Termal Etkili Faz Dönüşümlerinde Mikro Yapının İncelenmesi

Fe-Mn-Mo-Si alaĢımlarından sırasıyla 750 C, 900 C, 1050 C ve 1200 C sıcaklıklarda 2 saat tavlanan ve oda sıcaklığında suya atılarak hızlı soğutulan numunelerden hazırlanan örneklerin mikro yapı analizleri SEM, EDS, MM, TEM ve XRD ile yapıldı. Bu incelemelerde oluĢan ürün fazların (ferrite, pearlite, bainite, martensite vb.) mikro yapıları ortaya çıkarıldı.

3.1.1.1. Fe-%15,14Mn-%5,10Mo-%2,18Si Alaşımında Mikro Yapı İncelemeleri

Bu alaĢımdaki ilk numune 750 C‟ de 2 saat ısıl iĢleme tabi tutuldu ve oda sıcaklığında suya atılarak soğutuldu. Bu numunenin SEM görüntüsü ġekil 3.1.a ve ġekil 3.1.b‟ de verildi. Bu numunenin yüzey incelemesinde mikro yapının bainite fazda olduğu görüldü. Bu yapının bainitenin çeĢitlerinden biri olan bainitic-ferrite (BF) lameller Ģeklinde oluĢtuğu ve bu oluĢumda ısıl iĢlem sıcaklığının etkili olduğu anlaĢıldı [120]. Bainite fazın en belirgin özelliği ise karbidlerin (karbürler) ayrı ayrı parçacıklar olarak bulunmasıdır.

89

a)

b)

Şekil 3.1. 750 C sıcaklıkta 2 saat tavlanan ve oda sıcaklığında suya atılarak hızlı soğutulan Fe-%15,14Mn-%5,10Mo-%2,18Si alaĢımının yüzey görüntüleri

90

ġekil 3.1.a‟ da verilen SEM görüntüsünde bainitic-ferrite lamellerin bazı bölgelerde birbirlerine paralel takımlar halinde oluĢtuğu görülürken diğer yönlerde de yine kendi içinde birbirlerine paralel Ģekilde uzandıkları fakat bu farklı yönelimlerdeki lamel takımlarının birbirleriyle kesiĢtikleri bölgelerde uzamalarına devam edemedikleri görüldü.

ġekil 3.1.b‟ deki görüntüde ise yine farklı yönelim gruplarını içinde barındıran bainitic-ferrite lameller ve bainite dönüĢümün gerçekleĢmesi için gerekli enerjinin elde edilemediğinden dolayı austenite fazda kalan (siyah bölgeler) ve retained austenite (RA) olarak adlandırılan yapıdan oluĢan bir mikro karıĢım gözlendi [47].

Pearlite ve bainite yapı, ferrite ve cementite yapının bir karıĢımıdır.

Pearlitenin aksine, ferrite iğnemsi bir morfolojiye sahiptir ve karbidler ayrı ayrı parçacıklardır. Bu morfolojik farklılıklarından dolayı bainite, pearliteden farklı karakteristik özelliklere sahiptir. Genel olarak bainite karbon olarak zengin, yüksek mukavemet ve tokluğa sahip bir yapıdır ve karmaĢık bir morfolojiye sahiptir [8].

AlaĢım elementi olarak Si, bainite içindeki, onun iki fazlı mikro yapısını bir arada tutan cementite çökeltisini bastıran bir elementtir [121]. Silisyumun demire geçiĢi yüksek sıcaklıklarda daha fazladır ve bu numunede yeterince yüksek olmayan homojenleĢtirme sıcaklığından dolayı Silisyumun etkisi azalmıĢtır. Mo ise  ve -demirde sınırlı oranda çözünen ve güçlü bir karbür oluĢturucu elementtir [122-124]. Bu alaĢımda ki yüksek Mo oranından dolayı bu etki daha net bir Ģekilde görülmektedir.

91

AlaĢım elementlerinin her birinin, alaĢımın dönüĢüm baĢlangıç sıcaklığı noktasına ve dönüĢüm baĢlangıç yüzdece karbon oranına karĢılık gelen noktaya etkileri söz konusudur. Malzemeye C, Mn ve Cr‟ nin eklenmesiyle bainitenin baĢlama sıcaklığı düĢürülürken, austenitenin kararlılık ve sağlamlığı artırılabilir [121]. Mn dönüĢüm baĢlangıç sıcaklığını ve dönüĢüm baĢlangıç noktasının yüzdece karbon oranını düĢürürken, Mo ve Si dönüĢüm baĢlangıç sıcaklığını yükseltmelerine karĢın dönüĢüm baĢlangıç noktasının yüzdece karbon oranını düĢürmektedirler. Numunedeki yüksek Mn oranından dolayı yapının tamamında bainite oluĢumu gerçekleĢmemiĢ ve austenite fazda kalan bölgelerin Mn‟ nin austenite stabilize edici özelliğinden kaynaklandığı söylenebilir.

Mn miktarı fazla olan (kütlece) ve hızlı soğutulan alaĢımlarda bainite oluĢumu gözlenebilir. Daha önce yapılan çalıĢmalarda hızlı soğutmada bazı bainite oluĢumları mevcut iken yavaĢ soğutmadaysa numunelerin tümünün bainite içerdiği gözlenmiĢtir [125].

ġekil 3.2‟ de renklendirici asit karıĢımı kullanılarak dağlanmıĢ olan numunenin Metalurji Mikroskobu ile çekilen görüntüsü verildi. Bainitic-ferrite lameller ve tane sınırı çökeltileri iĢaretlenen bölgelerde gösterildi.

92

Şekil 3.2. 750 C sıcaklıkta 2 saat tavlanan ve oda sıcaklığında suya atılarak hızlı soğutulan Fe-%15,14Mn-%5,10Mo-%2,18Si alaĢımının MM ile çekilen yüzey görüntüsü

a)

93

b)

Şekil 3.3.ġekil 3.1.b‟ de seçilen bölgelere ait EDS analiz grafikleri a) 1. Bölgeye ait EDS analizi, b) 2. Bölgeye ait EDS analizi

ġekil 3.1.b‟ de gösterilen iki farklı bölgeden alınan EDS analiz sonuçları ġekil 3.3‟ de ve Çizelge 3.1‟ de verildi.

Çizelge 3.1. ġekil 3.1.b‟ de belirtilen bölgelerin SEM-EDS analiz sonuçları

Elementler Fe (%) Mn (%) Mo (%) Si (%) C (%) Toplam (yüzdece kütle) 1. Bölge 76,60 17,20 3,74 1,93 0,53 100 2. Bölge 79,74 18,22 0,23 1,58 0,30 100

1. ve 2. bölgeye ait EDS analiz sonucunda, seçilen bölgelerdeki C miktarındaki artıĢı göze çarpmaktadır. Buna göre 1. bölgede karbonun, Fe ve

94

Mo gibi karbür oluĢturucu elementlerle birleĢerek genel olarak tane sınırlarında oluĢan ve tane sınırlarından büyüyerek yoğun bir Ģekilde ortaya çıkan bainitic-ferrite lamellerin oluĢumunu sağladığı düĢünülmektedir. 2.

bölgede Mo elementinde çok büyük bir azalıĢ görüldü. Burada Mn elementi Fe elementi atomlarıyla birlikte, Mo ve Si‟ deki azalıĢa karĢın artıĢ gösterdi.

Retained austenite olarak bilinen bu alanda Mn elementinin yoğunlaĢtığı ve bu bölgede yapının austenite fazda kalmasında önemli bir rolü olduğu söylenebilir.

750 C‟ de 2 saat tavlanıp oda sıcaklığındaki suda hızlı soğutulan numunenin TEM görüntüsü ġekil 3.4.a‟ da verildi. Burada ki indis diyagramı TEM görüntüsü üzerinden seçilen bölgeden (ara yüzey) alınan elektron kırınım deseni analizine göre oluĢturuldu (ġekil 3.4.b). ġekil 3.4.a‟ da iĢaretlenen bölgelerde bainitic-ferrite ürün fazın oluĢtuğu bu numene de f.c.c.b.c.c.

dönüĢümü görüldü.

Buradaki oluĢum tipi, bainitic-ferrite matriksinde dağılmıĢ blok retained austenitedir [125]. Ara yüzey görüntüsünün bulunduğu ġekil 3.4.a‟ da RA ve BF‟ nin sınırlarının belirsiz hale geldiği görüldü. Bu da tane sınırlarında çok sayıda dislokasyonun (D) toplandığı anlamına gelir ve ayrıca BF‟ de meydana gelen dislokasyon çukurları göz ardı edilemez. Literatürde bildirildiği gibi [126-128] bainite herhangi bir yayılma olmaksızın büyür ve karbon dönüĢümünden hemen sonra austenitenin içine ayrılır. Bu esnada austenite faz içerisindeki dislokasyonlar bainite yapıya dönüĢebilir [121].

95

Şekil 3.4.a. 750 C sıcaklıkta 2 saat tavlanan ve oda sıcaklığında suya atılarak hızlı soğutulan Fe-%15,14Mn-%5,10Mo-%2,18Si alaĢımına ait TEM görüntüsü

96

Şekil 3.4.b. 750 C sıcaklıkta 2 saat tavlanan ve oda sıcaklığında suya atılarak hızlı soğutulan Fe-%15,14Mn-%5,10Mo-%2,18Si alaĢımına ait elektron kırınım deseni ile indis diyagramı

Austenite tane boyutu metallerin mekaniksel özellikleri ve faz dönüĢümleri üzerinde önemli bir etkiye sahiptir. Bununla birlikte, nispeten yakın zamanlara kadar austenite tane boyutunun izotermal bainitic dönüĢümü üzerindeki etkisi araĢtırmacılar arasındaki tutarsız sonuçlar nedeniyle tartıĢmalıdır [129]. Bu çalıĢmada ise atermal etkili bir dönüĢüm söz konusu olup olayı daha da farklı bir noktaya taĢımıĢtır. Barford, Owen [130] ve Umemoto ile arkadaĢları [131]

austenite tane boyutunun azalmasıyla bainite reaksiyon oranının arttığını bildirirken, Graham ve Axon [132] iyi bir austenite tane yapısının bainite geliĢimini geciktirmesi gerektiğini ileri sürmüĢlerdir. Matsuzaki ve Bhadeshia [133] farklı metal alaĢımlarının austenite tane boyutlarının bainite reaksiyon hızı üzerindeki zıt etkilerini gösterebildiğini ve kinetik davranıĢlarındaki

97

farklılığın bainite mikro yapıları arasındaki belirgin ayrımlarla birlikte olduğunu ortaya koymuĢlardır.

DüĢük karbonlu alaĢımlarda faz dönüĢümünün kristalografisi, austenite ve bainite arasındaki yönelim iliĢkisinin klasik K-S iliĢkisine veya baĢkalarına yakın olduğunu ortaya koymaktadır [134-138]. Her ne kadar aralarındaki gerçek yönelim iliĢkileri irrasyonel olsa da [138], K-S iliĢkisinde, tek bir austenite tanesinde mümkün olan en fazla 24 farklı ferrite varyantı oluĢturabilir. Austenite ile aynı paralel yakın dolu düzlemlere sahip varyantlar aynı tipteki kristalografik pakete aittir. 111 bazal düzleminin sadece dört dizisi bulunduğundan, matristeki birbirine yakın düzlemsel grupların en fazla dört tipi vardır [139]. Bu arada örgü uygunluk iliĢkilerine göre, bu 24 varyant ayrıca tüm varyantların ortak bir 100_ düzlemine sahip olduğu üç Bain grubuna ayrılabilir.

ġekil 3.4.b‟ de verilen elektron kırınım deseninde yansıma veren düzlemler arasındaki d mesafeleri ölçülerek (hem bu elektron kırınımı deseni hem de bundan sonrakiler için gerekli hesaplamaları yaparken (2.19), (2.20), (2.24), (2.25), (2.26) denklemleri kullanılmıĢtır), örgü sabitleri; f.c.c. yapı için a  3,5853 Å ve b.c.c. yapı için a  2,8567 Å olarak hesaplandı. Numunede yapılan kristalografik incelemede → dönüĢümü için K-S türünde yönelim bağıntısının ̅ _{ } , _ ̅ ̅ _ olduğu bulundu.

Bainite içindeki karbür çökeltisi ferritenin büyümesi ve reaksiyon sırasında ortaya çıkan karbonun yeniden dağılımıyla ilgilidir. Hem alt hem üst bainite de aĢırı doymuĢ ferrite içinde bainitic karbürlerin çekirdeklendikleri

98

bildirilmiĢtir [140-141]. Ancak austenite içindeki çoğu karbür çökeltileri kenar austenite-ferrite ara yüzeyinde kenar basamakları Ģeklinde tanımlayabileceğimiz yerlerde birbirlerine paralel olacak Ģekilde konumlanır.

Yani ferrite içinden austeniteye karbon difüzyonu Ģeklinde bir geliĢim olur. Bu geliĢim ara yüzeyden austenite doğru incelerek oluĢur. Çekirdeklenmeden sonra karbürler ferrite ile rekabetçi bir Ģekilde büyürler ve ferrite ile çevrili olabilirler [142].

X-Ray ve diğer deneyler bainite oluĢumunun karbondaki retained austenite‟

yi zenginleĢtirdiğini göstermiĢtir. Klier ve Lymen [143] bunun austenitenin bainite dönüĢmeden önce bileĢimsel olarak kararsız hale geldiği, karbon bakımından zengin ve karbonca tükenmiĢ hacimlere ayrıldığı anlamına geldiğini söyledi. Bhadesiha‟ ya göre karbon bakımından düĢük bölgelerin, demir karbür çökelmesinden kısa bir süre sonra takip eden martensite benzeri bir örgü düzenlemesiyle aynı bileĢimin aĢırı doymuĢ bainite haline dönüĢmesi gerekir [120].

Fe bazlı alaĢımları özellikle de farklı demir karbürleri tanımlamak, düz potansiyel enerji yüzeyleri ve hafif C elementleri ile metastabil fazlar nedeniyle uzun süredir devam eden bir sorundur. X-IĢını Kırınımı (XRD) [144,145] gibi bir karakterizasyon tekniği, demir ve demir karbür karakterini tanımlamak için yaygın olarak kullanılmıĢtır. XRD malzeme bilimindeki aĢamaları tanımlamak için yaygın bir tekniktir. Demir karbürlerin çoğu, benzer kristalografik yapılara sahip olan oktahedral karbürler (-Fe2C, -Fe2C2 ve -Fe3C) haricinde farklı XRD' ye sahiptir [145]. Bununla birlikte, XRD desenlerinin sadece toplu bileĢimlerin temsilcisi olduğunu unutmamalıyız.

99

OluĢturulan karbürler genellikle, pik geniĢleme ve yoğunluğun azaltılması ile sonuçlanan, metastabil ve çarpık kristal yapıları [146] olan küçük parçacıklar (nano ölçekli) halinde bulunur. Ayrıca, amorf ve yüzey tabakaları XRD' de görünmez.

750 C homojenleĢtirme sıcaklığında 2 saat ısıl iĢleme tabi tutulup oda sıcaklığındaki suya atılarak hızlı soğutulan Fe-%15,14Mn-%5,10Mo-%2,18Si alaĢımındaki numune için XRD ölçümleri yapıldı ve XRD desenleri ġekil 3.5‟

de verildi.

Bilindiği üzere faz dönüĢümleri (hızlı ya da yavaĢ soğutmayla) sonucu bainite yapı oluĢumu b.c.c. veya b.c.t. kristalografisinde meydana gelmektedir. ġekil 3.5‟ de bainite yapının kırınım veren (110) düzlem piki açıkça gözlendi.

Şekil 3.5. 750 C sıcaklıkta 2 saat tavlanan ve oda sıcaklığında suya atılarak hızlı soğutulan Fe-%15,14Mn-%5,10Mo-%2,18Si alaĢımının XRD ölçümü

100

Bu numune için XRD ölçümlerine göre kırınım veren düzlemlere ait olan piklerden hesaplanan örgü parametreleri; f.c.c. yapının (200) düzlemi için a  3,6066 Å ve b.c.c. yapının (110) düzlemi için a  2,8818 Å olarak hesaplandı.

ġekil 3.6‟ da verilen görüntülerde numune, 900 C‟ de 2 saatlik bir ısıl iĢlem görmüĢ olup oda sıcaklığındaki suda hızlı soğutulmaya tabi tutulmuĢtur.

a)

101

b)

Şekil 3.6. 900 C sıcaklıkta 2 saat tavlanan ve oda sıcaklığında suya atılarak hızlı soğutulan Fe-%15,14Mn-%5,10Mo-%2,18Si alaĢımının yüzey görüntüleri; a) SEM görüntüsü, b) MM görüntüsü

Bu yapıda retained austenite ve pearlite (ferrite ve cementite) yapı bir arada gözlendi. Aynı zamanda cementite ağı içerisinde pearlite oluĢumu görüldü [147]. Siyah renkli bölgeler ferrite veya austenite kalıntılarıdır. Demir karbür beyaz Ģeritler ile ayrılan koyu bölgeler pearlitedir. Yüksek karbonlu çeliklerde Colvin tarafından yapılan bir çalıĢmada ġekil 3.6.a‟ da elde edilen SEM görüntüsüne benzer Ģekilde pearlite tanelerini belirleyen cementite Ģeritler göze çarpmaktadır [147].

Bu numunede ısıl iĢlem sıcaklığının artmasıyla birlikte yapı karbona doymuĢ bir hale gelmiĢtir ve yapıdaki mevcut karbonun fazlası demir karbür bileĢiğini

102

oluĢturmuĢtur. Çelik alaĢımlarındaki karbon oranın artmasıyla demir kristalinin hacmi azalır ve karbon oranı 0,9‟ a varana kadar pearlite miktarı nispeten artar, büyük ferrite kristali bastırılarak yapının tümü pearlite dönüĢür [147]. Bu alaĢımdaki karbon oranı ise yaklaĢık olarak 0,015‟ dir. Lakin dönüĢüm baĢlangıç sıcaklık noktasına ve dönüĢümün baĢlangıç yüzdece karbon oranı noktasına etki eden alaĢım elementlerinin etkisinden dolayı pearlite dönüĢümünün baĢlangıç yüzdece karbon oranı noktası oldukça düĢmüĢtür. AlaĢımın ihtiva ettiği karbon miktarı, kimyasal olarak demir karbür Ģeklinde bağlanmıĢtır ve cementite Ģeklinde yapıda yer alır. Karbon, allotropik yapı (aynı elementin farklı sıcaklıklarda farklı kristal yapılarda bulunması) gösteren demir içerisinde çözünerek farklı arayer katı çözeltileri oluĢturur. Katı çözelti dıĢında kalan tüm karbonun demirle bir arayer bileĢiği (Fe3C) oluĢturmasına veya tamamen serbest grafite (C) halinde bulunmasına göre ya demir-cementite ya da demir-grafite ikili mikro yapısı söz konusudur [147].

ġekil 3.6.b‟ de demir-cementite mikro yapısı gözlendi. Bu içyapı hızlı soğutma ile oluĢur ve alaĢımdaki yüksek Mn oranı ile oluĢumu kolaylaĢmıĢtır.

Cementite, austenite tane sınırlarından oluĢmaya baĢlar. Isıl iĢlem sonrası hızlı soğutmayla karbonca doymuĢ hale gelen austenite tanelerinin çevresinde ağ Ģeklinde demir karbür fazı çökelmeye baĢlar. Geriye kalan austenite pearlite dönüĢür. Sonuçta pearlite bölgeleri cementite yapılı bir kabukla çevrilmiĢ olur. Bu yoğun ve ağ Ģeklindeki cementite birincil cementite ağı olarak adlandırılır. Tane içinde dağılmıĢ cementite parçacıkları ya da cementite plakaları ise ikincil cementite olarak bilinir [147].

103

ġekil 3.6.a‟ da iĢaretlenen üç farklı bölgeden alınan EDS analiz grafikleri ve sonuçları ġekil 3.7‟ de ve Çizelge 3.2‟ de verildi.

a)

b)

104

c)

Şekil 3.7.ġekil 3.6.a‟ da seçilen bölgelere ait EDS analiz grafikleri

a) 1. Bölgeye ait EDS analizi, b) 2. Bölgeye ait EDS analizi, c) 3. Bölgeye ait EDS analizi

Çizelge 3.2. ġekil 3.6.a‟ da belirtilen bölgelerin SEM-EDS analiz sonuçları

Elementler Fe (%) Mn (%) Mo (%) Si (%) C (%) Toplam (yüzdece kütle) 1. Bölge 69,72 16,55 8,41 5,003 0,32 100 2. Bölge 76,93 18,48 0,29 3,94 0,36 100 3. Bölge 75,29 18,18 3,38 2,91 0,24 100

EDS analizlerine göre alaĢımın yüzdesel element dağılımının genel alaĢım kompozisyonuna göre önemli ölçüde değiĢtiği gözlendi. Cementite oluĢumunun yoğun Ģekilde gözlendiği bu numunenin EDS analizlerinde genel olarak Mn, Si ve C‟ nin dağılımlarındaki artıĢ göze çarpmaktadır. Yüksek Mn

105

etkisi cementite yapıcı unsurların baĢında gelir. Özellikle 1. bölgede Mo, Si ve C atomlarının, Fe atomlarının yerlerini aldığı düĢünülmektedir. Mo elementi için EDS alınan diğer bölgelerde bu durum tersine dönmüĢ ve Mo değerlerinde önemli derece bir azalıĢ gözlenmiĢtir.

900 C‟ de tavlanan ikinci numunenin TEM görüntüsü ve elektron kırınım deseni ile indis diyagramı ġekil 3.8.a ve ġekil 3.8.b‟ de verildi. SEM analizlerinde yoğun cementite ağının görüldüğü bu numunenin TEM görüntüsünde iĢaretlenen bölgelerde cementite çökeltisi gözlendi. Bu bölgelerden alınan elektron kırınım deseni analizlerine göre yansıma veren düzlemler arasındaki d mesafeleri ölçülerek, örgü sabitleri; cementite yapı için a  4,6126 Å, b  4,9458 Å ve c  6,4941 Å olarak hesaplandı.

Yüksek Mn oranından dolayı yapısında retained austenite‟ yi de barındıran bu numune de ferrite ile birlikte cementite geliĢimi pearlite yapının oluĢumunu sağlamaktadır. Bilindiği üzere alaĢımda yüksek oranda Mn varsa ve tavlanan numune hızlı bir Ģekilde soğutulmuĢsa alaĢımın barındırdığı karbon miktarı demir karbür Ģeklide bağlanır yani cementite oluĢumu gözlenir.

106

Şekil 3.8.a. 900 C sıcaklıkta 2 saat tavlanan ve oda sıcaklığında suya atılarak hızlı soğutulan Fe-%15,14Mn-%5,10Mo-%2,18Si alaĢımına ait TEM görüntüsü

107

Şekil 3.8.b. 900 C sıcaklıkta 2 saat tavlanan ve oda sıcaklığında suya atılarak hızlı soğutulan Fe-%15,14Mn-%5,10Mo-%2,18Si alaĢımına ait elektron kırınım deseni ve indis diyagramı

Pearlite oluĢumunda, f.c.c. yapı b.c.c. demir kafesine ani olarak dönüĢür.

Burada yapıdaki karbon atomları da b.c.c. kafesi içinden dıĢarı itilir, difüzyon yoluyla kafesten ayrılır ve cementite plakaları halinde bir araya gelir [81].

Hem ferrite hem de cementite sırasıyla austenite tane sınırlarından oluĢmaya baĢlar dolayısıyla pearlite baĢlangıcı da austenite tane sınırlarından itibaren baĢlar. Daha önce de değindiğimiz üzere, karbonca doymuĢ hale gelen austenite tanelerinin çevresinde ağ Ģeklinde demir karbür fazı çökelmeye baĢlar ve bunu takiben uygun dönüĢüm sıcaklığında geriye kalan austenite pearliteye dönüĢür. Sonuçta pearlite bölgeleri cementite yapılı bir kabukla çevrilmiĢ olur [81].

108

Cementite çökeltisi, pearlitenin oluĢumunda önemli bir faktördür, çünkü pearlite, ferrite ile cementitenin birlikte büyümesi olmadan oluĢamaz.

Ferritenin büyüme sürecinde, karbon atomları ferrite‟ yi çevreleyen austenite‟

ye itilir. Bu süreç, ferritenin çevresinde cementite oluĢumuna yarar sağlar. Bu nedenle lamelli yapı gözlenir. Hem ferrite hem de cementitenin büyüme ve çekirdeklenme süresi boyunca her iki fazın çözünmesi ve çökmesi arasındaki rekabet her zaman vardır [148].

ġekil 3.9‟ da ısıl iĢlem sıcaklığının 900 C‟ ye çıkarılmasıyla birlikte SEM ve TEM analizlerinde gözlenen cementite fazın kırınım veren (112)_, (021)_, (103)_ ve (122)_ düzlemlerine ait olan pikler, ferrite faza ait olan kırınım veren (110) düzlem piki ve TEM görüntülerinde gözlenen  faza ait kırınım veren (100) ve (110) düzlem pikleri de verildi.

Şekil 3.9. 900 C sıcaklıkta 2 saat tavlanan ve oda sıcaklığında suya atılarak hızlı soğutulan Fe-%15,14Mn-%5,10Mo-%2,18Si alaĢımının XRD ölçümü

109

Bu numune için XRD ölçümlerine göre elde edilen piklerden hesaplanan örgü parametreleri; f.c.c. yapının (200) düzlemi için a  3,6088 Å, b.c.c. yapının (110) düzlemi için a  2,8745 Å, h.c.p. yapının (100) düzlemi için a  2,5468 Å, c  4,2645 Å ve cementite yapının (112) düzlemi için a  4,4329 Å, b  4,9507 Å ve c  6,6592 Å olarak hesaplandı.

Şekil 3.10. 1050 C sıcaklıkta 2 saat tavlanan ve oda sıcaklığında suya atılarak hızlı soğutulan Fe-%15,14Mn-%5,10Mo-%2,18Si alaĢımının yüzey görüntüsü

1050 C sıcaklıkta 2 saat homojenleĢtirmeye tabi tutulup oda sıcaklığında suya atılarak hızlı soğutulan bir diğer numunenin yüzey görüntüsü ġekil 3.10‟

da verildi.

110

Bu numunede, SEM resimlerinde kaba pearlite yapının oluĢumu görüldü.

Yüksek sıcaklıklarda yayınma hızı yüksektir, iri taneli kaba pearlite oluĢur.

Ötektoid bileĢimin dıĢındaki alaĢımlarda pearlite ile birlikte proötektoid bir faz (ferrite veya cementite) bulunur. Hosseini [149] tarafından yapılan benzer bir çalıĢmada da SEM görüntümüzdeki gibi lamelli yapısıyla pearlitenin varlığı açıkça gösterilmektedir.

ġekil 3.10‟ da ki görüntüde tane sınırlarıyla ayrılan karbür çökeltilerinin her bir tane için farklı yönelimlere sahip oldukları görüldü. 900 C‟ de tavlanan numunelere göre daha yüksek homojenleĢtirme sıcaklığından dolayı Mn baĢta olmak üzere C ve diğer alaĢım elementlerinin yapıya difüzyonu kolaylaĢmıĢtır. Yapı içine giremeyen C ile birlikte Fe ve diğer alaĢım elementlerinin oluĢturduğu karbidlerin (Fe3C, Mo2C, Mn3C) tane sınırlarından baĢlayarak tane içerisini de kaplayacak Ģekilde oluĢtuğu gözlendi. Genel olarak birbirlerine paralel olacak Ģekilde yönelim gösteren bu karbür çökeltilerinin az da olsa bazı bölgelerde tane içerisinde ise küresel karbür Ģeklinde bulunduğu anlaĢıldı.

ġekil 3.11 ve Çizelge 3.3‟ de EDS analiz grafik ve sonuçları verildi.

111

Şekil 3.11. ġekil 3.10‟ da seçilen bölgelere ait EDS analiz grafiği

Çizelge 3.3. ġekil 3.10‟ da belirtilen bölgenin SEM-EDS analiz sonuçları

Elementler Fe (%) Mn (%) Mo (%) Si (%) C (%) Toplam (yüzdece kütle) 1. Bölge 68,03 14,76 12,22 4,82 0,17 100

Çizelge 3.3‟ de ki verilere dayanarak, Mo ve Si oranındaki artıĢın nedeni, yüksek ısıl iĢlem sıcaklıklarında alaĢım elementlerinin yapıya daha kolay difüz etmeleri Ģeklinde açıklanabilir.

1050 C‟ de tavlanan bir diğer numunede yapının TEM görüntüsü ve elektron kırınım deseni ile indis diyagramı ġekil 3.12.a ve ġekil 3.12.b‟ de verildi. Bu numunede iĢaretlenen bölgelerde yine karbür çökeltileri bulunmakta olup 900

C‟ deki numuneye göre daha az yoğunluktadır. Aynı zamanda karbür

112

çökeltilerinin yanında farklı bir bölgeden alınan elektron kırınım deseni analizine göre b.c.c. (ferrite) yapı gözlendi.

Şekil 3.12.a. 1050 C sıcaklıkta 2 saat tavlanan ve oda sıcaklığındaki suya atılarak hızlı soğutulan Fe-%15,14Mn-%5,10Mo-%2,18Si alaĢımına ait TEM görüntüsü

113

Şekil 3.12.b. 1050 C sıcaklıkta 2 saat tavlanan ve oda sıcaklığında suya atılarak hızlı soğutulan Fe-%15,14Mn-%5,10Mo-%2,18Si alaĢımına ait elektron kırınım deseni ile indis diyagramı

Elektron kırınım deseni analizlerinden yola çıkarak yapının yansıma veren düzlemleri arasındaki d mesafeleri ölçüldü ve örgü sabiti; b.c.c. yapı için a  2,8567 Å olarak hesaplandı.

Isıl iĢlem sıcaklığının daha da artmasıyla birlikte (1050 C) tam anlamıyla pearlite fazın lamelli yapısının ortaya çıktığı numunede, ferrite fazın kırınım veren (110) ve (200) düzlemlerine ait olan pikler elde edildi (ġekil 3.13).

Bu numune için XRD ölçümlerine göre elde edilen piklerden hesaplanan örgü parametreleri; f.c.c. yapının (200) düzlemi için a_  3,5806 Å ve b.c.c. yapının (110) düzlemi için a_  2,8830 Å olarak hesaplandı.

114

Şekil 3.13. 1050 C sıcaklıkta 2 saat tavlanan ve oda sıcaklığında suya atılarak hızlı soğutulan Fe-%15,14Mn-%5,10Mo-%2,18Si alaĢımının XRD ölçümü

Fe-%15,14Mn-%5,10Mo-%2,18Si alaĢımındaki son numune 1200 C‟ de 2 saat ısıl iĢleme tabi tutulup oda sıcaklığındaki suda hızlı soğutulmuĢtur. Bu numunenin SEM görüntüsü ġekil 3.14‟ de verildi.

Fe-%15,14Mn-%5,10Mo-%2,18Si alaĢımındaki son numune 1200 C‟ de 2 saat ısıl iĢleme tabi tutulup oda sıcaklığındaki suda hızlı soğutulmuĢtur. Bu numunenin SEM görüntüsü ġekil 3.14‟ de verildi.