Süt Reçeli Üzerine Yapılan Çalışmalar

Süt reçeli ile ilgili yapılan bazı çalışmalar aşağıda verilmiştir.

Malec vd. (1999) süt reçeli üretimini; çeşitli tatlandırıcıların farklı oranlarda kullanımı sonucunda gerçekleştirmiştir. Süt reçeli üretiminde kullanılan tam yağlı süttozu saf su ile rekonstitüe edilmiştir. Üretimde 200 gram şekeri 1 litre rekonstitüe süte ilave ettikten sonra bir süre karıştırma işlemi uygulanmıştır. Daha sonra 102-103 °C‟de 120 dakika

17

boyunca ısıl işleme tabi tutulmuştur. 30 dakika boyunca ısıtılan karışımın, pH değeri NaHCO3 ile 7.5‟e getirilmiştir. Bu örneklerin soğutulma işlemleri yapılmış (60 °C) ve analizleri yapılıncaya kadar (4 °C) bekletilmiştir. Üretimde farklı başlangıç şeker formülasyonları kullanılmış fakat prosedür aynı kalmıştır. Rekonstitüe süte sükroz ilavesi % 30, 25, 20, 15, 10 ve 0 oranlarında yapılarak farklı formülasyonlar kullanılmıştır. Yapılan bir başka süt reçeli üretiminde ise sükrozun yanında glikoz, mısır şurubu veya fruktoz gibi farklı şekerler kullanılarak üretim yapılmıştır. Süt reçelleri örneklerini farklı şeker kompozisyonları kullanarak üretmiş ve tüm örneklerin kurumadde içeriği % 70±2, pH değeri 6.7±0.01 ve su aktivitesi 0.85±0.01 olarak bulunmuştur (Malec vd. 1999).

Yapılan bir çalışmada (Giménez vd. 2008) süt reçeli üretimi laboratuvar tipi ısıtıcı kullanılarak yapılmıştır. Süt reçeli üretiminde kullanılan materyaller süt, toz şeker, NaHCO_3, potasyum sorbattır. Süte kurumadde oranı % 70 oluncaya kadar 3 saat boyunca ısıtma işlemi uygulanmış ve sonrasında ürünün sıcaklığı 70 °C‟ye düşürülmüştür. Süt reçelinin yağsız kurumaddesi % 74±0.5 olarak hesaplanmış ve sonrasında paketleme işlemine alınmıştır. Ürünün ambalajlanması 1 kiloluk cam kaplarda ve karanlık bir yerde 20 °C‟de yapılmıştır. Laktoz hidrolizasyonu sonucu oluşan kumluluk kusurunun meydana gelmesini engellemek ve bunun sonucunda süt reçeli örneklerinin raf ömrünü arttırmak sebebiyle Giménez vd. (2008) laktozu hidrolize edilmiş sütten süt reçeli üretimi yapmıştır. Ancak, bu durum ürünün renk, doku ve lezzet gibi duyusal özelliklerinin değişmesine sebebiyet vermiştir. Laktoz hidroliz oranlarının artması kabul edilebilirlik puanlarını önemli ölçüde azaltmış ve satışlarda ciddi bir düşüşe sebep olmuştur. Matematiksel modelleme (survival analysis) kullanılarak hesaplanan maksimum düzeydeki laktoz hidrolizasyon tahammül değerini

% 5 olarak belirlemişlerdir. NaHCO3, enzimatik olmayan esmerleşme sonucu rengin kararmasında önemli bir etkiye sahiptir. Bundan dolayı, hidrolize sütten üretimi yapılan süt reçelinde minimum NaHCO3 ilavesinin minimum düzeyde enzimatik olmayan esmerleşme reaksiyonuna neden olacağı ve renk koku ve lezzet gibi duyusal özelliklerinin daha az değişime uğrayacağını bildirmişlerdir. Yapılan bu çalışmada süt reçeli üretiminin duyusal profil de farklılıklara sebep olduğundan dolayı daha iyi bir üretim sağlamak için daha fazla çalışma yapılması gerektiğini belirtmişlerdir.

18

Araştırmacılar, % 3 süt yağı içeren standardize sütten 0.13 g laktik asit/100mL değerine gelene kadar NaHCO3 ilavesi ile süt reçeli üretimini gerçekleştirmiştir (Hentges vd.

2010). Sükroz miktarı % 20 olan karışıma, 2.5 saat boyunca 100-105 °C‟de sıcaklıkta karıştırma işlemi uygulanarak süt reçeli meydana getirilmiştir. Hentges vd. (2010) süt reçeli örneklerine 10³ ve 10¹ düzeyinde inoküle edelen Listeria monocytogenes, Escherichia coli O157:H7, Staphylococcus aureus ve Salmonella typhimurium’u depolama süresi boyunca (0, 1, 2, 3, 5, 10, 20, 30.) hayatta kalma sürelerini belirlemişlerdir. Hentges vd. (2010) süt reçeli örneklerinde depolama süresi boyunca her iki inokülasyon oranında canlılıklarını koruyan mikroorganizmaları Salmonella typhimurium ve L. monocytogenes olarak tespit etmiştir. 10³ düzeyinde depolamanın son gününe kadar E. coli O157:H7 ve S. aureus‟un ise, 10¹ inokülasyon düzeyinde ise E. coli O157:H7‟nin 5. güne ve S. aureus‟un ise 10. güne kadar hayatta kaldıklarını belirlemişlerdir.

Akal vd. (2018) süt reçeli üretimini farklı oranlarda (% 10, % 15 ve % 20) şeker ilavesi ile gerçekleştirmiş ve ürünün bazı değerlerini araştırmıştır. Sütün besleyici değeri arttırılmış ve süt reçelinin özelliklerini belirlemek amaçlanmıştır. Yapılan analizler sonucunda süt reçellerinin kül içeriği (%), yağ içeriği (%), nem (%), titrasyon asitliği (°SH) , pH değeri, HMF değeri (μg/L), sükroz ve toplam şeker değerleri (%), kıvam indeksi (Pa.s), protein içeriği (%), duyusal profili ve renk değerlerinin (L* a* ve b* ) depolamanın 1., 8. ve 15. günlerindeki değişimleri tespit edilmiştir. Çalışmalar sonunda

% 20 şeker kullanılarak üretilen süt reçelinde kül içeriği (%), yağ içeriği (%), nem (%), titrasyon asitliği (°SH), protein içeriği (%), HMF değeri (μg/L), a ve b renk değerleri ve kıvam indeksinin azaldığı; bunun aksine toplam şeker ve sükroz değerlerinin (%) arttığı belirlenmiştir. En yüksek beğeniyi alan süt reçeli örneği ise % 15 şeker ilavesi ile üretimi gerçekleştirilen üründür. Bu nedenle bu araştırmada da süt reçeli üretiminde kullanılacak şeker oranı % 15 olarak belirlenmiştir.

Bazı araştırmacılar süt reçelinin özellikleri üzerine, vanilya (Oliveira vd. 2009), kahve (Ferreira vd. 2011), hindistan cevizi (Barbaso vd. 2013) gibi ilave edilen farklı aroma maddeleri, farklı şeker formülasyonları kullanımının (Malec vd. 2005, Zimmermann vd.

19

2007) veya modifiye nişastanın (Hough, 1990, da Silva vd. 2015) etkilerini belirlemek amacı ile çalışmalar yapmışlardır. Bu çalışmalar aşağıda verilmiştir.

Malec vd. (2005) süt reçeli üretimini farklı düzeylerde şeker kullanarak, bu şekerleri üretim esnasında farklı zamanlarda ilave ederek ve farklı süttozları kullanarak 7 farklı formülasyona göre yapmıştır. İlk formülasyon geleneksel süt reçeli örneğidir. Süt reçeli üretiminde kullanılan tam yağlı süttozları (125 g/L) destile su ile rekonstitüe edilmiştir.

Sükroz ilave edilen 100 mL rekonstitüe süt, su banyosunda sabit karıştırma işlemi uygulanarak ağzı açık bir kap içinde ısıtılmıştır. Sıcaklık belirli bir süre sonra 102-103

°C‟ye ulaşmış ve bu sıcaklıkta bırakılmıştır. % 10 (w/v) NaHCO₃ çözeltisi ile ısıtılan karışımın (30 dk) pH değeri 7.5‟e getirilmiştir. Sükroz ilavesi % 18 ve glukoz ilavesi % 2 olan örnekler formülasyon 2 ve 3‟te kullanılmıştır. Sükroz ilavesi % 18 ve fruktoz ilavesi % 2 olan örnekler ise formülasyon 4 ve 5‟te kullanılmıştır. Monosakkaritler formülasyon 2 ve 4‟te üretimin başlangıcında, formülasyon 3 ve 5‟te ise ısıl işlemin 90.

dakikasında ilave edilmiştir. 6. formülasyonda diğer üretimlerden farklı olarak yağsız süttozu kullanılarak üretim gerçekleşmiş, 7. formülasyonda ise geleneksel yönteme göre laktozu hidrolize edilmiş süttozu kullanarak üretim yapılmıştır. Karışıma 120 dakikalık ısıl işlem uygulanmış ve sonrasında, % 70±2‟e ulaşan suda çözünür kurumadde içeriği ile elde edilen ürün süt reçelinin karakteristik tat ve spesifik aroma özelliklerine sahip olmuştur.

Yapılan bir çalışmada (Char vd. 2007) araştırmacılar, % 18 w/w glikoz şurubu, % 30 w/w sükroz, % 0.3 w/w NaHCO3 ve vanilya ilavesi ile kısmen hidrolize edilen pastörize sütü buharlaştırarak süt reçeli üretimini gerçekleştirmiştir. Süt reçelinin su aktivitesi işlemlerin sonucunda 0.79 olarak tespit edilmiştir. Ürünün su aktivitesini 0.80 veya 0.85‟e çıkartmak amacıyla, steril destile su ilavesi yapılmıştır. Süt reçeline 0, 500, 1000, 1500 ve 2000 ppm gibi farklı düzeylerde potasyum sorbat ilave edilmiştir. Ürüne, % 50 w/w oranında sitrik asit ilave edilerek pH değeri 5.5 ya da 6.0‟a ayarlanmıştır (Char vd.

2007). Sonuç olarak, süt reçeli örneklerinde pH değeri, potasyum sorbat ve su aktivitesinin Eurotium chevalieri‟nin gelişimi üzerine etkilerini araştırmak amacıyla üretilen örneklerde su pH değeri 5.5, aktivitesi 0.80 ve 1000 ppm potasyum sorbat

20

ilavesi sonucunda minimum 90 gün bu mikroorganizmanın gelişiminin önlenebildiği saptanmıştır.

Yapılan bir diğer araştırmada (Zimmermann vd. 2007), süt reçeli üretimi iki farklı formülasyon kullanarak gerçekleştirmiştir. İlk formülasyonda sükroz % 10, glikoz şurubu % 2, ksantam gam % 0.1, NaHCO3, peyniraltı suyu tozu % 2 ve süt reçeline karamel renk veren renklendiriciler kullanılmış, ikinci formülasyonda ise ilk formülasyona göre farklı olarak % 8 oranında sükroz ilavesi yapılmıştır. İki farklı formülasyona göre üretilen süt reçeli örneklerinin fizikokimyasal, reolojik özelliklerini ve duyusal profilini belirlemiştir. Her iki örnek için de sırasıyla kül içerikleri % 1.94-2.05, yağ değeri % 6.88-7.26, nem değeri % 28.22-35.89, protein içerikleri % 8.78-9.23, karbonhidrat içerikleri % 54.09-45.57 ve kalori değerleri 313.34-284.00 kcal/100g olarak belirlenmiştir.

Oliveria vd. (2009), süt reçeli üretiminde protein koagülasyonunu engellemek için süte NaHCO₃ ve aroma maddesi olarak vanilya ilavesi ile yaklaşık % 70 kurumadde ve su aktivitesi 0.85 değerine gelene kadar ısıtma işlemi uygulamıştır. Maillard reaksiyonunun sonunda renkte kahverengileşmenin yanı sıra, ürünün karakteristik tat ve aroma kazandığı belirtilmiştir.

Ferreira vd. (2011) süt reçelinde iki farklı nişasta ve iki farklı kurumadde konsantrasyonunun yarattığı etkileri incelemiştir. Yapılan bu çalışmada süt reçellerinin

% 66.7-69.5 kurumadde değeri, % 30.12-33.74 nem oranını, % 6.9-7.2 protein oranını,

% 6.1-7.4 yağ içeriğini, % 1.74-1.80 oranında kül içerdiğini ve % 50.92-53.74 şeker oranına sahip olduklarını belirlenmiştir. Farklı oranlarda peyniraltı suyu ve kahve ilavesi yapılarak süt reçelleri üretimi yapılan bu çalışmada, peyniraltı suyu % 10 ve kahve içeriği % 1 olan örnek ile peyniraltı suyu % 30 ve kahve içeriği % 1 olan süt reçeli duyusal değerlendirmede en beğenilen örnek olarak belirlenmiştir.

Yapılan başka bir çalışmada araştırmacılar yağ içeriği % 0.2 olan pastörize yağsız süt, kristal tip şeker, polidekstroz, NaHCO3, sodyum sitrat, tatlandırıcı ve % 1 oranında çözünebilir kahve kullanılarak diyet süt reçeli üretimi gerçekleşmiştir ( Guimarães vd.

21

2012). Üretimde geleneksel yöntemle süt reçeli yapımı için tam yağlı pastörize süt, % 20 oranında kristal şeker, % 0.056 oranında NaHCO3 kullanılmış ve satış oranının önemli düzeyde düşmesine neden olmuştur. Matematiksel modelleme (survival analysis) kullanılarak yapılan hesaplama sonucu en fazla laktoz hidroliz oranının genel kabul edilebilirlik düzeyi dikkate alınarak laktoz hidrolizi tahammül oranı % 5 olarak belirlenmiştir. Maillard reaksiyonunda NaHCO3 renginkoyulaşması üzerinde önemli bir etkiye sahiptir. Bundan dolayı, Maillard reaksiyonunu etkileyen bikarbonat konsantrasyonunun hidrolize süt ve süt reçeli üretimi esnasında düşük düzeylerde kullanılmasının duyusal özelliklerini minimum miktarda etkileyeceğini belirtmişlerdir.

Guimarães vd. (2012) yaptığı bu araştırmada, ürünlerin, yağ içeriği % 0.5-1.0, protein içeriği % 9.87-12.51, nem içeriği % 12.45, toplam şeker oranı % 40.33, yağsız kurumaddesi % 71 ve kül içeriği % 2.15-2.84 aralığında belirlenmiştir. Bu çalışma kapsamında polidekstroz ilavesinin ürünün su aktivitesi değerinin, nem değerinin ve diyet lifinin artmasına, çözünebilir kurumadde ve kül değerlerinin ise azalmasına sebep olduğunu tespit etmiştir.

Farklı bir araştırmada da süt reçeli üretimi klasik yöntem ve % 1.5 oranında hindistan cevizi ilavesi ile gerçekleştirilmiştir (Barbosa vd. 2013). İki farklı formülasyonda 28.4-76.4 °C sıcaklık aralığında termofiziksel ve reolojik özellikleri belirlenmiştir. Önemli farklılıklar genellikle hindistan cevizi eklenen süt reçeli örnekleri ile hindistan cevizi eklenmeyen örnekler arasında gözlenmiştir. Bu süt reçeli örneklerinin termal difüzyon miktarı 1.130x10^-7-1.082x10^-7 m²/s, yoğunluk miktarı 1350.7-1310.7 kg/m³, ısı kapasitesi değerleri 2633.2-3101.8 J/kg °C, termal kondüktivite (iletkenlik) 0.383-0.452 W/m °C arasında tespit edilmiştir. Bingham modeli kullanılarak iki farklı formülasyonla üretimi yapılan süt reçeli örneklerinin newtoniyen olmayan davranış gösterdiğini belirlemişlerdir.

Silva vd. (2015) geleneksel yönteme uygun bir şekilde süt reçeli üretimini gerçekleştirmiştir. Bu ürünün üretimi atmosfer basıncı altında karıştırıcıya sahip ve 15 kg kapasiteli evaporatörde yapılmıştır. Süt ilk olarak % 20 şeker, % 1 NaHCO₃ ve % 1 sodyum sitrat ilavesi ile atmosfer basıncı altında evaporatöre konulmuştur. Sonrasında süt istenen kurumadde içeriğine (% 68±2) ulaşıncaya kadar karıştırma işlemi

22

uygulanmıştır. % 0.5 oranında nişasta ilave edilerek kurumadde içeriği farklı konsantrasyonlarda incelenmiştir. Ürün istenilen konsantrasyona ulaştırıldıktan sonra 70±2 °C‟ye kadar soğutulmuştur. Araştırmada süt reçellerinin kurumadde değeri % 66.7-69.5, protein oranı % 6.9-7.2, nem oranı % 30.12-33.74, yağ içeriği % 6.1-7.4, toplam şeker oranı % 50.92-53.74 ve kül içeriği % 1.74-1.80 arasında tespit edilmiştir.

Yapılan literatür çalışmalarına bakıldığında; kahve, nişasta, peyniraltı suyu, serum proteini, hindistan cevizi gibi katkı maddeleri kullanılarak veya farklı şeker kaynakları ve farklı şeker oranları uygulanarak süt reçeli üretimi gerçekleştirilmiştir. Ayrıca süt reçeli örneklerinde bazı mikroorganizmaların depolama süresi boyunca kaç gün canlılıklarını koruduklarını tespit etme amacıyla da farklı çalışmalar yürütülmüştür. Bu tez çalışmasında ise süt reçeli üretimi iki farklı evaporasyon işlemi uygulanarak suyu uçurulmuş ardından kaynatma işlemi ile kurumadde oranı % 70‟e getirilmiştir. Literatür çalışmalarından farklı olarak çilek, muz veya kakao ilavesi ile aromalı süt reçeli üretimi gerçekleştirilmiştir. Üretimde en beğenilen ürün ise kakaolu süt reçeli olmuştur.

23 3. MATERYAL ve YÖNTEM

3.1 Materyal

3.1.1 Süt

Üretimde Ankara Üniversitesi Ziraat Fakültesi Süt Teknolojisi Bölümü Eğitim, Araştırma ve Uygulama İşletmesinden temin edilen çiğ inek sütü kullanılmıştır.

3.1.2 Kakao

Üretimde kullanılan kakao Ankara Üniversitesi Ziraat Fakültesi Süt Teknolojisi Bölümü Eğitim, Araştırma ve Uygulama İşletmesinden sağlanmıştır.

3.1.3 Aroma maddeleri

Çilek ve muz aroma maddeleri Atatürk Orman Çiftliği Süt Fabrikası (Ankara)‟ndan temin edilmiştir.

3.1.4 Toz şeker

Üretimde kullanılan toz şeker piyasadan temin edilmiştir.

3.2 Yöntem

3.2.1 Süt reçeli üretimi

Yapılan literatür taramasında süt reçeli üretimi için farklı yöntemlerin uygulandığı görülmüştür. Bu araştırma kapsamında yapılacak olan üretim için literatür bilgileri göz önünde bulundurularak ön denemeler gerçekleştirilmiştir. Ön denemeler ile hem şeker

24

oranının, hem de ilave edilecek aroma maddelerinin miktarları belirlenmiştir. Şeker miktarı ön denemelerde % 5, % 10 ve % 15 olmak üzere üç farklı oranda ilave edilerek süt reçeli üretimi gerçekleştirilmiştir. Elde edilen ürünlerden 7 eğitimli panelist ile yapılan duyusal değerlendirme sonucunda en yüksek puanı % 10 oranında şeker ilave edilmiş süt reçeli örneği almıştır. Dolayısıyla denemede söz konusu şeker oranı (% 10) ilave edilerek üretim yapılmıştır.

Aroma maddeleri miktarı ise ön denemelerde % 0.5, % 1, % 1.5 ve % 3 olmak üzere dört farklı oranda ilave edilerek süt reçeli üretimi gerçekleştirilmiştir. Elde edilen ürünlerden 7 eğitimli panelist ile yapılan duyusal değerlendirme sonucunda en yüksek puanı % 1.5 oranında aroma ilave edilmiş süt reçeli örnekleri almıştır. Dolayısıyla 3 aroma (çilek, muz, kakao) için % 1.5 oranı kullanılmıştır.

Buna göre; araştırmada süt iki farklı oranda (% 30 ve % 50 kurumadde oranına kadar) evapore edilmiş, ilk uygulamada inek sütü istenilen yağ oranına (% 1.5) ulaşıncaya kadar separatörden geçirilmiş ve standardize edilen süt kurumadde oranı % 30‟a gelecek şekilde evaporasyona tabi tutulmuştur. Nihai süt reçelinin % 30 nem içeriğinde olması gerektiğinden sütün kurumadde içeriği yaklaşık % 70 oranına ulaşıncaya kadar kaynatma işlemi uygulanmıştır. İstenilen kurumadde oranına çıkarılan ürün homojenizatörden geçirilerek % 1.5 oranında aroma maddelerinin (çilek, muz ve kakao) ayrı ayrı ilavesi ile tat ve görünüş açısından tüketici ilgisini çekebilecek bir ürün ortaya konulmuştur.

İkinci uygulamada ise inek sütü istenilen yağ oranına (% 1.5) ulaşıncaya kadar separatörden geçirilmiş ve standardize edilen süt kurumadde oranı % 50 olacak şekilde evaporasyona tabi tutulmuştur. Ardından son ürünün kurumadde içeriği yaklaşık % 70‟e ulaşıncaya kadar kaynatma işlemi uygulanmıştır. İstenilen kurumadde oranına çıkarılan ürün homojenizatörden geçirilerek % 1.5 oranında aroma maddelerinin (çilek, muz ve kakao) ayrı ayrı ilavesi ile tat ve görünüş açısından tüketici ilgisini çekebilecek bir ürün ortaya konulmuştur. Süt reçeli üretimi iki tekerrürlü olarak üretilmiştir.

Süt reçeli üretim akış şeması şekil 3.1‟de verilmiştir.

25 Çiğ İnek Sütü

Seperasyon

(Yağ standardizasyonu- % 1.5 yağ)

Şeker İlavesi (% 10 (w/v) oranında)

% 30 kurumaddeye kadar Evaporasyon % 50 kurumaddeye kadar Evaporasyon I. UYGULAMA II. UYGULAMA

Kaynatma

(% 70 kurumadde oranına kadar)

Aroma İlavesi

(Çilek, Muz veya Kakao % 1.5)

Homojenizasyon

(10.000 devir/dk hızla, 5 dk, ultraturrax ile)

Depolama (25 °C)

Şekil 3.1 Süt reçeli üretim akım şeması

Elde edilen süt reçeli örnekleri aşağıdaki şekilde kodlanmıştır:

K3: % 30 kurumadde oranına kadar evapore edilerek üretilen kontrol örneği M3: % 30 kurumadde oranına kadar evapore edilerek üretilen muz aromalı örnek C3: % 30 kurumadde oranına kadar evapore edilerek üretilen çilek aromalı örnek Ka3: % 30 kurumadde oranına kadar evapore edilerek üretilen kakao aromalı örnek K5 : % 50 kurumadde oranına kadar evapore edilerek üretilen kontrol örneği M5: % 50 kurumadde oranına kadar evapore edilerek üretilen muz aromalı örnek C5: % 50 kurumadde oranına kadar evapore edilerek üretilen çilek aromalı örnek Ka5: % 50 kurumadde oranına kadar evapore edilerek üretilen kakao aromalı örnek

26 3.2.2 Uygulanan analizler

3.2.2.1 Süte uygulanan analizler

A. Toplam kurumadde: Gravimetrik yöntemle belirlenmiştir. 105 °C sıcaklığa ayarlanmış etüvde yaklaşık 2 saat bekletilen kurutma kapları desikatörde soğutularak tartılmıştır. Darası alındıktan sonra kurutma kaplarına yaklaşık 5 ml süt örneği tartılmıştır. Kurutma kapları 50 °C‟de 1 gece bekletildikten sonra 95 °C de sıcaklıkta 2 saat bekletilmiştir Süre sonunda desikatörde oda sıcaklığına getirilen kaplar tartılmış, iki tartım arasındaki fark 0.0005 g‟dan az olunca tartıma son verilerek kurumadde değeri aşağıdaki formül ile hesaplanmıştır (Öner ve Aloğlu 2018).

(D+KM)-D

Toplam Kurumadde = x 100 (D+Örn)-D

D_: Sabit ağırlığa gelmiş kurutma kaplarının darası, g KM: Kurumadde değeri, g

Örn: Örnek miktarı, g

B. Yağ: Gerber yöntemi ile belirlenmiştir (Anonim 1990). Bütirometreye 10 ml sülfürik asit konulmuştur. Üzerine süt örneğinden 11 ml alınarak bütirometreye ilave edilmiştir. Daha sonra 1 ml amil alkol eklenerek bütirometrenin ağzı kuru sağlam bir tıpa ile sıkıca kapatılmıştır. Bütirometre içerisindeki örnek tamamen çözündükten sonra 1100-1200 devir/dk hızla 5 dk santrifüj edilmiştir. Daha sonra skaladan % yağ değeri okunmuştur. (Öner ve Aloğlu 2018).

C. Titrasyon asitliği: İyice karıştırılmış süt reçeli örneğinden 10 g tartılarak üzerine oda sıcaklığındaki saf sudan 10 ml eklenmiş ve karıştırılmıştır. % 1‟lik fenol fitalein indikatörü ilave edildikten sonra 0.1 N NaOH ile titre edilmiştir. Sonuç aşağıdaki formül ile hesaplanmıştır (Metin 2009).

27

V x 0.009 x Nk

Süt asidi (%) =

m

V: Harcanan 0.1 N NaOH çözeltisi miktarı, mL m: Süt miktarı, g

Nk: 0.1 N NaOH çözeltisinin kesin normalitesi

D. pH değeri: Birleşik elektrotlu dijital pH-metre (Mettler Toledo MP 225) ile ölçülmüştür.

E. Kül: Sabit ağırlığa getirilmiş krozeler içine 5 g örnek tartılarak kül fırınında sıçrama olmaması amacıyla öncelikle su banyosunda 60-65 °C‟de 3-4 saat suyu uçurulup sonra 105 °C‟deki etüvde 2 saat bekletilmiştir. Daha sonra kül fırınına alınan örnekler önce 200-250 °C‟de 1 saat, sonra 500 °C‟de 4-5 saat yakılarak tartım alınmıştır (Kurt vd. 1993). Aşağıdaki formül ile hesaplama yapılmıştır.

A1 – A

Kül (%) = x 100 m

A1: Kuru örnek ve kroze ağırlığı, g A: Kroze ağırlığı, g

m: Örnek miktarı, g

F. Toplam Protein: Kjeldahl balonlarına 1 g örnek tartılmıştır. Üzerine katalizör olarak 1 ml bakır sülfat (CuSO4), 1 ölçek potasyum sülfat (K2SO4) ve derişik (% 98‟lik) sülfürik asit (H2SO4) ilave edilmiştir. Bu şekilde berrak beyaz renk elde edilinceye kadar yakma ünitesinde bekletilmiştir. Destilasyon işlemini takiben kesin normalitesi bilinen 0.05 N HCl ile titre edilmiştir. Toplam azot değeri aşağıdaki formül ile hesaplanmıştır (Gripon vd. 1975).

28

1.4007 x Nk x V Toplam Azot =

m Nk: 0.05 N HCl çözeltisinin kesin normalitesi V: Harcanan HCl miktarı, mL

m: Örnek miktarı, g

Toplam Protein (%) = Toplam Azot x 6.38

3.2.2.2 Süt reçeli örneklerine uygulanan analizler

A. Toplam kurumadde: 3.2.2.1-A‟da bildirilen yöntem ile belirlenmiştir.

B. Yağ: Örneklerden 4.6 g tartılmış ve 6.5 mL su ile karıştırılmıştır. Süt bütirometresine aktarılarak üzerine 12 ml Neusal çözeltisi ilave edilmiştir. Bütirometrenin tıpası kapatılıp 65 °C'deki su banyosunda 5 dakika bekletilmiştir. Bu süre içerisinde 5 kez karıştırılmıştır. 65 °C'de 10 dakika süreyle aralıklarla iki kez santrifüj edilmiştir. Daha sonra skaladan % yağ değeri okunmuştur (Yetişmeyen vd. 1998).

Yağ (%)= Okunan değer x 2

C. Titrasyon asitliği: 3.2.2.1-C‟ de bildirilen yöntem ile belirlenmiştir.

D. pH değeri: 3.2.2.1-D‟ de bildirilen yöntem ile belirlenmiştir.

E. Kül: 3.2.2.1-E‟ de bildirilen yöntem ile belirlenmiştir.

F. Mikrobiyolojik Analizler: Maya-küf tayini amacıyla Potato dextrose agar (PDA) besiyeri kullanılarak ekim yapılan petriler, 28 °C‟de 5 gün süreyle inkübe edilerek sayımları gerçekleştirilmiştir. TAMB (toplam aerobik mezofilik bakteri) tayini amacıyla Plate Count Agar (PCA) besiyeri kullanılarak ekim yapılan petriler, 30 °C'de 2 gün

29

süreyle inkübe edilerek sayımları gerçekleştirilmiştir. Koliform bakteri tayini amacıyla Violet Red Bile (VRB) agar besiyeri kullanılarak 37 °C'de 24 saat inkübasyon sonunda 1-2 mm çaplı koyu viyole renkli kolonilerin sayımları gerçekleştirilmiştir (Halkman 2005).

G. Duyusal analiz: Örneklerin duyusal özellikleri Carr vd. (2000) tarafından belirtilen puanlama cetveline göre tespit edilmiştir. Süt reçeli örnekleri 7 kişilik panelist bir grup tarafından analiz edilmiştir. Puanlama cetveli çizelge 3.1‟ de verilmiştir.

Çizelge 3.1 Puanlama cetveli

Nitelik Puan

Görünüş 5

Yapı 5

Lezzet 5

Toplam 15

H. Hidroksi Metil Fulfural (HMF): Örneklerden test tüpü içerisine 10 g alınmış üzerine 5 ml okzalik asit konularak karıştırılmış ve 1 saat boyunca 100 °C‟ deki su banyosunda bekletilmiştir. Süre sonunda tüpler çıkarılmış ve 25 °C‟ye gelinceye kadar soğutularak 5 ml TCA eklenip, karıştırılarak Whatman 42 filtre kağıtları yardımı ile süzme işlemi gerçekleştirilmiştir. Süzüntüden başka bir tüp içerisine 4 ml alınarak üzerine 1 ml TBA eklenip, karıştırıldıktan sonra sıcaklığı 40 °C olan su banyosunda 30-40 dakika bekletilmiştir. Tüpler 25 °C‟ye gelinceye kadar soğutulduktan sonra spektrofotometre kullanılarak 443 nm dalga boyunda absorbsiyon değerleri ölçülmüştür (Yetişmeyen vd. 1998).

HMF (µm)= (Absorbans-0.055) x 87,5

İ. Renk: CIE (Commission Internationale de l‟Eclairage-Uluslararası Aydınlatma Komisyonu) renk alanında Time TCR 200 marka renk ölçüm cihazı ile b (sarı-mavilik

30

değeri), a (kırmızı-yeşillik değeri), L (aydınlık değeri), değerleri dikkate alınarak incelenmiştir.

J. Tekstür Profili: Tekstür profil analizleri için, örnekler 100 mL‟lik numune kapları içinde TA.XT Plus Texture Analyzer (Stable Microsystems Ltd., Godalming, UK) cihazı ile analiz edilmiştir.

K. Toplam protein: Kjeldahl balonlarına 1 g örnek tartılmıştır. Üzerine katalizör olarak 1 ml bakır sülfat (CuSO4), 1 ölçek potasyum sülfat (K2SO4) ve derişik (% 98‟lik) sülfürik asit (H2SO4) ilave edilmiştir. Bu şekilde berrak beyaz renk elde edilinceye

K. Toplam protein: Kjeldahl balonlarına 1 g örnek tartılmıştır. Üzerine katalizör olarak 1 ml bakır sülfat (CuSO4), 1 ölçek potasyum sülfat (K2SO4) ve derişik (% 98‟lik) sülfürik asit (H2SO4) ilave edilmiştir. Bu şekilde berrak beyaz renk elde edilinceye