Numunelerin Karakterizasyonunda Kullanılan Cihazlar

Kütahya Termik Santrali kömür UK’ünün elementel analizi, Dumlupınar Üniversitesi, İLTEM laboratuvarında bulunan “PANalytical – AXIOS” marka cihaz ile yapılmıştır. UK, alüminyum oksit, D10 kodlu numunenin, KOH ve Na2SiO3/KOH

aktiviteli numunelerin faz içerikleri Dumlupınar Üniversitesi, İLTEM (İleri Teknolojiler Merkezi) laboratuvarında bulunan “PANalytical – Empyrean” marka cihaz ile gerçekleştirilmiştir. Azot adsorpsiyon/desorpsiyon izotermleri Bilecik Şeyh Edebali Üniversitesi Merkezi Araştırma Laboratuvarında, ASAP 2020 V4.00 (V4.00 H) tipi analiz cihazından elde edilmiştir. Fonksiyonel grupları belirlemek için Dumlupınar Üniversitesi, İLTEM laboratuvarında bulunan Bruker Alpha Plantium

Mekanik Karıştırma Kömür Uçucu Kül Alümina Potasyum Hidroksit (KOH)

Topaklar Distile Su

24 Saat Oda Sıcaklığında Bekletilir

Manyetik Karıştırıcı (20 Dakika, 70 0C Sıcaklıkta karıştırılır)

Fumed Silika

Pprc borular

24 Saat Oda Sıcaklığında Bekletilir

Kurutma Dolabı (85 0C Sıcaklıkta Belirlenen Süre Kür Uygulanır)

Metalik Alüminyum Toz

ATR cihazında FT-IR analizi yapılmıştır. Na2SiO3/KOH aktiviteli ve D10 kodlu

numunelerin ısıl iletkenlik katsayısı analizleri, Afyon Kocatepe Üniversitesi, TUAM (Teknoloji Araştırma ve Uygulama Merkezi) labaoratuvarında bulunan C-THERM / TCi marka cihaz ile yapılmıştır. Na2SiO3/KOH aktiviteli ve D10 kodlu numunelere

Bilecik Şeyh Edebali Üniversitesi Merkezi Araştırma Laboratuvarında bulunan Quorum marka DC sputter'da platin kaplama yapılmıştır. Kaplama işlemi tamamlanmış olan Na2SiO3/KOH aktiviteli numunelerin görüntü ve analiz

işlemlerinde Dumlupınar Üniversitesi, İLTEM laboratuvarında bulunan, FEI NOVANANOSEM 650 marka cihaz kullanılmıştır.

D10 kodlu numunenin görüntü ve analiz işlemlerinde Bilecik Şeyh Edebali Üniversitesi Merkezi Araştırma Laboratuvarında bulunan Zeiss Gemini Supra 40vp cihazında yapılmıştır. Na2SiO3/KOH aktiviteli ve D10 kodlu numunelerinin gerçek

hacim ve gerçek yoğunluğu tespit etmek için Bilecik Şeyh Edebali Üniversitesi Merkezi Araştırma Laboratuvarında bulunan MICROMERITICS marka, ACCUPYC II 1340 model Helyum Piknometresi olarak da bilinen gaz piknometresi kullanılmıştır. Yoğunluk belirlemesi, Arşimed ilkesi (batmazlık yöntemi) vasıtasıyla, terazi ve yoğunluk kiti kullanılarak laboratuvar ortamında yapılmıştır. Karakterizasyon çalışmaları için hazırlanmış olan numuneler Şekil 3.5’de görülmektedir. D10 kodlu numunenin basınç dayanımı testleri için Dumlupınar Üniversitesi Mühendislik Fakültesi, İnşaat Mühendisliğine bağlı Yapı Deprem Araştırma Laboratuvarında bulanan UTEST marka basınç dayanım deney presi ile yapılmıştır. Ayrıca D10 kodlu numunenin su buharı geçirgenliği testi, TSE Deney Ve Kalibrasyon Merkezi Yapı Malzemeleri Laboratuvarında yapılmıştır.

3.3.1. Adsorpsiyon/desorpsiyon izotermleri

Adsorpsiyon ve desorpsiyon izotermlerinin farklı yollar izlemesine adsorpsiyon histerisisi adı verilir. Şekil 3.6IVa’da görülen izotermin ab parçası boyunca tek tabakalı adsorpsiyon, bc parçası boyunca çok tabakalı adsorpsiyon, cd parçası boyunca ise kılcal yoğunlaşma olmaktadır. Kılcal yoğunlaşma tamamlandıktan sonra ef boyunca adsorplanan madde yığın olarak ayılmaktadır. Genellikle mikro ve mezogözenekleri içeren katılardaki adsorpsiyon izotermleri bu tipe uymaktadırlar. Bu izotermlerden Vm tek tabaka kapasitesi, yaklaşık olarak

bulunabilir.

Şekil 3.6. IUPAC tarafından önerilen buhar izotermleri sınıflandırması (Heren, 1996; Rouquerol vd., 2013: 7-14).

Şekil 3.6V’de görüldüğü gibi “Tip V” adsorpsiyon/desorpsiyon izotermin ac parçası boyunca yüzey tek tabakalı ya da çok tabakalı olarak kaplandıktan sonra cd parçası boyunca kılcal yoğunlaşma olmaktadır.

Şekil 3.7’de görünen H1 histerisisi, belirgin silindirik benzeri gözenek kanallarından veya yaklaşık olarak tektip kürelerin yoğunlaşan aglomeralarından oluşan gözenekli malzemelerle ilişkilendirilir. H2 histerizisi, çoğunlukla düzensiz yapıda olduğu, gözenek boyutunun, şeklinin ve dağılımının iyi tanımlanamadığı

malzemeleri işaret eder (Lowell vd., 2004: 44-45). Birçok inorganik oksit jeli, daha yaygın olan bu tip histerisizi verir. Geniş histeresis döngüleri farklı genişlikteki gözenek ağları veya küresel boşluklar içeren (mürekkep şişeleri) ağlar tarafından verilir (Sing vd., 2013). H3 histerezisini ortaya çıkaran izotermler, plak benzeri partiküllerin, bağları sıkı olmayan agregalarla yarık şeklinde gözenekler oluşturduğu gözlemlenen yüksek P/Pº'da herhangi bir sınırlayıcı adsorpsiyon sergilememektedir. Benzer şekilde, H4 tipi döngüler sıklıkla dar yarık gözenekler ile de ilişkilidir (Lowell vd., 2004: 44-45) özellikle mikro gözenek aralığında elde edilir (Sing vd., 2013).

Şekil 3.7. Histeresis döngülerinin IUPAC sınıflandırması (Lowell vd., 2004: 44-45).

İzotermler, SBET, kullanılarak özgül yüzey alanı, standart azot adsorpsiyon

verileri referans alınarak t-plot yöntemi kullanılarak toplam gözenek hacmi (VT) ve

mikrogözenek hacimleri hesaplamak için kullanılır. Mezogözenek ve makrogözenek aralığındaki gözenek boyutu dağılımı desorpsiyon dalına uygulanan Barret-Joyner- Halenda (BJH) formülü kullanılarak gerçekleştirilir (Rasines vd., 2015: 18-22).

Malzemelerde açık gözenekler genellikle cihaz kullanılarak ölçülür. Kapalı gözenekler ise açık gözeneklerin miktarı bulunduktan sonra matematiksel olarak

hesaplanır. Açık gözenekler, malzemedeki mevcut açık gözeneklerin toplam malzeme hacmine oranı ile bulunur. Kapalı gözenekler, malzemedeki mevcut kapalı gözeneklerin toplam malzeme hacmine oranı ile bulunur. Açık gözenek ile kapalı gözenek toplamı malzemedeki gerçek veya toplam gözenekliliği verir. Gözeneklilik, gözenek hacminin toplam hacime bölümüdür (Balkan, 2011; Bulejko, 2013; Şahin, 2015a).

Gözenek boyutunda, gözenek şekli oldukça düzensiz ve değişken olduğundan boyut tanımını yapmak oldukça zordur.

Katının bir gramında bulunan gözenek hacmine özgül gözenek hacmi, bu gözeneklerin sahip olduğu duvarların toplam yüzeyine ise özgül yüzey alanı denir. Gözeneklerin büyüklük dağılımı ise adsorbanın gözenek boyut dağılımı olarak adlandırılır. Bir katının adsorplama gücü katının tabiatı yanında özgül yüzey alanı, özgül gözenek hacmi ve gözenek boyut dağılımına bağlı olarak değişmektedir.

Genişliği 2 nm'den küçük olan gözeneklere mikrogözenek, 2 nm ile 50 nm arasında olanlara mezogözeneklere, 50 nm'den büyük olanlara ise makrogözenek adı verilmektedir.