Karbür boyutlarının belirlenmesi

İnterdenritik bölgelerde oluşan faz yapıları olan karbürler alaşımın kompozisyonu ve soğuma hızı doğrultusunda çok farklı boyutlara sahip olabilmekte ve oldukça geniş bir boyut aralığında oluşabilmektedir. Elbette karbür boyutları da malzemenin nihai özellikleri üzerinde oldukça önemli etkiler yaratmaktadır. Bu amaçla karbür boyutlarının belirlenmesi amaçlanmış ve ölçümler sırasında hataları minimize etmek içinde farklı alet ve ekipmanlar kullanılarak farklı kontrast mekanizmalarıyla ölçümler tekrarlanmıştır. Ölçümler HS 6-5-2 ve deneysel çelik HS 3-5-1.5-5 + 1 Nb numunelerini kapsamaktadır.

Şekil 9.8’de zımparalanmış, parlatılmış ve selektif dağlama uygulanmış iki farklı numunenin optik mikroskopta aydınlık alan kontrastıyla elde edilen 10’ar adet görüntülerinden birer örnek sunulmuştur. Bu mikroyapılardan yararlanılarak yapılan ölçümlerde elde edilen M6C karbürü boyutlarına ait sayısal veriler Tablo 9.1 a’da, istatiksel veriler Tablo 9.1 b’de ve ilgili diyagram Şekil 9.9’da görülmektedir. Görüldüğü gibi HS 3-5-1.5-5 + 1 Nb alaşımındaki M6C boyutları, östenitleştirmede ergime sınırına daha yakın çalışıldığı için daha kabadır.

a) HS 6-5-2 b) HS 3-5-1,5-5+1 Nb

Şekil 9.8. Görüntü analizinde yararlanılmak üzere optik mikroskop (aydınlık alan kontrastı) ile alınmış mikroyapı görüntüleri (a) HS 6-5-2, (b) HS 3-5-1,5-5+1 Nb.

Tablo 9.1. (a) Optik mikroskopta gerçekleştirilen görüntüleme analizinde M6C karbür

boyutlarına ait sayısal değerler (b) Optik mikroskopta gerçekleştirilen görüntüleme analizinde M6C karbür boyutlarına ait istatistiksel veriler

(a)

S 6-5-2 S 3-5-1,5-5-1 Nb S 6-5-2 S 3-5-1,5-5-1 Nb Kademe

Karbürlerin eşdeğer küresel çapı,µm

Frekans Frekans Frekans % Frekans %

1 0,0 0,2 0 0 0,00 0,00 2 0,2 0,3 7 0 0,90 0,00 3 0,3 0,4 4 0 0,50 0,00 4 0,4 0,5 20 0 2,60 0,00 5 0,5 0,6 61 3 7,90 0,40 6 0,6 0,8 171 40 22,20 5,40 7 0,8 1,1 195 115 25,30 15,50 8 1,1 1,5 180 128 23,40 17,20 9 1,5 1,9 110 180 14,30 24,20 10 1,9 2,6 19 145 2,50 19,50 11 2,6 3,4 2 97 0,30 13,10 12 3,4 4,5 1 28 0,10 3,80 13 4,5 6 0 7 0,00 0,90 Toplam 770 743 100 100

(b) M6C karbürünün eşdeğer küresel çapı, µm

HS 6-5-2 HS 3-5-1.5-5+1 Nb Ortalama 1,06±0,43 Ortalama 1,83±0,84 Minimum 0,20 Minimum 0,56 Maksimum 4,35 Maksimum 5,76 Mod 0,93 Mod 0,81 Medyan 1,00 Medyan 1,69

Şekil 9.9. Optik mikroskop (aydınlık alan kontrastı) ile alınmış mikroyapı görüntülerinden yararlanılarak ölçümü yapılmış M6C karbürü boyutları.

Şekil 9.10’da ise Şekil 9.8’deki mikroyapı görüntülerinden yararlanılarak gerçekleştirlen MC karbür boyutu ölçüm verileri görülmektedir. MC karbürü boyutları görüldüğü gibi HS 3-5-1,5-5 + 1 Nb alaşımında HS 6-5-2’ye kıyasla çok daha kabadır. Bunun nedeni ise hem alaşımlama, hem de ısıl işlemde yatmaktadır.

(a)

(b) MC karbürünün eşdeğer küresel çapı, µm

HS 6-5-2 HS 3-5-1,5-5+1 Nb Ortalama 1,88±1,38 Ortalama 3,25±1,44 Minimum 0,53 Minimum 0,90 Maksimum 6,72 Maksimum 8,02 Mod 0,98 Mod 1,75 Medyan 1,27 Medyan 3,02

Şekil 9.10. (a) Optik mikroskop (aydınlık alan kontrastı) ile alınmış mikroyapı görüntülerinden yararlanılarak ölçümü yapılmış MC karbürü boyutları, (b) bu ölçüme ait

Görüldüğü gibi HS 6-5-2 çeliği bimodal bir dağılım sunmaktadır. Bu dağılımda 1 µm boyutun altında bulunan ilk maksimum M2C ayrışması sonucu oluşan ince MC karbürleri sonucu oluşmaktadır. Primer ötektik MC karbürleri ikinci maksimumu oluşturmaktadır. Burada görünen maksimum 2 µm’nin altındadır. Deneysel HS 3-5- 1,5-5 + 1 Nb çeliğinde M2C ayrışması sonucu oluşan MC karbürleri oldukça incedir ve görüntü analizi ile sayılması mümkün değildir. Bu nedenle MC karbür boyutu dağılımında elde edilen tek maksimum 4 µm’nin altındadır.

Optik mikroskobun ardından tarama elektron mikroskobunda ikincil elektron (SE) kontrastıyla çalışılmış görüntüler üzerinde karbür boyut ölçümleri gerçekleştirilmiştir. İkincil elektronlarla alınan görüntülerde yanızca M6C karbürleri görülmektedir. Bunun nedeni mikroyapı içerisinde selektif kaplamanın sadece M6C’yi etkilemesi ve bu sayede M6C çevresinde oluşan topografi doğrultusunda oldukça kuvvetli ikincil elektron verimi sağlanmış olmasıdır. MC karbürleri ise kaplamadan etkilenmemiş ve bu nedenle yeterli kontrast eldesi sağlanamamıştır. Bu nedenle de bu kontrast mekanizmasıyla alaşımların sadece M6C karbür boyutları üzerinde bir kıyaslamaya gidilmiştir. Şekil 9.11 (a) ve (b)’de karbür boyutları ölçülen mununelerin 10’ar adet görüntülerinden birer tanesi görülmektedir. Şekil 9.12’de ise bu ölçüm neticesinde elde edilen karbür boyutları ve bu boyutlara ait istatiksel değerler görülmektedir. Bu kontrastda da optik mikroskopta olduğu gibi deneysel HS 3-5-1,5-5+1Nb alaşımının M6C karbür boyutları diğer çeliğe göre daha büyük çıkmıştır.

(a) HS 6-5-2 (b)HS 3-5-1,5-5+1 Nb

Şekil 9.11. Görüntü analizinde yararlanılmak üzere SEM ( ikincil elektron kontrastı) ile alınmış mikroyapı görüntüleri (a) HS 6-5-2, (b) HS 3-5-1,5-5+1 Nb.

(a)

(b) M6C karbürünün eşdeğer küresel çapı, µm

HS 6-5-2 HS 3-5-1,5-5+1 Nb Ortalama 0,88±0,38 Ortalama 1,65±0,92 Minimum 0,17 Minimum 0,31 Maksimum 2,25 Maksimum 5,94 Mod 0,70 Mod 0,69 Medyan 0,80 Medyan 1,41

Şekil 9.12. (a) SEM ( ikincil elektron kontrastı) ile alınmış mikroyapı görüntülerinden yararlanılarak ölçümü yapılmış M6C karbürü boyutları, (b) bu ölçüme ait istatiksel değerler.

Şekil 9.13’de BSE kontrastıyla alınmış ve görüntü analizinde kullanılmış mikroyapı görüntüleri görülmektedir. Şekil 9.14’de ise bu mikroyapılardan yararlanılarak yapılan görüntü analizi sonuçları görülmektedir.

(a) HS 6-5-2 (b) HS 3-5-1,5-5 +1Nb Şekil 9.13. Görüntü analizinde yararlanılmak üzere SEM ( BSE kontrastı) ile alınmış

(a)

(b) MC karbürünün eşdeğer küresel çapı, µm

HS 6-5-2 HS 3-5-1,5-5+1 Nb Ortalama 2,94±1,52 Ortalama 2,17±1,53 Minimum 0,23 Minimum 0,49 Maksimum 6,52 Maksimum 8,01 Mod 1,24 Mod 1,22 Medyan 2,60 Medyan 1,54

Şekil 9.14. (a) SEM ( BSE) ile alınmış mikroyapı görüntülerinden yararlanılarak ölçümü yapılmış MC karbürü boyutları, (b) bu ölçüme ait istatiksel değerler.

Şekil 9.15’de ise SEM’de BSE kontrastıyla HS 6-5-2 çeliğindeki M6C karbürleri ayırt edilemediğinden dolayı yalnızca deneysel HS 3-5-1,5-5 + 1Nb çeliğine ait ölçüm sonuçları gösterilmiştir. Ölçümde Şekil 9.22 b’deki mikroyapı görüntüsünden yararlanılmıştır.

M6C karbürünün eşdeğer küresel çapı, µm

Ortalama 1,91±0,90 Minimum 0,39 Maksimum 5,85 Mod 1,26 Medyan 1,78

Şekil 9.15. (a) HS 3-5-1,5-5 + 1Nb çeliğinin SEM ( BSE) ile alınmış mikroyapı görüntüsünden yararlanılarak ölçümü yapılmış M6C karbürü boyutları, (b) bu ölçüme ait

Şekil 9.16’da ise iki farklı kalıp kullanılarak dökümü yapılmış olan deneysel HS 3-5- 1,5-5+1Nb çeliğinde toplam karbür (MC+M6C) miktarının ölçülmesinde yararlanılan mikroyapı görüntüleri sunulmuştur. Şekil 9.17’de ise bu ölçümlerin sonuçları değerlendirilmiştir.

(a) HS 3-5-1,5-5 + 1 Nb (Kokil Kalıba Döküm)

(b) HS 3-5-1,5-5 + 1 Nb (Sac Kalıba Döküm)

Şekil 9.16. Kokil ve sac kalıba döküm yöntemiyle üretilen ve görüntü analizinde kullanılan deneysel HS 3-5-1,5-5 + 1,5 Nb alaşımına ait mikroyapı görüntüleri.

(a)

(b)Toplam (MC+M6C) karbür eşdeğer küresel çapı, µm

HS 3-5-1,5-5 + 1 Nb (Kokil Döküm) HS 3-5-1,5-5 + 1 Nb (Sac kalıba Döküm)

Ortalama 1,32 ± 1,04 Ortalama 2,10 ± 1,13

Minimum 0,45 Minimum 0,56

Maksimum 7,77 Maksimum 8,02

Mod 0,45 Mod 0,81 Medyan 0,97 Medyan 1,84 Şekil 9.17. Kokil ve sac kalıba döküm yöntemiyle üretilen HS 3-5-1,5-5 + 1 Nb alaşmının

Şekil 9.17’da da görüldüğü gibi kum destekli sac kalıba dökümü yapılan deneysel çelikteki toplam karbür boyutları, kokil kalıba dökülen deneysel çeliktekine oranla daha düşük soğuma hızı doğrultusunda çok daha büyüktür.

Şekil 9.18’de yine bir önceki şekilde olduğu gibi iki farklı kalıba dökülen deneysel HS 3-5-1.5-5 + 1 Nb alaşımına ait östenit tane boyutu ölçümünde kullanılan mikroyapılar ve Şekil 9.19’da de bu ölçümden elde edilen sonuçlar gösterilmiştir.

(a) HS 3-5-1,5-5 + 1 Nb (Kokil Kalıba Döküm)

(b) HS 3-5-1,5-5 + 1 Nb (Sac Kalıba Döküm)

Şekil 9.18. Kokil ve sac kalıba döküm yöntemiyle üretilen ve östenit tane boyutu ölçümünde kullanılan deneysel HS 3-5-1,5-5 + 1,5 Nb alaşımına ait mikroyapı görüntüleri.

Şekil 9.19. Östenit tane boyutu ölçümünden elde eidlen sonuçlar.

Görüldüğü gibi kokil kalıba yapılan dökümdeki östenit tane boyutu oldukça incedir. Sac kalıba dökümü yapılan alaşımdaki östenit tane boyutları ise kokil kalıptakine oranla çok daha kabadır. Ancak pratikte bu kaba tane boyutları normalde istenen boyut değerlerine karşılık gelmektedir.

Tablo 9.2’de ise görüntü analizinde kullanılan çeşitli kontrastlama yöntemleri ve elde edilen karbür miktarları (hacim %) verilmiştir.

Tablo 9.2. Görüntü analizinde kullanılan çeşitli kontrastlama yöntemleri ve elde edilen karbür miktarları.

Görüntüleme

yöntemi Numune türü Karbür tipi Karbür miktarı (hacım-%) Işık Mikroskobu HS 6-5-2 M6C 5,70 ± 1,66 Işık Mikroskobu HS3-5-1,5+1 Nb M6C 4,15 ± 1,40 Işık Mikroskobu HS 6-5-2 MC 3,42 ± 1,84 Işık Mikroskobu HS3-5-1,5 +1 Nb MC 3,17 ± 0,99 SEM (SE ile) HS 6-5-2 M6C 4,67 ± 0,84 SEM (SE ile) HS3-5-1,5 +1 Nb M6C 3,85 ± 1,85

SEM (BSE ile) HSS 6-5-2 M6C - SEM (BSE ile) HS3-5-1,5 +1 Nb M6C 3,99 ± 2,86

SEM (BSE ile) HSS 6-5-2 MC 3,38 ± 1,59 SEM (BSE ile) HS3-5-1,5 +1 Nb MC 3,72 ± 2,25

Görüldüğü gibi farklı tekniklerle görüntülenen mikroyapılar üzerinde yapılan ölçümler arasında oldukça tutarlı sonuçlar göze çarpmaktadır. Örneğin deneysel HS3-5-1.5-5 + 1Nb çeliğinde ışık mikroskobu görüntüsüyle yapılan MC karbürü hacim-% 3,17 olarak bulunmuş, SEM (BSE)’den yararlanılarak analiz yapıldığında ise % 3,72 bulunmuştur. Diğer sonuçlara da dikkatle bakılırsa aynı tutarlılığın varolduğu kolaylıkla görülecektir.