Nanoeye YPR Cihazı Ölçümleri

2.8.1 Nanoeye YPR cihazı için performans katsayısı ölçümü

Altın tabakası biriktirilmiş BK7 cam üzerinden sırasıyla saf su (n=1,333), etanol (n=1,361) ve izopropanol (n=1,378) çözücüleri 5’er dakikalık süreler boyunca geçirilmiş ve her çözücünün geçirildiği süre sonunda YPR eğrileri kaydedilmiştir. Bütün çözeltilerin akış hücresinden geçirildiği süre boyunca kinetik ölçüm de yapılmıştır.

2.8.2 Sistamin Kaplı Altın Yüzeylerin Üretimi

Yüzeyler bir gece boyunca 25 mM derişiminde etanol içerinde hazırlanan sistamin çözeltisi içerisinde bekletilmiştir. Süre sonunda tekrar etanol ile yıkanan yüzeyler azot altında kurutulmuş ve polimerizasyon işlemi için bekletilmeden kullanılmıştır.

2.8.3 Polimer film kaplı yüzeylerin optimizasyonu ve üretimi I. Optimizasyon Çalışmaları:

22x22x,13-,16 boyutundaki BK7 camından üretilen lamellere ince film kopolimer kaplanması termal polimerizasyon yöntemi ile gerçekleştirilmiştir. Kopolimerizasyonu gerçekleştirebilmek için seçilen monomerler, RAFT polimerizasyonunda kullanılan monomerler ile aynı tutulmuş fakat termal polimerizasyon gerçekleştirileceği için 60º’de aktive olan azobisizobütironitril (AIBN) başlatıcısı kullanılmıştır. AIBN, metakrilik asit (fonksiyonel monomer-MAA) ve etilenglikol dimetakrilat (çapraz bağlayıcı monomer-EDMA) kimyasallarının oranını optimize edebilmek için etki faktörü yüksek olan dergilerden seçilen iki adet farklı makalenin yöntemleri izlenmiştir.

Ye ve ark. (A) en yüksek verimle kopolimer sentezini MAA: EDMA: AIBN oranını 1:0,5:0,1 olarak belirlediklerinde elde etmişlerdir [123]. Bu sebeple aynı oranlar ve hazırlama yöntemi kullanılarak üretim gerçekleştirilmiştir. Monomer çözeltisi hazırlanırken öncelikle 20 ml kloroform (CHCl3) içinde 0,2 mmol MAA oda

sıcaklığında çözülmüş ve 30 dakika boyunca ultrasonik banyoda bekletilmiştir. 0,1 mmol EDMA ve 0,02 mmol AIBN çözeltinin üzerine eklendikten sonra 30 dakika boyunca ultrasonik banyoda tekrar bekletilmiştir. Ardından çözeltiden 5 dakika

boyunca azot gazı geçirilmiştir. Yüzeyi 3-aminopropil trietoksisilan (APTES) molekülleriyle fonksiyonlandırılmış BK7 lameller iki farklı yöntem kullanılarak polimerizasyon çözeltisi ile kaplanmıştır. Öncelikle döndürerek kaplama (SC) yöntemi uygulanmıştır. Yüzeyinin yarısı ticari oje yardımıyla maskelenen lameller 600 rpm hızda döndürülürken üzerlerine 200 µL polimerizasyon çözeltisi eklenmiştir. Döndürme işlemi 300, 180, 60, 40 ve 20 saniye boyunca sürdürülmüştür. Aynı prosedür 20 ml CHCl3 içinde 0,1 mmol MAA, 0,05 mmol EDMA ve 0,01 mmol AIBN

çözülerek tekrar edilmiştir. Polimerizasyon çözeltisiyle kaplanmış lameller vakum ortamında 60ºC’de 24 saat boyunca polimerizasyona tabi tutulmuştur. Maskelenmiş bölgenin temizlenmesinin ardından elde edilen film kalınlığını ölçmek için optik profilometre kullanılmıştır. Ölçüm 640*480 72 Hz çözünürlük ile gerçekleştirilmiştir. Zygo Profilometre marka cihazda beyaz ışık (lazer) kullanılarak ölçüm alınmıştır. İkinci olarak daldırarak kaplama (DC) işlemi uygulanmıştır. Üst yüzeyinin yarısı ve alt yüzeyinin tamamı ticari oje ile maskelenen lameller polimerizasyon çözeltilerine daldırılmıştır. Lameller 1, 2 ve 3 dakika boyunca çözeltide bekletilmiştir. Aynı prosedür 20 ml CHCl3 içinde 0.1 mmol MAA, 0,05 mmol EDMA ve 0,01 mmol AIBN

çözülerek tekrar edilmiştir. Polimerizasyon çözeltisiyle kaplanmış lameller, diğer kaplama yönteminde olduğu gibi vakum ortamında 60 ºC’de 24 saat boyunca polimerizasyona tabi tutulmuştur. Maskelenmiş bölgelerin temizlenmesinin ardından elde edilen film kalınlığını ölçmek için optik profilometre kullanılmıştır.

Sheybani ve ark. (B) aynı monomer ve başlatıcı oranını 1:3:0,1 olarak kullanmışlardır [124]. Bu oranlar ve hazırlanma yöntemi takip edilerek, buz banyosu içerisinde 20 ml CHCl3 üzerine 4 mmol MAA eklendi ve 10 dakika boyunca ultrasonik sondaya maruz

bırakılmıştır. Ardından 30 dakika manyetik karıştırıcı ile karışan çözeltinin içine 12 mmol EDMA ve 0,4 mmol AIBN buz banyosu içerisindeyken eklenmiştir. Ultrasonik sonda 10 dakika daha uygulanmış ve çözeltiden 5 dakika boyunca azot gazı geçirilmiştir. Yüzeyi 3-aminopropil trietoksisilan (APTES) molekülleriyle fonksiyonlandırılmış BK7 lameller, önceki örnek gurubunda olduğu gibi iki farklı yöntem kullanılarak polimerizasyon çözeltisi ile kaplanmıştır. Döndürerek kaplama (SC) yöntemi, yüzeyinin yarısı ticari oje yardımıyla maskelenen lamellere 600 rpm hızda uygulanmıştır. Döndürülürken üzerlerine 200 µL polimerizasyon çözeltisi eklenmiştir. Döndürme işlemi 300, 180 ve 60 saniye boyunca sürdürülmüştür.

Polimerizasyon çözeltisiyle kaplanmış lameller vakum ortamında 60ºCde 24 saat boyunca polimerizasyona tabi tutulmuştur. Maskelenmiş bölgenin temizlenmesinin ardından elde edilen film kalınlığını ölçmek için optik profilometre kullanılmıştır. İkinci olarak daldırarak kaplama (DC) işlemi uygulanmıştır. Üst yüzeyinin yarısı ve alt yüzeyinin tamamı ticari oje ile maskelenen lameller polimerizasyon çözeltilerine daldırılmıştır. Lameller 1, 2 ve 3 dakika boyunca çözeltide bekletilmiştir. Polimerizasyon çözeltisiyle kaplanmış lameller, diğer kaplama yönteminde olduğu gibi vakum ortamında 60 ºC’de 24 saat boyunca polimerizasyona tabi tutulmuştur. Maskelenmiş bölgelerin temizlenmesinin ardından elde edilen film kalınlığını ölçmek için optik profilometre kullanılmıştır.

II. Üretim Yöntemi:

0,9 mm çap ve 0,13 mm kalınlık boyutlarındaki BK7 camından üretilen lamellere sistamin tabakasının ardından ince film kopolimer kaplanması termal polimerizasyon yöntemi ile gerçekleştirilmiştir. Şablon molekülü: MAA: EDMA: AIBN oranı optimizasyon çalışmalarında başarılı sonuç veren 0,025:0,1:0,5:0,01 olarak belirlenmiştir. Monomer çözeltisi hazırlanırken öncelikle 20 ml kloroform (CHCl3)

içinde 0,05 mmol L-BFA ve 0.2 mmol MAA oda sıcaklığında çözüldü ve 30 dakika boyunca ultrasonik banyoda bekletilmiştir. 0.1 mmol EDMA ve 0,02 mmol AIBN çözeltinin üzerine eklendikten sonra 30 dakika boyunca ultrasonik banyo basamağı tekrarlanmıştır. Ardından çözeltiden 5 dakika boyunca azot gazı geçirilmiştir. Yüzeyi sistamin molekülleriyle fonksiyonlandırılmış altın kaplı BK7 lameller daldırarak kaplama (DC) işlemine tabi tutulmuştur. Sistamin kaplı yüzeyler N2 gazı altında

polimerizasyon çözeltilerine daldırılmıştır. Lameller 15 ve 20 saniye boyunca çözelti içerinde bekletilmiştir. Polimerizasyon çözeltisiyle kaplanmış lameller vakum ortamında 60 ºC’de 24 saat boyunca ısıl polimerizasyona tabi tutulmuştur. Aynı porsedür kontrol grubu elde etmek için şablon molekülü olmadan tekrarlanmıştır.

3. POLİSİYANAT ESTER NANOÇUBUK (PEN) DİZİLİMLERİNİN OPTİK