Mössbauer Spektroskopisi İncelemeleri

Metal ve metal alaĢımlarında faz dönüĢümlerinin manyetik özelliklerinin incelenmesi için çeĢitli yöntemler mevcuttur. Bu yöntemlerden en yaygın olarak kullanılanı ise Mössbauer Spektroskopisidir. Bu yöntem sayesinde, ana faz ve ürün fazların manyetik durumları, dönüĢüm yüzdeleri, izomer kayma değerleri ve ürün fazların iç manyetik alanları belirlenebilir [6].

Mössbauer etkisi,  ıĢınlarının malzeme tarafından soğurulması sonucu atom çekirdeklerindeki enerji seviyeleri arasındaki geçiĢlerden doğar [6].

Fe-Mn alaĢımlarında  ve  fazları genellikle paramanyetik özellik gösterirken

 fazı ferromanyetik özellik sergiler [165,173,174]. Mössbauer Spektrometresinde paramanyetik özellik gösteren numuneler tekli pik verirken, ferromanyetik ve antiferromanyetik özellik sergileyen numuneler altılı pik verir [175,176]. Ferrite ve bainite yapı, Fe bazlı alaĢımlarda genel olarak ferromanyetik bir özellik göstermektedir [56]. Cementite faz ise Fe bazlı alaĢımlarda ve çeliklerde genel olarak ferromanyetik özellik göstermektedir. Ancak temperleme iĢlemi uygulanan alaĢımlarda

147

paramanyetik özellikte gösterdiği bilinmektedir. Cementite, karbon çeliklerindeki pearlitenin bileĢiminde bulunan iyi bilinen bir karbürdür. Fe bazlı alaĢımlarda cementite (θ-Fe3C) ve birçok demir karbür (-Fe2C, -Fe2C2, Fe7C3, -Fe5C2) gözlenmiĢtir [177]. Mössbauer Spektroskopisi demir karbürleri karakterize etmek için yaygın olarak kullanılan bir yöntemdir [178].

Mössbauer Spektroskopisi, demir esaslı malzemeler için, özellikle zayıf kristalize, mikrokristal veya amorf fazlar içeren nanopartiküller gibi fazların tanımlanması için mükemmel bir karakterizasyon tekniğidir [179,180]. Genel olarak, Mössbauer Spektroskopisinin demir içeren materyaller üzerindeki uygulamaları, faz tanımlama (demir oksitler veya demir karbidler), oksidasyon durumlarının belirlenmesi, yapı bilgisi, parçacık boyutu belirleme ve kütle dönüĢümlerinin kinetiği gibi beĢ kategoriden birine girer [181].

Spektral analizden çıkarılan hyperfine parametreleri, numunelerde Fe atomları üzerinde ayrıntılı yerel elektronik, manyetik, yapısal ve kimyasal bilgiler verebilir [182,183]. Örneğin, -Fe5C2‟ nin Mössbauer Spektrumu, genellikle, demir atomları tarafından iĢgal edilebilen üç kristalografik yapıya karĢılık gelen ve böylece her biri için farklı bir atomik ortama yol açan üç adet altılı pik ile donatılmıĢtır [184]. Benzer Ģekilde cementite, her biri spektrumdaki bir altılı pik ile karakterize edilen iki kimyasal olarak farklı demir pozisyonuna sahiptir [185].

Mössbauer Spektroskopisi, Mn' nin cementite içinde zenginleĢmesinin ferrite ve cementite birim hücre hacimlerini azalttığını göstermiĢtir [186]. Mössbauer Spektrumları, ferritteden cementite doğru Mn' nin ayrıĢmasına bağlı olarak 575 °C' ye kadar ve daha yüksek sıcaklıklarda gerçekleĢtirilen ısıl iĢlemler

148

için manyetik olmayan cementite fazın varlığını göstermiĢtir. Artan sıcaklıklar ile Mn difüzyonu artar ve maksimum segregasyon oranına ulaĢılır. Bu aĢamada, cementite Mn atomlarının yüksek seviyelerini gösterir ve böylece çözünürlük, segregasyon oranını kontrol eder, çünkü Mn atomları bu sıcaklıklarda önemli bir hareketliliğe sahip olacaktır [187].

Farklı sıcaklıklarda ısıl iĢlem görmüĢ ve oda sıcaklığında suya atılarak hızlı soğutulan tüm numunelerin, oda sıcaklığında alınan Mössbauer Spektrumlarından elde edilen verilere göre  bainite,  ferrite ve  cementite fazların altılı ferromanyetik pik,  martensite ve  austenite yapıların tekli paramanyetik pik,  martensitenin de altılı ferromanyetik pik sergilediği görüldü (ġekil 3.32 ve ġekil 3.33).

HomojenleĢtirme sıcaklığına bağlı olarak her iki alaĢıma ait tüm numunelerin iç manyetik alan değerleri (ürün fazlar için), izomer kayma değerleri ve dönüĢüm yüzdeleri Mössbauer Spektroskopisi verilerinin analizi sonucu belirlendi (Çizelge 3.8.a, Çizelge 3.8.b, Çizelge 3.8.c). Isıl iĢlem sıcaklığının bu parametreleri değiĢtirdiği yani faz dönüĢümlerinin alaĢımın manyetik özelliklerini değiĢtirdiği bunun ise alaĢımın kristalografik yapısı ile ilgili olduğu anlaĢıldı. Ferromanyetik özellik gösteren ürün fazların (-bainite, -ferrite, ,

) dönüĢüm yüzdelerine baktığımızda yüzdece Mn hacmi daha az olan alaĢımın numunelerinde daha fazla oluĢum miktarları göze çarpmaktadır (Çizelge 3.8.a). Bunun nedeni yüksek Mn oranlarında yapının austenite fazda kalmaya daha meyilli olması ve bundan dolayı ürün faz oluĢumunun daha az miktarlarda meydana gelmesi olarak ifade edilebilir. Mössbauer Spektroskopisi yöntemiyle bir alaĢımda oluĢan austenite ve martensite

149

fazların hacim miktarları da (dönüĢüm yüzdeleri) belirlenebilmektedir. Bu dönüĢüm yüzdeleri, fazların gösterdiği farklı manyetik karakteristikler yoluyla hesaplanır. Fakat bu çalıĢmada,  austenite ve  martensite fazın her ikisi de paramanyetik özellik gösterdiği için oda sıcaklığındaki Mössbauer Spektroskopisi ile bu fazları birbirinden ayırmak mümkün değildir [165].

Her iki alaĢımdaki ısıl iĢlem görmüĢ tüm numunelerde oluĢan ürün fazlar göz önüne alındığında Mn oranı yüksek olan alaĢıma ait numunelerin, Mn oranı düĢük olan alaĢıma ait numunelere göre daha düĢük iç manyetik alan değerlerine sahip olduğu anlaĢıldı. Ġç manyetik alan (Biç) değerleri; bainite fazın oluĢtuğu numunede 32,6590 T, ferrite fazın oluĢtuğu numunede 31,4089 T ve cementite fazın oluĢtuğu numunelerde ise 32,3746 ve 31,3198 T olarak ölçüldü (Çizelge 3.8.b). Aynı zamanda artan ısıl iĢlem sıcaklığının numunelerin iç manyetik alan değerleri üzerinde çok büyük farklar yaratmadığı gözlendi.

DüĢük karbonlu çelik alaĢımda yapılan bir çalıĢmada, demir atomlarının manyetik alanlarının değiĢmesi üzerine safsızlıkların (yapıda yabancı atom bulunması) etkisi Mössbauer Spektroskopisi ile incelenmiĢtir. Ferritik çeliklerdeki Fe atomlarının Mössbauer pikleri küçük bir miktarda safsızlık etkisiyle kaymalar göstermektedir. Kristalde ⁵⁷Fe' nin Mössbauer Spektrumları, ferromanyetik alaĢımlarda bir demir atomunun manyetik ortamı hakkında bilgi verir. Polikristalli malzemelerde demir atomunun konfigürasyonu, bu bilgi analizinden çıkarılabilir [188-192]. dµ/dc gibi önemli bir parametre, yani safsızlık (yabancı atom) atomu baĢına alaĢımın ortalama mıknatıslanma değiĢmesi, genellikle demir atomunun manyetik alanının

150

değiĢimini belirtmek için uygulanır. Genel olarak, periyodik tabloda demirin sol tarafındaki geçiĢ metalleri yabancı element atomları gibi b.c.c. demir kafesinde çözündüklerinden yani dµ/dc negatif olduğu için Fe atomlarının manyetik alanını azaltma eğilimindedir. Ek olarak, safsızlık atomları gibi Fe matrisinde çözünen Si ve Cu için dµ/dc değerleri negatiftir. Çünkü d elektronları ya var olmayan ya da tamamen iĢgal edilmiĢ enerji seviyelerindeyken Fe atomlarının iletken elektronlarının polarizasyonu negatiftir [191]. Bu açıdan, Si, Mn, Mo, Cr ve Cu gibi yabancı maddeler Fe atomlarının manyetik alanını azaltabilir [193]. Fe–Mn bazlı alaĢımların manyetik karakteri Mn içeriğine bağlı olarak değiĢir. Mn içeriği arttıkça iç manyetik alan azalır yani Mn içeriği arttıkça ferromanyetik karakter azalır ve yüksek Mn değerlerinde tamamen yok olabilir [194]. Fe bazlı alaĢımlarda daha önce yapılan çalıĢmalarda Mo veya Si ilavesi ile iç manyetik alanın azaldığı bildirilmiĢtir [195]. Ayrıca, iç manyetik alandaki azalma manyetik momentteki bir azalmayı belirtir, bu durum doldurulmamıĢ 3d bandlar için elektron transferi artıĢına bağlanabilir [196,197]. Çünkü Fe atomunun 3d kabuğunda, 4 enerji düzeyinde tek elektron vardır. Bunlar aynı yönde dönerler ve manyetik kutupları birbirine paraleldir. Bu elektron yapısı Fe‟ nin yüksek manyetikliğe sahip olmasının sebebini açıklar. Ġç manyetik alanın azalması, 3d kabuğuna elektron transferinin artması ile demirin manyetik momentinin azaldığını gösterir [198].

Her iki alaĢımın ısıl iĢlem görmüĢ tüm numuneleri için austenite fazlara ait olan izomer kayma değerleri karĢılaĢtırıldığında, aynı ısıl iĢlem sıcaklığında tavlanan numuneler arasında düĢük Mn oranına sahip olan alaĢımın

151

numuneleri daha fazla izomer kayma değerleri göstermiĢtir. Ürün fazlarda ise (-bainite, -ferrite, , ), aynı ısıl iĢlem sıcaklığında tavlanan numuneler arasında yüksek Mn oranına sahip olan alaĢımdaki numunelerin daha fazla izomer kayma değerleri gösterdiği gözlendi (Çizelge 3.8.c). Ġzomer kayma değerlerindeki farklılıkların, alaĢım elementlerinin s-elektron bandlarındaki yoğunluk değiĢimlerinden kaynaklandığı söylenebilir. Fe‟ nin 3d bandındaki elektron yoğunluğunun artmasıyla 3s ve 4s bandındaki elektron yoğunluğu azalır, bu yüzden izomer kayma değerleri artar [199,200].

Fe–Mn-Co alaĢımlarında, Mn içeriğinin artmasıyla birlikte austenite örgü parametrelerinin arttığı gözlenmiĢtir. Aynı zamanda Al, Si ve Cr gibi alaĢım elementlerinin Fe-Mn alaĢımlarında austenite örgü parametrelerini etkilediği öne sürülmüĢtür [201]. Bu etki, Fe – Mn alaĢımlarında Fe'nin bileĢik yaptığı elementlerin atom yarıçaplarıyla iliĢkilidir. Bu alaĢım atomları Fe atomundan daha büyüktür ve bu nedenle kafes parametresini arttırırlar. Bu durumu destekleyecek Ģekilde, Mn' nin atom yarıçapı da (0.127 nm) Fe‟ nin atomun yarıçapından (0.126 nm) daha büyüktür ve Fe-Mn-Co alaĢımlarında kafes parametresinin artmasına neden olur [194]. Ayrıca Mn etkisi üzerine Jung ve arkadaĢları [202] tarafından yapılan bir çalıĢmada, izomer kayma (-Fe' ye göre) ve iç manyetik alan değerlerinin, en yakın komĢu Mn atomu sayısıyla azaldığı söylenmiĢtir.

Fe-%15,14Mn-%5,10Mo-%2,18Si ve Fe-%18,45Mn-%4,69Mo-%1,99Si alaĢımlarında, termal etkili faz dönüĢümlerinin manyetik özelliklerini incelemek için homojenleĢtirme sıcaklıkları sırasıyla 750 C, 900 C, 1050

C, 1200 C olan ve 2 saat ısıl iĢleme tabi tutulup oda sıcaklığında suya

152

atılarak hızlı soğutma uygulanan numunelerin oda sıcaklığındaki Mössbauer Spektrumları elde edildi (ġekil 3.32 ve ġekil 3.33).

a)

b)

153

c)

d)

Şekil 3.32. Farklı sıcaklıklarda 2 saat tavlanan ve oda sıcaklığında suya atılarak hızlı soğutulan Fe-%15,14Mn-%5,10Mo-%2,18Si alaĢımındaki numunelerinin Mössbauer Spektrumları

a) 750 C, b) 900 C, c) 1050 C, d) 1200 C

154

a)

b)

155

c)

d)

Şekil 3.33. Farklı sıcaklıklarda 2 saat tavlanan ve oda sıcaklığında suya atılarak hızlı soğutulan Fe-%18,45Mn-%4,69Mo-%1,99Si alaĢımındaki numunelerinin Mössbauer Spektrumları

a) 750 C, b) 900 C, c) 1050 C, d) 1200 C

156

Fe-%15,14Mn-%5,10Mo-%2,18Si ve Fe-%18,45Mn-%4,69Mo-%1,99Si alaĢımlarına ait Mössbauer Spektroskopisi analizlerine göre elde edilen veriler Çizelge 3.8.a, Çizelge 3.8.b ve Çizelge 3.8.c‟ de verildi.

157

158

159

160

4. SONUÇLAR

Bu çalıĢmada, Fe-%15,14Mn-%5,10Mo-%2,18Si ve

Fe-%18,45Mn-%4,69Mo-%1,99Si alaĢımları kullanıldı. Yüzdesel olarak farklı oranlarda alaĢım elementlerini (Mo ve Si) ihtiva eden Fe-Mn bazlı iki alaĢım ele alınarak, bu iki alaĢım üzerinde termal etki ile meydana gelen faz dönüĢümlerinin yapısal ve kristalografik özellikleri incelendi. Atermal özellik gösteren bu faz dönüĢümlerinin karakteristik özellikleri üzerine ısıl iĢlem sıcaklığının etkileri araĢtırıldı. Aynı zamanda alaĢımlara uygulanan farklı ısıl iĢlem sıcaklıklarının alaĢımların manyetik özellikleri üzerine etkisi incelendi.

Fe-%15,14Mn-%5,10Mo-%2,18Si alaĢımdaki 750 C‟ de 2 saat ısıl iĢleme tabi tutulan ve fırından alınıp oda sıcaklığında suya atılarak hızlı soğutulan numunenin SEM analizlerinde yapının bainite fazda kaldığı görüldü (ġekil 3.1). Burada meydana gelen yapı, bainite fazın bir türü olan bainitic-ferrite lameller Ģeklinde oluĢmuĢtur. Bu yapıda ferrite iğnemsi bir morfoloji gösterir.

Yapının en belirgin özelliği ise karbidlerin (karbürler) ayrı ayrı parçacıklar olarak oluĢmasıdır [120]. Bu numunenin SEM analizlerinde bazı bölgelerde faz dönüĢümünün gerçekleĢmesi için gerekli olan kimyasal serbest enerjinin elde edilememesinden dolayı austenite fazda kalan ve retained austenite olarakta bilinen yapıya da rastlanıldı.

AlaĢım elementi olarak bulunan Si bainite yapıdaki cementite çökeltisini bastıran bir özellik gösterirken [121], yeteri kadar yüksek olmayan ısıl iĢlem sıcaklığından ötürü etkisi azalmıĢtır. Çünkü silisyumun demire difüzyonu

161

yüksek sıcaklıklarda daha fazladır. Mo ise güçlü bir karbür oluĢturucu elementtir ve demirde ( ve ) sınırlı oranda çözünme kabiliyetine sahiptir [122]. Bu numunedeki yüksek Mo oranından dolayı bu etki net bir Ģekilde ortaya çıkmıĢtır. Si ve Mo elementlerinin, alaĢımın dönüĢüm baĢlangıç sıcaklık noktasını yükseltmelerine karĢın dönüĢüm baĢlangıç noktasının yüzdece karbon oranını düĢürecek bir yönde etkileri söz konusudur. Mn elementi ise her iki dönüĢüm noktasını da önemli derecede düĢürür. Daha önce yapılan çalıĢmalarda yüksek Mn oranlarına sahip ve hızlı soğutulan alaĢımlarda da bainite oluĢumları gözlenmiĢtir [39,40,126,137]. Numunedeki retained austenite fazın meydana gelmesinin sebeplerinden biri de yine yüksek Mn oranı olarak gösterilebilir. Çünkü Mn austenite stabilize edici elementlerin baĢında gelir [203].

Fe-%18,45Mn-%4,69Mo-%1,99Si alaĢımında 750 C‟ de 2 saat ısıl iĢleme tabi tutulan ve fırından alınıp oda sıcaklığında suya atılarak hızlı soğutulan numunenin SEM analizlerinde ise ferrite ve retained austenite taneleri bir arada gözlendi (ġekil 3.18). Ferrite taneleri, austenite tane sınırlarından çekirdeklenmeye baĢlar ve zaman içerisinde büyüyerek çok sayıda irili ufaklı ferrite tanelerini meydana getirirler. Aynı ısıl iĢlem sıcaklığı ve soğutma yöntemi kullanılmasına rağmen bu numunede bainite faz oluĢmamıĢtır.

Bunun sebebi ise Mn elementinin austenite fazın stabilizasyonunda etkili olması ve aynı zamanda Mn‟ nin -demire (ferrite) difüzyonunun yüksek enerji gerektirmesidir [203]. Mo ve Si güçlü ferrite yapıcı elementlerdir ve alaĢımdaki yüksek Mo ve Si‟ nin etkileri de yapının ferrite fazda kalmasında önemli bir rol oynamıĢtır. SEM görüntüsü üzerinden alınan EDS sonuçlarına

162

bağlı olarak, ferritenin düĢük karbon çözme etkisinin yanında Mn ve Mo‟ nun karbür oluĢturucu elementler olmasından dolayı ferrite yapının içine difüz edemeyen karbon ve alaĢım elementleri miktarlarının yükselmesinin de bainite oluĢumunu engellediği söylenebilir.

Fe-%15,14Mn-%5,10Mo-%2,18Si alaĢımdaki 900 C‟ de 2 saat ısıl iĢleme tabi tutulan ve fırından alınıp oda sıcaklığında suya atılarak hızlı soğutulan numunenin SEM analizlerinde retained austenite ve cementite ağıyla sarılmıĢ pearlite yapı bir arada gözlendi (ġekil 3.6). Isıl iĢlem sıcaklığındaki artıĢla birlikte yapı karbona doymuĢ bir hale gelmiĢtir ve bu yüzden yapıdaki fazla karbon miktarı demir karbür olarak bilinen cementite () fazını oluĢturmuĢtur.

Bu yoğun ve ağ Ģeklindeki cementite birincil cementite ağı olarak adlandırılır.

Tane içinde dağılmıĢ cementite parçacıkları ya da cementite plakaları ise ikincil cementite olarak bilinir [147]. Daha önceki çalıĢmaların birçoğunda yüksek karbon oranlarında (0,9 C) pearlite yapıya rastlanılmıĢtır. Bu alaĢımdaki karbon oranı ise oldukça azdır (0,015). Lakin dönüĢüm baĢlangıç sıcaklık noktasına ve dönüĢümün baĢlangıç yüzdece karbon oranı noktasına etki eden alaĢım elementlerinin etkisinden dolayı pearlite dönüĢümünün baĢlangıç yüzdece karbon oranı noktası oldukça düĢmüĢtür.

Fe-%18,45Mn-%4,69Mo-%1,99Si alaĢımında 900 C‟ de 2 saat ısıl iĢleme tabi tutulan ve fırından alınıp oda sıcaklığında suya atılarak hızlı soğutulan numunenin SEM analizlerinde de cementite ağı ile sarılmıĢ pearlite fazı gözlendi (ġekil 3.22). Mn‟ deki kütlece artıĢtan dolayı cementite fazı daha da yoğunlaĢmıĢtır. Tane içerisindeki cementite parçacıklarının daha da

163

artmasının yanında levha (lamel) Ģeklindeki cementite faz oluĢumlarının da kayda değer bir biçimde artıĢ gösterdiği belirlenmiĢtir.

Fe-%15,14Mn-%5,10Mo-%2,18Si ve Fe-%18,45Mn-%4,69Mo-%1,99Si alaĢımlarında 1050 C‟ de 2 saat ısıl iĢleme tabi tutulan ve fırından alınıp oda sıcaklığında suya atılarak hızlı soğutulan numunelerin SEM analizlerinde, kaba pearlite yapının oluĢumu gözlendi (ġekil 3.10 ve ġekil 3.26). Yüksek ısıl iĢlem sıcaklıklarında yayınma hızı daha yüksektir ve bu sayede kaba pearlite oluĢmuĢtur [149]. 1050 C‟ lik homojenleĢtirme sıcaklığına çıkıldığında Mn baĢta olmak üzere C ve diğer alaĢım elementlerinin yapıya difüzlerinin kolaylaĢtığı söylenebilir. Yapının dıĢında kalan C ile Fe ve diğer alaĢım elementlerinin oluĢturduğu karbürlerin tane sınırlarında daha yoğun ve sürekli bir uzanıma sahip iken tane içerisinde (kısmen) küresel karbür Ģeklinde meydana geldikleri gözlendi. Tane sınırlarındaki karbür oluĢumlarını sağlayan alaĢım elementlerinin yüzdesel dağılımlarını öğrenebilmek için SEM görüntüleri üzerinde belirlenen bölgelerden alınan EDS veri analizleri kullanıldı. Daha yüksek Mn oranına sahip ikinci alaĢımda, artan Mn oranından dolayı yapı içerisine difüz edemeyen atomların sayısının arttığı ve bunun sonucunda karbür çökeltilerinin daha yoğun bir Ģekilde oluĢtuğu söylenebilir.

Her iki alaĢımında 1200 C‟ de 2 saat ısıl iĢlem görmüĢ ve oda sıcaklığındaki suda hızlı soğutmaya tabi tutulmuĢ numunelerinin SEM analizlerinde austenite tanelerin ve martensite ürün fazların (, ) oluĢtuğu gözlendi (ġekil 3.14 ve ġekil 3.29). AlaĢımların yüzey incelemelerinde her iki yapının da büyük bir kısmının austenite fazda kaldığı ve austenite tanelerin (grains)

164

oluĢtuğu gözlendi. Meydana gelen bu austenite tanelerinin Ģekli ve büyüklükleri literatür ile uyum içerisindedir [6,105]. Daha yüksek Mn oranı içerdiğinden dolayı ikinci alaĢıma ait numunedeki austenite taneler daha büyük ve belirgin bir Ģekilde oluĢmuĢtur [1].

Her iki alaĢımında yüzey incelemelerinde  martensite plakalar ve 

tanecikler bulundu.  martensite plakaların birbirine paralel yığılmıĢ bir Ģekilde oluĢtuğu ve  taneciklerin ise küçük karmaĢık yapılar Ģeklinde oluĢtuğu gözlendi. SEM görüntüsü üzerinden seçilen bölgeden alının EDS veri analizleri sayesinde karbür yapının içerisinde bulunan alaĢım elementlerinin yüzdece dağılımları belirlendi. DüĢük Mn oranlı alaĢımda austenite faz tane sınırlarında ve az da olsa tane içlerinde karbür çökeltileri gözlendi.

Fe-%15,14Mn-%5,10Mo-%2,18Si ve Fe-%18,45Mn-%4,69Mo-%1,99Si alaĢımlarında bazı numuneler için SEM görüntülerine ek olarak daha farklı görüntüler elde edebilmek ve daha farklı bir bakıĢ açısıyla yapıları gözlemlemek için çalıĢmaya MM ile çekilen görüntüler de eklendi.

Fe-%15,14Mn-%5,10Mo-%2,18Si alaĢımdaki 750 C‟ de 2 saat ısıl iĢleme tabi tutulan ve fırından alınıp oda sıcaklığında suya atılarak hızlı soğutulan numunenin TEM analizlerinde termal etki ile meydana gelen bainite () faz oluĢumu gözlendi (ġekil 3.4.a). Buradaki oluĢum tipi içerisinde, bainitic-ferrite (BF) ve retained austenite (RA) bulunmaktadır [47,125].

Numunede yapılan kristalografik incelemede → dönüĢümü için K-S türünde yönelim bağıntısının ̅ _{ } , _ ̅ ̅ _ olduğu

165

bulundu. TEM görüntüsü üzerinden alınan ara yüzey bölgesine ait elektron kırınım deseninde yansıma veren düzlemler arasındaki d mesafeleri ölçülerek örgü sabitleri; f.c.c. yapı için a  3,5853 Å ve b.c.c. yapı için a  2,8567 Å olarak hesaplandı. Bu numune için XRD ölçümlerine göre elde edilen piklerden hesaplanan örgü parametreleri ise; f.c.c. yapının (200) düzlemi için a  3,6066 Å ve b.c.c. yapının (110) düzlemi için a  2,8818 Å

TEM incelemelerinde ferrite fazın b.c.c. yapıda kristalleĢtiği görüldü. Ferrite yapının b.c.c. olarak kristalleĢmesinde, austenite alanını daraltma etkisi gösteren Si ve Mo alaĢım elementlerinin etkili olduğu da düĢünülmektedir.

Çünkü bu alaĢım elementlerinin büyük bir kısmı b.c.c. yapısında kristalleĢir [81]. TEM görüntüsü üzerinden alınan elektron kırınım deseni analizine göre yansıma veren düzlemler arasındaki d mesafeleri ölçülerek, örgü sabiti; b.c.c.

yapı için a  2,9885 Å olarak hesaplandı. Bu numune için XRD ölçümlerine göre elde edilen pikten hesaplanan örgü parametresi ise; b.c.c. yapının (110) düzlemi için a_  2,8707 Å olarak hesaplandı.

166

Fe-%15,14Mn-%5,10Mo-%2,18Si ve Fe-%18,45Mn-%4,69Mo-%1,99Si alaĢımlarında 900 C‟ de 2 saat ısıl iĢleme tabi tutulan ve fırından alınıp oda sıcaklığında suya atılarak hızlı soğutulan numunelerin TEM görüntülerinde, her iki numunede de pearlite ( + ) faz oluĢumu görülmekle birlikte cementite çökeltisinin yoğun biçimde oluĢtuğu gözlendi (ġekil 3.8.a ve ġekil 3.24). Daha önce de bahsettiğimiz gibi, alaĢımlardaki yüksek Mn oranlarından ve soğutma yönteminin hızlı olmasından ötürü cementite yapı oluĢumu kolaylaĢmıĢtır. SEM ve TEM analizlerinin neticesinde her iki alaĢımda da cementite oluĢumu için en uygun ısıl iĢlem sıcaklığının 900 C olduğu anlaĢılmıĢtır. Bu sıcaklıkta, Fe-%15,14Mn-%5,10Mo-%2,18Si alaĢımındaki numunenin TEM görüntüsü üzerinden alınan elektron kırınım deseni analizlerine göre yansıma veren düzlemler arasındaki d mesafeleri ölçülerek, örgü sabitleri; cementite yapı için a_  4,6126 Å, b_  4,9458 Å ve c  6,4941 Å olarak hesaplandı. Bu numune için XRD ölçümlerine göre elde edilen pikten hesaplanan örgü parametresi ise; cementite yapının (112) düzlemi için a  4,4329 Å, b  4,9507 Å ve c  6,6592 Å olarak hesaplandı.

Fe-%15,14Mn-%5,10Mo-%2,18Si alaĢımında 1050 C‟ de 2 saat ısıl iĢleme tabi tutulan ve fırından alınıp oda sıcaklığında suya atılarak hızlı soğutulan numunenin TEM görüntüsünde (ġekil 3.12.a), karbür çökeltileri ve -ferrite gözlendi. Elektron kırınım deseni analizlerinden yola çıkarak yapının yansıma veren düzlemleri arasındaki d mesafeleri ölçüldü ve örgü sabiti; b.c.c. yapı için a_  2,8567 Å olarak hesaplandı. Bu numune için XRD ölçümlerine göre elde edilen pikten hesaplanan örgü parametresi ise; b.c.c. yapının (110) düzlemi için a  2,8830 Å olarak hesaplandı.

167

Fe-%15,14Mn-%5,10Mo-%2,18Si alaĢımında 1200 C‟ de 2 saat ısıl iĢleme tabi tutulan ve fırından alınıp oda sıcaklığında suya atılarak hızlı soğutulan numunenin TEM görüntüsünden (ġekil 3.16.a) alınan elektron kırınım desenlerinin (ġekil 3.16.b ve ġekil 3.16.c) analizlerine göre hem  martensite yapı hem de  martensite yapının meydana geldiği ortaya konuldu. Elektron kırınım yöntemi kullanılarak austenite fazın (f.c.c.) ve martensite fazların

(h.c.p) ve (b.c.c) yapısında kristalleĢtiği belirlendi.

 martensite plaka oluĢumu için, → türü dönüĢüm gözlendi ve dönme bağımlılığı ̅ ̅ _ ̅ _ , ̅ ̅ _ ̅ _ olarak bulundu. Bu yönelim bağıntısının literatürle (S-N yönelim iliĢkisi) uyum içerisinde olduğu gözlendi [6]. Yansıma veren düzlemler arasındaki d mesafeleri ölçülerek, örgü sabitleri; f.c.c. yapı için a_  3,5967 Å ve h.c.p. yapı için a_  2,5615 Å, c 

 martensite plaka oluĢumu için, → türü dönüĢüm gözlendi ve dönme bağımlılığı ̅ ̅ _ ̅ _ , ̅ ̅ _ ̅ _ olarak bulundu. Bu yönelim bağıntısının literatürle (S-N yönelim iliĢkisi) uyum içerisinde olduğu gözlendi [6]. Yansıma veren düzlemler arasındaki d mesafeleri ölçülerek, örgü sabitleri; f.c.c. yapı için a_  3,5967 Å ve h.c.p. yapı için a_  2,5615 Å, c 