ÇOK-KATMANLI OPT˙IK F˙ILTRELER

3.1 Giri¸s

Giri³im ltreleri optik sistemlerde yaygn olarak kullanlmaktadr. Filtreler, sade e tek dalgaboyu ³n geçirebildikleri gibi, belirli bir dalgaboyu aral§n geçirebilirler veya yanstabilirler. Bunlar, araba veya bina amlar, gözlükler ve lenslerde kullanlabilirler. Yanst  [2,3,1922,47,5458℄ ve yanstmay  [3,23,26,5963℄özelli§iolan sol-jelyöntemi ilehazrlanm³ çoksaydaltrerapor edilmi³tir. Sözkonusu sistemler, seçilen ta³y ya, sole, merkezi dalgaboyuna, lm saysna, optik kalnl§a, kaplama tekni§ine, ve sl i³lem ayrntlarna göre birbirinden farkllk göstermektedirler. De§i³ik dalgaboyu aralklar için yanstmay veya geçirgenli§i kontrol edebilen çok-katmanloptik sistemlersol-jel veyavakumtekniklerikullanlarakyaplabilir. Vakumtekniklerininavantajdaha skvekararlltrelerolu³turabilmeleridir. Amabultrelerin,maliyetleriyüksek, büyüklükleri snrldrve seri üretime uygun de§ildirler. Bundan dolay sanayiye kolay a uygulanamazlar. Oysa sol-jel yönteminde bu tür dezavantajlar yoktur, yaniüretimiu uzdur, büyükboyutlarda ve seri olaraküretilebilirler. Buyüzden bu çal³madasol-jel yöntemi ter ihedilmi³tir.

Tezde sunulan ilk çal³mada, TiO

2

ve SiO

2

esasl 9-katmanl yakn-UV yanst  ve iki çe³it 3-katmanl yakn-infrared yanstmay  ltre iki tara olarak sol-jel döndürerek kaplama yöntemi ile elde edilmi³tir [24℄. Yanst  ltre dönü³ümlü olarak yüksek-indis TiO

2

ve dü³ük-indis SiO

2

lmlerinden olu³turulmu³tur. Yanstmay  ltre içinse orta-indisli TiO

2

SiO

2

kar³m lmi de kullanlm³tr. TiO

2

ve SiO

2

krmaindislerifarklar büyükoldu§undan seçilmi³lerdir.

Çal³mada, frnlama srasnda lmlerdeki kalnlk azalmas ve yo§unla³ma da gözönüne alnm³ ve sistem en az sayda de§i³ken ile tanmlanm³tr. Kalnlk,

tek-katmanlariçinhem de ltre içindekilmleri içinhesaplanm³tr.

3.2 Deneysel Yöntem

3.2.1 Yansıtıcı filtre için sol hazırlanması

SiO

2

solü hazrlamak için ba³langç malzemesi olarak Tetraetilortosilikat (Si(OC

2

H

5

)

4

,TEOS)kullanlm³tr. TEOSçözü üolarakizopropanolle(C

3

H

8

O), hidroliziçinsafsu(H

2

O)vekatalizörolarakdahidroklorikasitle(HCl)

70

◦

C'de80 dakikakar³trlm³tr. Bile³enlerinmolaroranlar³öyledirTEOS:C

3

H

8

O:H

2

O :HCl=1: 32: 32: 0.24. TiO

2

solüTitanyum(IV)butoksit(Ti[O(CH

2

)

3

CH

3

℄

4

, TIVBT) kullanlarak iki basamakta hazrlanm³tr. Birin i basamakta, TIVBT, etanol(EtOH)veasetikasit(CH

3

COOH)odas akl§nda30dkTIVBT:EtOH : CH

3

COOH =1 : 113.45 : 1.4molar oranlarnda kar³trlm³lardr. Sonra sole molaroranlarTIVBT:EtOH:CH

3

COOH=1: 189.1: 1.4ola ak³ekildeetanol eklenmi³tir. Bundan sonra,solodas akl§nda1saatdaha kar³trlm³tr. Elde edilen her iki solde homojenve geçirgen olmu³tur.

3.2.2 Yansıtmayıcı filtreler (ARF) için sol hazırlanması

SiO

2

solü Bölüm3.2.1'de yanst  ltre içintarif edilen³ekilde hazrlanm³olup bu defa kullanlan kimyasallarn molar oranlar TEOS : C

3

H

8

O : H

2

O : HCl = 1: 16 : 16 : 0.12 ³eklinde seçilmi³tir. Sistemde kullanlan TiO

2

solü de yanst  kaplamalarda kullanlanntamamen aynsdr. Ayr a bu iki solkullanlarak, sol ha im oranlarndaki %80 TiO

2

- %20 SiO

2

kar³m solü oda s akl§nda 30 dk kar³trlarak elde edilmi³tir.

3.2.3 Yansıtıcı filtre için kaplama süreci

Tüm sistemlerde ta³y  olarak

2.5 ×2.5 ×0.1

m boyutlarndaki mikroskop amlar(Corning2947)kullanlm³tr. Ta³y lar am arndr sileykandktan veön ykama basama§olaraksuyla durulandktansonra, 15dakikal§na etanol içinde ultrasonik banyoda (Bandelin, Sonorex RK100, 35 kHz) temizlenmi³, daha sonra s ak-hava akmnda kurutulmu³lardr. Tezdeki di§er çal³malarda

her TiO

2

alt katman amn iki tarafna da 2000 devir/dk hznda döndürerek kaplanm³tr. Heraltkatman

100

◦

C'de frnda(Carbolite,CWF 1100)sli³leme tabi tutulmu³tur. Tezin kapsad§ tüm çal³malarda ayn frn kullanlm³tr. TiO

2

lmini elde edebilmek için bu kaplama ve sl i³lem süre i arka arkaya üç kez tekrar edilmi³tir. SiO

2

lmleri ise 3500 devir/dk hzda çift tara olarakbir kez kaplanarak ve

100

◦

C'de 5 dk kurutma ile elde edilmi³tir. Sonuçta sistemde ta³y nn herbirtarafndaki lmler(içeriden d³ar do§ru):

(HL)

4_H

³eklindedir, burada

H

, TiO

2

ve

L

, SiO

2

lmlerini,4ise lmsaysn temsiletmektedir.

3.2.4 Yansıtmayıcı filtreler için kaplama süreci

3.2.4.1 ARF-1

Camlarnboyutlarvetemizlemei³lemiBölüm3.2.3'deanlatld§gibidir. ARF-1 olarak adlandrlan 3-katmanl ltrede ilk lm sol ha min e %80 TiO

2

- %20 SiO

2

'den olu³mu³ olup bu lm 2000 devir/dk hzda ve üç alt katmandan hazrlanm³tr. kin i lm olarak TiO

2

lm kullanlm³tr ve yanst  ltredeki TiO

2

lmi için olan kaplama i³lemi üç kez yerine be³ kez tekrar edilerek elde edilmi³tir. Üçün ü lm, SiO

2

ise 4000 devir/dk hzda kaplanm³tr. Filmleriolu³turanbütünaltkatmanlarkaplamadansonra5dakikal§na

100

◦

C'de stlm³tr. Sonuçta ta³y nn herbir tarafndaki elde edilen ard³k lmler (içeriden d³ar do§ru) TiO

2

-SiO

2

kar³m, TiO

2

ve SiO

2

³eklindedir.

3.2.4.2 ARF-2

kin i çe³it ARF için ARF-1'deki, ayn sol hazrlan³, ayn kaplama yöntemi ve lmard³kl§kullanlm³amaaltkatmanTiO

2

be³yerineonkeztekrarlanm³tr. Ksa as daha kaln bir lm olu³turulmu³tur. Her alt katman 5 dakikal§na 100

◦

C'de stlm³tr, ek olarak da y§n-stma yöntemi [23℄ kullanlm³tr: tamamlanm³ sistem 450

◦

C'de 15dakikal§na sli³lem görmü³ ve örne§e sonra 230

◦

3.2.5 Tek-katman hazırlanması

Yanst veARltreleriçinbahsedilenherbirlmtekba³nabirta³y üzerine ayr akaplanm³,ta³y /TiO

2

,ta³y /SiO

2

veta³y /TiO

2

-SiO

2

olu³turulmu³ vebunlaratek-katmandenilmi³tir. Hazrlamayöntemiçok-katmanlsistemdekine kar³lk gelen lmle tamamen ayndr. Yanst  ltre ve ARF-1'de kullanlan tek-katmanlarn alt katmanlar kaplamadan sonra 100

◦

C'de 5 dk sl i³lem görmü³lerdir. ARF-2'de kullanlanlar, bu sl i³lemin ardndan yukarda tarif edilen y§n-stmayönteminetabi tutulmu³lardr.

3.2.6 Karakterizasyon yöntemleri

Hem tek hem de çok-katmanl hazrlanm³ lmlerin geçirgenlik ve yanstma ³iddetlerinin tayin edilmesinde

30

◦

geli³ açs altnda 300-1000 nm dalgaboyu aral§ altnda geçirgenlik ve yanstma de§erlerini gösteren NKD System spektrofotometresi (NKD 7000, Aquila, UK) kullanlm³tr. Tezdeki di§er çal³malarda da yine ayn marka spektrofotometre kullanlm³tr. Filtre üzerindeki lmlerin yap³kanl§ çapraz kesim ve bant testleriyle tayin edilmi³lerdir. Bu testte lm üzerinde çapraz kesimler yaplr ve sonra kesilen yüzeye bant yap³trlp çkartlr. Kesimlerin birle³ti§i noktalarn düzgün kalp kalmad§na baklr. Yüzey pürüzlülü§ü, bundan sonraki çal³malarda da ayn markann kullanld§ bir atomik kuvvet mikroskobu (AFM, SPM-9500J3, Shimadzu) ilebelirlenmi³tir.

3.3 Teorik Karakterizasyon

Teorik karakterizasyonun ama , ltre sistemleri içindeki herbir lmin kalnlk, krma indisi

n(ω)

, ve söndürme katsaysnn

k(ω)

bulunma ³eklini anlatmaktr. Bunun için ilk ön e sistemlerin geçirgenlik ve yanstmasnn geçirgenlik ve yanstma katsaylarna nasl ba§l ola a§ belirlenmelidir. Bu durumda optik sabitler Bölüm2.2.2.1'de tarifedilen simetrik kaplsistemlerin

T

ve

R

tanmyla uyumlu ola aktrve ta³y nnyutma özelli§ide aynbölümde tarifedildi§igibi elealna aktr: hemyanst hemdeyanstmay ltresistemleriherikitarafda

ihtiva etmektedir.

T

ve

R

'ye ba§l geçirgenlik ve yanstma katsaylarnn krma indisinevesöndürmekatsaysnaba§loldu§uunutulmamaldr. E§erkrmaindisi ve söndürme katsays için bir model seçilir, buradan verilen sonuçlar kalnlkla beraber tanmlanm³

t

ve

r

içinde yerine konulur ve deneysel

T

ve

R

yeniden yaratlabilirse, bulunan krma indisi ve söndürme katsaylarnn do§ru oldu§u söylenebilir. Bunun için, çok-katman kaplamalarndaki lmlerin krma indisleri vesöndürme katsaylariçinözel formlarseçilmelidir.

Tek-katman ve ltredeki lmlerin krma indisi için Bölüm 2.2.2.3'de verilen, Wemple-DiDomeni omodelikullanlm³tr[52℄. Tek-katmanlarn krmaindisleri ayr a NKD sistemi içindeki PRO-Optix Versiyon 4.3paket programile de elde edilmi³tir.

Söndürme katsays

k(ω)

'nn bulunabilmesi için, bu çal³mada kullanlan malzemelerin yutmasnnverinin topland§

300− 1000

nm dalgaboyu aral§nn çok büyük bir ksmnda neredeyse sfr oldu§una dikkat edilmelidir. Sade e yakn-UVbölgesindebelirginbiryutma beklenmektedir bu daesasen 3.2eV[64℄ ivarnda optik band aral§ olan TiO

2

'i içeren lmlerden kaynaklanmaktadr.

k(ω)

'nbulabilmekiçin, her lminoptikyutmannba³lang nn³utipikili³kiile tarif edildi§ivarsaylm³tr

α(ω)¯hω

= B(¯hω_{− E}g)η

(3.1)

Burada yutma katsays

α(ω) = 4πk(ω)/λ

'dr,

Eg

optik band aral§ enerjisi,

B

birsabittirve

η

optikgeçi³ türüneba§l[65℄birsaydr. Bu çal³madakullanlan malzemeler içinindirekt geçi³ beklenmektedir ve

η= 2

[64℄ alnm³tr. O zaman E³itlik (3.1),

k(ω)

için

k(ω) =

cB

2¯hω2(¯hω− Eg)

2_θ(¯hω

− Eg)

(3.2)

Eg

ve

B

ile iki paramatreli basit bir model vere ektir. Burada

θ

,

¯hω

< Eg

oldu§unda

k

'y sfr yapan birim basamak fonksiyonudur.

n(ω)

parametreleridurumunda, her lmiçin

Eg

ve

B

de§erleritek-katmansonuçlarna dayandrla aktr.

Burada, dikkat edilmesigereken birkonu daha vardr: Çok-katmanlkaplamalar gözönüne alnd§nda, fabrikasyon tekni§inin do§as nedeniyle ön e kaplanan

göre eklerdir. Daha uzun süreli sl i³leme maruz kalmak sol-jel in e lmin kalnl§n dramatik olarak azaltabilmektedir, bunun nedeni sol-jel sentezinden gelen rezidülerin lmden uzakla³rken jel a§nn yo§unla³mas ve gözeneklerin azalmas[66℄olarakaçklanmaktadr. Böyle ey§nnaltnayaknbirlmgenelde üste do§ru olan ayn tip lmden daha in e olmaktadr [21℄. Bu yo§unla³madan dolay bu çal³madaki çok-katmanl sistemlerdeki krma indisi ve söndürme katsaylarnn tek-katman örneklerinden (bunlar sade e birkez sl i³leme maruz kalm³lardr)hesaplananlaragöre birazdahafazlaolmasbeklenmektedir. Krma indisinin

ρ

yo§unlu§uileölçeklenmesiyakla³kolarakLorentz-Lorenzkanunu[67℄ ileaçklanabilmektedir,

˜

n2(ω_{) − 1}

˜

n2₍ω_{) + 2}

= ˜Q(ω)ρ

(3.3)

burada kompleks indis

n˜(ω) = n(ω) + ik(ω)

, ve

Q˜(ω)

malzemenin kompozisyonuna ba§l herhangi bir fonksiyondur. Herhangi bir

ρ0

yo§unlu§u

n

ve

k

için biliniyorsa (mesela, tek-katman sonuçlarndan) herhangi ba³ka bir

ρ

yo§unlu§u için

n

ve

k

'y belirlemek üzere E³itlik (3.3) kullanlabilir.

n

ve

k

'nn tek-katman sonuçlarndan, çok-katman kaplama i³lemi srasnda lmin

yo§unla³mas nedeniyle olan sapmay tarif edebilmek için, her lmle ili³kili olarakbir

D=ρ/ρ0≥ 1

parametresitantla aktr.

Özet olarak, bu çal³madaki çok-katmanl sistemlerin

R

ve

T

'sini hesaplamak için bir yöntem tarif edilmi³tir ve bunun için tek-katmanlar tarif eden belirli giri³ parametreleri kullanlm³tr. Mesela yanst  ltrede, birbirini takip eden SiO

2

ve TiO

2

y§nlar mev uttur. Serbest parametreler tek-katmanlarn

Belgede Optik Filtre Uygulamaları İçin Katmanlı Ve Katkılı Metal Oksit Filmlerin Oluşturulması (sayfa 32-37)