İki Katlı Ni-Cr ince filmler

Farklı Cr içeriklerine ve Cr/Ni kalınlık oranlarına sahip 500 nm kalınlıktaki iki tabakalı ince filmlere, RTP sistemi ile 600 °C 180 sn. ısıl işlem uygulanmasının ardından Cr/Ni kalınlık oranı 0.1 ve 0.25 olan sistemlerde, Cr2Ni3 ve δ(Ni-Cr) fazlarına rastlanmıştır. Sistemdeki Cr

içeriğinin arttırılması ile elde edilen 0.42 ve 0.6 Cr/Ni kalınlık oranlarında ise, Cr2Ni3 ve

δ(Ni-Cr) fazlarına ek olarak, ζ-Cr3Ni2 fazı da tespit edilmiştir. Farklı Cr değerleri ve aynı

sıcaklıkta Ni-Cr sisteminde gözlenen ζ-Cr3Ni2 fazı, yapının içerdiği Cr miktarı ile

ilişkilendirilebilir.

Ni-Cr sistemiyle ilgili olarak yürütülmüş önceki çalışmalarda, ζ-Cr3Ni2 fazı ve Cr miktarı

arasındaki ilişki, benzer bulgularla irdelenmiştir. S.Vinayak vd., SiNx ve GaAs altlıklar

üzerine RF güç kaynağına sahip manyetik alanda sıçratma sistemi ile ağırlıkça %40, 50 ve 80 Ni içeren NiCr alaşım hedeflerden biriktirilen ince filmlerin elektriksel özelliklerini incelemişlerdir. Söz konusu çalışmada, farklı bileşimlerdeki alaşımlarda δ(Ni-Cr) fazının oluştuğunu tespit edilmiştir. δ(Ni-Cr) fazı, bizim çalışmamızda değerlendirdiğimiz tüm Cr bileşimlerinde gözlendiği gibi, yazarların çalışmasında da mevcuttur. Yine benzer şekilde Cr içeriği daha yüksek olan, %40 - 50 Ni içeren filmlerde, δ(Ni-Cr) fazının yanı sıra, ζ-Cr3Ni2

fazlarının hem ısıl işlenmiş hem de ısıl işlem görmemiş numunelerde tespit edildiği bildirilmiştir.

NiCr sistemindeki fazlarla ilgili olarak bir başka araştırmada W.Brückner vd., ağırlıkça % 60 Cr içeren alaşım hedeften manyetik alanda sıçratma sistemi ile oksitlenmiş Si pul üzerine biriktirilmiş NiCr ince filmlerde de benzer bulguları tartışmışlardır. Çalışmada, Yukawa vd. söz konusu bileşimden manyetik alanda sıçratma sistemi ile biriktirdikleri ince filmlerde, altlık sıcaklığının 100 °C‟ nin altında olduğu durumlarda yapının hmk αCr, ymk γNi fazlarının ve nano kristal yapıda ζ-Cr3Ni2 fazının karışımından oluştuğunu bildirmişlerdir.

W. Pitschke vd. tarafından incelenen bir başka araştırmada ise, sıçratma ile alaşım hedef NiCr (37:63) kullanılarak üretilen Cr‟ ca zengin yapılarda, 600 °C‟ den itibaren ζ fazının, amorf yapı içerisinde oluştuğunu gösterilmektedir.

ζ-Cr3Ni2 fazının Cr içeriği ile olan bu ilişkisi, farklı Cr/Ni içeren tabakaların ısıl işlemi ile

önemlidir. ζ-Cr3Ni2 fazı, gerek yaptığımız çalışmada, gerekse daha önceki çalışmalarda belli

bir Cr değerinde oluştuğu anlaşılmaktadır. W. Brückner vd. yaptıkları çalışmada, söz konusu yarı dengeli fazın, Ni-Cr ikilisinin faz diyagramında 600 °C‟ den düşük sıcaklıklarda tanımlı olmasına karşın, deneysel çalışmalarda ısıl işlem olmaksızın gözlenemeyişinin, fazın oluşum kinetiklerine bağlı olduğunu vurgulamışlardır.

EDS analizleri ile elde edilen veriler ışığında, çalıştığımız dört farklı alaşımdan Cr/Ni kalınlık oranı 0.25 olan 2 numaralı numunenin, Nichrome ince film bileşimine en yakın olduğu anlaşılmaktadır. Aynı sıcaklıkta her iki alaşımın da aynı fazları içerdiğini ve Cr miktarına bağlı olan ζ-Cr3Ni2 fazının var olup olmadığını tespit etmek amacıyla, cam üzerine biriktirilen

Nichrome ince filme de 600 °C 180 sn. RTP ile ısıl işlem uygulanmıştır. Şekil 8.31 - 32‟ de gösterildiği gibi, her iki numunenin XRD desenlerinin uyumlu olduğu ve ince filmlerin ζ-Cr3Ni2 fazını içermediği tespit edilmiştir. Dolayısı ile her iki ince filminde benzer

bileşimlere Cr ve Ni içeriklerine sahip oldukları sonucuna varılabilir.

Farklı Cr/Ni kalınlık oranına sahip dört numunenin XRD analiz verileri kullanılarak Debye- Scherrer bağıntısı ile hesaplanan tane boyutları Çizelge 8.4‟ de gösterilmektedir. Artan Cr miktarına paralel olarak numunelerin ortalama tane boyutları da nano sertlik değeri de artmaktadır. Naka vd. çalışmalarında Hall-Petch ilişkisi ile açıklanan ve malzemelerdeki tane boyutu azalışının sertliği artıran etkisini belirtmiş ancak kendi çalışmalarında da ağırlıkça Ni oranının % 2 ile 22 arasında değiştiği şartlar için Ni artışının tane boyutunu düşürdüğünü bildirmişlerdir. Aynı çalışmada Nieh vd. belli bir tane boyutunun altında Hall-Petch ilişkinin geçerli olmadığını vurgulayarak beklenmeyen sertlik değerlerini, küçük tane boyutlarında kenar dislokasyonlarının hareket edememelerine bağlamışlarıdır.

Bunların yanı sıra, FESEM analizleri ile elde edilen ince film kırık yüzey analizlerinden, toplam 500 nm kalınlığa sahip olacak şekilde biriktirilen dört numunenin, ısıl işlem sonrası kalınlıklarında farklılık olduğu görülmüştür. Isıl işlem sonrası Cr oranı en yüksek olan numunenin ölçülen tabaka kalınlığının da en yüksek olduğu görülmektedir. Bu sonuçlar, ısıl işlem sonrası Ni içerisine yayınan Cr miktarı ile ilişkili olduğunu düşündürmektedir. S.Vinayak vd. Ni‟ in Cr içerisindeki sınırlı çözünürlüğüne bağlı olarak ağırlıkça % 40 – 50 Ni içeren sistemlerin ikili fazlar olduklarını ve Cr‟ un Ni içerisinde son derece iyi çözünürlüğe sahip olduğunu bildirmişlerdir.

Numuneler elektriksel dirençleri bakımından karşılaştırıldığında ise, elektriksel direncin Cr/Ni kalınlığının 0.1‟ den 0.25‟ e yükselmesi ile hızlı bir artış gösterdiği ve artan Cr miktarı ile birlikte dirençteki artışın sürdüğü tespit edilmiştir.

Deneysel çalışmalarımızda ısıl işlem gören numunelerin AFM analizleri ile yüzey özellikleri de incelenmiştir. AFM analizlerinde Cr artışına bağlı olarak filmlerde orta büyüklükte topaklaşmalar olduğu görülmüştür. Zhou vd. filmlerdeki topaklaşma ve yanal tane büyümesini film kalınlığı ile ilişkilendirerek, sistematik serbest enerji azalmasının, tane büyümesinde ana etken olduğunu bildirmişlerdir. Ayrıca, biriken filmin büyümesi sırasında serbest enerjiyi azaltmak adına tanelerin birleşerek topaklandıklarını ve Cr‟ un Ni içerisindeki çözünürlüğünün yüksek olması nedeniyle Cr miktarına bağlı olarak topakların büyümesinin mümkün olduğunu vurgulamaktadır.