Utilizando AFM, a injeção de carga na superfície do isolante pode ser realizada com a sonda em contato com a amostra ou com ela oscilando próxima a superfície da amostra. Abaixo estão relacionados esses dois modos de injeção de carga.
Injeção no Modo Contato (MC)
A sonda fica em contato com a superfície da amostra durante um pequeno intervalo de tempo (tipicamente 0,5 s) e uma tensão Vi (tensão para injeção de carga) é aplicada na sonda durante o seu contato com a superfície da amostra. É exigido que a sonda atinja uma pequena
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deflexão que não danifique a amostra, mas que garanta o seu contato com a superfície do dielétrico (fig. II-4(a)). Logo após a injeção de carga, a sonda de AFM varre uma região bem maior (abrangendo a região onde foi injetada a carga) no modo AFM - CI e no modo EFM. A sonda irá fazer duas varreduras (para detalhes sobre a formação da imagem de EFM ver seção I-3 do capítulo I). Na primeira, ela oscila tocando periodicamente a superfície da amostra, revelando somente a sua topografia (imagem de AFM, fig. II-4(c)). Nessa primeira varredura, AFM, a imagem não evidencia nenhuma modificação na região na qual a carga foi injetada previamente (somente quando artefatos aparecem na imagem, o que será discutido na seção II.7). Na segunda varredura, EFM, a aproximadamente 50 nm da superfície da amostra, a sonda oscila sem tocar a superfície. Nessa distância sonda-amostra, a sonda detectará apenas interações de longo alcance entre ela e a superfície, evidenciando a carga previamente injetada na amostra (imagem de EFM, fig. II-4(d)).
Figura II-4: Desenho esquemático do processo de injeção de carga pelo (a) Modo Contato (MC) e (b) Modo Dinâmico (MD); (c) Imagem de AFM (escala vertical: 5 nm) e de (d) EFM (escala
vertical: 10 Hz) da região da amostra de SiO2, funcionalizada com HMDS, onde foi aplicada uma
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No processo de injeção de carga no MC são controlados os seguintes parâmetros: a força da sonda sobre a superfície e a tensão Vi aplicada na sonda.
Os experimentos de injeção de carga foram realizados tanto por sondas de AFM convencionais (Silício dopado, sem cobertura metálica) como por sondas com cobertura metálica. Inicialmente, para ambos os tipos de sonda, para uma mesma tensão de injeção, Vi, foi variada a força sonda-amostra durante a injeção de carga. Para sondas metálicas, não houve influência da força sobre a quantidade de carga injetada. Independente da força aplicada, para uma mesma tensão, aproximadamente a mesma quantidade de carga foi injetada (fig. II-5(a); na figura II-5 encontra-se perfis das imagens de EFM, lembrando que quanto maior a variação da frequência de oscilação da sonda (Δω) maior a quantidade de carga presente na amostra (seção I-3)). Mas, para sondas convencionais existe uma significante dependência da quantidade de carga injetada com a força aplicada, como se pode ver na figura II-5(b) (esquerda). Quando a força sonda-amostra aumenta (de dezenas para centenas de nN), a quantidade de carga injetada também aumenta. Este efeito provavelmente pode ser explicado pela presença de uma fina camada de óxido de silício sobre a sonda convencional que impede o transporte de carga da sonda para a amostra. Quando a força aumenta, podem aparecer rachaduras nessa camada de óxido, facilitando o transporte de carga. Portanto, usando sondas convencionais, grandes forças sonda-amostra devem ser aplicadas para aumentar a eficiência do processo de injeção de carga.
Figura II-5: Perfis de imagens de EFM de regiões da amostra de PMMA onde cargas negativas
foram injetadas pelo MC (a) por uma sonda coberta com um filme de Au (variação da quantidade de carga injetada com a força sonda-amostra) e (b) por uma sonda convencional (esquerda: variação da quantidade de carga injetada com uma mesma tensão e diferentes forças sonda- amostra; direita: variação da quantidade de carga injetada com diferentes tensões aplicadas; a: - 10 V, b: - 15 V e c: -20 V).
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A quantidade de carga injetada também depende da tensão Vi aplicada na sonda, como pode ser visto na figura II-5(b) (direita). Mantendo todos os outros parâmetros fixos, três diferentes tensões foram aplicadas na sonda (a: -10 V, b: -15 V e c: -20 V). Observa-se claramente que quanto maior a tensão aplicada maior é a quantidade de carga injetada. Considerando o sistema sonda-dielétrico-substrato como um capacitor de capacitância C, sendo uma das placas a sonda e a outra o substrato, a quantidade de carga injetada é dada por q = C V, onde V é a diferença de potencial aplicada entre as placas do capacitor. Portanto, para uma mesma região de uma mesma amostra, onde C é constante, aumentando-se a diferença de potencial aplicada aumenta-se também a quantidade de carga injetada.
Injeção no Modo Dinâmico (MD)
No modo dinâmico, a tensão Vi é aplicada durante uma varredura no modo Contato Intermitente. A sonda varre uma área bem pequena (1 nm2) com uma amplitude de oscilação bem menor que a usualmente utilizada em uma varredura. A amplitude de oscilação livre usual da sonda (quando a sonda está longe da superfície – ver figura I-4) é escolhida para um determinado valor durante a varredura. Durante a injeção de carga, o valor da amplitude de oscilação é fixado para um valor bem menor, aproximadamente 10% do valor para a amplitude de oscilação livre da sonda. Dessa forma, a sonda oscila bem próxima à superfície, tocando-a periodicamente (fig. II-4(b)). Nesse processo, a tensão aplicada na sonda e o seu tempo de aplicação são controlados. Como pode ser observado na figura II-6, a quantidade de carga injetada é proporcional à tensão aplicada e ao tempo de injeção, como era esperado.
Figura II-6: Perfis de imagens de EFM de regiões da amostra de PMMA onde cargas negativas
foram injetadas pelo MD por uma sonda convencional (variação da quantidade de carga injetada com a tensão e com o tempo).
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Nos experimentos de injeção de carga no MD (fig. II-6) e no MC (fig. II-5(b)) utilizou- se a mesma sonda convencional. Comparando os resultados mostrados nas figuras II-5(b) e II- 6, observa-se que o MC é mais eficiente para a injeção de carga que o MD (para Vi = -20 V, uma maior quantidade de carga é injetada no MC em um período de 0,5 s que no MD em 60 s). Essa observação pode estar relacionada ao fato que, no MC, um contato elétrico constante facilita a injeção de carga. No MD, a sonda oscila muito próxima à superfície, o que não permite um contato elétrico constante. Contudo, é importante ressaltar que o MC pode danificar a superfície do filme (para amostras macias) e/ou da sonda (para amostras duras). Em tais casos, a injeção pelo MD pode ser uma melhor opção.