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6. BULGULAR VE YORUM

6.1. Hastane Alanlarının Kimlik Bilgileri ve Biyoharmolojik Uygunluk Değerler

6.1.5. Hastane 5 Kimlik Bilgileri ve HABUD Tespit Formları

6.1.5.2. Hastane 5 HABUD tespit formları

Baseando-se na nomenclatura adotada para as amostras apresentadas na Tabela 4.5, serão mostradas a seguir as micrografias das amostras produzidas com diferentes parâmetros e os perfis dos guias RIB obtidos.

No início, houve interesse na produção de guias de onda utilizando processos já conhecidos e realizados habitualmente no LSI, usando-se os mesmos gases de processo. As amostras produzidas com essas características foram as GP-R1 à GP- R3, onde foram variados apenas o fluxo de gás, a potência de RF e a pressão de trabalho. Na Figura 4.9a é apresentada a amostra GP-R1 ainda com fotorresiste após tentativa de remoção com plasmas de O2. Nota-se também que aparentemente

nenhuma corrosão do filme é evidenciada. Como podemos observar, o fotorresiste se apresenta “poroso” e fixado à superfície. Após remoção do resiste utilizando o DMSO, apesar dos materiais serem diferentes dos usualmente corroídos por plasma no laboratório citado, a amostra GP-R1 apresentou um pequeno degrau de aproximadamente 65 nm, após corrosão usando plasma de Ar + SF6, como

114 não apresentou corrosão considerável, pois não foi possível observar qualquer variação na espessura do filme nas imagens de MEV mesmo para observações de perfil (ângulo de 90º). Notou-se apenas o acúmulo de material não identificado fora da região onde deveria ser observado o guia de onda (Figura 4.9d). Nestas amostras não foram observados guiamentos, inviabilizando medidas de perda por propagação e perfis de campo. A provável explicação para que não tenha ocorrido guiamento na amostra GP-R1 é a pequena dimensão do RIB, não produzindo variação suficiente no índice de refração efetivo, impedindo assim um confinamento lateral eficiente, além da grande rugosidade na superfície que proporciona altas perdas por espalhamento.

Figura 4.9 – Imagens de MEV das amostras GP-R1 (a) após remoção do resiste com O2 e (b) após remoção com DMSO, e da amostra GP-R2 (c) após remoção com Microstrip® e (d) após

remoção com DMSO.

(a) (b)

(c) (d)

115 Na continuidade do processo de obtenção das guias do tipo RIB, foi escolhido o procedimento utilizado para a amostra GP-R1, alterando a potência de 100 W para 150 W, a pressão de trabalho de 100 mTorr para 50 mTorr e o fluxo de gás de 27,8 para 42 sccm, a fim de aumentar o ataque à superfície do material e manter o livre caminho médio das cargas do gás ionizado (plasma). O resultado obtido é mostrado na Figura 4.10.

Figura 4.10 – Imagens de MEV das amostras GP-R3 (a) antes da remoção do resiste e (b) após utilização do removedor de resiste DMSO.

Fonte: Autor.

Nota-se que o aumento da potência resultou no ataque do resiste (Figura 4.10a), e após removê-lo (Figura 4.10b) verificamos que a região do guia foi também atacada, muito provavelmente por conta do resiste ter sido “perfurado” durante o processo de corrosão. Este guia também foi descartado, pois guias que possuem uma superfície rugosa a esse nível, não apresentam guiamento devido à grande quantidade de imperfeições na sua superfície, não possibilitando o acoplamento de luz. Desta forma, chegou-se à conclusão de que o problema era decorrente do uso do SF6, já que o processo de corrosão utilizando este gás não é seletivo, ocorre

majoritariamente por meios físicos e pode apresentar corrosão isotrópica, dependendo do material a ser corroído [100]. Devido à isto, o gás SF6 foi substituído

pelo H2, por ter apresentado eficiência no processo de corrosão juntamente com o

gás Ar, em trabalho anterior do grupo [45]. Estes gases são normalmente utilizados para aumentar a seletividade nos processos de corrosão por plasma [100–102].

A amostra subsequente, GP-R4, foi submetida aos parâmetros mencionados na Tabela 4.5 (200 W, 30 mTorr, Ar (42 sccm) + H2 (33 sccm), 10 min), produzindo

116 um resultado que nos levou a acreditar que o material havia sido totalmente corroído, formando-se uma guia canal (Figura 4.11) ao invés de guia RIB, com alta rugosidade em sua superfície. Entretanto, a ineficiência da remoção do resiste por plasma de O2 nos levou a acreditar na possibilidade de o material da superfície ser o

resiste. Após a lâmina ser submetida à solução de DMSO, imagens de MEV mostraram que na verdade havia se formado um guia RIB com um degrau relativamente grande (Figura 4.12), quando comparado à amostra GP-R1, neste caso de aproximadamente 130 nm.

Figura 4.11 – Imagens de MEV da amostra GP-R4 após o processo de corrosão e tentativa de remoção do resiste usando plasma de O2.

Fonte: Autor.

Figura 4.12 – Imagens de MEV da amostra GP-R4 após remoção do resiste usando a solução DMSO.

117 A partir das imagens de MEV apresentadas na Figura 4.11 e Figura 4.12, verificamos que, mesmo para a potência de 200 W utilizada no processo de corrosão, a superfície da guia se mostrou menos rugosa, e a taxa de corrosão aparentemente se mostrou maior para o filme GP do que para o resiste. Entretanto, em algumas partes do resiste, pode ter ocorrido a “perfuração” do mesmo, levando a corrosões indesejadas na região do guia, como mostrado na Figura 4.12.

Como visto anteriormente, muito provavelmente a alta potência gerou uma corrosão majoritariamente física, evidenciada pela alta rugosidade do material nas laterais do guia RIB (Figura 4.12) e na superfície do fotorresiste (Figura 4.11). Para evitarmos que esse efeito ocorresse, novas tentativas foram feitas diminuindo-se a potência. Diferentemente do que aconteceu nas tentativas de corrosão utilizando Ar + SF6, acreditou-se que não havia necessidade de alterar o fluxo de gás, mas

apenas a pressão de trabalho e a potência, a fim de minimizar o processo de corrosão física. Apesar da existência de rugosidade lateral nestes guias, medidas de perda por propagação foram realizadas. Dentre as várias guias produzidas muitas não apresentaram guiamento. Entretanto, naquelas em que foi possível medir a perda, obtivemos valores em torno de 30 dB/cm, para guias com largura superior a 8 µm, e 70 dB/cm, para guias com largura inferior a 5 µm. Medidas de perfil de campo próximo não foram realizadas devido ao pequeno guiamento e à pouca quantidade de guias capazes de acoplar luz.

Neste contexto, a amostra GP-R5 foi submetida à potência de 100 W e pressão de 50 mTorr e tempo de corrosão de 10 min. Num segundo momento, realizou-se um novo processo de corrosão, mantendo todos os parâmetros, exceto potência e tempo de processo, que neste caso foram 150 W e 5 min. Em ambos os casos, o que obtivemos foi apenas a corrosão e diminuição da densidade do resiste. Berry III [103] afirma que processos envolvendo plasma de H2 podem quebrar as

longas cadeias carbônicas do fotorresiste em pequenas cadeias, o que nos leva a acreditar que as regiões corroídas indesejavelmente se devem, muito provavelmente, à quebra do polímero. As imagens de MEV mostradas na Figura 4.13 mostram claramente que não houve corrosão do filme, portanto, não se formaram guias RIB. Se compararmos estes resultados com os obtidos na Ref. [45], veremos que podem estar ocorrendo problemas de reprodutibilidade do processo,

118 ou até mesmo que a mudança do tipo de dopante (íons de TRs) interfere na taxa de corrosão de filmes de mesma natureza e composição, no caso o GeO2-PbO (GP).

Figura 4.13 – Imagens de MEV das amostra (a) GP-R5 (com resiste) e (b) GP-R6 (sem resiste) produzidas utilizando plasma de Ar + H2, variando-se a potência do plasma e o tempo de processo.

(a) (b)

Fonte: Autor.

Para que seja possível continuar o desenvolvimento deste tipo de guia em materiais que não se tem conhecimento suficiente quanto às taxas de corrosão e as condições adequadas para uma corrosão por plasma controlada e reprodutível, um estudo mais minucioso voltado estritamente para a área de processos de fabricação deverá ser realizado, investigando as diversas variáveis possíveis e as influencias geradas por elas. Pelos motivos expostos, a continuidade deste estudo foi interrompida a fim de não comprometer a conclusão do presente trabalho que tem como objetivo não somente desenvolver processos de produção adequados, mas caracterizar e produzir dispositivo final para amplificação óptica.

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4.3 Produção e Caracterização de Guias Amplificadoras do tipo