IX. Verilerin Çözümü ve Yorumu
4.5. Dönüş
4.1.6. İnisiyasyon
4.1.7.5. İki Dünya Efendisi
O PEG como adquirido, o TiO2 puro e os sistemas compósitos PTi01, PTi02, PTi03 e
PTi04 obtidos foram caracterizados pela análise termogravimétrica a partir da observação da degradação térmica (faixa de temperatura e perda de massa) e picos endotérmicos e exotérmicos.
A Figura 32 apresenta as curvas TG/DTG do polímero Poli(Etileno Glicol); a massa submetida à análise térmica foi da ordem de 8,085 mg. A degradação térmica ocorreu em 4 (quatro) etapas significativas.
3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 0 0 20 40 60 80 100 PTi04 T ra n sm it â n ci a % Número de Onda (cm-1)
Figura 32 – Curvas TG/DTG do Poli(Etileno Glicol).
Nas curvas TG/DTG do PEG é observada a primeira perda de massa de 0,026 mg (0,322%) entre 25,87 e 65,40 ºC, evidenciada por um pico exotérmico suave referente a liberação de água adsorvida na superfície do pó.
Duas etapas de decomposição da matéria orgânica ocorrem na faixa de temperatura de 151,57 a 346,56 ºC, evidenciada pelo pico endotérmico, referente à segunda perda de massa de 4,195 mg, equivalente a 51,886% da massa total da amostra, e entre 350,12 e 442,50 ºC com a terceira perda de massa de 3,442 mg equivalente a 42,573% da amostra total, demonstrada pelo pico endotérmico intenso. As distintas etapas de decomposição do Poli(Etileno Glicol) podem estar relacionadas à estrutura semicristalina, onde há a coexistência de fases amorfas e cristalinas.
Termodegradações adicionais são observados entre 443,84 e 552,66 ºC, e 558 a 900 ºC, referentes, respectivamente, a perdas de massa de 0,215 mg (2,659%), ratificada pelo pico endotérmico suave, e 0,050 mg (0,618%), ambas referentes à degradação do resíduo polimérico formado a partir da terceira etapa de decomposição.
As Curvas TG/DTG do Dióxido de Titânio, Figura 33, apresentam apenas um pico endotérmico na faixa de temperatura entre 26,05 e 159,27 ºC, indicando perda de massa de 1,681 mg, equivalente a 20,336% da amostra total; perda de massa para o TiO2 nesta faixa de
temperatura são relatadas na literatura [5], como a liberação de água adsorvida na superfície do pó metálico. 0.00 150.00 300.00 450.00 600.00 750.00 900.00 Temp [C] 0.00 25.00 50.00 75.00 100.00 % TGA -1.00 -0.50 0.00 mg/min DrTGA
Figura 33 – Curvas TG/DTG do TiO2 puro, sem tratamento térmico (temperatura ambiente).
Adicionalmente, duas perdas de massa, sem a evidência de picos endotérmicos e/ou exotérmicos, são observadas: a primeira entre 261,41 e 423,95º C referente a 0,138 mg (1,669%) da amostra e a segunda entre 424 e 893,78 ºC de 0,048 mg (0,581%); como estas perdas ocorrem em faixas de temperaturas próximas a transformação anatásio rutilo, pode- se sugerir que são decorrentes dessa variação cristalina (diminuição da densidade da célula cristalina do mineral anatásio).
Para o pó compósito PTi01, as curvas TG/DTG mostradas na Figura 34 apresentam um pico exotérmico referente à perda de massa de 0,044 mg, 0,523% da amostra, na faixa de temperatura de 30,02 a 68,55ºC, semelhante àquela observada para o PEG, podendo ser relacionado à perda de água na superfície do pó.
0.00 150.00 300.00 450.00 600.00 750.00 900.00 Temp [C] 0.00 25.00 50.00 75.00 100.00 % TGA -1.00 -0.50 0.00 mg/min DrTGA
0.00 150.00 300.00 450.00 600.00 750.00 900.00 Temp [C] 0.00 25.00 50.00 75.00 100.00 % TGA -1.00 -0.50 0.00 mg/min DrTGA
Figura 34 – Curvas TG/DTG do pó compósito PTi01 sem tratamento térmico (temperatura ambiente).
Duas outras perdas de massa de 33,143% equivalente a 2,788 mg, na faixa de temperatura de 121,26 a 320,56 ºC, e de 55,017% correspondente a 4,628 mg da massa inicial da amostra, entre 324,11 e 425,09ºC, ambas referentes aos picos endotérmicos mais intensos da análise, podem estar relacionadas às duas etapas de decomposição polimérica observadas na Figura 32.
Dois picos endotérmicos suaves são observados na faixa de temperatura de 427,75 a 558,40 ºC, equivalentes a perda de 4,922%, o que corresponde a 0,414 mg da massa da amostra, podem estar relacionados a dois eventos distintos: a decomposição polimérica residual e a transformação entre os polimorfos do TiO2 (anatásio rutilo).
As curvas TG/DTG do PTi01, Figura 34, mostram que no intervalo de temperatura de 558 a 900ºC não são observados picos endotérmicos e exotérmicos. Entretanto, observa-se uma perda de 0,678% equivalente a 0,057 mg de massa da amostra; estudos relatam que nesta faixa de temperatura a degradação polimérica é completa [48], indicando que esta variação de massa pode estar relacionada à mudanças cristalográficas do TiO2.
Curvas TG/DTG do pó compósito PTi03, Figura 35, na faixa de temperatura de 25,90 a 71,18ºC, mostram a ocorrência de um pico exotérmico referente à perda de 1,882 % da massa equivalente a 0,156 mg da massa total; este pico quando comparado ao compósito PTi01 (Figura 34), apresenta maior variação de perda de massa o que pode estar associado ao
aumento da quantidade de água adsorvida em decorrência de uma maior concentração do TiO2 no compósito.
Figura 35 – Curvas TG/DTG do pó compósito PTi03 sem tratamento térmico (temperatura ambiente).
O pó compósito PTi03, diferentemente do PEG e do pó compósito PTi01, apresenta apenas um intenso pico endotérmico (Figura 32) concernente à perda de 75,363% (6,246 mg) da massa total, no intervalo de temperatura de 191,37 a 407,70 ºC. Este evento pode estar relacionado à preponderância da fase amorfa, conforme pode ser verificado pela difração de raios X (Figura 21), e corroborado pela redução de intensidade da banda tripla de semicristalinidade no espectro de infravermelho (1141, 1106 e 1057 cm-1) atribuída ao PEG (Figura 26).
Uma perda de 6,552% (0,543 mg) da amostra total do compósito PTi03, na faixa de temperatura de 407,7 a 522,09ºC, foi caracterizada por um pico endotérmico; esta perda de massa foi maior quando comparada àquela observada no compósito PTi01 (0,414 mg), Figura 34. Uma vez que no presente caso (PTi03) a concentração de TiO2 é maior em relação ao
PTi01, então, este evento pode ser atribuído à variação cristalográfica deste óxido.
Uma terceira perda de 0,458% equivalente a 0,038 mg de massa, entre 522,98 e 897,77 ºC, não evidenciada por nenhum pico endotérmico ou exotérmico, pode estar relacionada à transformação de fase anatásio rutilo.
As curvas TG/DTG do compósito PTi04, Figura 36, que contém a maior concentração de TiO2 em sua composição, apresenta pico endotérmico na faixa de temperatura de 24,85 a
0.00 150.00 300.00 450.00 600.00 750.00 900.00 Temp [C] 0.00 25.00 50.00 75.00 100.00 % TGA -2.00 -1.00 0.00 mg/min DrTGA
139,16 ºC, referente a 5,826% (0,470 mg) de perda de massa da amostra, indicando a liberação de água adsorvida (contribuição do polímero e do óxido metálico) na superfície do pó compósito.
Figura 36 – Curvas TG/DTG do pó compósito PTi04 sem tratamento térmico (temperatura ambiente).
Dois picos endotérmicos são observados nas curvas TG/DTG do pó compósito PTi04: o primeiro, suave, entre 150,28 e 253,03 ºC relacionado à perda de 9,570% (0,772 mg) de massa da amostra, e o segundo, intenso, entre 251,7 e 373,13 ºC, referente a perda de 48,643% (3,924 mg) de massa da amostra, estas ocorrências podem estar relacionadas a decomposição térmica da matriz polimérica.
Um pico endotérmico suave entre 374,02 e 498,12 ºC refere-se à perda de 6,669% (0,538 mg) de massa da amostra, pode ser relacionado aos eventos de termodecomposição da massa residual polimérica e o início da transformação entre os minerais anatásio rutilo.
Uma pequena perda de 0,769% (0,062 mg) de massa da amostra é observada na faixa de temperatura que vai de 558 a 900ºC; para este evento não são observados picos endotérmicos e/ou exotérmicos, e semelhante aos compósitos PTi01 e PTi03 (Figuras 34 e 35), respectivamente, podem sugerir um aumento da cristalinidade do TiO2 (minério rutilo).
0.00 150.00 300.00 450.00 600.00 750.00 900.00 Temp [C] 0.00 25.00 50.00 75.00 100.00 % TGA -1.00 -0.50 0.00 mg/min DrTGA
5.4 ANÁLISE POR MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE VARREDURA
O Poli(Etileno Glicol), o Dióxido de Titânio puro e os pós compósitos foram observados no microscópio eletrônico de varredura e suas interações com o feixe de elétrons do equipamento originaram as micrografias que serão apresentadas abaixo.
A Figura 37 apresenta a imagem por MEV do Poli(Etileno Glicol) analisado em temperatura ambiente; a micrografia com aumento de 40x deste polímero apresenta distribuição irregular de partículas globulares (esferas) de diferentes diâmetros,
aproximadamente 300 μm, estando de acordo com o observado por Singh e Bhat [47].
Figura 37 – Micrografia do Poli(Etileno Glicol) com aumento de 40x.
A apresentação de poros é adicionalmente verificada e sua distribuição é regular; a formação de poros do Poli(Etileno Glicol) é umas das características que o faz promissor na formação de sistemas compósitos com óxidos metálicos [5, 48, 49, 50].
Na Figura 37, também, estão presentes estruturas fibrosas que aparentam ser formadas pela união das partículas globulares. Estas estruturas estão de acordo com os trabalhos realizados por Pielichowski e Flejtuch [44] e podem ser notadas pela ampliação destas estruturas em 400x.
Figura 38 – Micrografia do Poli(Etileno Glicol) com aumento de 400x.
A micrografia do Dióxido de Titânio puro, Figura 39, com aumento de 40x, apresenta
a distribuição de cristais irregulares que medem cerca de 100 μm. Também são observadas,
partículas com menores diâmetros, microestrutura granular e textura rugosa, distribuídas homogeneamente.
Figura 39 – Micrografia do Dióxido de Titânio com aumento de 40x sem tratamento térmico (temperatura
A imagem de MEV do TiO2 com aumento de 400x, Figura 40, evidencia a formação
de cristais deste óxido com estrutura densa e textura lisa a partir da aglomeração (densificação) das microestruturas granulares observadas.
Figura 40 – Micrografia do Dióxido de Titânio com aumento de 400x sem tratamento térmico (temperatura
ambiente).
Com o objetivo de observar e avaliar o efeito da adição do Dióxido de Titânio (TiO2)
na estrutura do Poli(Etileno Glicol) (PEG), os pós compósitos foram submetidos a análise por microscopia eletrônica de varredura e são apresentados nas micrografias mostradas abaixo.
A micrografia do pó compósito PTi01, Figura 41, mostra microcristais com diferentes diâmetros, distribuídos irregularmente; estes cristais apresentam estrutura rugosa, e os
maiores têm diâmetro de 550 μm. O tamanho destes cristais sugere a intercalação do TiO2 na
cadeia polimérica do PEG e, por conseguinte, o crescimento estrutural do compósito, que pode ser relacionado com a coexistência dos picos poliméricos e do óxido metálico observada no difratograma de raios X do pó compósito PTi01, Figura 22.
Figura 41 – Micrografia do pó compósito PTi01 com aumento de 40x sem tratamento térmico
(temperatura ambiente).
Para este compósito PTi01, com a menor concentração de TiO2, ocorre modificação
estrutural significativa da matriz polimérica, evidenciada pela inobservância das partículas globulares presentes na micrografia do PEG (Figura 34).
Quanto à estrutura dos microcristais observados neste pó compósito (PTi01), a Figura 42 apresenta sua micrografia com ampliação de 300x.
Figura 42 – Micrografia do pó compósito PTi01 com aumento de 300x sem tratamento térmico (temperatura
Pode ser notado que os microcristais do pó compósito PTi01, são decorrentes da aglomeração de pequenos grãos e apresentam sobreposição de placas com aspecto homogêneo.
O pó compósito PTi02, Figura 43, apresenta em sua micrografia a distribuição de cristais com granulometria diferente; os cristais maiores apresentam diâmetro aproximado de
360 μm, com aspecto rugoso, semelhante aos observados no PTi01 (Figura 41).
Figura 43 – Micrografia do pó compósito PTi02 com aumento de 40x sem tratamento térmico (temperatura
ambiente).
Entretanto, pode ser observado nas micrografias deste compósito (PTi02) com ampliação de 300x, Figuras 44 e 45, que os microcristais presentes, com estruturas em forma de placas, se densificam originando cristais maiores com estrutura homogênea.
Figura 44 – Micrografia do pó compósito PTi02 com aumento de 300x sem tratamento térmico (temperatura
ambiente).
Figura 45 – Micrografia do pó compósito PTi02 com aumento de 300x sem tratamento térmico (temperatura
ambiente).
Os microcristais dos pós compósitos PTi01 e PTi02, quando comparados, apresentam redução significativa dos seus diâmetros, o que pode ser relacionado à diminuição dos picos nos seus difratogramas de raios X, Figuras 22 e 23, o que é corroborado pelos trabalhos realizados por Thamaphat, Vishwas e seus colaboradores [22, 48], que sugerem que a
intensidade dos picos nos difratogramas do TiO2 aumenta conforme o aumento do tamanho
das partículas.
A micrografia do pó compósito PTi03, Figura 46, com ampliação de 40x, apresenta grandes aglomerados cristalinos, medindo cerca de 750 μm, e distribuição irregular de microcristais com textura rugosa e diversos tamanhos.
Figura 46 – Micrografia do pó compósito PTi03 com aumento de 40x sem tratamento térmico (temperatura
ambiente).
A micrografia do pó compósito PTi03 com aumento de 300x, Figura 47, mostra a morfologia da superfície de um dos cristais com maior diâmetro (750 μm), podendo-se observar que estes possuem estrutura irregular, formada por cristais menores, e craqueamento da superfície. Isto se deve ao aumento da concentração de TiO2 neste compósito e ao
rearranjo deste óxido na matriz polimérica (PEG). Em concordância com os difratogramas do PEG (Figura 20) e do PTi03 (Figura 24) que, quando comparados, evidenciam a diminuição da cristalinidade do PEG no pó compósito PTi03 e, portanto, maiores regiões amorfas.
Figura 47 – Micrografia do pó compósito PTi03 com aumento de 300x sem tratamento térmico (temperatura
ambiente).
As imagens de MEV do pó compósito PTi04, Figura 48, apresentam distribuição acentuada de pequenos cristais, com diâmetros aproximados; os maiores cristais observados
medem em torno de 300 μm. Este valor sugere que, com o aumento da concentração do óxido
no pó compósito, há uma redução no tamanho destes cristais quando comparados ao do pó compósito PTi03 (Figura 46).
Figura 48 – Micrografia do pó compósito PTi04 com aumento de 40x sem tratamento térmico (temperatura
5 ANÁLISE POR ESPECTROSCOPIA DE IMPEDÂNCIA ELETROQUÍMICA
A Espectroscopia de Impedância Eletroquímica (EIE) é uma técnica de caracterização elétrica em corrente alternada (ca) que permitiu avaliar, no PEG, TiO2 e nos pós compósitos
(PTi01, PTi02, PTi03 e PTi04), a contribuição da condutividade elétrica do grão e seu contorno e, por conseguinte, a condutividade elétrica dos sistemas estudados.
As Figuras (49 a 54) apresentam os diagramas de impedância eletroquímica no formato Nyquist do PEG, TiO2 e dos pós compósitos (PTi01, PTi02, PTi03 e PTi04) obtidos
na faixa de freqüência de 10 mHz a 10 MHz com amplitudes de 0,1 mV (PEG) e 0,09 mV (TiO2 e pós compósitos), todos em temperatura ambiente. Observa-se, para todas as amostras,
a formação de apenas um semicírculo, assim como, a definição de uma região de difusão linear (Figuras 49 a 54), exceto para o pó compósito PTi01 (Figura 51).
A Figura 49 mostra o diagrama de impedância eletroquímica no formato de Nyquist para o PEG.
Figura 49 – Diagrama de impedância na representação de Nyquist para o Poli(Etileno Glicol).
Neste diagrama é observado que o polímero apresenta a formação de apenas um semicírculo com as resistências do material e de polarização cargas em torno de 6,150x107 e 2,437x1010Ω, respectivamente.
A resistência de polarização de cargas na interface apresentada pelo PEG pode ser correlacionada ao alto grau de cristalinidade deste polímero, de acordo com o difratograma de raios X e o espectro de absorção do infravermelho (Figuras 20 e 26), respectivamente. Relatos
0 1x1013 2x1013 3x1013 0,0 5,0x1012 1,0x1013 1,5x1013 2,0x1013 Z' ' O h m Z' Ohm PEG
na literatura sugerem que o grau de cristalinidade pode afetar os parâmetros elétricos de materiais, como por exemplo, a resistência e a condutividade [49].
O diagrama de impedância eletroquímica no formato de Nyquist do TiO2 é mostrado
na Figura 50; o espectro evidencia a formação de um semicírculo e uma região de difusão linear, relacionada ao movimento de portadores de cargas na estrutura, bem definida quando comparada ao diagrama Nyquist do PEG.
O TiO2 apresenta resistências de material e de polarização de cargas em 2,881x103 e
7,251x105 Ω, respectivamente, confirma o comportamento deste óxido metálico como um bom semicondutor conforme dados da literatura.
Figura 50 – Diagrama de impedância na representação de Nyquist para o Dióxido de Titânio sem tratamento
térmico (temperatura ambiente).
Conforme pode ser observado nas Figuras 51 a 55, o espectro de impedância complexa (diagrama Nyquist) do pó compósito PTi01 e do PEG são visivelmente semelhantes sob o aspecto elétrico, enquanto aqueles dos demais pós compósitos (PTi02, PTi03 e PTi04) apresentam características semelhantes àquelas observadas no espectro do óxido metálico puro (TiO2), tais como melhor resolução do semicírculo além da região de difusão linear.
0,0 5,0x108 1,0x109 1,5x109 2,0x109 0,0 5,0x108 1,0x109 1,5x109 2,0x109 Z '' Oh m Z' Ohm TiO2
Figura 51 – Diagrama de impedância na representação de Nyquist para o pó compósito PTi01 sem tratamento
térmico (temperatura ambiente).
Figura 52 – Diagrama de impedância na representação de Nyquist para o pó compósito PTi02 sem tratamento
térmico (temperatura ambiente).
0,0 8,0x1011 1,6x1012 2,4x1012 3,2x1012 0,0 5,0x1011 1,0x1012 1,5x1012 2,0x1012 Z '' O h m Z' Ohm PTi01 0 1x1012 2x1012 3x1012 4x1012 5x1012 6x1012 0,0 5,0x1011 1,0x1012 1,5x1012 2,0x1012 2,5x1012 3,0x1012 Z '' O h m Z' Ohm PTi02
0,0 4,0x1011 8,0x1011 1,2x1012 1,6x1012 0,0 2,0x1011 4,0x1011 6,0x1011 8,0x1011 Z '' O h m Z' Ohm PTi03
Figura 53 – Diagrama de impedância na representação de Nyquist para o pó compósito PTi03 sem tratamento
térmico (temperatura ambiente).
Figura 54 – Diagrama de impedância na representação de Nyquist para o pó compósito PTi04 sem tratamento
térmico (temperatura ambiente).
0,0 5,0x1010 1,0x1011 1,5x1011 2,0x1011 0,0 2,0x1010 4,0x1010 6,0x1010 Z '' O h m Z' Ohm PTi04
Observa-se, também, nos diagramas Nyquist um deslocamento para região de menores frequências na formação dos semicírculos à medida que se aumenta a concentração do óxido metálico no pó compósito, isto é, do PTi01 para o PTi04. Consequentemente, menores valores
de impedância real (Z’) em relação ao PEG puro e, por conseguinte, menores resistências de
polarização de cargas.
A partir da análise dos espectros na representação de Nyquist obteve-se os parâmetros elétricos, tais como: resistência do material, Rs, resistência de polarização de cargas, Rp, entre
outros e, então, usando a equação (1), realizou-se o cálculo de condutividade elétrica ( )para o PEG, TiO2 e os pós compósitos, o que pode ser visto na Tabela 02.
(1)
em que ℓ (cm) é a espessura da amostra, A (cm2
) é a área do eletrodo e (Ω) é a Resistência do material.
Tabela 2 – Condutividade elétrica do PEG, do TiO2 e dos pós compósitos sem tratamento térmico (temperatura ambiente).
Amostra Condutividade Elétrica (Ω cm-1) Resistência de Polarização (Ω) PEG 1,30x10-8 2,44x1010 TiO2 2,78x10-4 7,25x105 PTi01 1,82x10-7 2,50x109 PTi02 2,74x10-7 4,46x109 PTi03 3,11x10-7 9,10x108 PTi04 3,53x10-7 9,48x107
Das quatro concentrações estudadas na formação dos pós compósitos, a que apresenta menor condutividade elétrica é aquela com a do pó compósito PTi01 (menor concentração de TiO2, isto é, o pó compósito PTi01, que de acordo com a análise por difração de Raios X
(Figura 22) há um indicativo de que o óxido metálico encontra-se disperso na rede cristalina polimérica em razão de apresentar, concomitantemente, planos cristalinos do polímero e do óxido.
De forma geral, à medida que o TiO2 é adicionado ao sistema e a cristalinidade do
PEG é diminuída, conforme pode ser observado nos difratogramas de raios X dos pós compósitos, a condutividade elétrica cresce, atingindo um valor máximo para o compósito PTi04, que apresenta maior concentração do óxido.
6 CONCLUSÕES
As análises por Difração de Raios X dos pós compósitos PTi01 e PTi02
apresentaram coexistência estrutural do PEG e TiO2 indicando que nestas
concentrações o óxido metálico encontra-se disperso na rede polimérica, enquanto os PTi03 e PTi04 apresentaram mudança das faces cristalinas em relação aos seus precursores, no que tange a intensidade, alargamento dos picos, mudança no ângulo de difração e desaparecimento de algumas faces.
As mudanças estruturais, observadas nos difratogramas de Raios X, dos pós
compósitos PTI01 ao PTi04, sugerem que o PEG tem sua cristalinidade diminuída com a adição do óxido metálico; este evento foi enfatizado pela diminuição da banda tripla (1141, 1106 e 1057 cm-1) atribuída à semicristalinidade do polímero;
A análise espectral na região do infravermelho dos pós compósitos (PTi01, PTi02,
PTi03 e PTi04) apresentaram redução considerável da intensidade das bandas de estiramentos dos grupos -CH2- (2890 cm-1) e -C-C- (1961, 1278 e 1237 cm-1) do
PEG e o aparecimento da banda em 1419 cm-1 referente ao estiramento da ligação O-Ti-O da fase anatásio, evidenciado o crescimento dos cristais de TiO2 na cadeia
polimérica;
A formação de maiores frações de fase amorfa do PEG, em razão da redução de
cristalinidade deste polímero, promoveu a instabilidade térmica deste componente nos pós compósitos pelo abaixamento da faixa de temperatura de decomposição da matéria orgânica, de 442,50 para 425,09 °C no pó compósito PTI01 e de 442,50 para 373,13 °C no pó compósito PTI04, como observado nas curvas TG/DTG;
Curvas TG/DTG do pós compósitos apresentaram maior massa residual para o pó
PTI04, com maior concentração do óxido metálico em sua composição, provavelmente em decorrência da estabilidade termodinâmica do TiO2 na fase
As micrografias dos pós compósitos PTi01, PTi02, PTi03 e PTi04 apresentaram
modificação estrutural significante do PEG, estando de acordo com o observado nos difratogramas de Raios X. Pode-se sugerir, a partir das modificações morfológicas, interações intermoleculares entre o óxido metálico e o polímero;
O tamanho e a homogeneidade dos cristais observados para os compósitos PTI01
(550 µm) e PTi03 (550 µ m), indicam a acomodação dos cristais de TiO2 na rede
polimérica, enquanto nos pós compósitos PTI02 (360 µm) e PTi04 (300 µ m) rearranjo na rede do PEG;
As variações estruturais e morfológicas observadas dos pós compósitos PTi01,
PTi02, PTi03 e PTi04 influenciaram a diminuição da resistência de polarização na interface e melhora na condutividade elétrica à medida que a concentração de TiO2
é aumentada;
Mesmo nos pós compósitos com menor concentração do óxido metálico (PTi01 e
PTi02) foi observado um aumento de uma ordem de grandeza na sua condutividade elétrica em relação a do PEG puro, fazendo destes materiais um sistema compósito promissor na melhora da condutividade deste polímero.
7 SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS
Realizar calcinação, nas temperaturas de 300, 500, 700, 900 e 1100 °C, do TiO2
puro a fim de verificar a transformação cristalina anatásio rutilo;
Realizar calcinação, nas temperaturas de 300, 500, 700, 900 e 1100 °C, dos pós compósitos PTi01, PTi02, PTi03 e PTi04 com o intuito de observar as modificações estruturais e morfológicas destes sistemas por meio das técnicas de Difração de Raios X, Espectroscopia Vibracional na região do Infravermelho e Microscopia de Varredura;
Estudar a instabilidade térmica dos pós compósitos PTi01, PTi02, PTi03 e PTi04, após processos de calcinação em 300, 500, 700, 900 e 1100 °C, pelas técnicas de análise térmicas: Termogravimetria e Calorimetria Exploratória Diferencial;
Avaliar a influência dos processos de calcinação em 300, 500, 700, 900 e 1100 °C, nos parâmetros elétricos dos pós compósitos PTi01, PTi02, PTi03 e PTi04;
Analisar as possíveis interações intermoleculares entre TiO2 e PEG nos pós
REFERÊNCIAS
[1] PAOLI, M-A. Plásticos Inteligentes. Cadernos Temáticos da Química Nova na Escola, Edição Especial, p. 9-12, 2007. Disponível em:
http://www.qnesc.sbq.org.br/online/qnesc15/v15a09.pdf. Acesso em: 09 maio 2012.
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[4] LISBOA, M. S. Síntese Sol-Gel e caracterização por Espectroscopia de Impedância