Toz Metalurjisi

Yüksek hız çeliklerinden beklenen tüm mekanik özelliklerin eldesinde katılaşma ön belirleyici rolü üstlenir.

Katılaşma aralığı geniş olan alaşım sistemlerinde toz metalurjik üretim yüksek özellikli mikroyapıların eldesini sağlar. Konvensiyonel ingot metalurjisiyle yapılan üretim, katılaşmanın genelde kullanılan 1-1,5 tonluk ingotların büyük bir bölümünde dengeye yakın düşük hızlarda gerçekleşmesini öngörür. Ledeburitik katılaşan HSS’lerde hem ikincil dentrit kolları arası mesafe büyük olmakta hemde segregasyon sonucu dentritlerarası uzayda birincil (blokvari veya dejenere ötektik) karbürler kaba olarak oluşmaktadır. Böylece hem büyük ingot merkezleri ikincil kalite malzeme olmakta, hemde ingotun haddelenmesi sonucu katılaşmadaki karbür-yoğun uzaylar, sıcak deformasyon sürecinde karbür bantları oluşturarak uniform olmayan bir mikroyapıya ve özellikler anizotropisine yol açmaktadır. Toz metalurjik üretimde elde edilen yüksek katılaşma hızları bu dezavantajlı mikroyapının yoğun olarak düzeltilmesini sağlar [14].

HSS’lerin toz metalurjik üretimi sıvı metal püskürtme (atomizasyon) tekniğiyle gerçekleşir. Atomizasyon yöntemiyle toz içi 106 K/s’ye varan katılaşma hızları elde edilir. Her toz tanesinin bir mini-ingot olduğu düşünüldüğünde böyle büyük hızların mikroyapının ve özellikle birincil karbürlerin kuvvetli derecede incelmesine yol açtığı anlaşılır. Şekil 3.3 a ve b’de döküm ve toz metalurjisi ile üretilen iki çeliğin mikroyapısı görülmektedir. Görüldüğü gibi toz metalurjik yöntemle üretilen hız

çeliği mikroyapısı oldukça homojendir ve karbür boyutları oldukça incedir [15]. HSS tozlarının ikincil dendrit kolları aramesafeleri katılaşma hızları için 1-10 µm arasında, birincil karbür boyutları ise 1 µm’nin altındadır. Ayrıca karbür boyutu aralığı oldukça dardır [16] (Şekil 3.4).

Toz metalurjik uygulamada değişen karbür boyutları ısıl işlem karakteristiğinin de değişmesine yol açar. Karbür boyutunun küçülmesiyle karbür matriks arayüzeyi kuvvetlice artar. Bu etki nedeniyle aynı östenitleştirme sıcaklığında karbür çözünürlüğü hızlanır. İngot metalurjisiyle üretilen bir alaşım tipine uygulanan östenitleştirme şartları, toz metalurjik çelikte tane sınırlarının yoğun olarak karbür çökeltileri ve filmleriyle kaplanmasına ve bunun sonucu zayıflamasına yol açar. Temelde tüm TM-HSS’lerin bu nedenle daha düşük sıcaklıklarda östenitleştirilmesi gerekir. Örneğin 1220°C’de östenitleştirilen AISI M2 tipi çeliğin TM versiyonunda tokluk kaybetmeden çıkılabilen maksimum östenitleştirme sıcaklığı 1190°C’dir. Ancak düşük sıcaklıklarda bile elde edilen matriks potansiyeli (matriksin karbon ve karbür yapıcı elementlerle doyumu ve böylece menevişlemede elde ettiği sertleşme potansiyeli) TM-HSS’lerde daha yüksektir.

Azot atomize tozlarda ilave olarak sıvı metalin toz üzerinde katılaşması sonucu uğradığı yüksek aşırı soğuma nedeniyle oluşmuş ‘splat’ katmanlarına rastlanır (Şekil 3.5, toz üzerini kısmen kaplayan struktursuz katman). Şekil 3.5’deki küresel HSS tozunda splat oluşumunun yanısıra temiz yüzey nedeniyle dentritik katılaşma görülür.

Şekil 3.3. Tipik yüksek hız çeliği mikroyapıları (a) Döküm ve haddelenmiş çelik (AISI M2), SEM görüntüsü, (b) Toz metalurjik metal (ASP 23), TEM görüntüsü

Şekil 3.5. Azot atomizasyonu ile üretilmiş küresel yüksek hız çeliği tozu, SEM

Günümüzde TM-HSS üretimi iki değişik teknikle gerçekleşir. Ağırlıklı olarak yapılan yarı mamul üretimi 60’lı yıllarda Holtz ve Reen’in çalışmalarıyla başlar. Azot atomizasyonu ile elde edilen tozlar, yumuşak çelik konteynerde kapsüllenerek yoğunlaştırılır. İşlem sonrası yumuşak çelik kabuk talaşlı işlenir veya haddelemede tufalleşmeye bırakılır. Elde edilen blok, konvensiyonel ingot gibi sıcak deformasyon işlemine sokulur. Direkt takım üretiminde ise su atomize toz kullanılarak klasik toz metalurjik üretime gidilir. 70’li yıllarda gelişen bu tekniğin uygulanmasında ise tozlar, nihai takım şeklini yansıtan kalıp içi preslenme sonrası sinterlenir [14].

3.3.1. Toz üretimi ve yoğunlaştırma

HSS tozu üretiminde uygulanan temel yöntem olan atomizasyonda sıvı metal hüzmesi mekanik olarak parçalanır. Bu parçalamada etken kuvvet inert gaz ve su gibi akışkanlardan sağlanır. HSS’lerin ticari üretimi ise su ve inert gaz olarak kullanılan azot atomizasyonu ile gerçekleşir.

Kullanılan atomizasyon ortamına bağlı olarak toz karakteri değişir. Toz boyutu, alaşım tipi ile sıvı metalin aşırı ısıtılma sıcaklığı, debisi ve atomizasyon ortamının etkenliği gibi faktörlere bağlıdır. Üretim için 5-350 µm’lik geniş bir toz boyut aralığında çalışılır. Toz şekli ise sıvı parçacığın katılaşma karakteristiğini yansıtır. Atomizasyon ortamının ısı kapasitesine bağlı olarak azot atomizasyonunda 103-105 K/s’lik soğuma hızları elde edilirken su atomizasyonunda 104-106 K/s seviyesinde daha yüksek hızlar geçerlidir. Azot atomizasyonunun düşük hızları, sıvı parçacığının yüzey gerilimi altında küreselleşmesine ve böylece küresel toz oluşumuna olanak tanır. Su atomizasyonunda ise daha hızlı gerçekleşen katılaşma nedeniyle yüzey geriliminin etkisi engellenerek çapraşık şekilli tozlar elde edilir [14].

Şekil 3.6’da gaz atomize ve su atomize edilmiş HSS tozları görülmektedir [9].

Şekil 3.6. a) gaz atomize edilmiş, b) su atomize edilmiş yüksek hız çeliği tozları. Özellikler açısından oldukça önemli bir faktör olan temizlik, mikroyapısal açıdan konvansiyonel ingotla eşdeğerken tozun yüksek yüzey alanına bağlı olarak yüzeysel açıdan farklılıklar gösterir. Özellikle oksijen miktarının tokluğa yoğun negatif etkisi nedeniyle azot atomizasyonu vakum altında gerçekleştirilir. Böylece 80-100 ppm seviyesinde düşük oksijen içeriği elde edilir. Su atomizasyonu ise oksijen miktarını 2000-4000 ppm seviyesine yükseltir. Yüzeyde oluşan kalın oksit katmanı sinterlemeyi de engellediğinden su atomize tozlar işlem öncesi indirgeme tavlamasından geçirilir [14].

3.3.2. Yarı mamul üretimi

Hedeflenen % 100 yoğunlaştırma üç değişik yöntemle mümkündür:

• havası alınmış çelik kapsül içerisinde sıcak izostatik presleme (hot isostatic pressing, HIP)

• havası alınmış çelik kapsül içerisinde ekstruzyon ve

• havası alınmış çelik kapsül içerisinde dövme veya haddeleme.

Toz ekstruzyonu ile dövme/haddeleme yöntemlerinin daha ekonomik olmalarına rağmen ticari üretimde sadece HIP yöntemi kullanılmaktadır. HIP yönteminde yüksek hız çeliği tozların bulunduğu havası alınmış (düşük vakum altında) çelik kapsül, basınç ve sıcaklığın ortaklaşa etkide bulunduğu yüksek emniyetli bir hazneye

konur. Hazne içi yüksek işlem sıcaklıklarında tüm yüzeyden etki edecek şekilde yüksek gaz basıncı (düşük vakum altında) uygulanır. İşlem sürecinde toz yığını içerdiği gözenekleri atarak yoğunlaşır. Şekil değişimine uğramaz, ancak hacim olarak 1/3 oranında küçülür.

Ticari üretimde toz kollektivi önce 4000 atm’de yapılan soğuk izostatik preslemeden geçer. Sıcak izostatik presleme ise 1000 atm basınçta ve 1150 °C’de gerçekleşir [14].

3.3.3. Parça üretimi

Direkt takım üretiminde parça, iyi bir sinterleme karakteristiği eldesi açısından genelde teorik yoğunluğunun %70-85’ini elde edecek şekilde tek eksenli olarak preslenir. Presleme sonrası elde edilen bu yoğunluk (ham yoğunluk) preslenen parçanın yeterli dayanıma (ham dayanım) ulaşarak bozunmadan işlenmesini sağlar. Sinterleme işlemi vakum fırınında gerçekleşir. Optimal vakum sinterlemesi östenit, karbür ve sıvı evreden oluşan dar bir sıcaklık aralığında (sinterleme koridoru) gerçekleşir. Bu koridor molibden esaslı yüksek hız çeliklerinde 5ºC’den az iken, wolfram esaslı yüksek hız çeliklerinde yaklaşık 20ºC’dir. Alaşım sistemine bağlı olarak sinterleme sıcaklıkları 1200-1340ºC arasında değişir. Süper solidus sinterleme olarak da adlandırılan bu tip sıvı evre katkılı işlemde mikroyapıdan yoğun bir şekilde gözenek atılması sağlanır.

Süper solidüs sinterlemede temel etki mekanizmaları viskoz akış ve yayınmadır. Sıvı evre katkısına rağmen elde edilen maksimum yoğunluklar teorik yoğunluğun %99’u seviyesindedir. Ayrıca sıvı evre oluşum yörelerinde, sıcaklık paralelinde az veya çok karbür filmi oluşumu gözlenir [14].