil 4.5`te ise saçılma bölgesi içerisinde yer alan Euler açılarının şematik gösterimi yer almaktadır.

Şekil 4.5. Euler açılarının şematik gösterimi (Draine ve Flatau, 2013).

Saçılma ışınımı Stokes vektörleri (Si) ile tanımlanır ve yüzeylerden oluşan saçılma,

diferansiyel saçılma kesitleri (dCsca / dΩ) ile ifade edilir. Bir doğrultuda, birim zamanda ve belli bir katı açıda gerçekleşen saçılma ışınımı diferansiyel saçılma kesiti ile tanımlanır. Bu formüllerdeki Ω katı açıyı gösterir. Polarizasyon hesabında kullanılan diferansiyel kesit denklemleri aşağıda Denklemler (3-6) ile verilmiştir (Draine ve Flatau, 2014).

Hesaplamalarda kullanılan “effektif yarıçap (effective radius)” ve “boyut parametresi (size parameter)” aşağıda sırayla tanımlanmıştır.

(

)

Yatay-yatay polarizasyonun diferansiyel kesiti (Chh)

Yatay-dikey polarizasyonun diferansiyel kesiti (Chv) C_hv=dCsca dΩ = 1 k2|S4| 2 ₍₄₎

Dikey-yatay polarizasyonun diferansiyel kesiti (Cvh)

Cvh=dC_dΩsca=_k12|S3|2 (5)

Dikey-dikey polarizasyonun diferansiyel kesiti (Cvv)

Cvv=dC_dΩsca=_k12|S1|2 (6)

şeklinde tanımlanır ve bu değerler daha sonra Denklemler (7-9)’de tanımlanan yok olma, soğurma ve saçılma kesit alanları için kullanılır. Buradaki Qext, Qabs ve Qsca terimleri sırasıyla yok olma,

soğurma ve saçılma etkenlik faktörleridir. Yok olma kesit alanı, soğurma ve saçılma kesit alanlarının toplamıdır (Cext = Cabs + Csca).

𝐶𝑒𝑥𝑡 = 𝑄𝑒𝑥𝑡𝜋𝑎𝑒𝑓𝑓2 (7)

𝐶𝑎𝑏𝑠= 𝑄𝑎𝑏𝑠𝜋𝑎𝑒𝑓𝑓2 (8)

5. SONUÇLAR VE YORUMLAR

Durum 1 ve Durum 2 numunelerinin parçacıklarının Şekil 5.1 ve Şekil 5.2’de verilen SEM görüntülerinden küresel oldukları kabul edilir. SEM incelemesi için toplam 100 görüntü alınmıştır. Tüm SEM görüntülerinde numunelerde yaşlanmanın etkisiyle oluşan oksitlenme bölgeleri rahatlıkla görülebilmektedir. Kullanılan çeliklerin, kaynak işlemindeki ergime sıcaklığı yaklaşık 900 – 1150o_{C`dir. Kaynağın işlem akımı ve süresi Durum 1 ve Durum 2 numuneleri için} sırasıyla 641 A – 17 s ve 1256 A – 26 s’dir.

Çap 37 µm Çap 63 µm Çap 125 µm

Şekil 5.1. Durum 1 numunesinin 37 µm, 63 µm ve 125 µm çaplarındaki SEM görüntüleri.

Çap 37 µm Çap 63 µm Çap 125 µm

Şekil 5.2.

Hematitin yansıtma indeksi (m = n + ik) dalga boyu ile değişmektedir. Birçok çalışma bu sabitlerin değerlerini incelemiş ve dalga boyu aralığına göre farklı kırılma indisi değerleri tanımlamışlardır (Hsu ve Matijević, 1985). Hematitin yansıtma indeksleri λ = 0.47 µm dalga boyunda m = 2.96 +i0.30 (Longtin vd., 1988), m = 3.26 +i0.30 (Bedidi ve Cervelle, 1993), m = 3.12 +i0.82 (Sokolik ve Toon, 1999), m = 3.102 +i0.0925 (Kahnert vd., 2011) olarak tanımlanmıştır. Buna ek olarak Kahnert vd., tarafından belirtildiği gibi, zayıf veya güçlü soğurucu malzeme ile zayıf veya güçlü soğurucu parçacıklar arasındaki farkın bilmesi gerekmektedir

(Kahnert vd., 2011). Parçacıklar için hem yansıtma indeksi hem de parçacık boyutlarının bilinmesi önemlidir. Bununla birlikte, parçacıkların ışınım özellikleri soğurma, saçılma ve yok olma değerleri (Qabs, Qsca and Qext) veya soğurma, saçılma ve yok olma kesitleri (Cabs, Csca and Cext) ile ifade edilir. Tez çalışmasında hematit parçaçıklarının ışınım özellikleri Fortran programlama dilinde yazılmış bir paket program olan DDSCAT (versiyon 7.3) ile incelenmiştir. (Draine ve Flatau, http:// code.google.com/p/ddscat, 2015).

DDSCAT (Discrete Dipole Scattering Code) uygulamasında bazı geometriler için hazırlanmış alt programlar (subroutine) kullanılır. Küre, silindir, dikdörtgenler prizması, üçgen prizması, iç içe iki küre veya silindir ve küresel parçacıklardan oluşan topaklanmalar gibi farklı hedef geometriler için alt programlar mevcuttur. Ayrıca çeşitli malzemelerin yansıtma indekslerinin tanımlı olduğu veri dosyası vardır. Hesaplamalarda bu veri dosyaları kullanılır ya da tanımlı formata uygun yeni veri dosyaları hazırlanır.

Hematit parçacıkları küresel olduğu için DDSCAT programında N_SPHERES alt programı kullanılmıştır. Dalga boyu, parçacık çapı, saçılma düzlemleri ve yansıtma indeksi veri dosyasında değişken olarak tanımlanır. Saçılma bölgesi, Euler açılarının β (0 - 360°), Ω (0 - 180°) ve Φ (0 - 360°) bütün aralıkları için çalışılmıştır. Oryantasyon sayısının hesaplama üzerindeki etkisini incelemek amacıyla 7×7×7 ve 15×15×15 lik saçılma düzlemleri için soğurma, saçılma ve yok olma etkinlik değerleri hesaplanmış ve sonuçlar karşılaştırılmıştır. Saçılma açısı  ˂ 50˚ için her iki oryantasyon hesaplama sonucu arasında bazı küçük sapmalar olduğu görülmüştür. Dolayısıyla tez çalışmasının devam eden hesaplamalarında, 15×15×15 saçılma düzlemleri kullanılmıştır. Hesaplamalarda kullanılan dipol sayısı (N) ve dipol aralığı (d) sırasıyla 1791 ve 0.1327`dir. Hematitin yansıtma indekslerine göre, Durum 1 numunesinin hesaplanan yok olma ve soğurma etkenliği değişimleri 0,25-0,532 µm dalga boyu aralığında tek parçacık için Şekil 5.3 ve Şekil 5.4’te ayrıca topaklanmış numunesi için Şekil 5.5. ve Şekil 5.6.`da verilmektedir.

Şekil 5.3. Durum 1 numunesi tek parçacık için 0,25-0,532 µm dalga boyu aralığında yok olma kesitinin değişimi.

Şekil 5.4. Durum 1 numunesi tek parçacık için 0,25-0,532 µm dalga boyu aralığında soğurma kesitinin değişimi.

Case 1

m)

Q

Case 1

Şekil 5.5. Durum 1`in topaklanmış numunesi için 0,25-0,532 µm dalga boyu aralığında yok olma kesitinin değişimi.

Şekil 5.6. Durum 1`in topaklanmış numunesi için 0,25-0,532 µm dalga boyu aralığında soğurma kesitinin değişimi.

Soğurma etkenliği, parçacık büyüklük parametresinin (x = πD/λ, D parçacık çapı) arttırılmasıyla veya yansıtma indeksinin sanal kısmın (k) yüksek değerler almasıyla belirlenir (Ates vd., 2016; Kahnert vd., 2011; Rother vd., 2006). Yukarıda yapılan güçlü ya da zayıf parçacık veya malzeme tanımına dayanarak, yansıtma indeksinin m = 3.12 +i0.82 kuvvetli soğuran parçacık tanımına uyduğu görülür (Sokolik ve Toon, 1999). Şekil 5.3, Şekil 5.4, Şekil 5.5 ve Şekil 5.6.’dan görüldüğü gibi, Durum 1 numunesinin yok olma ve soğurma kesitleri dalga boyuyla artmaktadır (Doner ve Liu, 2017; Doner 2017).

Literatürde tanımlanan yansıtma indekslerinin λ = 0,532 µm dalga boyunda (güneş ışınımı tipik dalga boyu) Durum 1 numunesi için elde edilen yatay-yatay (Chh ) ve dikey-dikey

(Cvv ) ışınım polarizasyon eğrileri Şekil 5.7 ve Şekil 5.8`de verilmektedir. Buna göre, literatürdeki

ilgili makalelerde tanımlanan dört yansıtma indeksleri kullanılarak Durum 1 numunesi için 0,532 µm dalga boyunda hesaplanan diferansiyel saçılma kesitlerinin hemen hemen aynı olduğu görülür.

Şekil 5.7. Durum 1 numunesinin 0,532 µm dalga boyundaki Chh eğrisi.

Case 1

m C

Theta (Degree)

Şekil 5.8. Durum 1 numunesinin 0,532 µm dalga boyundaki Cvv eğrisi.

Tezde incelen her iki numunenin aynı yapısal özellikte (hematit) olması nedeniyle, bundan sonraki sayısal incelemelerde aynı yansıtma indeksi kullanılacak olup, güçlü soğurma özelliği gösteren m = 3.12 +i0.82 yansıtma değeri alınmıştır. Şekil 5.4 ve Şekil 5.6’daki soğurma sonuçlarına göre ve soğurucu malzemelerin sanal indekslerinin büyük olması gerektiği tanımından hareketle, bu yansıtma indeksi değeri seçilmiştir. Durum 1 ve Durum 2 numuneleri için, m= 3.12 +i0.82 yansıtma indeksi ile dalga boyları λ= 0.25, 0.35, 0.45, 0,532 ve 0.6328 µm için hesaplanan diferansiyel saçılma kesit değerlerinin Chh and Cvv eğrileri üzerindeki etkileri

Şekil 5.9, Şekil 5.10, Şekil 5.11 ve Şekil 5.12`de gösterilmiştir.

Case 1

m C

Theta (Degree)

Şekil 5.9. Durum 1 numunesinin yansıtma indeksi m = 3.12 +i0.82 için dalga boyu 0,25 - 0,6328 µm aralığındaki Chh eğrisi.

Şekil 5.10. Durum 1 numunesinin yansıtma indeksi m = 3.12 +i0.82 için dalga boyu 0,25 - 0,6328 µm aralığındaki Cvv eğrisi.

Case 1 C

Case 1 C

Şekil 5.11. Durum 2 numunesinin yansıtma indeksi m = 3.12 +i0.82 için dalga boyu 0,25 - 0,6328 µm aralığındaki Chh eğrisi.

Şekil 5.12. Durum 2 numunesinin yansıtma indeksi m = 3.12 +i0.82 için dalga boyu 0,25 - 0,6328 µm aralığındaki Cvv eğrisi.

Case 2 Chh

Case 2 Cvv

Durum 1 numunesinin Chh diferansiyel kesitlerinin değişiminin ileri saçılma yönlerinde

azaldığı (< 90˚) ve minimum Chh değerinin 90˚`de oluştuğu ve daha sonra geriye doğru saçılma

yönlerinde arttığı Şekil 5.9 ’dan görülmektedir. Genel olarak, Chh eğrileri kısa dalga boyu dışında

diğer dört dalga boyunda benzer değişim gösterir iken, kısa dalga boyunda oldukça farklıdır. Şekil 5.11 ve Şekil 5.12 `den Durum 2 numunesinin Chh ve Cvv polarizasyon eğrilerinin, Durum 1

numunesinin polarizasyon eğrilerine göre önemli ölçüde büyük değerler aldığı görülür. Durum 2 numunesinin görünür dalga boyundaki saçılma kesitleri, gelen ışınımın parçacık ve oksit tabakası tarafından soğurulduğundan yüksektir. Bu sonuç, parçacık boyutu etkisini ve aynı zamanda, kaynak işleminin elektriksel güç ve işlem süresi etkilerine bağlı olduğunu gösterir (Teja ve Koh, 2009). Durum 2 numunesinin Chh ve Cvv eğrilerinde ileri ve geri saçılma bölgelerinde belirgin bir

değişim görülmemektedir. Şekil 5.9, Şekil 5.10, Şekil 5.11 ve Şekil 5.12` den görüldüğü üzere,

Chh ve Cvv eğrilerinin, tüm dalga boyları için saçılma açısı <20˚ olduğunda daha belirgin

değişimler göstermektedir (Meland vd., 2011). Chh ve Cvv eğrilerinin değişimleri her iki numune

için λ = 0.25 μm de yani kısa dalga boyunda minimum değerlerdedir. Şekil 5.11 ve Şekil 5.12`den görüldüğü gibi, Durum 2 numunesinin diferansiyel saçılma kesitlerinin λ = 0.45 μm dalga boyunda ve 90˚ de maksimum değere ulaşmaktadır. Hematit parçacıklarının yaşlanma nedeniyle oluşan oksitlenmiş bölgenin özellikleri, parçacıkların kimyasal bileşenlerine ve kaynak işleminin akım ve işlem süresine bağlıdır. Şekil 5.13’de Durum 1 numunesinin Çap 100 µm ve Şekil 5.14` de de Durum 2 numunesinin Çap 37 µm`daki oksitlenme bölgelerinin yakın görüntüleri verilmektedir. Genellikle, parçacık üzerindeki bu oksitlenmiş bölgede karbon, manganez ve silisyum oksit ve nano ölçekte metal parçacıklar bulunduğu SEM EDX analizlerinden tespit edilmiştir.

Şekil 5.13. Durum 1 numunesinin çap 100 µm oksit bölgelerinin yakından SEM görüntüsü.

Şekil 5.15. Durum 2 numunesinin 0,25 μm -0,6328 μm dalga boyu aralığındaki ışınım özelliklerinin değişimi.

Parçacıklar ile kaplama bölgelerinin SEM vasıtasıyla içerik analizleri incelendiğinde bazı önemli bulgulara ulaşılmıştır. Öncelikle, yaşlanma sürecindeki oksitlenmeden kaynaklı olarak kaplamadaki karbon, manganez, silikon ve oksijenin yüzde değerlerinin, parçacıkların bileşenlerinden daha yüksek olduğu görülür. He ve arkadaşları tarafından yapılan bir araştırmada, hematit nano parçacıklarının soğurmasının SiO2 tozlarının boyutlarıyla değiştiği ve soğurmanın azaltılmasının parçacık boyutunun azaltılmasına bağlandığı bulunmuştur (He vd., 2005). Ayrıca, Lu ve arkadaşları, boyut azaltılmasıyla hematit yüzeyinin çok oksidasyona uğradığı ve kafes hacminin arttığını tespit etmişlerdir (Lu vd., 2005). Tez sonuçları Lu ve He`nin bulguları ile benzerdir (Lu vd., 2005; He vd., 2005). İkinci olarak, Çizelge 3.1`de görüldüğü gibi, Durum 2 numunesinin karbon, manganez ve oksijen yüzdeleri Durum 1 numunesine göre daha küçük olmasına rağmen, kaynak sonrası oluşan ve filtrelerde toplanan toz halindeki Durum 2`deki kaplamaların bu değerleri Durum 1 numunesininkinden daha yüksektir. Bu nedenle, Durum 2 numunesindeki soğurma değişimi, Durum 1 numunesine göre daha fazladır. Bu sonuç, aynı zamanda kaynak işleminin süresine ve akım gücünün etkisini de göstermektedir. Üçüncü olarak, soğurma ölçümlerinin değerlendirilmesiyle, 37 µm dalga boyunda Durum 1 ve Durum 2 numunelerinin soğurma özelliğindeki azalma, diğer büyüklük örneklerine göre daha belirgindir çünkü yüzey alanı etkileşimi küçük boyutlu parçacıklarda daha fazladır. Aşağıda SEM görüntülerinin seçilen noktalardaki içerik analizleri çizelgeler halinde sunulmuştur.

Case 2

5.1. SEM Görüntüleri

Şekil 5.16. Durum 1 numunesi – Çap 32 µm SEM görüntüsü.

Çizelge 5.1. Durum 1 numunesi – çap 32 µm SEM görüntüsü içerik analizi.

İçerik (%) C O Al Si Cr Mn Fe Co Alan 1 5,69 43,30 0,34 0,0 0,39 2,07 48,15 0,05 Alan 2 27,89 32,56 0,21 0,50 0,42 7,33 30,18 0,92 Alan 3 24,75 33,07 0,0 0,49 0,81 11,01 29,86 0,0 Alan 4 83,54 14,50 0,01 0,07 0,28 0,48 1,10 0,06 Alan 5 6,97 50,28 0,13 0,0 0,82 4,63 37,16 0,0

Şekil 5.17. Durum 1 numunesi – çap 37 µm SEM görüntüsü.

Çizelge 5.2. Durum 1 numunesi – çap 37 µm SEM görüntüsü içerik analizi.

İçerik (%) C O Al Si Cr Mn Fe Co Alan 1 4,23 32,58 0,26 0,05 0,08 0,70 62,07 0,01 Alan 2 35,16 18,98 0,13 0,19 0,26 4,82 40,17 0,30 Alan 3 11,69 32,24 0,15 0,04 0,09 1,46 54,22 0,12 Alan 4 14,31 33,77 6,49 0,05 0,07 1,18 44,13 0,01 Alan 5 25,99 26,33 3,83 0,13 0,07 3,74 40,01 0,01 Alan 6 21,12 33,79 0,87 0,40 0,08 4,43 39,20 0,11

Şekil 5.18. Durum 1 numunesi – çap 63 µm SEM görüntüsü.

Çizelge 5.3. Durum 1 numunesi – çap 63 µm SEM görüntüsü içerik analizi.

İçerik (%) C O Al Si Cr Mn Fe Co

Alan 1 5,40 31,05 0,40 0,12 0,11 0,97 61,91 0,06

Alan 2 12,43 29,71 0,41 0,00 0,15 2,22 54,93 0,14

Alan 3 18,42 32,54 3,79 0,22 0,12 2,33 42,47 0,10

Alan 4 3,78 24,80 0,03 0,01 0,17 0,99 70,06 0,16

Çizelge 5.4. Durum 1 numunesi – çap 125 µm SEM görüntüsü içerik analizi. İçerik (%) C O Al Si Cr Mn Fe Co Alan 1 8,21 55,58 0,0 0,0 2,82 5,05 28,33 0,0 Alan 2 27,28 32,95 0,07 0,27 0,22 5,57 33,13 0,90 Alan 3 5,52 47,06 0,26 0,0 0,0 1,78 44,93 0,05 Alan 4 15,83 39,71 0,38 0,26 0,36 3,93 38,84 0,69

Şekil 5.20. Durum 2 numunesi – Çap 32 µm SEM görüntüsü. Çizelge 5.5. Durum 2 numunesi – çap 32 µm SEM görüntüsü içerik analizi.

İçerik (%) C O Al Si Cr Mn Fe Co Alan 1 7,74 55,75 0,0 0,01 1,03 0,92 34,54 0,0 Alan 2 36,71 33,70 0,34 0,63 0,25 1,91 25,77 0,69 Alan 3 29,99 39,48 0,31 0,60 0,67 2,99 25,95 0,0 Alan 4 24,00 45,42 6,50 17,78 0,13 0,46 5,53 0,18 Alan 5 47,32 29,67 0,20 1,27 0,63 3,98 16,91 0,0

Şekil 5.21. Durum 2 numunesi – Çap 37 µm SEM görüntüsü.

Çizelge 5.6. Durum 2 numunesi – Çap 37 µm SEM görüntüsü içerik analizi.

İçerik (%) C O Al Si Cr Mn Fe Co

Alan 1 5,28 24,94 0,17 0,05 0,16 0,38 69,01 0,02

Alan 2 22,00 28,58 8,73 0,41 0,06 1,78 38,40 0,04

Alan 3 5,27 26,39 0,10 0,10 0,09 0,95 67,08 0,02

Alan 4 25,32 28,08 9,51 0,30 0,11 1,41 35,23 0,04

Çizelge 5.7. Durum 2 numunesi – Çap 100 µm SEM görüntüsü içerik analizi. İçerik (%) C O Al Si Cr Mn Fe Co Alan 1 3,06 24,82 0,03 0,00 0,15 0,28 71,59 0,06 Alan 2 8,50 31,74 0,44 0,11 0,10 0,46 58,65 0,01 Alan 3 24,72 27,18 0,34 0,16 0,12 2,09 45,32 0,08 Alan 4 15,61 21,89 0,08 0,19 0,08 1,67 60,44 0,05

Şekil 5.23. Durum 2 numunesi – Çap 125 µm SEM görüntüsü.

Çizelge 5.8. Durum 2 numunesi – çap 125 µm SEM görüntüsü içerik analizi.

İçerik (%) C O Al Si Cr Mn Fe Co

Alan 1 10,04 44,04 0,25 0,08 0,58 1,95 42,98 0,09

Alan 2 31,45 43,00 1,48 0,0 1,38 4,73 17,96 0,0

Alan 3 28,63 29,75 0,0 0,0 7,67 17,38 16,56 0,0

KAYNAKLAR DİZİNİ

Almus Z., (2006), Nokta direnç kaynağında ara bağlayıcının birleşme özelliklerine etkilerinin araştırılması, Gazi Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü, Yüksek Lisans Tezi, Ankara.

Ates, C., Ozen, G., Selçuk, N., Kulah, G. (2016), Radiative heat transfer in strongly forward scattering media of circulating fluidized bed combustors, J Quant Spectrosc Radiat Transfer 182 (2016) 264-276.

Ayranci, I., Vaillon, R., Selçuk, N. (2007), Performance of discrete dipole approximation for prediction of amplitude and phase of electromagnetic scattering by particles, J Quant Spectrosc Radiat Transfer 103 (2007) 83-101.

Bedidi, A., Cervelle, B. (1993), Light scattering by spherical particles with hematite and goethite like optical properties: effect of water impregnation, J Geophys Res-Sol Ea 98 B7 (1993) 11941-11952.

Chakrabarty, S., Catterjee, K. (2013), Oriented growth of α-Fe2O3 nanocrystals with different morphology and their optical behavior, Journal of Crystal Growth 381 (2013) 107-113.

Chen, L., Yang, X., Chen, J., Liu, J., Wu, H., Zhan, H., Liang, C., Wu, M. (2010), Continuous shape- and spectroscopy—tuning of hematite nanocrystals, Inorg Chem 49 (2010) 8411-8420. Chen, Y. H., Tu, K. J. (2012), Thickness dependent on Photocatalytic activity of hematite thin films, Int J Photoenergy S. 2012 Article ID 980595.

Cherepy, N. J., Liston, D. B., Lovejoy, J. A., Deng, H., Zhang, J. Z. (1998), Ultrafast studies of photoexcited electron dynamics in γ- and α- Fe2O3 semiconductor nanoparticles, J. Phys. Chem. B 102 (1998) 770.

Distaso, M., Zhuromskyy, O., Seemann, B., Pflug, L., Mačkovic, M., Encina, E., Taylor, R. K., Müller, R., Leugering, G., Spiecker, E., Peschel, U., Peukert, W. (2017), Interaction of light with hematite hierarchical structures: Experiments and simulations, J Quant Spectrosc Radiat Transfer 189 (2017) 369-382.

Doner, N. (2017), Effects of morphology on the radiative properties of fractal soot aggregates, Uludag University Journal of the Faculty of Engineering 22 (2017) 125-138 (in Turkish). Doner, N., Liu, F. (2017), Impact of morphology on the radiative properties of fractal soot aggregates, J Quant Spectrosc Radiat Transfer 187 (2017) 10-19.

Doner, N., Liu, F., Yon, J. (2017), Impact of necking and overlapping on radiative properties of coated soot aggregates, Aerosol Science and Technology 51 (2017) issue 4 532-542.

Draine, B. T., Flatau, P. J. (1994), Discrete dipole approximation for scattering calculations, J Opt Soc Am 11 (1994) 1491-9.

Draine, B. T., Flatau, P. J. (2013), User guide for the discrete dipole approximation code DDSCAT 7.3. The code is available at: http:// code.google.com/p/ddscat.

KAYNAKLAR DİZİNİ (devam)

Draine, B. T., Goodman, J. (1993), Beyond Clausius-Mossotti-wave propagation on a polarizable point lattice and the discrete dipole approximation, Astrophys J 405 (1993) 685-97.

Galuza, A. L., Eremenko, V. V., Kirichenko, A. P. (1979), Analysis of Hematite Reflection Spectrum by The Kramers-Kronig Method, Sov Phys Solid State 21 (1979) 654-656.

He, Y. P., Miao, Y. M., Li, C. R., Wang, S. Q., Cao, L., Xie, S. S., Yang, G. Z., Zou, B. S., Burda, C. (2005), Size and structure effect on optical transitions of iron oxide nanocrystals, Phys. Rev. B 71, 125411.

Howell, J. R., Siegel, R., Mengüç, M. P. (2010), Thermal Radiation Heat Transfer Fifth Edition, CRC Press, Taylor & Francis Group New York.

Hsu, W. P., Matijević, E. (1985), Optical properties of monodispersed hematite hydrosols, Applied Optics 24 (11) (1985) 1623-1630.

http://kim.muhendislik.omu.edu.tr/files/kim.muhendislik/files/Elek-Analizi.pdf, 2018.

Kahnert, M., Nousiainen, T., Mauno, P. (2011), On the impact of non-sphericity and small-scale surface roughness on the optical properties of hematite aerosols, Goethite, J Quant Spectrosc Radiat Transfer 112 (2011) 1815-1824.

Kerker, M., Scheiner, P., Cooke, D. D., Kratohvil, J. P. (1979), Absorption index and color of colloidal hematite, J Colloid Interface Sci 71 (1979) 176-187.

Legodi, M. A., De Waal, D. (2007), The preparation of magnetite, goethite, hematite and maghemite of pigment quality from mill scale iron waste, Dyes and Pigments 74 (2007) 161-168. Longtin, D. R., Shettle, E. P., Hummel, J. R., Pyrce, J. D. (1988), A wind dependent desert aerosol model: radiative properties, AFGL-TR-88-0112. MA: Air force Geophysics Laboratory, Hanscom AFB.

Lu, L., Li, L., Wang, X., Li, G. (2005), Understanding of the finite size effects on lattice vibrations and electronic transitions of nano α-Fe2O3, J. Phys. Chem. B 109 (2005) 17151-17156.

Meland, B., Kleiber, P. D., Grassian, V. H., Young, M. A. (2011), Visible light scattering study at 470, 550 and 660 nm of components of mineral dust aerosol: Hematite and Goethite, J Quant Spectrosc Radiat Transfer 112 (2011) 1108-1118.

Mishchenko, M. I., Travis, L. D., Lacis, A. A. (2002), Scattering, absorption and emission of light by small particles. Cambridge: Cambridge University Press.

Muñoz, O., Volten, H., Hovenier, J. W., Min, M., Shkuratov, Y. G., Jalava, J. P., van der Zande, W. J., Waters, L. B. F. M. (2006), Experimental and Computational study of light scattering by irregular particles with extreme refractive indices: hematite and rutile, Astronomy & Astrophysics 446 (2006) 525-535.