Natamisin Analizi

Natamisin analizinde Capitán-Vallvey ve ark. (2000) tarafından bildirilen yöntem küçük değiĢikliklerle kullanılmıĢtır. YaklaĢık 2 g yoğurt örneğinin üzerine 6 mL saf metanol ilave edilip 2 dakika süreyle çalkalanmıĢtır. Karanlık bir yerde 90 dakika bekletildikten sonra 3000 x g‟de 40 dakika santrifuj edilmiĢtir. Sıvı kısmın 319 ve 340 nm‟deki absorbans değerleri 250-390 nm aralığında, saf metanole karĢı taranan absorbans spektrumlarından belirlenmiĢtir.

Örneklerdeki natamisin miktarlarını belirlemek için 319 nm‟deki absorbans değerlerinden 340 nm‟deki absorbans değerlerinin çıkartılmasıyla elde edilen veriler kullanılmıĢtır.

Kalibrasyon denklemi oluĢturmak amacıyla 12 mg natamisin saf metanol ile çözülüp hacmi 100 mL‟ye eriĢtirilmiĢtir. Bu çözeltiden 0,05 mL, 0,15 mL, 0,30 mL ve 0,50 mL, alınıp hacimleri 8 mL„ye saf metanol ile tamamlanmıĢtır. Bu Ģekilde hazırlanan çözeltilerin konsantrasyonları 0,75-7,50 ppm arasında değiĢmiĢtir. Sonra 130 dakika karanlık bir ortamda bekletilen karıĢımların 319 ve 340 nm‟deki absorbans değerleri 250-390 nm aralığında, saf metanole karĢı taranan absorbans spektrumlarından belirlenmiĢtir. Daha sonra konsantrasyon ve absorbans (319 nm‟deki absorbans değerlerinden 340 nm‟deki absorbans değerlerinin çıkartılmasıyla elde edilen verilerin) değerleri kullanılarak kalibrasyon grafiği çizilmiĢtir (ġekil 3.2).

y = 0.1316x - 0.0151

R

= 0.9997

0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

1.2

0

1

2

3

4

5

6

7

8

Natamisin (ppm)

ġekil 3.2. Natamisin analizi için hazırlanan kalibrasyon grafiği.

Üç dönem olarak elde edilen analiz sonuçlarının ortalamaları alınarak standart sapmaları ile birlikte verilmiĢtir. Elde edilen verilerin ortalamaları ve standart sapmaları SAS paket programı kullanılarak hesaplanmıĢtır (Anonim, 1995).

4. BULGULAR ve TARTIŞMA

4.1. Fizikokimyasal Özellikler

4.1.1. pH Değerleri

Yoğurdun duyusal niteliklerini ve raf ömrünü belirleyen önemli bir parametre pH‟dır. Yoğurt, yoğurt bakterileri tarafından gerçekleĢtirilen fermantasyon sonucunda sütün pH değerinin kazeinlerin koagülasyonuna yol açacak Ģekilde 4,6-4,7‟ye düĢürülmesi sonucu üretilen bir gıda maddesidir. Üretim sonrası 4,6-4,7 olan pH değeri depolama süresi ve koĢulları, kullanılan starter kültür çeĢidi, kontaminasyon düzeyi gibi faktörlere bağlı olarak azalma göstermektedir.

Piyasadan üç farklı dönemde toplanarak analiz edilen örneklerin pH değerleri Çizelge 4.1‟de sunulmuĢtur. En düĢük değer 3,89 ile 2. örnekleme dönemine ait 3 numaralı örnekte, en yüksek değer ise 4,63 ile 2. örnekleme dönemine ait 9 numaralı örnekte gözlenmiĢtir. Üç dönemin ortalaması (logaritmik sayıların ortalaması 10‟luk sisteme dönüĢtürüldükten sonra hesaplanmalıdır. Ancak burada çok önemli farklılıklar oluĢmadığı için böyle bir iĢlem uygulanmamıĢtır) değerlendirildiğinde 8 (4,21 pH), 4 (4,19 pH) ve 9 (4,19 pH) numaralı örneklere ait pH değerlerinin daha yüksek olduğu anlaĢılmaktadır.

Erzurum ilinde tüketime sunulan 10 iĢletmeye ait 50 adet yoğurt örneğinin pH değerlerinin 3,57-4,07 arasında değiĢim gösterdiği Kurdal ve Demirci (1980) tarafından bildirilmiĢtir. DeğiĢik stabilizörler kullanılarak üretilen yoğurtların pH değerleri 3,94-4,27 arasında değiĢim göstermiĢtir (Schmidt ve ark., 2001). Türkoğlu ve ark. (2003) ġanlıurfa ilinde üretilen 20 adet yoğurt örneğinin pH değerlerini 3,31-4,16 arasında belirlemiĢlerdir. Toksöz (2010) ise 30 günlük depolama boyunca örneklerin pH değerlerinin 3,79-4,20 arasında değiĢim gösterdiğini saptamıĢtır. Literatür verileri yoğurt için geniĢ bir pH aralığı belirlendiğini göstermektedir. ÇalıĢmamızda elde edilen veriler de bu aralık içerisinde yer almaktadır.

Çizelge 4.1. Yoğurt örneklerinin pH değerleri

Örnek Örnekleme Dönemi Ortalama*

I II III

2 4,18 4,05 4,08 4,10±0,07 3 4,17 3,89 4,10 4,05±0,15 4 4,40 4,09 4,09 4,19±0,18 5 4,20 4,06 4,13 4,13±0.07 6 4,16 4,16 4,14 _4,15±0,01 7 4,10 3,99 4,14 4,08±0.08 8 4,11 4,36 4,17 4,21±0,13 9 3,96 4,63 3,97 4,19±0,38 10 4,08 4,01 4,06 4,05±0,04

*: Üç dönemin ortalaması  standart sapma

4.1.2. Kurumadde Oranları

Hiçbir katkı maddesi kullanılmaksızın yoğurdun iyi bir fiziksel ve duyusal özellik gösterebilmesi için kurumadde içeriğinin %15 düzeyinde olması gereklidir. Ancak Fermente Süt Ürünleri Tebliği‟nde (Anonim, 2009) yoğurdun kurumadde içeriği ile ilgili doğrudan herhangi bir düzenleme bulunmamaktadır.

Analiz edilen yoğurt örneklerine ait kurumadde oranları Çizelge 4.2‟de gösterilmiĢtir. Çizelgeden de görüldüğü üzere en düĢük değere %13,2 ile 3. döneme ait 8 numaralı örnek, en yüksek değere ise %16,8 ile 1. döneme ait 2 numaralı örnek sahip olmuĢtur. Üç dönem ortalamaları değerlendirildiğinde kurumadde oranlarının %14,1-16,1 arasında değiĢtiği gözlenmiĢtir. Örneklerin yarısının (3, 6, 7, 8 ve 10 numaralı örnekler) kurumadde düzeylerinin iyi bir fiziksel ve duyusal özellik için gerekli olan %15 kurumadde oranının altında kaldığı tespit edilmiĢtir.

Yoğurdun kurumadde oranları üzerinde yapılan çalıĢmalarda oldukça geniĢ sınırlar içerisinde değiĢen sonuçlar elde edilmiĢtir. ÇalıĢmamızda elde edilen veriler de bu aralık içerisinde yer almaktadır. Yoğurt örneklerinde kurumadde oranları Kurdal ve Demirci (1980) tarafından %10,97-13,59, Koçhisarlı ve Ergül (1987) tarafından %9,05-14,25, Tayar ve ark. (1993) tarafından %13,03-20,85 ve Türkoğlu ve ark. (2003) tarafından %9,30-13,03 Ģeklinde saptanmıĢtır.

Örnek Örnekleme Dönemi Ortalama* I II III 1 16,1 15,3 13,8 15,1±1,17 2 16,8 15,9 15,6 16,1±0,62 3 15,2 14,2 14,1 14,5±0,62 4 16,7 16,3 14,2 15,7±1,32 5 16,2 14,8 14,6 15,2±0,85 6 14,6 14,5 14,0 14,3±0,33 7 15,3 14,7 13,3 14,4±1,05 8 14,6 14,4 13,2 14,1±0,75 9 15,1 15,9 15,3 15,5±0,43 10 15,6 14,8 13,5 14,7±1,07

*: Üç dönemin ortalaması  standart sapma

4.1.3. Yağ Oranları

Fermente Süt Ürünleri Tebliği‟ne göre tam yağlı yoğurt en az %3,8, yarım yağlı yoğurt en az %1,5 süt yağı içermelidir (Anonim, 2009). AraĢtırmada incelenen yoğurt örneklerine ait yağ oranları Çizelge 4.3‟te sunulmuĢtur. Çizelgeden de görüldüğü üzere en düĢük değere %3,0 ile 1. döneme ait 7 numaralı örnek, en yüksek değere ise %4,2 ile 2. döneme ait 4 numaralı örnek sahip olmuĢtur. Üç dönemin ortalaması kullanılarak yoğurtların yağ oranları değerlendirildiğinde, en düĢük değerin %3,4 ile 10 numaralı örneğe, en yüksek değerin ise %4,1 ile 4 numaralı örneğe ait olduğu belirlenmiĢtir. Yağ oranları açısından örnek ambalajları üzerinde beyan edilen bilgilerin (Çizelge 3.1) %40‟ının yanlıĢ olduğu görülmüĢtür. Bir diğer ifade ile analiz edilen örneklerin %40‟ının ambalajı üzerinde tüketiciyi yanıltıcı yönde beyanda bulunulmuĢtur.

Erzurum ilinde tüketime sunulan 10 iĢletmeye ait 50 adet yoğurt örneğinin yağ oranları %1,38-4,16 arasında değiĢim göstermiĢtir (Kurdal ve Demirci, 1980). Ankara‟da üretim yapan 15 firmaya ait yoğurt örneklerinin yağ oranları %1,4-4,4 arasında değiĢim göstermiĢtir (Koçhisarlı ve Ergül, 1987). Bursa bölgesinde üretim yapan 20 farklı iĢletmeye ait yoğurt örnekleri ise %2,6-4,40 arasında yağ içermiĢtir (Tayar ve ark., 1993). Türkoğlu ve ark. (2003), ġanlıurfa ilinde üretilen 20 adet yoğurt örneğinin %1,40-3,85 arasında değiĢen oranlarda yağ içerdiğini belirlemiĢlerdir. AraĢtırmamızda tespit edilen %3,4-4,1 yağ oranı aralığı literatür verileri ile uyum göstermektedir.

Çizelge 4.3. Yoğurt örneklerinin yağ oranları (%)

Örnek Örnekleme Dönemi Ortalama*

I II III 1 4,0 3,7 3,8 3,8±0,11 2 3,2 3,9 3,8 3,6±0,35 3 3,2 3,8 3,9 3,6±0,35 4 4,0 4,2 4,1 4,1±0,08 5 3,6 4,0 3,9 3,8±0,18 6 4,0 3,8 4,0 3,9±0,11 7 3,0 3,6 3,8 3,5±0,41 8 3,3 3,6 3,6 3,5±0,16 9 3,5 4,0 3,9 3,8±0,26 10 3,5 3,4 3,4 3,4±0,08

*: Üç dönemin ortalaması  standart sapma

4.1.4. Protein Oranları

Protein içeriği örneklerin hem yapısal hem de duyusal niteliklerini etkilemesi açısından önem taĢımaktadır. Fermente Süt Ürünleri Tebliği‟ne (Anonim, 2009) göre yoğurtlarda en az %3,0 düzeyinde protein bulunması gerekmektedir.

Yoğurt örneklerinin protein oranları Çizelge 4.4‟de sunulmuĢtur. Çizelgeden de görüldüğü üzere en düĢük değere %3,2 ile 1 ve 2. döneme ait 7 numaralı örnek, en yüksek değere ise %4,8 ile 2. döneme ait 1 numaralı örnek sahip olmuĢtur. Üç dönemin ortalaması kullanılarak yoğurtların protein oranları değerlendirildiğinde, en düĢük değerin %3,4 ile 7 ve 8 numaralı örneklere, en yüksek değerin ise %4,2 ile 4 numaralı örneğe ait olduğu belirlenmiĢtir.

Ġncelenen örneklerin tamamı Fermente Süt Ürünleri Tebliği‟nde belirtilen %3,0 protein sınırının altına düĢmemiĢtir. Protein oranları açısından örnek ambalajları üzerinde beyan edilen bilgilerin (Çizelge 3.1) %80‟inin yanlıĢ olduğu görülmüĢtür. Bir diğer ifade ile analiz edilen örneklerin %80‟inin ambalajı üzerinde protein içeriği bakımından tüketiciyi yanıltıcı yönde beyanda bulunulmuĢtur.

ÇalıĢmamızda bulunan protein oranları değiĢik araĢtırmacılar tarafından tespit edilen düzeylere benzerlik göstermektedir. Erzurum ilinde tüketime sunulan 10 iĢletmeye ait 50 adet yoğurt örneğinin %4,02-4,78 (Kurdal ve Demirci, 1980) ve ġanlıurfa ilinde üretilen 20 adet

yoğurt örneğinin %2,24-5,44 (Türkoğlu ve ark., 2003) arasında değiĢen düzeylerde protein içerdiği belirlenmiĢtir.

Çizelge 4.4. Yoğurt örneklerinin protein oranları (%)

Örnek Örnekleme Dönemi Ortalama*

I II III 1 3,7 4,8 3,6 4,0±0,71 2 3,7 3,6 4,0 3,8±0,20 3 3,9 3,9 4,0 3,9±0,09 4 4,2 4,2 4,2 4,2±0,00 5 4,2 3,5 4,1 3,9±0,36 6 4,0 3,6 3,5 3,7±0,27 7 3,2 3,2 3,8 3,4±0,34 8 3,5 3,3 3,5 3,4±0,14 9 3,5 4,3 3,7 3,8±0,43 10 4,1 3,6 3,8 3,8±0,27

*: Üç dönemin ortalaması  standart sapma

4.1.5. Serum Ayrılması

Yoğurt kalitesini belirleyen önemli parametrelerden birisi kitlede suyun tutulma düzeyidir. Yoğurt örneklerinin su tutma düzeyinin yüksek olması arzu edilmektedir. Bir diğer ifade ile serum ayrılmasının minimum düzeyde olması istenir. Ayrıca serum ayrılması değerleri su bağlayıcı bir maddenin kullanılıp kullanılmadığının göstergesi olarak da kullanılabilir. Yoğurt örneklerinin serum ayrılması değerleri Çizelge 4.5'te verilmiĢtir. Çizelgeden de görüldüğü üzere en düĢük değere %0,1 ile 1. döneme ait 2 numaralı örnek, en yüksek değere ise %7,8 ile 1. döneme ait 9 numaralı örnek sahip olmuĢtur. Üç dönemin ortalaması kullanılarak örneklerin serum ayrılması oranları değerlendirildiğinde, en düĢük değerin %0,6 ile 2 numaralı örneğe, en yüksek değerin ise %6,0 ile 10 numaralı örneğe ait olduğu belirlenmiĢtir. En düĢük serum ayrılması değerine sahip olan 2 numaralı örneğin kurumadde içeriğinin de en yüksek düzeyde (Çizelge 4.2) olduğu gözlenmiĢtir.

Literatürde verilen serum ayrılması değerleri ile çalıĢmamızda elde ettiğimiz verileri karĢılaĢtırmak santrifüj devri, süresi ve sıcaklığındaki değiĢkenlikler nedeniyle çok doğru olamamaktadır. ÇalıĢmamızda santrifüj iĢlemi 350 x g, 10C ve 10 dakika koĢullarında

gerçekleĢtirilmiĢtir. Toksöz (2010), 3 320 x g ve 20C‟de 10 dakika süreyle uyguladığı santrifüj iĢlemi sonucunda yoğurt örneklerinin serum ayrılması değerlerinin %57,73-64,22 arasında değiĢim gösterdiğini bildirmiĢtir. Farnsworth ve ark. (2006), 640 x g ve 4C‟de 10 dakika süreyle uyguladıkları santrifüj iĢlemi sonrasında serum ayrılması değerlerini %6-12 arasında belirlemiĢlerdir. Gauche ve ark. (2009) ise 350 x g ve 6C‟de 10 dakika süreyle uyguladıkları santrifüj iĢlemi sonrasında örneklerin serum ayrılması değerlerini %15,80-39,64 arasında saptamıĢlardır.

Çizelge 4.5. Yoğurt örneklerinin serum ayrılması değerleri (%)

Örnek Örnekleme Dönemi Ortalama*

I II III 1 2,9 4,6 3,2 3,5±0,92 2 0,1 1,2 0,6 0,6±0,58 3 5,4 1,5 1,9 2,9±2,13 4 2,1 4,3 4,6 3,7±1,34 5 5,4 3,6 4,1 4,4±0,94 6 4,8 4,5 4,8 4,7±0,20 7 3,8 3,6 3,6 3,7±0,12 8 4,6 4,5 5,6 4,9±0,58 9 7,8 4,6 1,5 4,6±3,20 10 4,6 6,5 7,0 6,0±1,29

*: Üç dönemin ortalaması  standart sapma