Karışımların Hazırlanması

Yoğunluk, konsantrasyon içindeki silisin türleri, viskozite, pH değeri, Si/Al ve Si/M (M = K, Na) oranları gibi reaktivite, alkali çözeltiyi doğrudan etkiler; böylece çözeltinin, alümino-silikat kaynağı ile etkileşimi büyük ölçüde değiştirilir (Autef vd., 2013).

Hidroksil anyonun (OH−) silikanın çözünme reaksiyonu için bir katalizör olduğu düşünülmektedir (Medri ve Ruffini, 2012a; Medri ve Ruffini, 2012b; Palomo ve Fernández-Jiménez, 2011). Geopolimerizasyonun ilk adımı sırasında, alüminasilikat kaynağı UK, alüminat ve silikat türlerini veren alkali hidroliz ile çözülür. Bu nedenle, denge konsantrasyonuna ulaşılıncaya kadar silika, monomerik Si(OH)4 formunda yüksek alkalik ortamda (pH >11) kolayca çözünür. Aktive edici

çözeltinin yüksek pH'ı, alkali-silikat yapıda köprü oluşturmayan oksijenlerin miktarını arttıran silikon-oksijen bağlarının çok çabuk tahrip edilmesine neden olur. Bu nedenle, kömür UK’de bulunan silis bakımından zengin fazların alkali çözeltilerde hızla çözülmesi beklenir (Keyte, 2009: 15-33).

Ayrıca, alkali katyonları bakımından zengin ve pH >13'e sahip olan geopolimer malzemede gözenekli çözeltilerin elde edildiği bilinmektedir (Lloyd vd., 2010). Bu yüzden KOH ve Na2SiO3/KOH kullanılarak pH’ı ~14 olacak şekilde iki

farklı çözelti hazırlanmıştır.

Yüksek mukavemetli geopolimer üretmek için en uygun Na2SiO3/NaOH

molar oranının 0,67-1,00 aralığındadır. Na2SiO3/NaOH oranının UK esaslı

geopolimerin performansı üzerindeki etkisi, molar oran arttıkça mukavemetinin de artırdığı yönündedir (Yahya vd., 2015; Belmokhtar vd., 2016). Bu yüzden Na2SiO3/KOH molar oran 1,15 olacak şekilde çözeltiler hazırlanmıştır. Sonrasında

2,5; 1,25 ve 0,6 molar oranlarında numuneler denenmiştir. Bunlar içersinde en uygun olan D10 kodlu numunenin Na2SiO3/KOH molar oranı 2,5 olarak tespit edilmiştir.

Geopolimerlerin moleküler yapısı, özellikle düşük Si/Al oranlarında alkalin katyonlardan etkilenir. Örneğin, potasyum ile aktive edilmiş bir geopolimerin basınç dayanımı, Si/Al oranı 0,4 – 1,9 arasında olan sodyum katyonu ile aktive edilmiş geopolimerinkinden daha büyük olacaktır. Güçlü bir Si/Al oranını (yaklaşık 2,15) gösteren malzemelerin basınç dayanımının azalması, yapıda tepkimeye girmeyen silika dumanı gibi çeşitli katkı türlerin artışı ile bağlantılıdır. (Autef vd., 2012).

Nispeten yüksek Si/Al oranı alümina silikat kullanıldığında silikanın amorf doğası nihai gözenek matrisi optimize eder ve kalıntı kristal kuvars partiküllerin olumsuz etkisinden kaçınılır. İnce ve homojen gözenek yapısı elde etmek için yüksek bir Si/Al oranı yaklaşık > 1,79 gereklidir (Kamseu vd., 2012). Aktivatör olarak KOH baz alınan karışımların Si/Al molar oranı 0,5, Na2SiO3/NaOH aktivatör olarak

kullanılan karışımların Si/Al molar oranı 0,4 olacak şekilde ayarlanmıştır. Sonrasında ise Si/Al molar oranı 0,65; 0,85; 1,05; 1,23; 1,79 ve 2,42 olacak şekilde bir seri deneme yapılmış ve en uygun 0,65 molar oranı ile D10 kodlu numune bulunmuştur.

Alkali, alümina silikat bağlayıcı ortamı nedeniyle 80 °C'de sertleşme oda sıcaklığında olduğundan daha hızlı gerçekleşir. 80 °C'de meydana gelen kısmi su buharlaşması yüzünden artan viskozite ile sertleşme tercih edilir basınç dayanımı arttırır, kür süresini azaltır ve sıkı gözenek duvarlar oluşur (Medri ve Ruffini, 2012a) (Belmokhtar vd., 2016). KOH ve Na2SiO3/NaOH aktivatör olarak kullanılan

karışımlar şekillendirildikten sonra 24 saat oda sıcaklığında bekletildi ve etüv içinde 85 ºC sıcaklıkta kür işlemine tabi tutulmuştur.

Kür işlemi kısa bir süre (<24 saat) oda sıcaklığında veya biraz yükseltilmiş bir sıcaklıkta (40-90 °C) gerçekleşirse, daha fazla enerji gerektirmez (Zhang vd., 2014a). Dolayısıyla birinci karışımdan hazırlanan numunelere (KOH aktivatör olarak baz alınan) 7, 24 ve 51 saat olarak üç farklı zaman diliminde kür uygulanmıştır. İkinci karışımdan hazırlanan numunelere (KOH, Na2SiO3 tozun

aktivatör baz alınan) 7, 21 ve 42 saat zaman dilimlerinde kür uygulanmıştır. Deney prosedürü Çizelge 3.6’dadır.

Çizelge 3.6. Deney Prosedürü.

Si: Silisyum, Al: Alüminyum, UK: Uçucu Kül, MAT: Metalik Alüminyum Toz, FS: Fumed Silika, ÇÖZ: Çözelti

3.2.1. KOH aktiviteli karışımların hazırlanması

Şekil 3.3’de görüldüğü gibi KOH topakları, pH 14 değerinde alkali çözelti elde etmek için distile su karıştırılıp, oda sıcaklığında 24 saat süre ile bekletilmiştir. Bekletme işlemi tamamlanan çözelti manyetik karıştırıcıda tekrar karıştırılıp, pH metre ile değeri 13,98 ölçülmüştür. Çözeltiye FS ilave edilerek manyetik karıştırıcıda 500 rpm’de karıştırılmaya devam edilmiştir (20 dakika, 70 ºC Sıcaklıkta). Daha sonra, Si/Al molar oranı 0,5 olacak şekilde tartısı tamamlanan UK ve metalik alüminyum toz mekanik olarak karıştırılmıştır. Hazırlanan çözelti ve toz karışım bir arada mekanik olarak karıştırıldıktan sonra 32 mm çapında ve 40 mm yüksekliğinde PolipropilenRandom Co-polimer (pprc) borulara dökülmüştür. Son olarak, döküm işlemi tamamlanmış olan numuneler 24 saat oda sıcaklığında bekletildi, ardından85 ºC sıcaklıkta kür işlemine tabi tutuldu.

Şekil 3.3. KOH aktiviteli karışımın hazırlanmasının safhaları.

3.2.2. Na

SiO

/KOH aktiviteli karışımların hazırlanması

Şekil 3.4’de üretim prosesinde görüldüğü gibi Na2SiO3/KOH: 1,15 molar

oranını sağlayacak şekilde tartımı yapılan KOH topaklar ve toz haldeki Na2SiO3

distile su karıştırılıp, oda sıcaklığında 24 saat bekletilmiştir. Bekletme işlemi tamamlanan çözelti manyetik karıştırıcıda içerisine FS ilave edilerek karıştırmaya

Mekanik Karıştırma

Kömür Uçucu Kül Metalik Alüminyum Toz Distile Su

24 Saat Oda Sıcaklığında Bekletilir

Fumed Silika

Pprc borular

24 Saat Oda Sıcaklığında Bekletilir Potasyum Hidroksit (KOH)

Topaklar

Manyetik Karıştırıcı (20 Dakika, 70 0_{C Sıcaklıkta karıştırılır)}

Kurutma Dolabı (85 0_{C Sıcaklıkta Belirlenen Süre KürUygulanır)}

devam edilmiştir (20 dakika, 70 ºC Sıcaklıkta). Daha sonra, Si/Al molar oranı 0,4 olacak şekilde tartısı tamamlanan UK-Alümina mekanik olarak karıştırılmıştır. Son olarak bu karışıma metalik alüminyum toz ilave edilerek birkaç dakika daha karıştırıldıktan sonra, 32 mm çapında ve 40 mm yüksekliğinde Polipropilen Random Co-polimer (pprc) borulara dökülmüştür. 24 saat oda sıcaklığında bekletildikten sonra 85 °C sıcaklıkta kür işlemlerine tabi tutuldu.

Şekil 3.4. Na2SiO3/KOH aktiviteli ikinci karışımın hazırlanmasının safhaları.